TW201919909A - 積層體之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種可形成性能經均一化的偏光膜之積層體。本發明之積層體製造方法依序包含一將樹脂基材加熱至樹脂基材的玻璃轉化溫度(Tg)-15℃以上之步驟、及一在樹脂基材上形成聚乙烯醇系樹脂層之步驟。

Description

積層體之製造方法 發明領域
本發明是有關一種積層體之製造方法。具體而言，本發明是有關一種具有樹脂基材與形成在該樹脂基材上的聚乙烯醇(PVA)系樹脂層的積層體之製造方法。
發明背景
已提案有一種藉由在樹脂基材上塗布形成PVA系樹脂層並將該積層體拉伸、染色而製得偏光膜之方法(諸如專利文獻1、專利文獻2)。依據上述方法可製得厚度較薄之偏光膜，所以因有助於例如影像顯示裝置之薄型化而受到矚目。然而，在這種情形下，會有所得偏光膜之性能(具體上為膜厚、光學特性、外觀)易發生不一致的問題。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開昭51-69644號公報
專利文獻2：日本專利特開2001-343521號公報
發明概要
本發明是為了解決上述習知課題而作成，其主要目的在於提供可製造性能經均一化的偏光膜之積層體。
本發明之積層體之製造方法依序包含一將樹脂基材加熱至該樹脂基材的玻璃轉化溫度(Tg)-15℃以上之步驟、及一在前述樹脂基材上形成聚乙烯醇系樹脂層之步驟。
於一實施形態中，從將長條狀樹脂基材捲束為捲筒狀而成的樹脂基材捲體捲出該樹脂基材，進行上述加熱步驟。
於一實施形態中，在以上述捲束狀態保管之後，進行上述加熱步驟。
於一實施形態中，連續進行上述捲出步驟、上述加熱步驟以及上述聚乙烯醇系樹脂層形成步驟。
於一實施形態中，以上述樹脂基材的玻璃轉化溫度(Tg)+15℃以下進行上述加熱步驟。
於一實施形態中，以設置在加熱爐內的搬送輥筒搬送上述樹脂基材，同時進行上述加熱步驟。
於一實施形態中，上述加熱爐內的搬送輥筒之抱角為90°以上。
於一實施形態中，上述加熱爐內的搬送輥筒之中心間距離為2m以下。
於一實施形態中，以拉幅機搬送上述樹脂基材，同時進行上述加熱步驟。
於一實施形態中，上述加熱所致樹脂基材之收縮率為 3%以下。
於一實施形態中，上述樹脂基材是由聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂形成。
於一實施形態中，上述樹脂基材業經預先拉伸。
於一實施形態中，上述聚乙烯醇系樹脂層是藉由以模塗法在上述樹脂基材上塗布含聚乙烯醇系樹脂的塗布液，並使其乾燥而形成。
依據本發明之另一態樣，可提供一種偏光膜之製造方法。該偏光膜之製造方法使用依上述製造方法所製得之積層體。
於一實施形態中，包含一拉伸上述積層體之步驟。
依據本發明之再另一態樣，可提供一種偏光板之製造方法。該偏光板之製造方法包含一於偏光膜積層保護膜之步驟，且該偏光膜係依上述製造方法製得者。
依據本發明之再另一態樣，可提供一種拉伸積層體。該拉伸積層體具有樹脂基材及形成在該樹脂基材上的聚乙烯醇系樹脂層。上述聚乙烯醇系樹脂層於200mm(MD)×200mm(TD)的尺寸內之膜厚不一致為0.25μm以下，且上述聚乙烯醇系樹脂層於200mm(MD)×200mm(TD)的尺寸內之滯相軸不一致為0.50°以下。
依據本發明之再另一態樣，可提供積層體之製造裝置。
於一實施形態中，上述製造裝置具備捲出機構、加熱爐及塗布機構；該捲出機構係從將長條狀樹脂基材捲束為 捲筒狀而成的樹脂基材捲體捲出該樹脂基材；該加熱爐係具備用以搬送前述長條狀樹脂基材之搬送輥筒，且該加熱爐係將前述樹脂基材加熱至該樹脂基材的玻璃轉化溫度(Tg)-15℃以上；該塗布機構係在經加熱的樹脂基材上塗布含聚乙烯醇系樹脂的塗布液。
於一實施形態中，以設置在上述加熱爐內的搬送輥筒搬送上述樹脂基材，同時進行加熱。
於一實施形態中，上述加熱爐內的搬送輥筒之抱角為90°以上。
於一實施形態中，上述加熱爐內的搬送輥筒之中心間距離為2m以下。
於一實施形態中，上述製造裝置具備捲出機構、加熱機構及塗布機構；該捲出機構係從將長條狀樹脂基材捲束為捲筒狀而成的樹脂基材捲體捲出該樹脂基材；該加熱機構具備用以把持前述長條狀樹脂基材的兩端部來進行搬送之拉幅機，且該加熱機構係對業經前述拉幅機的夾件把持住兩端部的前述樹脂基材，加熱至該樹脂基材的玻璃轉化溫度(Tg)-15℃以上；該塗布機構係在經加熱的樹脂基材上塗布含聚乙烯醇系樹脂的塗布液。
於一實施形態中，以上述拉幅機搬送上述樹脂基材同時進行加熱。
依據本發明，藉由對樹脂基材實施預定溫度以上的加熱處理，能夠緩和(均一化)樹脂基材的表面凹凸 (例如捲束起樹脂基材時所發生的暴筋(gauge band))。其結果便是可在樹脂基材上形成厚度均一性良好的PVA系樹脂層。對像這樣厚度均一性良好的PVA系樹脂層實施各種處理，即可製造不發生性能(具體上為膜厚、光學特性、外觀)不一致且均一性極為良好的偏光膜(譬如充分滿足液晶電視所要求的品質)。
10‧‧‧積層體
11‧‧‧樹脂基材
12‧‧‧聚乙烯醇(PVA)系樹脂層
100‧‧‧積層體製造裝置
21‧‧‧夾件
30‧‧‧樹脂基材捲體
40‧‧‧捲出輥筒
50‧‧‧加熱裝置
60‧‧‧塗布裝置
70‧‧‧乾燥裝置
80‧‧‧捲束輥筒
90‧‧‧搬送輥筒
A‧‧‧烘爐
R1、R2、R3、R4、R5、R6‧‧‧自由輥筒
W0、W1‧‧‧寬度
θ‧‧‧抱角
圖1為本發明一實施形態下的積層體之概略截面圖。
圖2(a)、圖2(b)為說明一實施形態下的樹脂基材的加熱方法之概略圖。
圖3為說明其他實施形態下的樹脂基材的加熱方法之概略圖。
圖4為顯示本發明的一例之概略圖。
圖5(a)、圖5(b)為說明PVA系樹脂層的外觀評價方法之概略圖。
用以實施發明之形態
以下就本發明之較佳實施形態進行說明，但本發明不受限於該等實施形態。
A.積層體
圖1為本發明一實施形態下的積層體之概略截面圖。積層體10是藉由在樹脂基材11上形成聚乙烯醇(PVA)系樹脂層12而製得。
A-1.樹脂基材
上述樹脂基材之典型為長條狀。樹脂基材的厚度較佳為20μm至300μm，更佳為50μm至200μm。
樹脂基材的形成材料可列舉如聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂等酯系樹脂、環烯烴系樹脂、聚丙烯等烯烴系樹脂、(甲基)丙烯酸系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚碳酸酯系樹脂及其等之共聚物樹脂等。以使用聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂為佳。其中，又以使用非晶質之聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂為佳。非晶質之聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂之具體例則可列舉進而含有異酞酸作為二羧酸之共聚物或進而含有環己二甲醇作為甘醇之共聚物。
樹脂基材之玻璃轉化溫度(Tg)宜為170℃以下。藉由使用上述樹脂基材，則可在PVA系樹脂之結晶化不會急劇加速的溫度下拉伸積層體，並抑制由該結晶化所導致之問題(例如：妨礙因拉伸而發生之PVA系樹脂層之定向)。另，樹脂基材之玻璃轉化溫度宜為60℃以上。此外，玻璃轉化溫度(Tg)是以JIS K 7121為基準而求得之值。
樹脂基材可藉由任何適當之方法而成形。成形方法可列舉如熔融擠壓法、溶液澆注法(溶液流延法)、壓延成形法、壓縮成形法等。其等中則以熔融擠壓法為佳。
在樹脂基材表面可施行表面改質處理(諸如電暈處理等)，亦可形成有易接著層。藉由上述處理，可提昇樹脂基材與PVA系樹脂層之密著性。可在後述加熱處理之前進行表面改質處理及/或易接著層之形成，亦可在加熱 處理後進行。且，若要進行後述之拉伸，其可在該拉伸之前進行，亦可在拉伸後進行。
於一實施形態中是在後述加熱處理之前拉伸樹脂基材。樹脂基材之拉伸方法可採用任何適當之方法。具體而言，可採用固定端拉伸或自由端拉伸。且，亦可採用同時雙軸拉伸或逐次雙軸拉伸。樹脂基材之拉伸可以一階段進行之，亦可分多階段進行之。分多階段進行時，後述之樹脂基材之拉伸倍率為各階段之拉伸倍率之積。且，拉伸方式並無特別限制，可為空中拉伸方式亦可為水中拉伸方式。
樹脂基材之拉伸方向可適當加以設定。例如將長條狀樹脂基材往寬度方向拉伸。具體而言，是將樹脂基材往長度方向搬送，並往與該搬送方向(MD)正交之方向(TD)拉伸。在本說明書中，所謂「正交」亦包含實質正交之型態。在此，所謂「實質正交」是包含90°±5.0°之情形，以90°±3.0°較佳，90°±1.0°則更佳。藉由將樹脂基材往寬度方向(TD)拉伸，即可有效利用樹脂基材。且，可使樹脂基材在TD之厚度均一，抑制後述之部分膜厚不一致的情形。
樹脂基材之拉伸溫度可因應樹脂基材之形成材料、拉伸方式等而設為任何適當之值。典型之拉伸溫度宜相對於樹脂基材之玻璃轉化溫度(Tg)而為Tg-10℃至Tg+80℃。使用聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂作為樹脂基材之形成材料時，其拉伸溫度宜為70℃至150℃，90℃至130℃則更佳。
樹脂基材之拉伸倍率宜相對於樹脂基材之原長度而為1.5倍以上。藉由設為上述範圍，即可良好地抑制後述之部分膜厚不一致的情形。另，樹脂基材之拉伸倍率宜相對於樹脂基材之原長度而為3.0倍以下。藉由設為上述範圍，即可良好地抑制在後述之加熱步驟中發生褶皺。
A-2.捲束及保管
於一實施形態中是將上述長條狀樹脂基材捲束為捲筒狀。樹脂基材成形時產生部分膜厚不一致的情形，以該狀態進行捲束可導致於樹脂基材產生凹凸。典型之捲束張力為60N/m至150N/m(單位：N/m為每單位寬長之張力)。經捲束之樹脂基材在被供給至下一個步驟前的任何適當期間，可保持捲束狀態來保管(放置)。例如，於樹脂基材成形後，不(無法)連續形成上述PVA系樹脂層時，則將樹脂基材保持捲束狀態來保管。一旦該保管期間變長(例如3天以上)，凹凸發生(凹凸之程度、凹凸發生之數量)的情形則變得顯著，而有製得之PVA系樹脂層(積層體)發生膜厚不一致的傾向。因此，樹脂基材捲體的保管期間越長，越可顯著地得到後述加熱處理之效果。另，樹脂基材捲體可保管於任何適當之氣體環境下。保管溫度為例如15℃至35℃。相對溼度則為例如40%RH至80%RH。
A-3.加熱
加熱上述樹脂基材。具體而言，是以熱風、紅外線加熱器、輥筒加熱器等加熱樹脂基材。加熱溫度為樹脂基材的玻璃轉化溫度(Tg)-15℃以上，以Tg-10℃以上為佳，而 以Tg-5℃以上為更佳。使用聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂作為樹脂基材之形成材料時，加熱溫度宜為68℃以上。藉由以上述溫度加熱樹脂基材，即可緩和(均一化)樹脂基材表面凹凸的情形。其結果，即可良好地形成後述之PVA系樹脂層，並形成厚度均一性良好的PVA系樹脂層。另，加熱溫度宜為(Tg)+15℃以下，(Tg)+10℃以下則更佳。使用聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂作為樹脂基材之形成材料時，加熱溫度宜為80℃以下。藉由以上述溫度加熱樹脂基材，即可良好地抑制褶皺(熱褶皺)發生。
加熱時間宜為70秒至150秒，75秒至100秒為更佳。
樹脂基材可因加熱而收縮。例如，在加熱前業已將樹脂基材往寬度方向拉伸時，樹脂基材可因加熱而往寬度方向收縮(TD收縮)。樹脂基材的收縮率(TD收縮率)宜為3%以下，2%以下更佳，1.5%以下尤佳。收縮率在上述範圍的話，則褶皺的發生受到抑制而可得到良好的外觀。另，TD收縮率是依以下公式計算而得。
TD收縮率(%)={1-(加熱後的樹脂基材寬度(W1)/加熱前的樹脂基材寬度(W0))}×100
於一實施形態中是一面搬送樹脂基材一面進行加熱。如上述業已將樹脂基材捲束為捲筒狀時，宜對從樹脂基材捲體捲出的樹脂基材實施加熱處理。加熱方法可舉例如以設置於加熱爐內的搬送輥筒搬送樹脂基材的方法、以拉幅機搬送樹脂基材同時進行加熱的方法。採用前 者，即可抑制設備之大型化。而採用後者，可極度良好地抑制褶皺發生。
於圖2(a)及圖2(b)顯示使用搬送輥筒時之具體例。於圖示例中，由設置於烘爐A內的自由輥筒R2至R5將樹脂基材11往其長度方向搬送，藉此加熱樹脂基材11。由生產速度的觀點來看，宜如圖示例於烘爐內設置4根以上的自由輥筒。
烘爐內的自由輥筒之抱角宜為90℃以上。於圖2(a)所示之例子中是將自由輥筒R2及R5之抱角θ設為90°，自由輥筒R3及R4之抱角θ設為180°。於圖2(b)所示之例子中是將自由輥筒R2至R5之抱角θ設為90°。藉由設為所述抱角，樹脂基材之收縮得到抑制而可抑制褶皺發生。另，所謂抱角是由垂直於軸方向的截面觀看自由輥筒時，連結自由輥筒的中心點及樹脂基材與自由輥筒的接觸開始點之直線、與連結自由輥筒的中心點及樹脂基材與自由輥筒的接觸終止點之直線所成的角。烘爐內的自由輥筒之間隔(輥筒之中心間距離)宜為2m以下。且，以橫跨烘爐的出入口的狀態設置之2根自由輥筒，其間隔(於圖示例中為R1-R2之間、R5-R6之間)亦宜為2m以下。藉由設為所述間隔，樹脂基材之收縮得到抑制而可抑制褶皺發生。另，於本實施形態中，樹脂基材的收縮亦與上述樹脂基材的拉伸倍率、加熱溫度等相關連。
於圖3顯示使用拉幅機時之具體例。於圖示例中，以拉幅機左右之夾件21、21分別把持樹脂基材11 的兩端部(位於與搬送方向正交之線上)，往其長度方向以預定速度在加熱區域進行搬送，藉以加熱樹脂基材11。搬送方向的夾件間距離(相鄰的夾件端部間之距離)宜為20mm以下，10mm以下則更佳。夾件寬度宜為20mm以上，30mm以上則更佳。於本實施形態中，可藉由譬如調整左右的夾件間距離來控制樹脂基材的TD收縮。具體而言，不改變左右的夾件間距離而使其移動時，TD收縮率實質上為0%。反之，藉由加寬左右的夾件間距離即可使樹脂基材做TD拉伸。樹脂基材的TD變化率宜為1.00倍以上，1.00倍至1.10倍則更佳。另，TD變化率是依以下公式計算而得。
TD變化率(倍)=加熱後之樹脂基材寬度(W1)/加熱前之樹脂基材寬度(W0)
A-4.PVA系樹脂層之形成
形成上述PVA系樹脂層之PVA系樹脂可採用任何適當之樹脂。舉例言之，可列舉聚乙烯醇、乙烯-乙烯醇共聚物。聚乙烯醇可藉聚乙烯乙酯之皂化而製得。乙烯-乙烯醇共聚物則藉乙烯-醋酸乙烯酯共聚物之皂化而製得。PVA系樹脂之皂化度通常為85莫耳%至100莫耳%，95.0莫耳%至99.95莫耳%較佳，99.0莫耳%至99.93莫耳%則更佳。皂化度可以JIS K 6726-1994為基準而求出。藉由使用上述皂化度之PVA系樹脂，即可製得耐久性良好之偏光膜。皂化度過高時，恐有膠化之虞。
PVA系樹脂之平均聚合度可視目的之不同 而適當加以選擇。平均聚合度通常為1000至10000，1200至4500較佳，1500至4300則更佳。另，平均聚合度可以JIS K 6726-1994為基準而求出。
宜藉於樹脂基材上塗布含PVA系樹脂之塗布液並予以乾燥來形成PVA系樹脂層。典型上來說，塗布液為將上述PVA系樹脂溶解於溶劑中而成之溶液。溶劑則可使用諸如水、二甲亞碸、二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯啶酮、各種甘醇類、三羥甲丙烷等多元醇類、乙二胺、二伸乙三胺等之胺類。其等可單獨使用或取二種以上組合使用。其等中又以水為佳。溶液之PVA系樹脂濃度宜相對於溶劑100重量份而為3重量份至20重量份。若採用上述樹脂濃度，即可形成密著於樹脂基材之均勻塗布膜。
塗布液中亦可含有添加劑。添加劑可列舉如塑化劑、界面活性劑等。塑化劑可列舉如乙二醇及丙三醇等多元醇。界面活性劑則可舉非離子界面活性劑為例。可為更加提升製得之PVA系樹脂層的均一性、染色性或拉伸性之目的而使用上述諸等。且，添加劑可舉易接著成分為例。藉由使用易接著成分，可提升樹脂基材與PVA系樹脂層之密著性。其結果，便是可抑制諸如PVA系樹脂層從樹脂基材剝離等問題，從而可良好地進行後述之染色、水中拉伸。易接著成分可使用諸如乙醯乙醯基改質PVA等改質PVA。
塗布液的塗布方法可採用任何適當的方法。舉例言之，可列舉滾塗法、旋塗法、線棒塗布法、浸 塗法、模塗法、簾塗法、噴塗法、刮刀塗布法(逗號刮塗法等)等。
於一實施形態中是採用模塗法。模塗法因是使樹脂基材與模具(諸如噴泉式模具、狹縫模具)之間隙固定而塗布塗布液，故可得到厚度之均一性極為良好的塗布膜。另一方面，當於樹脂基材發生凹凸時，樹脂基材-模唇間之距離不均一而可能難以形成均一的塗布膜。因此，採用模塗法時，可顯著地得到上述加熱處理之效果。
將上述塗布液塗布成可使乾燥後之PVA系樹脂層厚度為3μm至40μm為佳，且3μm至20μm更佳。上述塗布液之塗布、乾燥溫度宜為50℃以上。
宜於上述加熱後接著形成PVA系樹脂層。例如，於加熱後不捲束樹脂基材，並在樹脂基材形成PVA系樹脂層。其是因可良好地得到上述加熱的效果之故。
另，於形成PVA系樹脂層之前，亦可於樹脂基材之PVA系樹脂層形成側預先形成底塗層(底漆層)。構成底漆層的材料方面，只要是會對樹脂基材及PVA系樹脂層雙方發揮某程度的強密著力的材料，即無特別限制。舉例言之，可使用透明性、熱穩定性、拉伸性等良好之熱塑性樹脂。熱塑性樹脂可列舉如丙烯酸系樹脂、聚烯烴系樹脂、聚酯系樹脂、聚乙烯醇系樹脂或其等之混合物。
A-5.其他
於一實施形態中，連續進行從上述樹脂基材捲體捲出樹脂基材(捲出步驟)、加熱樹脂基材(加熱步驟)、及形成PVA系樹脂層(PVA系樹脂層形成步驟)。依據上述實施形態，可良好地得到上述加熱處理之效果。本實施形態之具體例可舉如圖4所示形態為例：於搬送長條狀樹脂基材之一連串產線上依序進行捲出、加熱及PVA系樹脂層形成步驟。圖4所示之積層體製造裝置100具備有捲出輥筒40、加熱裝置50、塗布裝置60、乾燥裝置70及捲束輥筒80；該捲出輥筒40是用以將樹脂基材11自樹脂基材捲體30捲出，該加熱裝置50是用以加熱樹脂基材11，該塗布裝置60是用以將含上述PVA系樹脂之塗布液塗布於樹脂基材11的表面，該乾燥裝置70是用以使所塗布的塗布液乾燥，而該捲束輥筒80是用以捲束積層體10。除此之外，積層體製造裝置100還具備有複數根搬送輥筒90。
B.拉伸積層體
本發明之拉伸積層體是藉由拉伸上述積層體而製得。於一實施形態中，拉伸積層體是藉由空中拉伸方式以1.5倍以上且3.0倍以下之拉伸倍率拉伸上述積層體來製作。積層體拉伸方法之細節如後所述。拉伸積層體中，PVA系樹脂層於200mm(MD)×200mm(TD)的尺寸內之膜厚不一致宜為0.25μm以下，0.20μm以下則更佳。拉伸積層體中，PVA系樹脂層於200mm(MD)×200mm(TD)的尺寸內之滯相軸不一致宜為0.50°以下，0.30°以下更佳，0.25°以下則尤佳。
C.偏光膜
本發明之偏光膜是藉由實施用以使上述積層體之PVA系樹脂層作成偏光膜之處理而製得。
上述用以作成偏光膜之處理可列舉如染色處理、拉伸處理、不溶解化處理、交聯處理、洗淨處理、乾燥處理等。該等處理可視目的而適當加以選擇。且，處理順序、處理時機、處理次數等均可適當加以設定。以下就各項處理加以說明。
(染色處理)
上述染色處理典型上是將PVA系樹脂層以二色性物質染色來進行。宜藉由使PVA系樹脂層吸附二色性物質來進行。該吸附方法可列舉如使PVA系樹脂層(積層體)浸泡於含二色性物質的染色液中之方法、於PVA系樹脂層塗覆該染色液之方法、將該染色液噴灑於PVA系樹脂層之方法等。而以將積層體浸泡於染色液中之方法為佳。其是因可良好地吸附二色性物質之故。
上述二色性物質可列舉如碘、有機染料。其等可單獨使用或取二種以上組合使用。二色性物質宜為碘。使用碘作為二色性物質時，上述染色液宜為碘水溶液。碘之摻混量宜相對於水100重量份而為0.05重量份至5.0重量份。為提高碘對水之溶解度，宜於碘水溶液中摻混碘化物。碘化物可列舉諸如碘化鉀、碘化鋰、碘化鈉、碘化鋅、碘化鋁、碘化鉛、碘化銅、碘化鋇、碘化鈣、碘化錫、碘化鈦等。其等中則以碘化鉀為佳。碘化物之摻混量宜相 對於水100重量份而為0.3重量份至15重量份。
染色液染色時之液溫宜為20℃至40℃。將PVA系樹脂層浸泡於染色液時，浸泡時間宜為10秒至300秒。只要在上述條件下，便可使PVA系樹脂層充分地吸附二色性物質。且，染色條件(濃度、液溫、浸泡時間)可設成使最終製得之偏光膜的偏光度或單體透光率在預定範圍內。一實施形態中，將浸泡時間設定成可使製得之偏光膜的偏光度為99.98%以上。於另一實施形態中，將浸泡時間設定成可使製得之偏光膜之單體透光率為40%程度。
(拉伸處理)
積層體之拉伸方法可採用任何適當之方法。具體而言，可採用固定端拉伸(例如使用拉幅拉伸機之方法)，亦可採用自由端拉伸(例如使積層體通過周速不同之輥筒間以進行單軸拉伸之方法)。且，亦可採用同時雙軸拉伸(例如使用同時雙軸拉伸機之方法)或逐次雙軸拉伸。積層體之拉伸可以一階段進行，亦可分多階段進行。分多階段進行時，後述積層體之拉伸倍率(最大拉伸倍率)是各階段拉伸倍率之積。
拉伸處理可採用使積層體浸泡於拉伸浴中來進行之水中拉伸方式，亦可採用空中拉伸方式。宜實施至少1次水中拉伸處理，且組合水中拉伸處理與空中拉伸處理更佳。若採用水中拉伸，便可在低於上述樹脂基材或PVA系樹脂層之玻璃轉化溫度(典型上為80℃左右)之溫度下進行拉伸，從而可在抑制PVA系樹脂層之結晶化的情 形下對其進行高倍率拉伸。其結果，即可製造具有優異光學特性(例如偏光度)之偏光膜。
積層體之拉伸方向可選擇任何適當之方向。於一實施形態中是往長條狀積層體之長度方向拉伸。具體而言，是往長度方向搬送積層體，拉伸方向即為其搬送方向(MD)。另一實施形態中是往長條狀積層體之寬度方向拉伸。具體而言，是往長度方向搬送積層體，拉伸方向即為與其搬送方向(MD)正交之方向(TD)。
積層體之拉伸溫度可對應樹脂基材之形成材料、拉伸方式而設為任何適當之值。採用空中拉伸方式時，拉伸溫度宜為樹脂基材之玻璃轉化溫度(Tg)以上，樹脂基材之玻璃轉化溫度(Tg)+10℃以上則更佳，Tg+15℃以上尤佳。另，積層體之拉伸溫度宜為170℃以下。在上述溫度下進行拉伸，即可抑制PVA系樹脂之急速結晶化，並抑制該結晶化所導致之問題(譬如妨礙因拉伸而發生之PVA系樹脂層之定向)。
拉伸方式採用水中拉伸方式時，拉伸浴之液溫宜為40℃至85℃，50℃至85℃則更佳。若為上述溫度，便可在抑制PVA系樹脂層溶解之情形下對其進行高倍率拉伸。具體而言，一如上述，樹脂基材之玻璃轉化溫度(Tg)就與PVA系樹脂層之形成之關係而言，宜為60℃以上。此時，若拉伸溫度低於40℃，即便考量水所導致樹脂基材之塑化，亦可能無法良好地加以拉伸。另，拉伸浴之溫度愈高溫，PVA系樹脂層之溶解性愈高，恐無法獲致優異之光 學特性。
採用水中拉伸方式時，宜將積層體浸泡於硼酸水溶液中進行拉伸(硼酸水中拉伸)。使用硼酸水溶液作為拉伸浴，即可賦予PVA系樹脂層以耐受拉伸時所受張力之剛性及不溶於水之耐水性。具體而言，硼酸可於水溶液中生成四羥基硼酸陰離子而與PVA系樹脂進行氫鍵結而交聯。其結果，可賦予PVA系樹脂層剛性及耐水性而可良好地進行拉伸，並製得具優異光學特性之偏光膜。
上述硼酸水溶液宜藉由使硼酸及/或硼酸鹽溶解於當作溶劑之水中而製得。硼酸濃度宜相對於水100重量份而為1重量份至10重量份。使硼酸濃度為1重量份以上，即可有效地抑制PVA系樹脂層之溶解，而可製作特性更良好之偏光膜。另，除硼酸或硼酸鹽以外，亦可使用將硼砂等硼化合物、乙二醛、戊二醛等溶解於溶劑中所製得之水溶液。
宜於上述拉伸浴(硼酸水溶液)中摻混碘化物。藉由摻混碘化物，即可抑制PVA系樹脂層中已吸附之碘之溶離。碘化物之具體例則如前所述。碘化物之濃度宜相對於水100重量份而為0.05重量份至15重量份，0.5重量份至8重量份則更佳。
積層體在拉伸浴中浸泡的時間宜為15秒至5分。
相對於積層體之原長度，積層體之拉伸倍率(最大拉伸倍率)典型上為4.0倍以上，而以5.0倍以上為 佳。此種較高之拉伸倍率可藉譬如採用水中拉伸方式(硼酸水中拉伸)而實現。另，本說明書中所謂「最大拉伸倍率」是指積層體即將破裂前之拉伸倍率，又指確認積層體發生破裂之拉伸倍率後較該值低0.2之值。
水中拉伸處理宜於染色處理後進行。
(不溶解化處理)
上述不溶解化處理典型上是將PVA系樹脂層浸泡於硼酸水溶液中進行。特別是採用水中拉伸方式時，實施不溶解化處理可賦予PVA系樹脂層耐水性。該硼酸水溶液之濃度宜相對於水100重量份而為1重量份至4重量份。不溶解化浴(硼酸水溶液)之液溫宜為20℃至50℃。不溶解化處理宜於積層體製成後，在染色處理及水中拉伸處理之前進行。
(交聯處理)
上述交聯處理典型上是將PVA系樹脂層浸泡於硼酸水溶液中進行。藉由實施交聯處理，可賦予PVA系樹脂層耐水性。該硼酸水溶液之濃度宜相對於水100重量份而為1重量份至4重量份。且，於上述染色處理後再進行交聯處理時，宜進而摻混碘化物。藉由摻混碘化物，即可抑制PVA系樹脂層中已吸附之碘之溶離。碘化物之摻混量宜相對於水100重量份而為1重量份至5重量份。碘化物之具體例則如前所述。交聯浴(硼酸水溶液)之液溫宜為20℃至50℃。交聯處理宜於水中拉伸處理之前進行。較佳實施形態是依序進行染色處理、交聯處理及水中拉伸處理。
(洗淨處理)
上述洗淨處理典型上是將PVA系樹脂層浸泡於碘化鉀水溶液中進行。
(乾燥處理)
乾燥處理之乾燥溫度宜為30℃至100℃。
製得之偏光膜實質上是吸附有二色性物質並經定向之PVA系樹脂膜。偏光膜之厚度宜為15μm以下，且10μm以下較佳，7μm以下更佳，5μm以下尤佳。上述偏光膜於環境試驗(例如80℃之環境試驗)中可抑制裂縫等發生。另，偏光膜厚度宜為0.5μm以上，1.0μm以上則更佳。上述偏光膜於製造時等之搬送性極為良好。
偏光膜宜可在波長380nm至780nm之任一波長下具備吸收二向色性。單體透光率42%以上時，偏光膜之偏光度宜為99.9%以上。
D.偏光板
本發明之偏光板具有上述偏光膜。偏光板宜具有上述偏光膜及配置於該偏光膜之至少一側之保護膜。該保護膜可直接使用上述樹脂基材，亦可使用不同於上述樹脂基材之膜。保護膜之形成材料可列舉如：(甲基)丙烯酸系樹脂；二醋酸纖維素、三醋酸纖維素等纖維素系樹脂；環烯烴系樹脂；聚丙烯等烯烴系樹脂；聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂等酯系樹脂；聚醯胺系樹脂；聚碳酸酯系樹脂；及其等之共聚物樹脂等。保護膜之厚度宜為10μm至100μm。
如前所述，於一實施形態中，不將上述樹脂 基材從偏光膜剝離，而直接使用其作為保護膜。另一實施形態中，則是將上述樹脂基材從偏光膜剝離，並積層其他膜。保護膜可透過接著層積層於偏光膜，亦可使其密著(不透過接著層)而積層。接著層典型上是以接著劑或黏著劑形成。依據本發明可製得厚度均一性極佳的偏光膜，因此可良好地將保護膜積層於偏光膜。
實施例
以下，以實施例具體說明本發明，但本發明並不受限於該等實施例。
[實施例1-1]
(積層體之製作)
樹脂基材是以吸水率0.75%、玻璃轉化溫度(Tg)75℃之非晶質異酞酸共聚合聚對苯二甲酸乙二酯(IPA共聚合PET)所構成，並事先在115℃下TD拉伸至2.0倍，呈長條狀且厚度100μm；將該樹脂基材以張力100N/m捲束為捲筒狀而作成樹脂基材捲體，並將其以捲束狀態於25℃、相對濕度60%RH之環境下保管30天。
之後，從樹脂基材捲體捲出樹脂基材，一邊搬送樹脂基材並以70℃實施熱處理60秒。
接著，對樹脂基材之一面實施電暈處理。將以9：1之比例含有聚乙烯醇(聚合度4200，皂化度99.2莫耳%)及乙醯乙醯基改質PVA(聚合度1200，乙醯乙醯基改質度4.6%，皂化度99.0莫耳%以上，日本合成化學工業社製造，商品名「Gohsefimer Z200」)的水溶液，在25℃下以模塗法塗 布於該電暈處理面之後，在60℃下乾燥200秒形成厚度10μm的PVA系樹脂層而製得積層體。
(偏光膜之製作)
將製得之積層體置於115℃之烘箱內並於周速不同之輥筒間往長度方向作自由端單軸拉伸至2.0倍(空中拉伸)。
接著，將積層體在液溫30℃之不溶解化浴(相對於水100重量份摻混硼酸3重量份而製得的硼酸水溶液)中浸泡30秒(不溶解化處理)。
接著，將其浸泡在液溫30℃之染色浴(在水中以重量比1：7之比例摻混碘及碘化鉀而製得的碘水溶液)中，並調整碘濃度、浸泡時間以使製得之偏光膜之單體透光率(Ts)為40%以下(染色處理)。
接下來，將其在液溫30℃之交聯浴(相對於水100重量份摻混碘化鉀3重量份及硼酸3重量份而製得的硼酸水溶液)中浸泡30秒(交聯處理)。
之後，將積層體浸泡於液溫70℃之硼酸水溶液(相對於水100重量份摻混硼酸4重量份及碘化鉀5重量份而製得的水溶液)中，並且於周速不同之輥筒間往長度方向進行單軸拉伸至2.7倍(水中拉伸)。
之後，將積層體在液溫30℃之洗淨浴(相對於水100重量份摻混碘化鉀4重量份而製得的水溶液)中浸泡10秒後，以60℃的溫風乾燥60秒(洗淨、乾燥步驟)。
如此而於樹脂基材上形成厚度5μm之偏光膜。
[實施例1-2]
製作積層體時，除了將熱處理之溫度設為75℃以外，其餘設為與實施例1-1相同而在樹脂基材上形成偏光膜。
[實施例1-3]
製作積層體時，除了將熱處理之溫度設為80℃以外，其餘設為與實施例1-1相同而在樹脂基材上形成偏光膜。
[實施例1-4]
製作積層體時，除了將熱處理之溫度設為90℃以外，其餘設為與實施例1-1相同而在樹脂基材上形成偏光膜。
[實施例1-5]
製作積層體時，除了將熱處理之溫度設為100℃以外，其餘設為與實施例1-1相同而在樹脂基材上形成偏光膜。
[實施例2-1]
(積層體之製作)
設為與實施例1-1相同而製得積層體。
(偏光膜之形成)
將製得之積層體於115℃的加熱下，使用拉幅拉伸機以自由端單軸拉伸往寬度方向拉伸至4.0倍(拉伸處理)。
接著，將積層體在液溫30℃之不溶解化浴(相對於水100重量份摻混硼酸3重量份而製得的硼酸水溶液)中浸泡30秒(不溶解化處理)。
接著，將其浸泡在液溫30℃之染色浴(在水中以重量比1：7之比例摻混碘及碘化鉀而製得的碘水溶液)中，並調整碘濃度、浸泡時間以使製得之偏光膜之單體透光率(Ts) 為40%以下(染色處理)。
接下來，將其在液溫30℃之交聯浴(相對於水100重量份摻混碘化鉀3重量份及硼酸3重量份而製得的硼酸水溶液)中浸泡30秒(交聯處理)。
之後，將積層體在液溫30℃之洗淨浴(相對於水100重量份摻混碘化鉀4重量份而製得的水溶液)中浸泡10秒後，以60℃的溫風乾燥60秒(洗淨、乾燥步驟)。
如此而於樹脂基材上形成厚度2.5μm之偏光膜。
[實施例2-2]
製作積層體時，除了將熱處理之溫度設為75℃以外，其餘設為與實施例2-1相同而在樹脂基材上形成偏光膜。
[實施例2-3]
製作積層體時，除了將熱處理之溫度設為100℃以外，其餘設為與實施例2-1相同而在樹脂基材上形成偏光膜。
[比較例1-1]
製作積層體時，除了不實施熱處理以外，其餘設為與實施例1-1相同而在樹脂基材上形成偏光膜。
[比較例1-2]
製作積層體時，除了將熱處理之溫度設為50℃以外，其餘設為與實施例1-1相同而在樹脂基材上形成偏光膜。
[比較例1-3]
製作積層體時，除了將熱處理之溫度設為55℃以外，其餘設為與實施例1-1相同而在樹脂基材上形成偏光膜。
[比較例2-1]
製作積層體時，除了將熱處理之溫度設為55℃以外，其餘設為與實施例2-1相同而在樹脂基材上形成偏光膜。
(評價)
就各實施例及比較例進行了以下評價。
1.膜厚不一致
使用大塚電子製造之「MCPD3000」測定(I)塗布聚乙烯醇水溶液並乾燥後(拉伸前)及(II)空中拉伸後的PVA系樹脂層之膜厚。將包含缺點部之部分(原本有暴筋之部分)切出為200mm(MD)x200mm(TD)之尺寸來作為測定樣本，MD、TD均以1mm之間隔面內測定其膜厚，以評價缺點部的最大膜厚與最小膜厚之差。
2.滯相軸不一致、吸收軸不一致
使用Axometrics,Inc.製造之「Axoscan」測定(I)塗布聚乙烯醇水溶液並乾燥後(拉伸前)的PVA系樹脂層之滯相軸方向、(II)空中拉伸後的PVA系樹脂層之滯相軸方向及(III)偏光膜之吸收軸方向。將包含缺點部之部分切出為200mm(MD)x200mm(TD)之尺寸來作為測定樣本，測定於面內之缺點部之最大軸方向差。另，關於(I)及(II)，係透過黏著劑層將PVA系樹脂層貼合於玻璃板後，剝離樹脂基材再測定PVA系樹脂層之滯相軸。
3.外觀
以目視觀察(I)塗布聚乙烯醇水溶液並乾燥後(拉伸前)的PVA系樹脂層、(II)空中拉伸後的PVA系樹脂層及 (III)偏光膜之外觀。
關於(I)及(II)，係如圖5(a)所示，於積層體(樣本)上下分別疊合有市售的偏光板之狀態下，由下方照射光並由上方以目視觀察。此時，係配置成使2片偏光板彼此之吸收軸呈正交、並使積層體之延伸方向與下側偏光板之吸收軸呈正交之狀態。
關於(III)，係如圖5(b)所示，於積層體(樣本)下疊合有市售的偏光板的狀態下，由下方照射光並由上方以目視觀察。此時，係配置成積層體的偏光膜之吸收軸與下側偏光板之吸收軸呈正交之狀態。
另，表1所示之評價基準如下。
○：未能看出缺點部之不一致
×：可看出缺點部之不一致
4.偏光度
使用分光光度計(村上色彩公司(MURAKAMI COLOR RESEARCH LABORATORY)製造，商品名「Dot-41」)測定偏光膜之單體透光率(Ts)、平行透光率(Tp)及正交透光率(Tc)，並以以下公式求得偏光度(P)。另，該等透光率是依JIS Z 8701之2度視野(C光源)測定並進行視感度修正後的Y值。
偏光度(P)={(Tp-Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
[表1]
於實施例中，在所有時間點，PVA系樹脂層之膜厚不一致及滯相軸不一致、吸收軸不一致受到抑制。且，其外觀亦良好。另，在實施例1-5及實施例2-3中以目視確認有褶皺發生。該褶皺可能是因加熱處理而發生於樹脂基材的熱褶皺所造成。
產業上之可利用性
本發明之偏光膜適用於譬如影像顯示裝置。具體而言，其適於用作液晶電視、液晶顯示器、行動電話、數位相機、攝影機、可攜式遊戲機、車用導航、複印機、列印機、傳真機、時鐘、微波爐等之液晶面板、及有機EL裝置之反射防止板等。

Claims (15)

  1. 一種積層體之製造方法，依序包含以下步驟：捲出步驟，其係從將長條狀樹脂基材捲束為捲筒狀而成的樹脂基材捲體捲出該樹脂基材；加熱步驟，係將已捲出之前述樹脂基材加熱至該樹脂基材的玻璃轉化溫度(Tg)-15℃以上；電暈處理步驟，係於前述樹脂基材表面施行電暈處理；及塗布步驟，係在經施行電暈處理之樹脂基材上塗布含聚乙烯醇系樹脂的塗布液來形成塗布膜，且不延伸已形成有該塗布膜之樹脂基材而將該塗布膜乾燥來形成聚乙烯醇系樹脂層。
  2. 如請求項1之製造方法，其係於以前述捲束狀態保管之後，進行前述加熱步驟。。
  3. 如請求項1或2之製造方法，其連續進行前述捲出步驟、前述加熱步驟及前述聚乙烯醇系樹脂層形成步驟。
  4. 如請求項1至3中任一項之製造方法，其係以前述樹脂基材的玻璃轉化溫度(Tg)+15℃以下進行前述加熱步驟。
  5. 如請求項1至4中任一項之製造方法，其係以設置在加熱爐內的搬送輥筒搬送前述樹脂基材，同時進行加熱步驟。
  6. 如請求項5之製造方法，其中前述加熱爐內的搬送輥筒之抱角為90°以上。
  7. 如請求項5或6之製造方法，其中前述加熱爐內的搬送輥筒之中心間距離為2m以下。
  8. 如請求項1至4中任一項之製造方法，其係以拉幅機搬送前述樹脂基材，同時進行前述加熱步驟。
  9. 如請求項1至8中任一項之製造方法，其中前述加熱所致樹脂基材之收縮率為3%以下。
  10. 如請求項1至9中任一項之製造方法，其中前述樹脂基材是由聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂形成。
  11. 如請求項1至10中任一項之製造方法，其中前述樹脂基材業經預先拉伸。
  12. 如請求項1至11中任一項之製造方法，其中前述聚乙烯醇系樹脂層是藉由以模塗法在前述樹脂基材上塗布含聚乙烯醇系樹脂的塗布液，並使其乾燥而形成。
  13. 一種偏光膜之製造方法，其使用依如請求項1至12項中任一項之製造方法所製得的積層體。
  14. 如請求項13之偏光膜之製造方法，其包含一拉伸前述積層體之步驟。
  15. 一種偏光板之製造方法，其包含一於偏光膜積層保護膜之步驟，且該偏光膜係依如請求項13或14之偏光膜之製造方法製得者。
TW108100548A 2014-07-16 2015-02-12 積層體之製造方法 TWI693156B (zh)

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