JP2016028875A - 積層体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1つの実施形態においては、長尺状の樹脂基材がロール状に巻き取られた樹脂基材ロールから該樹脂基材を巻き出して上記加熱工程を行う。
1つの実施形態においては、上記巻き取られた状態で保管した後に、上記加熱工程を行う。
1つの実施形態においては、上記巻出し工程と、上記加熱工程と、上記ポリビニルアルコール系樹脂層形成工程とを連続して行う。
1つの実施形態においては、上記加熱工程を、上記樹脂基材のガラス転移温度(Tg)+15℃以下で行う。
1つの実施形態においては、上記加熱工程を加熱炉内に設置された搬送ロールで上記樹脂基材を搬送しながら行う。
1つの実施形態においては、上記加熱炉内の搬送ロールの抱角が90°以上である。
1つの実施形態においては、上記加熱炉内の搬送ロールの中心間距離が2m以下である。
1つの実施形態においては、上記加熱工程をテンターにて上記樹脂基材を搬送しながら行う。
1つの実施形態においては、上記加熱による樹脂基材の収縮率が3%以下である。
1つの実施形態においては、上記樹脂基材が、ポリエチレンテレフタレート系樹脂で形成されている。
1つの実施形態においては、上記樹脂基材が予め延伸されている。
1つの実施形態においては、上記ポリビニルアルコール系樹脂層が、上記樹脂基材上にポリビニルアルコール系樹脂を含む塗布液をダイコート法により塗布し、乾燥することにより形成される。
本発明の別の局面によれば、偏光膜の製造方法が提供される。この偏光膜の製造方法は、上記製造方法により得られた積層体を用いる。
1つの実施形態においては、上記積層体を延伸する工程を含む。
本発明のさらに別の局面によれば、偏光板の製造方法が提供される。この偏光板の製造方法は、上記製造方法により得られた偏光膜に保護フィルムを積層する工程を含む。
本発明のさらに別の局面によれば、延伸積層体が提供される。この延伸積層体は、樹脂基材と、該樹脂基材上に形成されたポリビニルアルコール系樹脂層とを有する。上記ポリビニルアルコール系樹脂層の200mm(MD)×200mm(TD)のサイズ内における膜厚ムラは0.25μm以下であり、かつ上記ポリビニルアルコール系樹脂層の200mm(MD)×200mm(TD)のサイズ内における遅相軸ムラは0.50°以下である。
本発明のさらに別の局面によれば、積層体の製造装置が提供される。
1つの実施形態においては、上記製造装置は、長尺状の樹脂基材がロール状に巻き取られた樹脂基材ロールから該樹脂基材を巻き出す巻出し手段と、前記長尺状の樹脂基材を搬送する搬送ロールを備え、前記樹脂基材を該樹脂基材のガラス転移温度(Tg)−15℃以上に加熱する加熱炉と、加熱された樹脂基材上にポリビニルアルコール系樹脂を含む塗布液を塗布する塗布手段とを備える。
1つの実施形態においては、上記加熱炉内に設置された搬送ロールで上記樹脂基材を搬送しながら加熱する。
1つの実施形態においては、上記加熱炉内の搬送ロールの抱角が90°以上である。
1つの実施形態においては、上記加熱炉内の搬送ロールの中心間距離が2m以下である。
1つの実施形態においては、上記製造装置は、長尺状の樹脂基材がロール状に巻き取られた樹脂基材ロールから該樹脂基材を巻き出す巻出し手段と、前記長尺状の樹脂基材の両端部を把持して搬送するテンターを備え、前記テンターのクリップで両端部を把持された前記樹脂基材に対し、該樹脂基材のガラス転移温度(Tg)−15℃以上に加熱する加熱手段と、加熱された樹脂基材上にポリビニルアルコール系樹脂を含む塗布液を塗布する塗布手段とを備える。
1つの実施形態においては、上記テンターにて上記樹脂基材を搬送しながら加熱する。
図1は、本発明の1つの実施形態による積層体の概略断面図である。積層体10は、樹脂基材11上にポリビニルアルコール(PVA)系樹脂層12を形成することにより得られる。
上記樹脂基材は、代表的には、長尺状とされている。樹脂基材の厚みは、好ましくは20μm〜300μm、さらに好ましくは50μm〜200μmである。
1つの実施形態においては、上記長尺状の樹脂基材をロール状に巻き取る。樹脂基材成形時に部分的な膜厚ムラが生じ、この状態で巻き取ることにより樹脂基材に凹凸が生じ得る。巻取り張力は、代表的には60N/m〜150N/m(単位:N/mは単位幅長さ当たりの張力)である。巻き取った樹脂基材(樹脂基材ロール)は、次の工程に供されるまでの任意の適切な期間、巻き取った状態のまま保管(放置)され得る。例えば、樹脂基材の成形後、連続して上記PVA系樹脂層を形成しない(できない)場合に、樹脂基材は巻き取った状態のまま保管される。この保管期間が長くなると(例えば、3日以上)、凹凸の発生(凹凸の度合い・凹凸の発生数)が顕著となって、得られるPVA系樹脂層(積層体)に膜厚ムラが発生する傾向にある。したがって、樹脂基材ロールの保管期間が長いほど、後述の加熱処理による効果が顕著に得られ得る。なお、樹脂基材ロールは、任意の適切な雰囲気下に保管され得る。保管温度は、例えば15℃〜35℃である。相対湿度は、例えば40%RH〜80%RHである。
上記樹脂基材を加熱する。具体的には、熱風、赤外線ヒーター、ロールヒーター等により樹脂基材を加熱する。加熱温度は、樹脂基材のガラス転移温度(Tg)−15℃以上であり、好ましくはTg−10℃以上、さらに好ましくはTg−5℃以上である。樹脂基材の形成材料としてポリエチレンテレフタレート系樹脂を用いる場合、加熱温度は、好ましくは68℃以上である。このような温度で樹脂基材を加熱することにより、樹脂基材の表面凹凸を緩和(均一化)することができる。その結果、後述するPVA系樹脂層を良好に形成することができ、厚みの均一性に優れたPVA系樹脂層を形成することができる。一方、加熱温度は、好ましくは(Tg)+15℃以下、さらに好ましくはTg+10℃以下である。樹脂基材の形成材料としてポリエチレンテレフタレート系樹脂を用いる場合、加熱温度は、好ましくは80℃以下である。このような温度で樹脂基材を加熱することにより、シワ(熱シワ)の発生を良好に抑制することができる。
TD収縮率(%)={1−(加熱後の樹脂基材幅(W1)/加熱前の樹脂基材幅(W0))}×100
TD変化率(倍)=加熱後の樹脂基材幅(W1)/加熱前の樹脂基材幅(W0)
上記PVA系樹脂層を形成するPVA系樹脂としては、任意の適切な樹脂が採用され得る。例えば、ポリビニルアルコール、エチレン−ビニルアルコール共重合体が挙げられる。ポリビニルアルコールは、ポリ酢酸ビニルをケン化することにより得られる。エチレン−ビニルアルコール共重合体は、エチレン−酢酸ビニル共重合体をケン化することにより得られる。PVA系樹脂のケン化度は、通常85モル%〜100モル%であり、好ましくは95.0モル%〜99.95モル%、さらに好ましくは99.0モル%〜99.93モル%である。ケン化度は、JIS K 6726−1994に準じて求めることができる。このようなケン化度のPVA系樹脂を用いることによって、耐久性に優れた偏光膜が得られ得る。ケン化度が高すぎる場合には、ゲル化してしまうおそれがある。
1つの実施形態においては、上記樹脂基材ロールからの樹脂基材の巻出し(巻出し工程)と、樹脂基材の加熱(加熱工程)と、PVA系樹脂層の形成(PVA系樹脂層形成工程)とを連続して行う。このような実施形態によれば、上記加熱処理による効果を良好に得ることができる。本実施形態の具体例として、図4に示すように、長尺状の樹脂基材を搬送する一連のラインで巻出し、加熱、およびPVA系樹脂層形成工程を順次行う形態が挙げられる。図4に示す積層体製造装置100には、樹脂基材ロール30から樹脂基材11を巻き出す巻出しロール40と、樹脂基材11を加熱する加熱装置50と、樹脂基材11の表面に上記PVA系樹脂を含む塗布液を塗布する塗布装置60と、塗布された塗布液を乾燥する乾燥装置70と、積層体10を巻き取る巻取りロール80とが備えられている。この他にも、積層体製造装置100には、複数の搬送ロール90が備えられている。
本発明の延伸積層体は、上記積層体を延伸することにより作製される。1つの実施形態においては、延伸積層体は、上記積層体を空中延伸方式により延伸倍率1.5倍以上3.0倍以下で延伸することにより作製される。積層体の延伸方法の詳細については、後述のとおりである。延伸積層体においてPVA系樹脂層の200mm(MD)×200mm(TD)のサイズ内における膜厚ムラは、好ましくは0.25μm以下、さらに好ましくは0.20μm以下である。延伸積層体においてPVA系樹脂層の200mm(MD)×200mm(TD)のサイズ内における遅相軸ムラは、好ましくは0.50°以下、さらに好ましくは0.30°以下、特に好ましくは0.25°以下である。
本発明の偏光膜は、上記積層体のPVA系樹脂層を偏光膜とするための処理を施すことにより作製される。
上記染色処理は、代表的には、PVA系樹脂層を二色性物質で染色することにより行う。好ましくは、PVA系樹脂層に二色性物質を吸着させることにより行う。当該吸着方法としては、例えば、二色性物質を含む染色液にPVA系樹脂層(積層体)を浸漬させる方法、PVA系樹脂層に当該染色液を塗工する方法、当該染色液をPVA系樹脂層に噴霧する方法等が挙げられる。好ましくは、染色液に積層体を浸漬させる方法である。二色性物質が良好に吸着し得るからである。
積層体の延伸方法としては、任意の適切な方法を採用することができる。具体的には、固定端延伸(例えば、テンター延伸機を用いる方法)でもよいし、自由端延伸(例えば、周速の異なるロール間に積層体を通して一軸延伸する方法)でもよい。また、同時二軸延伸(例えば、同時二軸延伸機を用いる方法)でもよいし、逐次二軸延伸でもよい。積層体の延伸は、一段階で行ってもよいし、多段階で行ってもよい。多段階で行う場合、後述の積層体の延伸倍率(最大延伸倍率)は、各段階の延伸倍率の積である。
上記不溶化処理は、代表的には、ホウ酸水溶液にPVA系樹脂層を浸漬させることにより行う。特に水中延伸方式を採用する場合、不溶化処理を施すことにより、PVA系樹脂層に耐水性を付与することができる。当該ホウ酸水溶液の濃度は、水100重量部に対して、好ましくは1重量部〜4重量部である。不溶化浴(ホウ酸水溶液)の液温は、好ましくは20℃〜50℃である。好ましくは、不溶化処理は、積層体作製後、染色処理や水中延伸処理の前に行う。
上記架橋処理は、代表的には、ホウ酸水溶液にPVA系樹脂層を浸漬させることにより行う。架橋処理を施すことにより、PVA系樹脂層に耐水性を付与することができる。当該ホウ酸水溶液の濃度は、水100重量部に対して、好ましくは1重量部〜4重量部である。また、上記染色処理後に架橋処理を行う場合、さらに、ヨウ化物を配合することが好ましい。ヨウ化物を配合することにより、PVA系樹脂層に吸着させたヨウ素の溶出を抑制することができる。ヨウ化物の配合量は、水100重量部に対して、好ましくは1重量部〜5重量部である。ヨウ化物の具体例は、上述のとおりである。架橋浴(ホウ酸水溶液)の液温は、好ましくは20℃〜50℃である。好ましくは、架橋処理は水中延伸処理の前に行う。好ましい実施形態においては、染色処理、架橋処理および水中延伸処理をこの順で行う。
上記洗浄処理は、代表的には、ヨウ化カリウム水溶液にPVA系樹脂層を浸漬させることにより行う。
乾燥処理における乾燥温度は、好ましくは30℃〜100℃である。
本発明の偏光板は、上記偏光膜を有する。好ましくは、偏光板は、上記偏光膜と、この偏光膜の少なくとも片側に配置された保護フィルムとを有する。この保護フィルムとしては、上記樹脂基材をそのまま用いてもよいし、上記樹脂基材とは別のフィルムを用いてもよい。保護フィルムの形成材料としては、例えば、(メタ)アクリル系樹脂、ジアセチルセルロース、トリアセチルセルロース等のセルロース系樹脂、シクロオレフィン系樹脂、ポリプロピレン等のオレフィン系樹脂、ポリエチレンテレフタレート系樹脂等のエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、これらの共重合体樹脂等が挙げられる。保護フィルムの厚みは、好ましくは10μm〜100μmである。
(積層体の作製)
吸水率0.75%、ガラス転移温度(Tg)75℃の非晶質のイソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート(IPA共重合PET)で構成され、予め115℃で2.0倍にTD延伸された、長尺状で厚み100μmの樹脂基材を張力100N/mにてロール状に巻き取って樹脂基材ロールとし、巻き取った状態で25℃,相対湿度60%RH環境下に30日間保管した。
その後、樹脂基材ロールから樹脂基材を巻き出し、樹脂基材を搬送させながら70℃で60秒間熱処理を施した。
続けて、樹脂基材の片面にコロナ処理を施した。このコロナ処理面に、ポリビニルアルコール(重合度4200、ケン化度99.2モル%)およびアセトアセチル変性PVA(重合度1200、アセトアセチル変性度4.6%、ケン化度99.0モル%以上、日本合成化学工業社製、商品名「ゴーセファイマーZ200」)を9:1の比で含む水溶液を25℃でダイコート法により塗布した後に60℃で200秒間乾燥して厚み10μmのPVA系樹脂層を形成して積層体を作製した。
得られた積層体を、115℃のオーブン内で周速の異なるロール間で長手方向に2.0倍に自由端一軸延伸した(空中延伸)。
次いで、積層体を、液温30℃の不溶化浴(水100重量部に対してホウ酸を3重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(不溶化処理)。
次いで、液温30℃の染色浴(水にヨウ素とヨウ化カリウムとを重量比1:7で配合して得られたヨウ素水溶液)に、得られる偏光膜の単体透過率(Ts)が40%以下となるようにヨウ素濃度、浸漬時間を調整しながら浸漬させた(染色処理)。
次いで、液温30℃の架橋浴(水100重量部に対してヨウ化カリウムを3重量部、ホウ酸を3重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(架橋処理)。
その後、積層体を、液温70℃のホウ酸水溶液(水100重量部に対してホウ酸を4重量部、ヨウ化カリウムを5重量部配合して得られた水溶液)に浸漬させながら、周速の異なるロール間で長手方向に2.7倍に一軸延伸を行った(水中延伸)。
その後、積層体を液温30℃の洗浄浴(水100重量部に対してヨウ化カリウムを4重量部配合して得られた水溶液)に10秒間浸漬させた後、60℃の温風で60秒間乾燥させた(洗浄・乾燥工程)。
このようにして、樹脂基材上に厚み5μmの偏光膜を形成した。
積層体の作製に際し、熱処理の温度を75℃としたこと以外は実施例1−1と同様にして、樹脂基材上に偏光膜を形成した。
積層体の作製に際し、熱処理の温度を80℃としたこと以外は実施例1−1と同様にして、樹脂基材上に偏光膜を形成した。
積層体の作製に際し、熱処理の温度を90℃としたこと以外は実施例1−1と同様にして、樹脂基材上に偏光膜を形成した。
積層体の作製に際し、熱処理の温度を100℃としたこと以外は実施例1−1と同様にして、樹脂基材上に偏光膜を形成した。
(積層体の作製)
実施例1−1と同様にして、積層体を作製した。
得られた積層体を、115℃の加熱下で、テンター延伸機を用いて、自由端一軸延伸により幅方向に4.0倍に延伸した(延伸処理)。
次いで、積層体を、液温30℃の不溶化浴(水100重量部に対してホウ酸を3重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(不溶化処理)。
次いで、液温30℃の染色浴(水にヨウ素とヨウ化カリウムとを重量比1:7で配合して得られたヨウ素水溶液)に、得られる偏光膜の単体透過率(Ts)が40%以下となるようにヨウ素濃度、浸漬時間を調整しながら浸漬させた(染色処理)。
次いで、液温30℃の架橋浴(水100重量部に対してヨウ化カリウムを3重量部、ホウ酸を3重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(架橋処理)。
その後、積層体を液温30℃の洗浄浴(水100重量部に対してヨウ化カリウムを4重量部配合して得られた水溶液)に10秒間浸漬させた後、60℃の温風で60秒間乾燥させた(洗浄・乾燥工程)。
このようにして、樹脂基材上に厚み2.5μmの偏光膜を形成した。
積層体の作製に際し、熱処理の温度を75℃としたこと以外は実施例2−1と同様にして、樹脂基材上に偏光膜を形成した。
積層体の作製に際し、熱処理の温度を100℃としたこと以外は実施例2−1と同様にして、樹脂基材上に偏光膜を形成した。
積層体の作製に際し、熱処理を施さなかったこと以外は実施例1−1と同様にして、樹脂基材上に偏光膜を形成した。
積層体の作製に際し、熱処理の温度を50℃としたこと以外は実施例1−1と同様にして、樹脂基材上に偏光膜を形成した。
積層体の作製に際し、熱処理の温度を55℃としたこと以外は実施例1−1と同様にして、樹脂基材上に偏光膜を形成した。
積層体の作製に際し、熱処理の温度を55℃としたこと以外は実施例2−1と同様にして、樹脂基材上に偏光膜を形成した。
各実施例および比較例について、以下の評価を行った。
1.膜厚ムラ
(I)ポリビニルアルコール水溶液を塗布し乾燥した後(延伸前)および(II)空中延伸後のPVA系樹脂層の膜厚を、大塚電子製「MCPD3000」を用いて測定した。欠点部を含む部分(元々、ゲージバンドがあった部分)を200mm(MD)×200mm(TD)のサイズに切り出して測定サンプルとし、その膜厚をMD、TD共に1mmピッチで面内測定し、欠点部の最大膜厚と最小膜厚の差を評価した。
2.遅相軸ムラ・吸収軸ムラ
(I)ポリビニルアルコール水溶液を塗布し乾燥した後(延伸前)のPVA系樹脂層の遅相軸方向、(II)空中延伸後のPVA系樹脂層の遅相軸方向および(III)偏光膜の吸収軸方向を、Axometrics社製「Axoscan」を用いて測定した。欠点部を含む部分を200mm(MD)×200mm(TD)のサイズに切り出して測定サンプルとし、面内における欠点部の最大軸方向差を測定した。なお、(I)および(II)については、ガラス板に粘着剤層を介してPVA系樹脂層を貼り合わせた後、樹脂基材を剥離してPVA系樹脂層の遅相軸を測定した。
3.外観
(I)ポリビニルアルコール水溶液を塗布し乾燥した後(延伸前)のPVA系樹脂層、(II)空中延伸後のPVA系樹脂層および(III)偏光膜の外観を目視にて観察した。
(I)および(II)に関しては、図5(a)に示すように、積層体(サンプル)の上下それぞれに市販の偏光板を重ね合わせた状態で下方から光を照射し、上方から目視にて観察した。その際、2枚の偏光板を、互いの吸収軸が直交するように配置し、積層体の延伸方向と、下側の偏光板の吸収軸とが直交するように配置した。
(III)に関しては、図5(b)に示すように、積層体(サンプル)の下に市販の偏光板を重ね合わせた状態で下方から光を照射し、上方から目視にて観察した。その際、積層体の偏光膜の吸収軸と下側の偏光板の吸収軸とが直交するように配置した。
なお、表1に示す評価基準は以下の通りである。
○:欠点部のムラが視認不可
×:欠点部のムラが視認可
4.偏光度
分光光度計(村上色彩社製、製品名「Dot−41」)を用いて、偏光膜の単体透過率(Ts)、平行透過率(Tp)および直交透過率(Tc)を測定し、偏光度(P)を次式にて求めた。なお、これらの透過率は、JIS Z 8701の2度視野(C光源)により測定し、視感度補正を行ったY値である。
偏光度(P)={(Tp−Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
11 樹脂基材
12 ポリビニルアルコール(PVA)系樹脂層
Claims (23)
- 樹脂基材を該樹脂基材のガラス転移温度(Tg)−15℃以上に加熱する工程と、
前記樹脂基材上にポリビニルアルコール系樹脂層を形成する工程と
をこの順で含む、積層体の製造方法。 - 長尺状の樹脂基材がロール状に巻き取られた樹脂基材ロールから該樹脂基材を巻き出して前記加熱工程を行う、請求項1に記載の製造方法。
- 前記巻き取られた状態で保管した後に、前記加熱工程を行う、請求項2に記載の製造方法。
- 前記巻出し工程と、前記加熱工程と、前記ポリビニルアルコール系樹脂層形成工程とを連続して行う、請求項2または3に記載の製造方法。
- 前記加熱工程を、前記樹脂基材のガラス転移温度(Tg)+15℃以下で行う、請求項1から4のいずれかに記載の製造方法。
- 前記加熱工程を加熱炉内に設置された搬送ロールで前記樹脂基材を搬送しながら行う、請求項1から5のいずれかに記載の製造方法。
- 前記加熱炉内の搬送ロールの抱角が90°以上である、請求項6に記載の製造方法。
- 前記加熱炉内の搬送ロールの中心間距離が2m以下である、請求項6または7に記載の製造方法。
- 前記加熱工程をテンターにて前記樹脂基材を搬送しながら行う、請求項1から5のいずれかに記載の製造方法。
- 前記加熱による樹脂基材の収縮率が3%以下である、請求項1から9のいずれかに記載の製造方法。
- 前記樹脂基材が、ポリエチレンテレフタレート系樹脂で形成されている、請求項1から10のいずれかに記載の製造方法。
- 前記樹脂基材が予め延伸されている、請求項1から11のいずれかに記載の製造方法。
- 前記ポリビニルアルコール系樹脂層が、前記樹脂基材上にポリビニルアルコール系樹脂を含む塗布液をダイコート法により塗布し、乾燥することにより形成される、請求項1から12のいずれかに記載の製造方法。
- 請求項1から13のいずれかに記載の製造方法により得られた積層体を用いる、偏光膜の製造方法。
- 前記積層体を延伸する工程を含む、請求項14に記載の偏光膜の製造方法。
- 請求項14または15に記載の製造方法により得られた偏光膜に保護フィルムを積層する工程を含む、偏光板の製造方法。
- 樹脂基材と、該樹脂基材上に形成されたポリビニルアルコール系樹脂層とを有する延伸積層体であって、
前記ポリビニルアルコール系樹脂層の200mm(MD)×200mm(TD)のサイズ内における膜厚ムラが0.25μm以下であり、かつ前記ポリビニルアルコール系樹脂層の200mm(MD)×200mm(TD)のサイズ内における遅相軸ムラが0.50°以下である、延伸積層体。 - 長尺状の樹脂基材がロール状に巻き取られた樹脂基材ロールから該樹脂基材を巻き出す巻出し手段と、
前記長尺状の樹脂基材を搬送する搬送ロールを備え、前記樹脂基材を該樹脂基材のガラス転移温度(Tg)−15℃以上に加熱する加熱炉と、
加熱された樹脂基材上にポリビニルアルコール系樹脂を含む塗布液を塗布する塗布手段と、
を備える、積層体の製造装置。 - 前記加熱炉内に設置された搬送ロールで前記樹脂基材を搬送しながら加熱する、請求項18に記載の製造装置。
- 前記加熱炉内の搬送ロールの抱角が90°以上である、請求項18または19に記載の製造装置。
- 前記加熱炉内の搬送ロールの中心間距離が2m以下である、請求項18から20のいずれかに記載の製造装置。
- 長尺状の樹脂基材がロール状に巻き取られた樹脂基材ロールから該樹脂基材を巻き出す巻出し手段と、
前記長尺状の樹脂基材の両端部を把持して搬送するテンターを備え、前記テンターのクリップで両端部を把持された前記樹脂基材に対し、該樹脂基材のガラス転移温度(Tg)−15℃以上に加熱する加熱手段と、
加熱された樹脂基材上にポリビニルアルコール系樹脂を含む塗布液を塗布する塗布手段と、
を備える、積層体の製造装置。 - 前記テンターにて前記樹脂基材を搬送しながら加熱する、請求項22に記載の製造装置。
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