CN104725080A - 一种掺杂Cr的CaTiO3黄色陶瓷颜料的制备方法及其制得的产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺杂Cr的CaTiO3黄色陶瓷颜料的制备方法，将钛酸丁酯溶解到乙醇中得到A液；将二水氯化钙、硝酸铬溶于蒸馏水中、并与乙醇混合得到B液；将A液与B液搅拌混合后加入碱性调节剂，使得混合溶液体系的pH＝12，继续搅拌后放在水热釜中，在180～260℃温度下保温1～36h，即获得掺杂Cr的CaTiO3黄色陶瓷颜料。此外，还公开了利用上述制备方法制得的产品以及应用。本发明开发拓展了CaTiO3材料作为陶瓷颜料的性能和使用，并以低廉的成本制备获得，有利于促进CaTiO3材料以及陶瓷颜料生产技术的应用和发展。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷颜料技术领域，尤其涉及一种掺杂Cr的CaTiO3黄色陶瓷颜料的制备方法及其制得的产品和应用。
背景技术
随着生产科技的飞速发展，对材料的各种性能也提出了更高更好的要求，以使之适用于更多的领域和环境。人们对材料的要求往往是不仅希望其性能优越，而且希望其价格低廉，因此，在材料的研发过程中，其性能的开发或提高、以及制备获得的手段，同样是材料工作者研究和面对的重要问题。
CaTiO3属于钙钛矿结构，且具有特殊的晶体结构，尤其经掺杂后形成的晶体缺陷结构和性能，使得其可应用于光学、介电、光电传感器等诸多领域，也为其性能的开发提供了有利条件和空间。此外，不同的制备方法不仅对于生产成本的高低、方法的难易程度、产品纯度和结晶性差异等具有影响，而且对CaTiO3的晶型结构、微观形貌以及性能差异带来很大影响。为此，CaTiO3及其相关钙钛氧化物纳米材料的制备、性能和应用等已成为国内外广泛关注的热点研究课题之一。CaTiO3作为钙钛矿最基础的一种，已被广泛应用在电活性材料、介电陶瓷、催化剂、光学材料等工业领域。然而，有关在陶瓷颜料的应用并未有相关报道。研究探索CaTiO3作为陶瓷颜料的使用并以低廉的成本获得，将有助于拓展CaTiO3材料的使用领域，并促进CaTiO3材料以及陶瓷颜料生产技术的应用和发展。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种掺杂Cr的CaTiO3黄色陶瓷颜料的制备方法，以开发拓展CaTiO3材料作为陶瓷颜料的性能和使用，并以低廉的成本制备获得，以促进CaTiO3材料以及陶瓷颜料生产技术的应用和发展。本发明的另一目的在于提供利用上述制备方法制得的产品以及应用。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种掺杂Cr的CaTiO3黄色陶瓷颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照摩尔比钛酸丁酯∶乙醇＝1∶5～20，将所述钛酸丁酯溶解到乙醇中，搅拌至均匀得到A液；
(2)将二水氯化钙、硝酸铬溶于蒸馏水中，并与乙醇混合，搅拌均匀得到B液；其中，按照摩尔比所述二水氯化钙∶蒸馏水∶乙醇＝1∶100～400∶1～10，硝酸铬的掺杂量按照摩尔百分比为二水氯化钙的0.01～0.07％；
(3)按照摩尔比二水氯化钙∶钛酸丁酯＝1∶1，将所述A液与B液搅拌混合5～10min，然后加入碱性调节剂，使得混合溶液体系的pH＝12，继续搅拌5～15min后放在水热釜中，在180～260℃温度下保温1～36h，即获得掺杂Cr的CaTiO3黄色陶瓷颜料。
利用上述掺杂Cr的CaTiO3黄色陶瓷颜料的制备方法制得的产品。所述产品在高温透明釉中的应用如下：所述掺杂Cr的CaTiO3黄色陶瓷颜料的用量为高温透明釉的3～7wt％，在1200～1300℃温度下烧成，获得黄色釉面效果。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用廉价的二水氯化钙和钛酸丁酯为原料，通过掺杂铬、以水-乙醇作为溶剂，采用一步水热法制备获得了性能优异的掺杂Cr的CaTiO3黄色陶瓷颜料，开发拓展了CaTiO3材料作为陶瓷颜料的性能和使用。
(2)所得CaTiO3黄色陶瓷颜料由纳米片构成，且具有独特的花瓣状枝晶结构。由于有序排列的纳米片为入射光提供传输路径，同时光在纳米片中经过多级反射和散射的作用，因而具有较低的反射率和较高的光捕获能力，使得陶瓷颜料具有更加纯正的颜色色调。
(3)本发明工艺路线简单，成本低廉，反应易于控制和实现，所得产品在高温釉中性能稳定、耐高温，并且可适用于油漆、涂料、塑料、建筑材料和造纸等行业的生产。
附图说明
下面将结合实施例和附图对本发明作进一步的详细描述：
图1是本发明实施例一掺杂Cr的CaTiO3黄色陶瓷颜料的X射线衍射图谱；
图2是本发明实施例一掺杂Cr的CaTiO3黄色陶瓷颜料的扫描电镜照片；
图3是本发明实施例一掺杂Cr的CaTiO3黄色陶瓷颜料的透射电镜照片。
具体实施方式
实施例一：
1、本实施例一种掺杂Cr的CaTiO3黄色陶瓷颜料的制备方法，其步骤如下：
(1)按照摩尔比钛酸丁酯∶乙醇＝1∶10，将钛酸丁酯溶解到乙醇中，搅拌至均匀得到A液；
(2)将二水氯化钙、硝酸铬溶于蒸馏水中，并与乙醇混合，搅拌均匀得到B液；其中，按照摩尔比二水氯化钙∶蒸馏水∶乙醇＝1∶400∶5，硝酸铬的掺杂量按照摩尔百分比为0.01％；
(3)按照摩尔比二水氯化钙∶钛酸丁酯＝1∶1，将A液逐滴滴入B液中搅拌混合10min，然后逐渐滴加NaOH溶液，使得混合溶液体系的pH＝12，继续搅拌15min后放在水热釜中，在180℃温度下保温36h，即获得掺杂Cr的CaTiO3黄色陶瓷颜料。
2、将本实施例制备的掺杂Cr的CaTiO3黄色陶瓷颜料应用在高温透明釉中，其加入量为3wt％，在1250℃温度下烧成，获得黄色釉面效果。
本实施例所制备的掺杂Cr的CaTiO3黄色陶瓷颜料的X射线衍射图谱如图1所示，其衍射峰与正交CaTiO3相的标准图谱一致，说明所得产品为正交CaTiO3相。
如图2、图3所示，本实施例制备的掺杂Cr的CaTiO3黄色陶瓷颜料，与传统立方体形貌的CaTiO3不同，而是呈花瓣状的CaTiO3枝晶形貌。
实施例二：
1、本实施例一种掺杂Cr的CaTiO3黄色陶瓷颜料的制备方法，其步骤如下：
(1)按照摩尔比钛酸丁酯∶乙醇＝1∶5，将钛酸丁酯溶解到乙醇中，搅拌至均匀得到A液；
(2)将二水氯化钙、硝酸铬溶于蒸馏水中，并与乙醇混合，搅拌均匀得到B液；其中，按照摩尔比二水氯化钙∶蒸馏水∶乙醇＝1∶200∶10，硝酸铬的掺杂量按照摩尔百分比为0.05％；
(3)按照摩尔比二水氯化钙∶钛酸丁酯＝1∶1，将A液逐滴滴入B液中搅拌混合5min，然后逐渐滴加NaOH溶液，使得混合溶液体系的pH＝12，继续搅拌15min后放在水热釜中，在220℃温度下保温24h，即获得掺杂Cr的CaTiO3黄色陶瓷颜料。
2、将本实施例制备的掺杂Cr的CaTiO3黄色陶瓷颜料应用在高温透明釉中，其加入量为7wt％，在1280℃温度下烧成，获得黄色釉面效果。
实施例三：
1、本实施例一种掺杂Cr的CaTiO3黄色陶瓷颜料的制备方法，其步骤如下：
(1)按照摩尔比钛酸丁酯∶乙醇＝1∶8，将钛酸丁酯溶解到乙醇中，搅拌至均匀得到A液；
(2)将二水氯化钙、硝酸铬溶于蒸馏水中，并与乙醇混合，搅拌均匀得到B液；其中，按照摩尔比二水氯化钙∶蒸馏水∶乙醇＝1∶150∶5，硝酸铬的掺杂量按照摩尔百分比为0.07％；
(3)按照摩尔比二水氯化钙∶钛酸丁酯＝1∶1，将A液逐滴滴入B液中搅拌混合5min，然后逐渐滴加NaOH溶液，使得混合溶液体系的pH＝12，继续搅拌15min后放在水热釜中，在260℃温度下保温18h，即获得掺杂Cr的CaTiO3黄色陶瓷颜料。
2、将本实施例制备的掺杂Cr的CaTiO3黄色陶瓷颜料应用在高温透明釉中，其加入量为5wt％，在1300℃温度下烧成，获得黄色釉面效果。
本发明实施例制备的掺杂Cr的CaTiO3黄色陶瓷颜料的色饱和度值如表1所示，其应用于高温透明釉中，实施例一、二、三中其用量分别为高温透明釉的3wt％、5wt％、7wt％，在1250℃温度下烧成，获得黄色釉面效果，所得陶瓷釉面的色饱和度值如表2所示。
表1 本发明实施例制备的掺杂Cr的CaTiO3黄色陶瓷颜料的色饱和度值
| 实施例 | L* | a* | b* |
| 实施例一 | 88.10 | 2.86 | 15.67 |
| 实施例二 | 85.91 | 4.82 | 18.26 |
| 实施例三 | 79.68 | 3.76 | 18.52 |
表2 本发明实施例黄色陶瓷颜料应用在高温透明釉中陶瓷釉面的色饱和度值
| 实施例 | L* | a* | b* |
| 实施例一 | 78.11 | 1.26 | 14.84 |
| 实施例二 | 75.81 | 2.82 | 13.26 |
| 实施例三 | 76.68 | 2.76 | 15.22 |
从表1可以看出，本发明实施例制备的掺杂Cr的CaTiO3黄色陶瓷颜料呈现纯正而鲜艳的黄色调。如表2所示，应用在高温透明釉中釉面的色饱和度值略有减小，但整体釉面效果与掺杂Cr的CaTiO3黄色陶瓷颜料色度值相比，仍然呈现黄色色调。这表明Cr固溶到CaTiO3晶格中，从而使所制备的掺杂Cr的CaTiO3黄色陶瓷颜料有着更好的化学性和热稳定性，可以作为高温陶瓷颜料应用在陶瓷工业中。
Claims (4)
1.一种掺杂Cr的CaTiO3黄色陶瓷颜料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按照摩尔比钛酸丁酯∶乙醇＝1∶5～20，将所述钛酸丁酯溶解到乙醇中，搅拌至均匀得到A液；
(2)将二水氯化钙、硝酸铬溶于蒸馏水中，并与乙醇混合，搅拌均匀得到B液；其中，按照摩尔比所述二水氯化钙∶蒸馏水∶乙醇＝1∶100～400∶1～10，硝酸铬的掺杂量按照摩尔百分比为二水氯化钙的0.01～0.07％；
(3)按照摩尔比二水氯化钙∶钛酸丁酯＝1∶1，将所述A液与B液搅拌混合5～10min，然后加入碱性调节剂，使得混合溶液体系的pH＝12，继续搅拌5～15min后放在水热釜中，在180～260℃温度下保温1～36h，即获得掺杂Cr的CaTiO3黄色陶瓷颜料。
2.利用权利要求1所述掺杂Cr的CaTiO3黄色陶瓷颜料的制备方法制得的产品。
3.权利要求2所述掺杂Cr的CaTiO3黄色陶瓷颜料产品在高温透明釉中的应用。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：所述掺杂Cr的CaTiO3黄色陶瓷颜料的用量为高温透明釉的3～7wt％，在1200～1300℃温度下烧成，获得黄色釉面效果。
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