CN104733728A - 高功率型磷酸亚铁锂材料的制备方法 - Google Patents

高功率型磷酸亚铁锂材料的制备方法 Download PDF

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刘兴江
刘浩杰
彭庆文
卢志威
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Abstract

本发明涉及一种高功率型磷酸亚铁锂材料的制备方法，制备步骤包括：⑴制作液相快速成胶前驱体：①将可溶性的锂源化合物、铁源化合物和磷源化合物搅拌成混合溶液；混合溶液中加入分散剂，再在搅拌机中加入氨水，搅拌机中形成胶状混合物；②将步骤⑴①中胶状混合物干燥前驱体；⑵对前驱体进行预烧及造粒；⑶对材料进行高温热处理。本发明通过液相中合成的磷酸铁锂前驱体，不仅具有一次粒径小的特点，而且各种原料在分子水平上达到均匀混合，同时可以通过控制各种液相工艺参数，实现了材料在批次内及批次间品质的稳定；无需溶剂蒸发，降低了材料制作的成本，非常适合于材料的产业化生产。

Description

高功率型磷酸亚铁锂材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料技术领域，特别是涉及一种高功率型磷酸亚铁锂材料的制备方法。
背景技术
为缓解环境压力，世界各国竞相开发电池和燃油并用的混合电动汽车(HEV)。据日美欧的市场预测，2013年后车用电池将逐步以锂离子电池为主。在锂离子电池的发展过程中，正极材料己经成为制约其大规模推广应用的瓶颈，因而制得性能优越、价格便宜的正极材料是锂离子动力电池商业化进程中的关键性因素。
在众多正极材料中，由于磷酸亚铁锂（LiFePO4）材料其高安全、环保、低廉、长寿命等特点，成为公认的锂离子动力电池理想材料，而以磷酸亚铁锂为正极材料的锂离子电池现已广泛应用于电动工具、电动自行车、助力车，高尔夫球车，航模玩具，矿灯等动力电池领域。
目前磷酸亚铁锂材料主要的生产方法是高温固相法，但高温固相生产工艺一致性难以控制，质量不稳定，这对于一致性要求极高的动力电池组而言是极大的不利因素。目前国内外磷酸亚铁锂生产企业虽然采取了一定的措施，如采用喷雾干燥的半湿法工艺，增加原料混合流程等，但由于物料一致性的影响因素较多，以及影响因素的不可预见性，因此一致性问题始终未能得到理想的解决。
另外，以磷酸亚铁锂材料为正极的动力电池，根据用途的不同，业内普遍将其区分为能量型和功率型，能量型磷酸亚铁锂电池一般要求正极材料具有相对较高的容量、较大的粒径、较高的振实密度、以及较低的比表面积，主要用于纯电动轿车、储能、矿灯等领域，功率型磷酸亚铁锂电池一般要求材料具有较好的倍率性能、较小的粒径、较高的比表面积，主要用于电动工具、混合动力轿车等领域，随着混合动力轿车的发展，人们对功率型磷酸亚铁锂材料的需求越来越大，因此，功率型磷酸亚铁锂材料的较好倍率性能、较小的粒径、较高的比表面积，特别是产品的一致性和质量稳定是本领域技术人员重要的研究对象。
经过检索发现申请号为200610148120.1，公开号为CN101106188，名称为：锂离子电池用磷酸亚铁锂－碳复合正极材料的制备方法的发明专利，其说明书中公开了以Fe3+化合物为原料，基于醚类有机溶剂体系，通过溶胶－凝胶方法，结合碳热还原法制备的。所制备的复合材料具有较好倍率性能，较小的粒径，较高的比表面积以及质量稳定的特点。但是，由于该方法采用了醚类有机体系作为反应环境，不仅具有一定毒性，而且反应条件相对苛刻、成本高，不利于材料的产业化发展。
经过检索还发现申请号为200810116697.3，公开号为CN101630742，名称为：一种磷酸铁锂/碳纳米复合物及其制备方法与应用的发明专利，其说明书中公开了先制备含必要组分的溶胶，再将该溶剂凝胶化，再在非氧化气氛下进行高温热处理即得产物。由于该方法采用的凝胶成胶过程中需要蒸发体系内的溶剂，且时间相当长，一般在8小时以上，能耗大，限制了材料产业化发展。
发明内容
本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种不仅具有较好的倍率性能、较小的粒径、较高的比表面积，环境友好，产业化生产批次内及批次间品质稳定，产品一致性高，成本低，适于材料产业化发展的高功率型磷酸亚铁锂材料的制备方法。
本发明包括如下技术方案：
高功率型磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特点是：制备步骤包括：
⑴制作液相快速成胶前驱体
①按照摩尔比锂：铁：磷=0.99-1.02：1：1的比例，将可溶性的锂源化合物、铁源化合物和磷源化合物置于搅拌机中，以200-1400转/分钟的速度进行搅拌，形成混合溶液；以混合溶液体积5%-25%的比例将分散剂加入到混合溶液中继续搅拌，再在搅拌机中加入氨水，调节pH值，降低搅拌机的搅拌速度为初始转速的8%以下；至20-140转/分钟，停止搅拌；搅拌机中形成胶状混合物；
②将步骤⑴①中胶状混合物置于真空干燥箱内，于60℃-120℃下干燥4-12小时，得到浅黄色泡沫体作为液相快速成胶前驱体；
⑵预烧及造粒
①预烧
将步骤⑴制成的前驱体于气氛炉中以2-5℃/分钟的速率升温至350-550℃焙烧4-7小时，自然冷却后取出；
②造粒
将步骤⑵①预烧后的材料放入玛瑙罐为玛瑙罐、内衬为聚四氟乙烯、聚氨酯之一种的行星式球磨机中，球磨机中的研磨球为表面包覆尼龙、聚四氟乙烯或聚氨酯的不锈钢球，进行2-8小时研磨；
⑶材料的高温热处理
将研磨后的产品再次置于气氛炉中，以5-30℃/分钟的升温速率升温至650-750℃进行8-12小时的高温焙烧，自然冷却后，完成高功率型磷酸亚铁锂材料的制作过程。
本发明还可以采用如下技术措施：
所述锂源化合物为氢氧化锂、硝酸锂、醋酸锂中的一种或两种以上；铁源化合物为硫酸亚铁、氯化铁、硝酸铁中的一种或两种以上；磷源化合物为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种或两种以上；所述分散剂为吐温-80、司班-80、TX-100中的一种或一种以上。
所述球磨罐为玛瑙罐，球磨罐中置有聚四氟乙烯或聚氨酯内衬；所述研磨球为表面包覆聚四氟乙烯或聚氨酯的不锈钢球。
所述升温速率为12-20℃/分钟。
本发明具有的优点和积极效果：
1、本发明通过液相中合成的磷酸铁锂前驱体，不仅具有一次粒径小的特点，而且各种原料在分子水平上达到均匀混合，同时可以通过控制各种液相工艺参数，实现了材料在批次内及批次间品质的稳定；无需溶剂蒸发，降低了材料制作的成本，非常适合于材料的产业化生产；
2、本发明通过加入分散剂，分散剂在热分解时，作为碳源而分解，分解出来的碳包覆在材料表面起到了阻聚作用，使得前驱体粒径基本保持一次粒径的状态，有助于最终产品粒径的进一步减小，合成工艺相对宽松，参数易于控制，材料具有纳米尺寸的微观粒子，功率性能好，制备出的产品品质稳定性十分优异，具有很好的倍率性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制得材料的XRD测试曲线图；
图2为本发明实施例1制得材料的SEM照片；
图3为本发明实施例1制得材料在25℃室温、1C@锂片负极条件下首次充放电曲线图；
图4为本发明实施例1制得材料在25℃室温、1C@锂片负极条件下循环性能曲线图。
具体实施方式
为能进一步公开本发明的发明内容、特点及功效，特例举以下实例详细说明如下。
高功率型磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特点是：制备步骤包括：
⑴制作液相快速成胶前驱体
①按照摩尔比锂：铁：磷=0.99-1.02：1：1的比例，将可溶性的锂源化合物、铁源化合物和磷源化合物置于搅拌机中，以200-1400转/分钟的速度进行搅拌，形成混合溶液；以混合溶液体积5%-25%的比例将分散剂加入到混合溶液中继续搅拌，再在搅拌机中加入氨水，调节pH值，降低搅拌机的搅拌速度为初始转速的8%以下；至20-140转/分钟，停止搅拌；搅拌机中形成胶状混合物；
②将步骤⑴①中胶状混合物置于真空干燥箱内，于60℃-120℃下干燥4-12小时，得到浅黄色泡沫体作为液相快速成胶前驱体；
⑵预烧及造粒
①预烧
将步骤⑴制成的前驱体于气氛炉中以2-5℃/分钟的速率升温至350-550℃焙烧4-7小时，自然冷却后取出；
②造粒
将步骤⑵①预烧后的材料放入玛瑙罐为玛瑙罐、内衬为聚四氟乙烯、聚氨酯之一种的行星式球磨机中，球磨机中的研磨球为表面包覆尼龙、聚四氟乙烯或聚氨酯的不锈钢球，进行2-8小时研磨；
⑶材料的高温热处理
将研磨后的产品再次置于气氛炉中，以5-30℃/分钟的升温速率升温至650-750℃进行8-12小时的高温焙烧，自然冷却后，完成高功率型磷酸亚铁锂材料的制作过程。
所述锂源化合物为氢氧化锂、硝酸锂、醋酸锂中的一种或两种以上；铁源化合物为硫酸亚铁、氯化铁、硝酸铁中的一种或两种以上；磷源化合物为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种或两种以上；所述分散剂为吐温-80、司班-80、TX-100中的一种或一种以上。
所述球磨罐为玛瑙罐，球磨罐中置有聚四氟乙烯或聚氨酯内衬；所述研磨球为表面包覆聚四氟乙烯或聚氨酯的不锈钢球。
所述升温速率为12-20℃/分钟。
实施例1
⑴制作液相快速成胶前驱体
①分别以氢氧化锂、硝酸铁、磷酸为溶质，以水为溶剂，分别配制成氢氧化锂含量为1.2mol/L的氢氧化锂透明溶液、硝酸铁含量为2.2mol/L的硝酸铁透明溶液和磷酸含量为2mol/L的磷酸透明溶液；再按照摩尔比锂：铁：磷=0.99：1：1的氢氧化锂透明溶液、硝酸铁透明溶液和磷酸透明溶液置入搅拌机中，以混合溶液体积含量的20%加入吐温-80分散剂加入至混合溶液中；搅拌机以700转/分钟的速度将氢氧化锂透明溶液、硝酸铁透明溶液、磷酸透明溶液和吐温-80分散剂搅拌成均匀的混合溶液，向混合溶液中加入氨水，调节混合溶液中pH值为7.5，搅拌1小时后，搅拌机的转速以450转/分钟，当搅拌速度降为初始速度6%以下时，停止搅拌，搅拌机中形成胶状混合物；
②将步骤⑴①中胶状混合物置于真空干燥箱内，于90℃下干燥5小时，得到浅黄色泡沫体作为液相快速成胶前驱体；
⑵预烧及造粒
①预烧
将步骤⑴制成的前驱体于气氛炉中，以3℃/分钟的速率升温至400℃焙烧6小时，自然冷却后取出，完成对前驱体的预烧过程；
②造粒
将步骤⑵①预烧后的前驱体放入球磨机中的玛瑙球磨罐中，玛瑙球磨罐中的研磨球为表面包覆聚四氟乙烯的不锈钢球，进行3小时研磨，形成粒径为100-200nm的磷酸亚铁锂粉；
⑶高温热处理
将研磨后的磷酸亚铁锂粉再次置于气氛炉中，以15℃/分钟的速率升温至650℃进行10小时焙烧，自然冷却后取出，完成本发明高功率型磷酸亚铁锂材料的制作过程。
由本发明实施例1制得材料进行测试，得到如图1所示XRD测试曲线图、图2所示SEM照片、图3所示在25℃室温、1C@锂片负极条件下首次充放电曲线图和图4所示在25℃室温、1C@锂片负极条件下循环性能曲线图；由图1-图4得出，本发明制作的磷酸亚铁锂材料具有较好的倍率性能、较小的粒径、较高的比表面积以及产品一致性高的特点。
实施例2
⑴制作液相快速成胶前驱体
①分别以醋酸锂、硝酸铁、磷酸为溶质，以水为溶剂，分别配制成醋酸锂含量为2mol/L的醋酸锂透明溶液、硝酸铁含量为1.5mol/L的硝酸铁透明溶液和磷酸含量为2.5mol/L的磷酸透明溶液；再按照摩尔比锂：铁：磷=1.02：1：1的醋酸锂透明溶液、硝酸铁透明溶液和磷酸透明溶液置入搅拌机中，以混合溶液体积含量的5%加入吐温-80分散剂加入至混合溶液中；搅拌机以200转/分钟的速度将醋酸锂透明溶液、硝酸铁透明溶液、磷酸透明溶液和吐温-80分散剂搅拌成均匀的混合溶液，向混合溶液中加入氨水，调节混合溶液中pH值为9.0，搅拌0.5小时后，搅拌机的转速400转/分钟，当搅拌速度降为初始速度8%以下时，停止搅拌，搅拌机中形成胶状混合物；
②将步骤⑴①中胶状混合物置于真空干燥箱内，于100℃下干燥4小时，得到浅黄色泡沫体作为液相快速成胶前驱体；
⑵预烧及造粒
①预烧
将步骤⑴制成的前驱体于气氛炉中，以2℃/分钟的速率升温至350℃焙烧7小时，自然冷却后取出，完成对前驱体的预烧过程；
②造粒
将步骤⑵①预烧后的前驱体放入球磨机中的内衬聚聚氨酯磨罐中，内衬聚聚氨酯球磨罐中的研磨球为表面包覆聚氨酯的不锈钢球，进行2小时研磨，形成粒径为300-400nm的磷酸亚铁锂粉；
⑶高温热处理
将研磨后的磷酸亚铁锂粉再次置于气氛炉中，以10℃/分钟的速率升温至700℃进行9小时焙烧，自然冷却后取出，完成本发明高功率型磷酸亚铁锂材料的制作过程。
实施例3
⑴制作液相快速成胶前驱体
①分别以氢氧化锂、氯化铁、磷酸为溶质，以水为溶剂，分别配制成氢氧化锂含量为1mol的氢氧化锂透明溶液、氯化铁含量为1mol的氯化铁透明溶液和磷酸含量为1mol的磷酸透明溶液；再按照摩尔比锂：铁：磷=1：1：1的氢氧化锂透明溶液、氯化铁透明溶液和磷酸透明溶液置入搅拌机中，以混合溶液体积含量的25%加入吐温-80分散剂加入至混合溶液中；搅拌机以1400转/分钟的速度将氢氧化锂透明溶液、氯化铁透明溶液、磷酸透明溶液和吐温-80分散剂搅拌成均匀的混合溶液，向混合溶液中加入氨水，调节混合溶液中pH值为8.5，搅拌时间为1小时后，搅拌机的转速为320转/分钟，当搅拌速度降为初始速度10%以下时，停止搅拌，搅拌机中形成胶状混合物；
②将步骤⑴①中胶状混合物置于真空干燥箱内，于80℃下干燥6小时，得到浅黄色泡沫体作为液相快速成胶前驱体；
⑵预烧及造粒
①预烧
将步骤⑴制成的前驱体于气氛炉中，以5℃/分钟的速率升温至550℃焙烧5小时，自然冷却后取出，完成对前驱体的预烧过程；
②造粒
将步骤⑵①预烧后的前驱体放入球磨机中内衬尼龙的玛瑙球磨罐中，玛瑙球磨罐中的研磨球为表面包覆尼龙的不锈钢球，进行4小时研磨，形成粒径为400-500nm的磷酸亚铁锂粉；
⑶高温热处理
将研磨后的磷酸亚铁锂粉再次置于气氛炉中，以30℃/分钟的速率升温至750℃进行8小时焙烧，自然冷却后取出，完成本发明高功率型磷酸亚铁锂材料的制作过程。
尽管上面对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式。这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.高功率型磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特征在于：制备步骤包括：
⑴制作液相快速成胶前驱体
①按照摩尔比锂：铁：磷=0.99-1.02：1：1的比例，将可溶性的锂源化合物、铁源化合物和磷源化合物置于搅拌机中，以200-1400转/分钟的速度进行搅拌，形成混合溶液；以混合溶液体积5%-25%的比例将分散剂加入到混合溶液中继续搅拌，再在搅拌机中加入氨水，调节pH值，降低搅拌机的搅拌速度为初始转速的8%以下；至20-140转/分钟，停止搅拌；搅拌机中形成胶状混合物；
②将步骤⑴①中胶状混合物置于真空干燥箱内，于60℃-120℃下干燥4-12小时，得到浅黄色泡沫体作为液相快速成胶前驱体；
⑵预烧及造粒
①预烧
将步骤⑴制成的前驱体于气氛炉中以2-5℃/分钟的速率升温至350-550℃焙烧4-7小时，自然冷却后取出；
②造粒
将步骤⑵①预烧后的材料放入玛瑙罐为玛瑙罐、内衬为聚四氟乙烯、聚氨酯之一种的行星式球磨机中，球磨机中的研磨球为表面包覆尼龙、聚四氟乙烯或聚氨酯的不锈钢球，进行2-8小时研磨；
⑶材料的高温热处理
将研磨后的产品再次置于气氛炉中，以5-30℃/分钟的升温速率升温至650-750℃进行8-12小时的高温焙烧，自然冷却后，完成高功率型磷酸亚铁锂材料的制作过程。
2.根据权利要求1所述高功率型磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述锂源化合物为氢氧化锂、硝酸锂、醋酸锂中的一种或两种以上；铁源化合物为硫酸亚铁、氯化铁、硝酸铁中的一种或两种以上；磷源化合物为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种或两种以上；所述分散剂为吐温-80、司班-80、TX-100中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述高功率型磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述球磨罐为玛瑙罐，球磨罐中置有聚四氟乙烯或聚氨酯内衬；所述研磨球为表面包覆聚四氟乙烯或聚氨酯的不锈钢球。
4.根据权利要求1所述高功率型磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述升温速率为12-20℃/分钟。
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