CN106537196B - 层叠体的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供能形成性能均一化的偏光膜的层叠体。本发明的层叠体的制造方法依次包括以下工序：将树脂基材(11)加热至树脂基材(11)的玻璃化转变温度(Tg)‑15℃以上的工序、和在树脂基材(11)上形成聚乙烯醇系树脂层(12)的工序。

Description

层叠体的制造方法
技术领域
本发明涉及层叠体的制造方法。具体而言，涉及具有树脂基材和形成于该树脂基材上的聚乙烯醇(PVA)系树脂层的层叠体的制造方法。
背景技术
提出了通过在树脂基材上涂布形成PVA系树脂层、对该层叠体进行拉伸、染色来获得偏光膜的方法(例如专利文献1、专利文献2)。根据这样的方法可得到厚度薄的偏光膜，因此因例如能有助于图像显示装置的薄型化而被关注。但是，在这种情况下，会存在得到的偏光膜的性能(具体而言为膜厚、光学特性、外观)容易产生不均的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开昭51-69644号公报
专利文献2：日本特开2001-343521号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明是为了解决上述以往的问题而作成的，其主要目的在于，提供能制造性能均一化的偏光膜的层叠体。
用于解决问题的方案
本发明的层叠体的制造方法依次包括以下工序：将树脂基材加热至该树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)-15℃以上的工序、和在前述树脂基材上形成聚乙烯醇系树脂层的工序。
在1个实施方式中，从长条状的树脂基材被卷取为卷状而成的树脂基材卷开卷该树脂基材，进行上述加热工序。
在1个实施方式中，在上述卷取的状态下保存后，进行上述加热工序。
在1个实施方式中，连续进行上述开卷工序、上述加热工序、和上述聚乙烯醇系树脂层形成工序。
在1个实施方式中，在上述树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)+15℃以下进行上述加热工序。
在1个实施方式中，边用设置于加热炉内的输送辊输送上述树脂基材，边进行上述加热工序。
在1个实施方式中，上述加热炉内的输送辊的抱角为90°以上。
在1个实施方式中，上述加热炉内的输送辊的中心间距离为2m以下。
在1个实施方式中，边用拉幅机输送上述树脂基材，边进行上述加热工序。
在1个实施方式中，基于上述加热的树脂基材的收缩率为3％以下。
在1个实施方式中，上述树脂基材由聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂形成。
在1个实施方式中，上述树脂基材被预先拉伸。
在1个实施方式中，上述聚乙烯醇系树脂层是通过利用模涂法将包含聚乙烯醇系树脂的涂布液涂布在上述树脂基材上并使其干燥而形成的。
根据本发明的另一方面，提供偏光膜的制造方法。该偏光膜的制造方法使用通过上述制造方法得到的层叠体。
在1个实施方式中，包括对上述层叠体进行拉伸的工序。
根据本发明的又一方面，提供偏光板的制造方法。该偏光板的制造方法包括在通过上述制造方法得到的偏光膜上层叠保护薄膜的工序。
根据本发明的又一方面，提供拉伸层叠体。该拉伸层叠体具有树脂基材和形成于该树脂基材上的聚乙烯醇系树脂层。上述聚乙烯醇系树脂层的200mm(MD)×200mm(TD)的尺寸内的膜厚不均为0.25μm以下，并且上述聚乙烯醇系树脂层的200mm(MD)×200mm(TD)的尺寸内的慢轴不均为0.50°以下。
根据本发明的又一方面，提供层叠体的制造装置。
在1个实施方式中，上述制造装置具备：开卷手段，其从长条状的树脂基材被卷取为卷状而成的树脂基材卷开卷该树脂基材；加热炉，其具备用于输送前述长条状的树脂基材的输送辊并将前述树脂基材加热至该树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)-15℃以上；以及涂布手段，其将包含聚乙烯醇系树脂的涂布液涂布在加热过的树脂基材上。
在1个实施方式中，边用设置于上述加热炉内的输送辊输送上述树脂基材，边进行加热。
在1个实施方式中，上述加热炉内的输送辊的抱角为90°以上。
在1个实施方式中，上述加热炉内的输送辊的中心间距离为2m以下。
在1个实施方式中，上述制造装置具备：开卷手段，其从长条状的树脂基材被卷取为卷状而成的树脂基材卷开卷该树脂基材；加热手段，其具备把持前述长条状的树脂基材的两端部进行输送的拉幅机，并对用前述拉幅机的夹具把持了两端部的前述树脂基材加热至该树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)-15℃以上；涂布手段，其将包含聚乙烯醇系树脂的涂布液涂布到加热过的树脂基材上。
在1个实施方式中，边用上述用拉幅机输送上述树脂基材，边进行加热。
发明的效果
根据本发明，通过对树脂基材实施规定温度以上的加热处理，能够缓和树脂基材的表面凹凸(例如，在卷取树脂基材时产生的暴筋(gauge band)(均一化)。其结果，能够在树脂基材上形成厚度的均一性优异的PVA系树脂层。通过对这样的厚度的均一性优异的PVA系树脂层实施各种处理，能够制造在性能(具体而言为膜厚、光学特性、外观)上不产生不均而均一性极其优异的偏光膜(例如充分满足液晶电视所要求的品质)。
附图说明
图1为基于本发明的1个实施方式的层叠体的示意截面图。
图2的(a)及(b)为说明基于1个实施方式的树脂基材的加热方法的示意图。
图3为说明基于又一实施方式的树脂基材的加热方法的示意图。
图4为示出本发明的一例的示意图。
图5为说明PVA系树脂层的外观的评价方法的示意图。
具体实施方式
以下，对本发明的优选实施方式进行说明，但本发明不限定于这些实施方式。
A.层叠体
图1为基于本发明的1个实施方式的层叠体的示意截面图。层叠体10是通过在树脂基材11上形成聚乙烯醇(PVA)系树脂层12而得到的。
A-1.树脂基材
上述树脂基材代表性的是被制成长条状。树脂基材的厚度优选为20μm～300μm、进一步优选为50μm～200μm。
作为树脂基材的形成材料，例如可以举出：聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂等酯系树脂、环烯烃系树脂、聚丙烯等烯烃系树脂、(甲基)丙烯酸系树脂、聚酰胺系树脂、聚碳酸酯系树脂、它们的共聚物树脂等。优选使用聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂。其中，优选使用非晶质的聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂。作为非晶质的聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂的具体例，可以举出：进而包含间苯二甲酸作为二羧酸的共聚物、进而包含环己烷二甲醇作为二醇的共聚物。
树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)优选为170℃以下。通过使用这样的树脂基材，能在PVA系树脂的结晶化不迅速进展的温度下实现层叠体的拉伸，能够抑制由该结晶化导致的不良情况(例如，妨碍基于拉伸的PVA系树脂层的取向)。另一方面，树脂基材的玻璃化转变温度优选为60℃以上。需要说明的是，玻璃化转变温度(Tg)为根据JIS K7121求出的值。
通过任意适当的方法将树脂基材成形。作为成形方法，例如可以举出：熔融挤出法、熔液浇铸(cast)法(熔液流延法)、压延法、压缩成形法等。这些之中，优选熔融挤出法。
在树脂基材表面上可以实施表面改性处理(例如电晕处理等)、也可以形成易粘接层。通过这样的处理，能够提高树脂基材与PVA系树脂层的密合性。表面改性处理和/或易粘接层的形成可以在后述加热处理前进行，也可以在加热处理后进行。另外，在进行后述拉伸的情况下，可以在该拉伸前进行，也可以在拉伸后进行。
在1个实施方式中，在后述的加热处理前对树脂基材进行拉伸。作为树脂基材的拉伸方法，可以采用任意适当的方法。具体而言，可以为固定端拉伸，也可以为自由端拉伸。另外，可以为同时双轴拉伸，也可以为逐次双轴拉伸。树脂基材的拉伸可以以一阶段进行，也可以分多阶段进行。在分多阶段进行的情况下，后述的树脂基材的拉伸倍率为各阶段拉伸倍率的积。另外，对拉伸方式没有特别限定，可以为空中拉伸方式，也可以为水中拉伸方式。
可以适宜设定树脂基材的拉伸方向。例如，将长条状的树脂基材沿宽度方向拉伸。具体而言，沿长度方向输送树脂基材并沿着与其输送方向(MD)正交的方向(TD)进行拉伸。在本说明书中，“正交”也包含实质上正交的情况。此处，“实质上正交”包含为90°±5.0°的情况，优选为90°±3.0°、进一步优选为90°±1.0°。通过将树脂基材沿宽度方向(TD)拉伸，能够有效地利用树脂基材。另外，能够使树脂基材的TD的厚度均一，抑制后述的局部膜厚不均。
对于树脂基材的拉伸温度，可以根据树脂基材的形成材料、拉伸方式等设定为任意适当的值。拉伸温度代表性的是，相对于树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)优选为Tg-10℃～Tg+80℃。使用聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂作为树脂基材的形成材料的情况下，拉伸温度优选为70℃～150℃、进一步优选为90℃～130℃。
树脂基材的拉伸倍率相对于树脂基材的原长度优选为1.5倍以上。通过设为这样的范围，能良好地抑制后述的局部膜厚不均。另一方面，树脂基材的拉伸倍率相对于树脂基材的原长度优选为3.0倍以下。通过设为这样的范围，能良好地抑制在后述的加热工序中褶皱的产生。
A-2.卷取及保存
在1个实施方式中，将上述长条状的树脂基材卷取为卷状。在树脂基材成形时会产生局部膜厚不均，在该状态下进行卷取时，会在树脂基材上产生凹凸。卷取张力代表性的为60N/m～150N/m(单位：N/m为每单位宽长的张力)。卷取的树脂基材(树脂基材卷)在直至被供给至接下一工序为止的任意适当的期间可以以卷取的状态直接保存(放置)。例如，在树脂基材的成形后、不(无法)连续形成上述PVA系树脂层的情况下，树脂基材以卷取的状态来直接保存。若该保存时间变长(例如3天以上)，则凹凸的产生(凹凸的程度·凹凸的产生数量)变显著，有得到的PVA系树脂层(层叠体)产生膜厚不均的倾向。因此，树脂基材卷的保存时间越长，越能够显著地得到基于后述加热处理的效果。需要说明的是，树脂基材卷可以在任意适当的气氛下保存。保存温度例如为15℃～35℃。相对湿度例如为40％RH～80％RH。
A-3.加热
对上述树脂基材进行加热。具体而言，通过热风、红外线加热器、辊筒加热器等对树脂基材进行加热。加热温度为树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)-15℃以上，优选为Tg-10℃以上、进一步优选为Tg-5℃以上。在使用聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂作为树脂基材的形成材料的情况下，加热温度优选为68℃以上。通过在这样的温度下对树脂基材进行加热，能够缓和(均一化)树脂基材的表面凹凸。其结果，能够良好地形成后述PVA系树脂层，能够形成厚度的均一性优异的PVA系树脂层。另一方面，加热温度优选为(Tg)+15℃以下、进一步优选为Tg+10℃以下。在使用聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂作为树脂基材的形成材料的情况下，加热温度优选为80℃以下。通过在这样的温度下对树脂基材进行加热，能够良好地抑制褶皱(热褶皱)的产生。
加热时间优选为70秒～150秒、进一步优选为75秒～100秒。
树脂基材可因加热而收缩。例如，在加热前已将树脂基材沿宽度方向拉伸了的情况下，树脂基材会因加热而在宽度方向收缩(TD收缩)。树脂基材的收缩率(TD收缩率)优选为3％以下、进一步优选为2％以下、特别优选为1.5％以下。在这样的范围时，褶皱的产生被抑制，能够得到优异的外观。需要说明的是，TD收缩率是根据下式算出的。
TD收缩率(％)＝{1-(加热后的树脂基材宽度(W1)/加热前的树脂基材宽度(W0))}×100
在1个实施方式中，边输送树脂基材边进行加热。如上所述，将树脂基材卷取为卷状的情况下，优选对从树脂基材卷开卷的树脂基材实施加热处理。作为加热方法，例如，可以举出：用设置于加热炉内的输送辊输送树脂基材的方法、边用拉幅机输送树脂基材边进行加热的方法。根据前者，能够抑制设备的大型化。根据后者，能够极其良好地抑制褶皱的产生。
将使用输送辊时的具体例示于图2的(a)及图2的(b)。在图示例中，利用设置于烘炉A内的自由辊R2～R5将树脂基材11沿其长度方向输送，由此对树脂基材11进行加热。从生产速度的观点出发，如图示例所示，优选在烘炉内设置4根以上自由辊。
烘炉内的自由辊的抱角优选为90°以上。在图2的(a)示出的例子中，将自由辊R2及R5的抱角θ设为90°、将自由辊R3及R4的抱角θ设为180°。在图2的(b)示出的例子中，将自由辊R2～R5的抱角θ设为90°。通过设为这样的抱角，树脂基材的收缩被抑制，能够抑制褶皱的产生。需要说明的是，抱角为：从垂直于轴方向的截面观察自由辊时的、连结自由辊的中心点及树脂基材与自由辊的接触开始点的直线、与连结自由辊的中心点及树脂基材与自由辊的接触结束点的直线所成的角。烘炉内的自由辊的间隔(辊的中心间距离)优选为2m以下。另外，以跨越烘炉的出入口的方式设置的2根自由辊的间隔(图示例中为R1-R2间、R5-R6间)也优选为2m以下。通过设为这样的间隔，树脂基材的收缩被抑制，能够抑制褶皱的产生。需要说明的是，在本实施方式中，树脂基材的收缩也与上述树脂基材的拉伸倍率、加热温度等相关。
将使用拉幅机的情况下的具体例示于图3。图示例中，用拉幅机左右的夹具21、21分别把持树脂基材11的两端部(位于与输送方向正交的线上)，沿其长度方向以规定的速度在加热区域输送，由此对树脂基材11进行加热。输送方向的夹具间距离(相邻的夹具端彼此的距离)优选为20mm以下、进一步优选为10mm以下。夹具宽度优选为20mm以上、进一步优选为30mm以上。在本实施方式中，例如可以通过调整左右的夹具间距离来控制树脂基材的TD收缩。具体而言，在不改变左右的夹具间距离而使其移动的情况下，TD收缩率实质上为0％。相反，通过扩大左右的夹具间距离能使树脂基材被TD拉伸。树脂基材的TD变化率优选为1.00倍以上、进一步优选为1.00倍～1.10倍。需要说明的是，TD变化率是根据下式算出的。
TD变化率(倍)＝加热后的树脂基材宽度(W1)/加热前的树脂基材宽度(W0)
A-4.PVA系树脂层的形成
作为形成上述PVA系树脂层的PVA系树脂，可以采用任意适当的树脂。例如可以举出：聚乙烯醇、乙烯-乙烯基醇共聚物。聚乙烯醇是通过将聚乙酸乙烯酯皂化而得到的。乙烯-乙烯基醇共聚物是通过将乙烯-乙酸乙烯酯共聚物皂化而得到的。PVA系树脂的皂化度通常为85摩尔％～100摩尔％，优选为95.0摩尔％～99.95摩尔％、进一步优选为99.0摩尔％～99.93摩尔％。皂化度可以根据JIS K6726-1994来求出。通过使用这样的皂化度的PVA系树脂，能得到耐久性优异的偏光膜。皂化度过高的情况下，有会发生凝胶化的担心。
PVA系树脂的平均聚合度可以根据目的进行适当的选择。平均聚合度通常为1000～10000，优选为1200～4500、进一步优选为1500～4300。需要说明的是，平均聚合度可以根据JIS K6726-1994来求出。
对于PVA系树脂层，优选通过将包含PVA系树脂的涂布液涂布在树脂基材上并进行干燥而形成。涂布液代表性的为使上述PVA系树脂溶解于溶剂而得到的溶液。作为溶剂，例如可以使用水、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、各种二醇类、三羟甲基丙烷等多元醇类、亚乙基二胺、二亚乙基三胺等胺类。它们可以单独使用，也可以组合使用两种以上。这些之中，优选为水。溶液的PVA系树脂浓度相对于溶剂100重量份优选为3重量份～20重量份。为这样的树脂浓度时，能形成密合于树脂基材的均一的涂布膜。
涂布液中也可以包含添加剂。作为添加剂，例如可以举出增塑剂、表面活性剂等。作为增塑剂，例如可以举出乙二醇、甘油等多元醇。作为表面活性剂，例如可以举出非离子表面活性剂。出于进一步提高得到的PVA系树脂层的均一性、染色性、拉伸性的目的，可以使用它们。另外，作为添加剂，例如可以举出易粘接成分。通过使用易粘接成分，能够提高树脂基材与PVA系树脂层的密合性。其结果，能够抑制例如PVA系树脂层从树脂基材剥离等的不良情况，良好地进行后述的染色、水中拉伸。作为易粘接成分，例如，可以使用乙酰乙酰基改性PVA等改性PVA。
作为涂布液的涂布方法，可以采用任意适当的方法。例如可以举出：辊涂法、旋转涂布法、线棒涂布法、浸涂法、模涂法、帘式涂布法、喷涂法、刮刀涂布法(逗点涂布法等)等。
在1个实施方式中，采用模涂法。模涂法中，使树脂基材与模头(例如喷泉式模头、狭缝模头(slot die))的间隙固定而涂布涂布液，因此能得到厚度的均一性极其优异的涂布膜。另一方面，在树脂基材上产生凹凸的情况下，树脂基材-模唇间距离不均一，会难以形成均一的涂布膜。因此，采用模涂法的情况下，能显著地得到基于上述加热处理的效果。
以干燥后的PVA系树脂层的厚度优选成为3μm～40μm、进一步优选成为3μm～20μm的方式涂布上述涂布液。上述涂布液的涂布·干燥温度优选为50℃以上。
优选在上述加热后连续形成PVA系树脂层。例如，在加热后不卷取树脂基材，而在树脂基材上形成PVA系树脂层。这是因为能够良好地得到基于上述加热的效果。
需要说明的是，在形成PVA系树脂层前，可以在树脂基材的形成PVA系树脂层的一侧预先形成下涂层(底涂层)。作为构成底涂层的材料，只要是会对树脂基材和PVA系树脂层这两者发挥一定程度的强密合力的材料，就没有特别限定。例如使用透明性、热稳定性、拉伸性等优异的热塑性树脂。作为热塑性树脂，例如可以举出：丙烯酸系树脂、聚烯烃系树脂、聚酯系树脂、聚乙烯醇系树脂、或它们的混合物。
A-5.其它
在1个实施方式中，连续进行树脂基材从上述树脂基材卷的开卷(开卷工序)、树脂基材的加热(加热工序)、及PVA系树脂层的形成(PVA系树脂层形成工序)。根据这样的实施方式，能够良好地得到基于上述加热处理的效果。作为本实施方式的具体例，可以举出如图4所示在输送长条状的树脂基材的一系列生产线中依次进行开卷、加热、及PVA系树脂层形成工序的方式。图4中示出的层叠体制造装置100中具备：用于将树脂基材11自树脂基材卷30开卷的开卷辊40、对树脂基材11进行加热的加热装置50、用于将包含上述PVA系树脂的涂布液涂布在树脂基材11的表面上的涂布装置60、将涂布的涂布液干燥的干燥装置70、以及用于卷取层叠体10的卷取辊80。此外，层叠体制造装置100中具备多个输送辊90。
B.拉伸层叠体
本发明的拉伸层叠体通过对上述层叠体进行拉伸来制作。在1个实施方式中，拉伸层叠体通过利用空中拉伸方式以拉伸倍率1.5倍以上且3.0倍以下拉伸上述层叠体来制作。关于层叠体的拉伸方法的详细情况，如后述。拉伸层叠体中PVA系树脂层的200mm(MD)×200mm(TD)的尺寸内的膜厚不均优选为0.25μm以下、进一步优选为0.20μm以下。拉伸层叠体中PVA系树脂层的200mm(MD)×200mm(TD)的尺寸内的慢轴不均优选为0.50°以下、进一步优选为0.30°以下、特别优选为0.25°以下。
C.偏光膜
本发明的偏光膜通过实施用于将上述层叠体的PVA系树脂层制成偏光膜的处理来制作。
作为用于制成上述偏光膜的处理，例如可以举出：染色处理、拉伸处理、不溶化处理、交联处理、清洗处理、干燥处理。可以根据目的适宜选择这些处理。另外，可以适宜设定处理顺序、处理的时机、处理次数等。以下，对各种处理进行说明。
(染色处理)
上述染色处理代表性的是通过用二色性物质对PVA系树脂层进行染色来进行。优选通过使PVA系树脂层吸附二色性物质来进行。作为该吸附方法，例如可以举出如下方法：将PVA系树脂层(层叠体)浸渍于包含二色性物质的染色液的方法、在PVA系树脂层上涂敷该染色液的方法、将该染色液喷雾到PVA系树脂层的方法等。优选为使层叠体浸渍于染色液的方法。这是因为能良好地吸附二色性物质。
作为上述二色性物质，例如可以举出碘、有机染料。它们可以单独使用，也可以组合使用两种以上。二色性物质优选为碘。使用碘作为二色性物质的情况下，上述染色液优选为碘水溶液。碘的配混量相对于水100重量份优选为0.05重量份～5.0重量份。为了提高碘相对于水的溶解度，优选在碘水溶液中配混碘化物。作为碘化物，例如可以举出：碘化钾、碘化锂、碘化钠、碘化锌、碘化铝、碘化铅、碘化铜、碘化钡、碘化钙、碘化锡、碘化钛等。这些之中，优选为碘化钾。碘化物的配混量相对于水100重量份优选为0.3重量份～15重量份。
染色液的染色时的液温优选为20℃～40℃。使PVA系树脂层浸渍于染色液的情况下，浸渍时间优选为10秒～300秒。为这样的条件时，能够使PVA系树脂层充分吸附二色性物质。另外，可以以最终得到的偏光膜的偏光度或单体透过率成为规定的范围的方式来设定染色条件(浓度、液温、浸渍时间)。在1个实施方式中，以得到的偏光膜的偏光度为99.98％以上的方式设定浸渍时间。在另一实施方式中，以得到的偏光膜的单体透过率为40％左右的方式设定浸渍时间。
(拉伸处理)
作为层叠体的拉伸方法，可以采用任意适当的方法。具体而言，可以为固定端拉伸(例如使用拉幅拉伸机的方法)，也可以为自由端拉伸(例如使层叠体通过圆周速度不同的辊间而进行单轴拉伸的方法)。另外，可以为同时双轴拉伸(例如使用同时双轴拉伸机的方法)，也可以为逐次双轴拉伸。层叠体的拉伸可以以一阶段进行，也可以分多阶段进行。分多阶段进行的情况下，后述的层叠体的拉伸倍率(最大拉伸倍率)为各阶段的拉伸倍率的积。
拉伸处理可以为边将层叠体浸渍在拉伸浴中边进行的水中拉伸方式，也可以为空中拉伸方式。优选至少实施1次水中拉伸处理，进一步优选组合水中拉伸处理和空中拉伸处理。利用水中拉伸时，可在比上述树脂基材、PVA系树脂层的玻璃化转变温度(代表性的为80℃左右)低的温度下进行拉伸，能够在抑制PVA系树脂层结晶化的情况下高倍率拉伸。其结果，能够制造具有优异的光学特性(例如偏光度)的偏光膜。
作为层叠体的拉伸方向，可以选择任意适当的方向。在1个实施方式中，沿长条状的层叠体的长度方向进行拉伸。具体而言，沿长度方向输送层叠体，拉伸方向为其输送方向(MD)。在另一实施方式中，沿长条状的层叠体的宽度方向进行拉伸。具体而言，将层叠体沿长度方向输送，拉伸方向为与其输送方向(MD)正交的方向(TD)。
层叠体的拉伸温度可以根据树脂基材的形成材料、拉伸方式等设定为任意适当的值。采用空中拉伸方式的情况下，拉伸温度优选为树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)以上、进一步优选为树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)+10℃以上、特别优选为Tg+15℃以上。另一方面，层叠体的拉伸温度优选为170℃以下。通过在这样的温度下进行拉伸，能够抑制PVA系树脂的结晶化迅速进展，从而抑制由该结晶化导致的不良情况(例如妨碍基于拉伸的PVA系树脂层的取向)。
采用水中拉伸方式作为拉伸方式的情况下，拉伸浴的液温优选为40℃～85℃、更优选为50℃～85。在这样的温度下时，能够抑制PVA系树脂层的溶解，并且以高倍率进行拉伸。具体而言，如上所述，树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)就与PVA系树脂层的形成的关系而言，优选为60℃以上。在这种情况下，若拉伸温度低于40℃，则即使考虑基于水的树脂基材的增塑化，也有无法良好地进行拉伸的担心。另一方面，拉伸浴的温度越高，PVA系树脂层的溶解性变得越高，有无法得到优异的光学特性的担心。
采用水中拉伸方式的情况下，优选使层叠体浸渍于硼酸水溶液中进行拉伸(硼酸水中拉伸)。通过使用硼酸水溶液作为拉伸浴，能够对PVA系树脂层赋予耐受拉伸时施加的张力的刚性和不溶解于水的耐水性。具体而言，硼酸在水溶液中生成四羟基硼酸阴离子而与PVA系树脂通过氢键进行交联。其结果，能够对PVA系树脂层赋予刚性和耐水性，从而良好地进行拉伸，能够制作具有优异的光学特性的偏光膜。
上述硼酸水溶液优选通过将硼酸和/或硼酸盐溶解于作为溶剂的水中而得到。硼酸浓度相对于水100重量份优选为1重量份～10重量份。通过将硼酸浓度设为1重量份以上，能够有效地抑制PVA系树脂层的溶解、能够制作更高特性的偏光膜。需要说明的是，除硼酸或硼酸盐以外，也可以使用将硼砂等硼化合物、乙二醛、戊二醛等溶解于溶剂而得到的水溶液。
优选在上述拉伸浴(硼酸水溶液)中配混碘化物。通过配混碘化物，能够抑制吸附于PVA系树脂层的碘的溶出。碘化物的具体例如上述。碘化物的浓度相对于水100重量份优选为0.05重量份～15重量份、更优选为0.5重量份～8重量份。
层叠体在拉伸浴中的浸渍时间优选为15秒～5分钟。
层叠体的拉伸倍率(最大拉伸倍率)相对于层叠体的原长度，代表性的为4.0倍以上、优选为5.0倍以上。这样的高的拉伸倍率例如可以通过采用水中拉伸方式(硼酸水中拉伸)而实现。需要说明的是，在本说明书中，“最大拉伸倍率”是指层叠体即将断裂之前的拉伸倍率，另外确认层叠体断裂的拉伸倍率，为比其值低0.2的值。
优选的是，水中拉伸处理在染色处理后进行。
(不溶化处理)
上述不溶化处理代表性的是通过使PVA系树脂层浸渍于硼酸水溶液来进行。特别是采用水中拉伸方式的情况下，通过实施不溶化处理实施，能够对PVA系树脂层赋予耐水性。该硼酸水溶液的浓度相对于水100重量份优选为1重量份～4重量份。不溶化浴(硼酸水溶液)的液温优选为20℃～50℃。优选的是，不溶化处理在层叠体制作后且染色处理、水中拉伸处理之前进行。
(交联处理)
上述交联处理代表性的是通过使PVA系树脂层浸渍于硼酸水溶液来进行。通过实施交联处理，能够对PVA系树脂层赋予耐水性。该硼酸水溶液的浓度相对于水100重量份优选为1重量份～4重量份。另外，在上述染色处理后进行交联处理的情况下，优选进而配混碘化物。通过配混碘化物，能够抑制吸附于PVA系树脂层的碘的溶出。碘化物的配混量相对于水100重量份优选为1重量份～5重量份。碘化物的具体例如上所述。交联浴(硼酸水溶液)的液温优选为20℃～50℃。优选的是，交联处理在水中拉伸处理之前进行。在优选的实施方式中，依次进行染色处理、交联处理及水中拉伸处理。
(清洗处理)
上述清洗处理代表性的是通过使PVA系树脂层浸渍于碘化钾水溶液来进行。
(干燥处理)
干燥处理的干燥温度优选为30℃～100℃。
得到的偏光膜实质上为吸附有二色性物质并进行了取向的PVA系树脂膜。偏光膜的厚度优选为15μm以下、更优选为10μm以下、进一步优选为7μm以下，特别优选为5μm以下。这样的偏光膜能在环境试验(例如80℃环境试验)中能抑制裂纹等的产生。另一方面，偏光膜的厚度优选为0.5μm以上、更优选为1.0μm以上。这样的偏光膜在制造时等的输送性会极其优异。
偏光膜优选在波长380nm～780nm中的任一波长下显示出吸收二色性。偏光膜优选在单体透过率42％以上时偏光度为99.9％以上。
D.偏光板
本发明的偏光板具有上述偏光膜。优选的是，偏光板具有上述偏光膜和配置于该偏光膜的至少单侧的保护薄膜。作为该保护薄膜，可以直接使用上述树脂基材，也可以使用与上述树脂基材不同的薄膜。作为保护薄膜的形成材料，例如可以举出：(甲基)丙烯酸系树脂、二乙酸纤维素、三乙酸纤维素等纤维素系树脂、环烯烃系树脂、聚丙烯等烯烃系树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂等酯系树脂、聚酰胺系树脂、聚碳酸酯系树脂、它们的共聚物树脂等。保护薄膜的厚度优选为10μm～100μm。
如上所述，在1个实施方式中，不将上述树脂基材从偏光膜剥离，而直接使用其作为保护薄膜。在另一实施方式中，将上述树脂基材从偏光膜剥离并层叠另一薄膜。对于保护薄膜，可以借助粘接层层叠于偏光膜上，也可以使其密合(不借助粘接层)而层叠。粘接层代表性的是由粘接剂或粘合剂形成。根据本发明，得到厚度的均一性极其优异的偏光膜，因此能够良好地进行保护薄膜向偏光膜的层叠。
[实施例]
以下，通过实施例具体对本发明进行说明，但本发明不限定于实施例。
[实施例1-1]
(层叠体的制作)
以张力100N/m将由吸水率0.75％、玻璃化转变温度(Tg)75℃的非晶质的间苯二甲酸共聚聚对苯二甲酸乙二醇酯(IPA共聚PET)构成、预先在115℃下TD拉伸为2.0倍的、长条状厚度100μm的树脂基材卷取为卷状而制成树脂基材卷，在卷取的状态下、在25℃、相对湿度60％RH环境下保存30天。
然后，从树脂基材卷开卷树脂基材，边输送树脂基材边在70℃下实施60秒钟热处理。
接着，对树脂基材的单面实施电晕处理。在25℃下利用模涂法将以9：1的比包含聚乙烯醇(聚合度4200、皂化度99.2摩尔％)及乙酰乙酰基改性PVA(聚合度1200、乙酰乙酰基改性度4.6％、皂化度99.0摩尔％以上、日本合成化学工业株式会社制、商品名“GohsefimerZ200”)的水溶液涂布在该电晕处理面后，在60℃下干燥200秒钟，形成厚度10μm的PVA系树脂层，制作层叠体。
(偏光膜的制作)
将所得的层叠体在115℃的烘箱内、在圆周速度不同的辊间沿长度方向进行自由端单轴拉伸至2.0倍(空中拉伸)。
接着，使层叠体在液温30℃的不溶化浴(相对于水100重量份配混硼酸3重量份而得到的硼酸水溶液)中浸渍30秒钟(不溶化处理)。
接着，边调整碘浓度、浸渍时间以使得到的偏光膜的单体透过率(Ts)为40％以下，边使其浸渍于液温30℃的染色浴(在水中以重量比1：7配混碘和碘化钾而得到的碘水溶液)中(染色处理)。
接着，使其在液温30℃的交联浴(相对于水100重量份配混碘化钾3重量份、硼酸3重量份而得到的硼酸水溶液)中浸渍30秒钟(交联处理)。
然后，边使层叠体浸渍于液温70℃的硼酸水溶液(相对于水100重量份配混硼酸4重量份、碘化钾5重量份而得到的水溶液)中，边在圆周速度不同的辊间沿长度方向进行单轴拉伸至2.7倍(水中拉伸)。
然后，使层叠体在液温30℃的清洗浴(相对于水100重量份配混碘化钾4重量份而得到的水溶液)中浸渍10秒钟后，使其在60℃的热风下干燥60秒钟(清洗·干燥工序)。
这样操作，在树脂基材上形成厚度5μm的偏光膜。
[实施例1-2]
制作层叠体时，将热处理的温度设为75℃，除此以外，与实施例1-1同样地操作，在树脂基材上形成偏光膜。
[实施例1-3]
制作层叠体时，将热处理的温度设为80℃，除此以外，与实施例1-1同样地操作，在树脂基材上形成偏光膜。
[实施例1-4]
制作层叠体时，将热处理的温度设为90℃，除此以外，与实施例1-1同样地操作，在树脂基材上形成偏光膜。
[实施例1-5]
制作层叠体时，将热处理的温度设为100℃，除此以外，与实施例1-1同样地操作，在树脂基材上形成偏光膜。
[实施例2-1]
(层叠体的制作)
与实施例1-1同样地操作，制作层叠体。
(偏光膜的形成)
用拉幅拉伸机，通过自由端单轴拉伸将所得的层叠体在115℃的加热下沿宽度方向拉伸至4.0倍(拉伸处理)。
接着，使层叠体在液温30℃的不溶化浴(相对于水100重量份配混硼酸3重量份而得到的硼酸水溶液)中浸渍30秒钟(不溶化处理)。
接着，边调整碘浓度、浸渍时间以使得到的偏光膜的单体透过率(Ts)为40％以下，边使其浸渍于液温30℃的染色浴(在水中以重量比1：7配混碘和碘化钾而得到的碘水溶液)中(染色处理)。
接着，使其在液温30℃的交联浴(相对于水100重量份配混碘化钾3重量份、硼酸3重量份而得到的硼酸水溶液)中浸渍30秒钟(交联处理)。
然后，使层叠体在液温30℃的清洗浴(相对于水100重量份配混碘化钾4重量份而得到的水溶液)中浸渍10秒钟后，使其在60℃的热风下干燥60秒钟(清洗·干燥工序)。
这样操作，在树脂基材上形成厚度2.5μm的偏光膜。
[实施例2-2]
制作层叠体时，将热处理的温度设为75℃，除此以外，与实施例2-1同样地操作，在树脂基材上形成偏光膜。
[实施例2-3]
制作层叠体时，将热处理的温度设为100℃，除此以外，与实施例2-1同样地操作，在树脂基材上形成偏光膜。
[比较例1-1]
制作层叠体时，不实施热处理，除此以外，与实施例1-1同样地操作，在树脂基材上形成偏光膜。
[比较例1-2]
制作层叠体时，将热处理的温度设为50℃，除此以外，与实施例1-1同样地操作，在树脂基材上形成偏光膜。
[比较例1-3]
制作层叠体时，将热处理的温度设为55℃，除此以外，与实施例1-1同样地操作，在树脂基材上形成偏光膜。
[比较例2-1]
制作层叠体时，将热处理的温度设为55℃，除此以外，与实施例2-1同样地操作，在树脂基材上形成偏光膜。
(评价)
对各实施例及比较例，进行以下的评价。
1.膜厚不均
用Otsuka Electronics Co.,Ltd.制“MCPD3000”测定(I)涂布聚乙烯醇水溶液并干燥后(拉伸前)及(II)空中拉伸后的PVA系树脂层的膜厚。将包含缺陷部的部分(原来有暴筋的部分)切成200mm(MD)×200mm(TD)的尺寸，作为测定样品，在MD、TD均以1mm间距对其膜厚进行面内测定，对缺陷部的最大膜厚与最小膜厚的差进行评价。
2.慢轴不均·吸收轴不均
用Axometrics公司制“Axoscan”测定(I)涂布聚乙烯醇水溶液并干燥后(拉伸前)的PVA系树脂层的慢轴方向、(II)空中拉伸后的PVA系树脂层的慢轴方向及(III)偏光膜的吸收轴方向。将包含缺陷部的部分切成200mm(MD)×200mm(TD)的尺寸，作为测定样品，测定面内的缺陷部的最大轴方向差。需要说明的是，关于(I)及(II)，借助粘合剂层使PVA系树脂层贴合于玻璃板后，将树脂基材剥离，测定PVA系树脂层的慢轴。
3.外观
目视观察(I)涂布聚乙烯醇水溶液并干燥后(拉伸前)的PVA系树脂层、(II)空中拉伸后的PVA系树脂层及(III)偏光膜的外观。
关于(I)及(II)，如图5的(a)所示，在层叠体(样品)上下分别重叠有市售的偏光板的状态下，从下方照射光，从上方目视进行观察。此时，以彼此的吸收轴正交的方式配置2张偏光板，以层叠体的拉伸方向与下侧的偏光板的吸收轴正交的方式进行配置。
关于(III)，如图5的(b)所示，在层叠体(样品)下重叠有市售的偏光板的状态下，从下方照射光，从上方目视进行观察。此时，以层叠体的偏光膜的吸收轴与下侧的偏光板的吸收轴正交的方式进行配置。
需要说明的是，表1中示出的评价基准如下。
○：未看见缺陷部的不均
×：可见缺陷部的不均
4.偏光度
使用分光光度计(Murakami Color Research Laboratory制、产品名“Dot-41”)，测定偏光膜的单体透过率(Ts)、平行透过率(Tp)及正交透过率(Tc)，通过下式求出偏光度(P)。需要说明的是，这些透过率是通过JISZ8701的2度视场(C光源)来测定并进行了可见度校正的Y值。
偏光度(P)＝{(Tp-Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
[表1]
Figure BDA0001210539280000211
实施例中，在所有的时间点，PVA系树脂层的膜厚不均及慢轴不均·吸收轴不均被抑制。另外，外观也优异。需要说明的是，实施例1-5及实施例2-3中，目视确认到了褶皱的产生。认为其是由因加热处理而在树脂基材上产生的热褶皱导致的。
产业上的可利用性
本发明的偏光膜适宜用于例如图像显示装置。具体而言，适宜用作液晶电视、液晶显示器、移动电话、数码相机、数码摄像机、便携式游戏机、车载导航、复印机、打印机、传真机、钟表、微波炉等的液晶面板、有机EL装置的防反射板等。
附图标记说明
10 层叠体
11 树脂基材
12 聚乙烯醇(PVA)系树脂层

Claims (14)

1.一种层叠体的制造方法，其依次包括以下工序：
从长条状的树脂基材被卷取为卷状而成的树脂基材卷开卷该树脂基材的开卷工序、
将开卷的树脂基材加热至该树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)-15℃以上且(Tg)+10℃以下的工序、
和在通过所述加热处理缓和了由所述卷取产生的所述树脂基材的表面凹凸后，在该表面凹凸被缓和了的树脂基材上形成聚乙烯醇系树脂层的工序，
边用设置于所述加热炉内的输送辊输送所述树脂基材，边进行所述加热工序，该输送辊的抱角为90°以上。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其中，在所述卷取的状态下保存后，进行所述加热工序。
3.根据权利要求1所述的制造方法，其中，连续进行所述开卷工序、所述加热工序、和所述聚乙烯醇系树脂层形成工序。
4.根据权利要求1所述的制造方法，其中，所述加热炉内的输送辊的中心间距离为2m以下。
5.根据权利要求1所述的制造方法，其中，基于所述加热的树脂基材的收缩率为3％以下。
6.根据权利要求1所述的制造方法，其中，所述树脂基材由聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂形成。
7.根据权利要求1所述的制造方法，其中，所述树脂基材被预先拉伸。
8.根据权利要求1所述的制造方法，其中，所述聚乙烯醇系树脂层是通过利用模涂法将包含聚乙烯醇系树脂的涂布液涂布在所述树脂基材上并使其干燥而形成的。
9.一种偏光膜的制造方法，其使用通过权利要求1所述的制造方法得到的层叠体。
10.根据权利要求9所述的偏光膜的制造方法，其中，包括对所述层叠体进行拉伸的工序。
11.一种偏光板的制造方法，其包括在通过权利要求9所述的制造方法得到的偏光膜上层叠保护薄膜的工序。
12.一种层叠体的制造装置，其具备：
开卷手段，其从长条状的树脂基材被卷取为卷状而成的树脂基材卷开卷该树脂基材；
加热炉，其具备用于输送所述长条状的树脂基材的输送辊并将所述树脂基材加热至该树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)-15℃以上且(Tg)+10℃以下；以及
涂布手段，其将包含聚乙烯醇系树脂的涂布液涂布在由所述卷取产生的所述树脂基材的表面凹凸通过所述加热被缓和了的树脂基材上，
设置于所述加热炉内的输送辊的抱角为90°以上。
13.根据权利要求12所述的制造装置，其中，边用设置于所述加热炉内的输送辊输送所述树脂基材，边进行加热。
14.根据权利要求12所述的制造装置，其中，所述加热炉内的输送辊的中心间距离为2m以下。
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