CN104722320A - 一种微波辅助一步制备铋锆双磷酸盐光催化剂的方法 - Google Patents

一种微波辅助一步制备铋锆双磷酸盐光催化剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种微波辅助一步制备铋锆双磷酸盐光催化剂的方法，包括：将水溶性铋盐、水溶性锆盐、水溶性磷酸盐和水溶性氟化物分别配制成水溶液，混合，微波辅助加热，离心，洗涤，干燥，得到铋锆双磷酸盐催化剂。本发明工艺简单，制备时间远远低于传统制备方法，所制备的铋锆双磷酸盐粒径均一，结晶度高，无需高温焙烧即可作为光催化剂使用。

Description

一种微波辅助一步制备铋锆双磷酸盐光催化剂的方法
技术领域
本发明属于光催化剂的制备领域，特别涉及一种微波辅助一步制备铋锆双磷酸盐光催化剂的方法。
背景技术
光催化技术在难降解有机物处理中具有其他传统水处理工艺所无法比拟的优势，是一种极具发展前途的水处理技术。BiPO4是一种新型的非金属含氧酸盐光催化剂，由于这种高活性铋系非金属含氧酸盐光催化剂独特的晶体结构和电子结构使其具有较宽的吸收带隙，降解有机物的效率非常快，光催化活性高和成本低，从而开始引起人们的关注(CN201310083944.5、CN 201310246234.X、CN 201310608051.8、CN 201410336742.1、CN201410163637.2以及CN 201410235679.2等)。通过将BiPO4光催化剂进行负载使其具有更大的比表面积，可大大提高光催化性能(CN201310351684.5)。因此，寻找一种简单、易操作、环境友好的负载磷酸铋光催化剂的合成方法具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种微波辅助一步制备铋锆双磷酸盐光催化剂的方法，该方法制备工艺简单，反应条件温和，对设备要求低，操作方便。
本发明的一种微波辅助一步制备铋锆双磷酸盐光催化剂的方法，包括：
将水溶性铋盐、水溶性锆盐、水溶性磷酸盐和水溶性氟化物分别配制成水溶液，按摩尔比Bi：Zr：P：F＝(0.5～2)：1：(2～60)：(1～10)混合，在70～100℃微波辅助加热15～60分钟，离心，洗涤，干燥，得到铋锆双磷酸盐催化剂。
所述的水溶性铋盐为Bi(NO3)3。
所述的水溶性锆盐为ZrO(NO3)2和Zr(NO3)4中的至少一种。
所述的水溶性磷酸盐为Na3PO4、K3PO4、(NH4)3PO4、Na2HPO4、K2HPO4和(NH4)2HPO4中的至少一种。
所述的水溶性氟化物为NH4F、NaF和KF中的至少一种。
所述的微波辅助加热为常规微波加热。
所述的干燥为冷冻干燥或常温干燥。
所述的铋锆双磷酸盐形貌和结晶度由混合体系中P/Zr/Bi摩尔比控制。
本发明通过在均相反应中直接一步法制备铋锆双磷酸盐，从而将具有光催化性能的磷酸铋均匀的负载于具有层状结构的磷酸锆中，因此，本发明方法制备得到的铋锆双磷酸盐光催化剂有以下两个优点：一、由于一步法制备是在分子层面上进行的，使磷酸铋在磷酸锆上均匀的负载，从而使磷酸铋具有更大的比表面积，大大提高了磷酸铋的光催化性能；二、磷酸铋和磷酸锆之间可以产生协同作用，磷酸锆可以协助磷酸铋捕获光生电子，减弱光生电子和空穴的复合，进而可加快光生载流子的分离速率，增强磷酸铋光催化降解能力。
本发明方法能够在短时间内制备得到结晶度高的铋锆双磷酸盐，反应条件温和，产物颗粒度大小可控，反应速度可控。整个制备方法工艺简单，无需预先制备ZrHY(PO4)2·nH2O(其中Y＝H、Li、Na、K、NH4)，也无需长时间在水溶性铋盐中进行离子交换或者渗透制备铋锆双磷酸盐，因此不需要高温高压，对设备要求低，操作方便；同时，本发明制备得到的铋锆双磷酸盐无需高温焙烧即可作为光催化剂使用。使用常压开放体系下的微波加热辅助反应的进行，效率高，反应时间极短，基本反应在15分钟后即可得到形貌和尺寸均一的产物，时间远远低于传统工艺，效率高，符合绿色生产与应用。
有益效果
本发明制备工艺简单，操作方便，条件温和，制备时间短，效率高，符合绿色生产与应用；本发明所得铋锆双磷酸盐无需高温焙烧即可作为光催化剂使用，且形貌均一，结晶度高。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将Bi(NO3)3、ZrO(NO3)2、Na2HPO4和NH4F分别配制成水溶液，混合，其中溶液中ZrO(NO3)2的浓度为0.005mol/L，元素摩尔比分别为：Zr：P＝1：20，Zr：F＝1：6，Zr：Bi＝1：1。混合溶液在80℃微波反应30min。经离心、洗涤、冷冻干燥，得到铋锆双磷酸盐光催化剂。
实施例2
将Bi(NO3)3、ZrO(NO3)2、Na3PO4和NaF分别配制成水溶液，混合，其中溶液中ZrO(NO3)2的浓度为0.02mol/L，元素摩尔比分别为：Zr：P＝1：40，Zr：F＝1：4，Zr：Bi＝1：1。混合溶液在90℃微波反应45min。经离心、洗涤、常温干燥，得到铋锆双磷酸盐光催化剂。
实施例3
将Bi(NO3)3、Zr(NO3)4、K2HPO4和KF分别配制成水溶液，混合，其中溶液中Zr(NO3)4的浓度为0.01mol/L，元素摩尔比分别为：Zr：P＝1：60，Zr：F＝1：8，Zr：Bi＝1：2。混合溶液在90℃微波反应30min。经离心、洗涤、冷冻干燥，得到铋锆双磷酸盐光催化剂。

Claims (6)

1.一种微波辅助一步制备铋锆双磷酸盐光催化剂的方法，包括：
将水溶性铋盐、水溶性锆盐、水溶性磷酸盐和水溶性氟化物分别配制成水溶液，按摩尔比Bi：Zr：P：F＝(0.5～2)：1：(2～60)：(1～10)混合，在70～100℃微波辅助加热15～60分钟，离心，洗涤，干燥，得到铋锆双磷酸盐光催化剂。
2.按照权利要求1所述的一种微波辅助一步制备铋锆双磷酸盐光催化剂的方法，其特征在于，所述的水溶性铋盐为Bi(NO3)3。
3.按照权利要求1所述的一种微波辅助一步制备铋锆双磷酸盐光催化剂的方法，其特征在于，所述的水溶性锆盐为ZrO(NO3)2和Zr(NO3)4中的至少一种。
4.按照权利要求1所述的一种微波辅助一步制备铋锆双磷酸盐光催化剂的方法，其特征在于，所述的水溶性磷酸盐为Na3PO4、K3PO4、(NH4)3PO4、Na2HPO4、K2HPO4和(NH4)2HPO4中的至少一种。
5.按照权利要求1所述的一种微波辅助一步制备铋锆双磷酸盐光催化剂的方法，其特征在于，所述的水溶性氟化物为NH4F、NaF和KF中的至少一种。
6.按照权利要求1所述的一种微波辅助一步制备铋锆双磷酸盐光催化剂的方法，其特征在于，所述的干燥为冷冻干燥或常温干燥。
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