CN104719920B - 多肽氨基酸混合物及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种多肽氨基酸混合物及其制备方法与应用，本发明多肽氨基酸混合物的活性成分是由以下重量份的原料制备而成：银杏果1～5份、莲花瓣1～5份、糯米谷40～50份、大豆20～30份、小麦20～30份。本发明采用全天然植物提取无副作用，不含化学添加物，产品安全，无副作用，产品及产品副产物不会对人体与环境造成污染，植物原始功效没有被破坏，可用于化妆品等领域；本发明工艺科学、设计合理，生产成本低效率高，设备投入小，方便进行工业化生产，采用的端基保护技术，保持产物的效果并提高存贮稳定性，适于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及生物领域，特别是涉及一种多肽氨基酸混合物及其制备方法与应用。
背景技术
多肽是分子结构介于氨基酸和蛋白质之间的一类化合物，一般肽含有的氨基酸基团少于10个就被称为寡肽，超过10个就称为多肽。
氨基酸(amino acids)广义上是指既含有一个碱性氨基又含有一个酸性羧基的有机化合物，正如它的名字所说的那样。但一般的氨基酸，则是指构成蛋白质的结构单位。在生物界中，构成天然蛋白质的氨基酸具有其特定的结构特点和性能特点，并有其特定的命名。
在自然界中共有300多种氨基酸，其中α-氨基酸21种。α-氨基酸是肽和蛋白质的构件分子，也是构成生命大厦的基本砖石之一。
氨基酸广泛地存在于植物之中，随着植物提取技术的水平提高，植物中的提取氨基酸越来越多地被人们所重视且越来越多地被利用，在众多的氨基本中，不同的植物含有的氨基酸有不同的性能，因植物提取的氨基酸与人类有作非常相近的亲和性，并对人体有着一些特殊的作用，对人体饮食和美容的功效逐渐得到证实，食品行业、化妆品行业对植物提取氨基酸的应用越来越广泛。
现有技术存在的缺点是：氨基酸提取率低，工艺复杂、提取后的产物稳定性差，容易变质，效果单一，成本比较高等不足。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种多肽氨基酸混合物及其制备方法与应用，本发明可以克服现有技术中的提取率低，工艺复杂、提取后产物稳定性差，容易变质，效果单一，成本较高等问题。
为实现上述技术目的，具体技术方案如下：
一种多肽氨基酸混合物，其活性成分是由以下重量份的原料制备而成：银杏果1～5份、莲花瓣1～5份、糯米谷(带壳糯米)40～50份、大豆20～30份、小麦20～30份。
在其中一些实施例中，其活性成分是由以下重量份的原料制备而成：银杏果2～3份、莲花瓣3～4份、糯米谷47～49份、大豆26～28份、小麦28～30份。
本发明还提供了一种制备上述多肽氨基酸混合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)植物选材：按照上述配比选取原料，将所述银杏果去掉外果皮打碎、所述莲花瓣打碎取汁、所述糯米谷、大豆、小麦粉碎，备用；
(2)植物混合：将上述经过步骤(1)处理后的原料混合，浸泡于去离子水中；
(3)植物蛋白降解：加热至80～95℃，保温50～60分钟，得植物蛋白降解物；
(4)酵母液的制备：A、取部分所述步骤(3)所得的植物蛋白降解物，降温至31～33℃，深发酵71～73小时，得混合发酵物A；B、将所述混合发酵物A离心、沉淀，过滤、压榨，分离渣与液，得酵母液；
(5)植物发酵：向所述步骤(4)后的剩余植物蛋白降解物中加入所述步骤(4)所得的酵母液搅拌均匀，降温到40～45℃，发酵2～3天，得混合发酵物B；
(6)渣液分离：将所述步骤(5)所得混合发酵物B离心、沉淀，过滤、压榨，分离渣与液，得滤液；
(7)取所述步骤(6)中部分滤液加入三氯化铝，本步骤中所用的滤液和所述三氯化铝的重量比为100∶1.1～1.3，制得混合植物酸与铝盐的混合物1，备用；
(8)另取所述步骤(6)中部分滤液加入氯化锌，本步骤中所用的滤液和所述氯化锌的重量比为100∶0.7～0.9，制得混合植物酸及锌盐的混合物2，备用；
(9)多肽氨基酸分子量控制：将步骤(7)、(8)后的剩余滤液通过多级不锈钢滤网，加入所述步骤(7)所得的混合物1，所述混合物1的量为所述剩余滤液的2～5wt％，进行乙酰化作用，通过现场检测，当比重为1.05±0.02、折光率为1.436±0.005以及pH值为6.0±0.1时，终止反应，得植物混合液；
(10)多肽氨基酸保护：向所述步骤(9)所得植物混合液加入所述步骤(8)所得混合物2，所述混合物2的量为所述植物混合液的1～2wt％，通过胺化反应对氨基酸端基进行屏蔽保护，通过现场检测，当比重为1.15±0.02、折光率为1.615±0.005和pH值为6.5±0.1时，终止反应，再进行脱盐、浓缩。
在其中一些实施例中，所述步骤(2)中经过步骤(1)处理后的原料与去离子水的重量比为1∶1.1～1.3。
在其中一些实施例中，所述步骤(5)中所述剩余植物蛋白降解物与酵母液重量比为1∶0.01～0.02。
在其中一些实施例中，所述步骤(7)为：取所述步骤(6)中部分滤液加入三氯化铝，本步骤中所用的滤液和所述三氯化铝的重量比为100∶1.1～1.3，在80～95℃的温度条件下反应30～35min，制得混合植物酸与铝盐的混合物1，备用。
在其中一些实施例中，所述步骤(8)为：另取所述步骤(6)中部分滤液加入氯化锌，本步骤中所用的滤液和所述氯化锌的重量比为100∶0.7～0.9，在60～70℃的温度条件下反应20～30min，制得混合植物酸及锌盐的混合物2，备用。
在其中一些实施例中，所述步骤(9)中对所述滤液进行乙酰化作用的工艺参数为温度30～45℃，压强1.6Mps，转速120转/分钟。
本发明还提供一种上述多肽氨基酸混合物在制备化妆品中的应用。
本发明相比现有技术的优点以及有益效果为：
本发明多肽氨基酸混合物通过精选的多种植物水解，以及植物酵母分解，植物混合乙酸酰化控制多肽数量和胺化屏蔽分子链端基，再经离心、沉淀、过滤、浓缩等工艺，当设定多肽氨基酸混合物的比重为1.15±0.02、折光率为1.615±0.005以及pH值为6.5±0.1作为反应终点，3～9个肽键的多肽氨基酸含量最多，获取效率相对最高。本发明肽键含量少，分子量小，与水的亲和性好，易于通过皮肤渗透到人体的皮肤内部，作为生物催化剂(酶)、有助皮肤代谢调节作用、免疫保护作用、物质的转运和存储、运动与支持作用、参与细胞间信息传递，因含有氨基酸侧基与油的亲和性好，易于游离于皮下脂肪层，表现的特征是使皮肤润泽、光滑、弹性好、皱纹少。
本发明生产的多肽氨基酸混合物肽键控制精准，能保留植物中的营养成分，且配伍合理。
本发明提取效率高，提取后的产物稳定，可避免氨基酸的不稳定，保持期短的缺陷，工艺相对简单，设备投入小，原料丰富容易购得。
本发明采用全天然植物提取无副作用，不含化学添加物，产品安全，无副作用，产品及产品副产物不会对人体与环境造成污染，植物原始功效没有被破坏，可用于化妆品等领域；本发明工艺科学、设计合理，生产成本低效率高，设备投入小，方便进行工业化生产，采用的端基保护技术，保持产物的效果并提高存贮稳定性，适于大规模工业化生产。
附图说明
图1为本发明多肽氨基酸混合物在大生产中的工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例中所用原料均为市售常规原料。
以下将结合具体的实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种多肽氨基酸混合物，其活性成分是由以下重量份的原料制备而成：银杏果2.5份、莲花瓣3.5份、糯米谷(带壳糯米)48份、大豆27份、小麦29份。
上述多肽氨基酸混合物的制备方法包括以下步骤：
(1)植物选材：按照上述配比选取原料，原料包括银杏果、莲花瓣、糯米谷、大豆以及小麦，选取原料后，将银杏果去掉外果皮打碎、莲花瓣打碎取汁、糯米谷、大豆、小麦粉碎，备用；
(2)植物混合：将上述经过步骤(1)处理后的原料混合，置于不锈钢带盖夹套桶内浸泡于去离子水中，原料与去离子水的重量比为1∶1.1～1.3；
(3)植物蛋白降解：加热至80～95℃，保温50～60分钟，得植物蛋白降解物；
(4)酵母液的制备：A、取部分步骤(3)所得的植物蛋白降解物，降温至31～33℃，深发酵72小时，得混合发酵物A；B、将混合发酵物A离心、沉淀，过滤、压榨，分离渣与液，得酵母液；
(5)植物发酵：向步骤(4)后的剩余植物蛋白降解物中加入步骤(4)所得的酵母液搅拌均匀，剩余植物蛋白降解物与酵母液比例为1∶0.01～0.02，降温到40～45℃，移入木桶内发酵2～3天，得混合发酵物B；
(6)渣液分离：将步骤(5)所得混合发酵物B离心、沉淀，过滤、压榨，分离渣与液，得滤液，滤渣压饼可做饲料原料；
(7)取步骤(6)中部分滤液加入三氯化铝，本步骤中所用的滤液和三氯化铝的质量比为100∶1.2，在玻璃烧瓶中80～95℃反应30～35min，制得清澈透明的混合植物酸与铝盐的混合物1，检验合格后，保存好待用；
(8)另取所述步骤(6)中部分滤液加入氯化锌，本步骤中所用的滤液和氯化锌的质量比为100∶0.8，在玻璃烧瓶中60～70℃反应20～30min，制得清澈透明的混合植物酸及锌盐的混合物2，检验合格后，保存好待用；
(9)多肽氨基酸分子量控制：将步骤(7)、(8)后的剩余滤液通过多级不锈钢滤网，加入步骤(7)所得混合物1，混合物1占上述剩余滤液的2～5wt％，在温度30～45℃，压强1.6Mps，转速120转/分钟搅拌的条件下，对上述滤液进行乙酰化作用，通过现场检测，当比重为1.05±0.02、折光率为1.436±0.005以及pH值为6.0±0.1时，终止反应，得植物混合液；
(10)多肽氨基酸保护：向步骤(9)所得植物混合液加入步骤(8)所得混合物2，混合物2占植物混合液的1～2wt％，通过胺化反应对氨基酸端基进行屏蔽保护，通过现场检测，当比重为1.15±0.02、折光率为1.615±0.005和pH值为6.5±0.1时，终止反应，再进行脱盐、浓缩，检验合格后即得成品。
图1为本发明多肽氨基酸混合物在实际大生产中的工艺流程示意图。
发明人通过长期实验检测出，当设定多肽氨基酸混合物的比重为1.15±0.02、折光率为1.615±0.005以及pH值为6.5±0.1作为反应终点，3～9个肽键的多肽氨基酸含量最多，获取效率相对最高。
现场所检测采用比重杯、分光光度仪、pH计，实验室分析多肽是用的气相色谱仪。
采用实施例1方法制备的多肽氨基酸混合物与常规方法提取率对比，结果请见下表：
说明：上表传统方法：是指在没有进行多肽氨基酸数量控制和多肽氨基酸端基进行胺保护的方法；
有效成份：是指最终所得的多肽氨基酸混合物；
有用成份：是指有效成份与工艺过程中产生的可用于饲料或肥料的物料(如实施例1中的滤渣)的总和。
采用实施例1方法制备的多肽氨基酸混合物与没有对多肽氨基酸端基进行胺保护的传统方法所制备氨基酸混合物进行稳定性对比，结果请见下表：
本发明多肽氨基酸混合物应用在化妆品中的功效实验：
下列实验中所采用对比配方以及使用本发明多肽氨基酸混合物的配方：
本发明实施例1所得多肽氨基酸混合物的保湿性效果实验
实验对象：在相同的时间里，选择50名不同性别、年龄、不同工作岗位的员工；
对比配方(没有使用本发明实施例1所得多肽氨基酸混合物的配方)为：市场上某知名品牌润肤水，为产品1#；
使用本发明实施例1所得多肽氨基酸混合物的配方为：市场上某知名品牌润肤水添加5％本发明实施例1所得多肽氨基酸混合物，为产品2#；
对比部位：采用相同的方法将产品1#涂施在测试者脸部位一半，产品2#涂施在测试者脸部位另一半；
检测仪器与数据统计方法：使用德国CK公司皮肤水份测试仪CM825进行皮肤水份测试，测试的数据进行算术平均填入下表：
本发明实施例1所得多肽氨基酸混合物的防脱皮效果实验
实验对象：在相同的时间里，选择150名不同性别、年龄、不同工作岗位的员工；
对比配方(没有使用本发明实施例1所得多肽氨基酸混合物的配方)为：市场上某知名品牌润肤水，为产品1#；
使用本发明实施例1所得多肽氨基酸混合物的配方为：市场上某知名品牌润肤水添加5％本发明实施例1所得多肽氨基酸混合物，为产品2#；
对比部位：采用相同的方法将产品1#涂施在测试者一支小腿皮肤，产品2#涂施在测试者另一支小腿；
数据统计方法：使用肉眼查看数据填入下表：
| 编号 | 年龄(岁) | 人数 | 使用产品1#脱皮人数 | 使用产品2#脱皮人数 |
| 5 | <26 | 50 | 2 | 0 |
| 6 | 25至50 | 50 | 25 | 0 |
| 7 | >50 | 50 | 41 | 1 |
本发明实施例1所得多肽氨基酸混合物的防开裂效果实验
实验对象：在相同的时间里，选择150名不同性别、年龄、不同工作岗位的员工；
对比配方(没有使用本发明实施例1所得多肽氨基酸混合物的配方)为：市场上某知名品牌润肤水，为产品1#；
使用本发明实施例1所得多肽氨基酸混合物的配方为：市场上某知名品牌润肤水添加5％本发明实施例1所得多肽氨基酸混合物，为产品2#；
对比部位：采用相同的方法将产品1#涂施在测试者一支足皮肤，产品2#涂施在测试者另一支足皮肤；
观察方法：用肉眼。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种多肽氨基酸混合物，其特征在于，其活性成分是由以下重量份的原料制备而成：银杏果1～5份、莲花瓣1～5份、糯米谷40～50份、大豆20～30份、小麦20～30份；
所述多肽氨基酸混合物的制备方法包括以下步骤：
(1)植物选材：将所述银杏果去掉外果皮打碎、所述莲花瓣打碎取汁、所述糯米谷、大豆、小麦粉碎，备用；
(2)植物混合：将上述经过步骤(1)处理后的原料混合，浸泡于去离子水中；
(3)植物蛋白降解：加热至80～95℃，保温50～60分钟，得植物蛋白降解物；
(4)酵母液的制备：A、取部分所述步骤(3)所得的植物蛋白降解物，降温至31～33℃，深发酵71～73小时，得混合发酵物A；B、将所述混合发酵物A离心、沉淀，过滤、压榨，分离渣与液，得酵母液；
(5)植物发酵：向所述步骤(4)后的剩余植物蛋白降解物中加入所述步骤(4)所得的酵母液搅拌均匀，降温到40～45℃，发酵2～3天，得混合发酵物B；
(6)渣液分离：将所述步骤(5)所得混合发酵物B离心、沉淀，过滤、压榨，分离渣与液，得滤液；
(7)取所述步骤(6)中部分滤液加入三氯化铝，本步骤中所用的滤液和所述三氯化铝的重量比为100∶1.1～1.3，制得混合植物酸与铝盐的混合物1，备用；
(8)另取所述步骤(6)中部分滤液加入氯化锌，本步骤中所用的滤液和所述氯化锌的重量比为100∶0.7～0.9，制得混合植物酸及锌盐的混合物2，备用；
(9)多肽氨基酸分子量控制：将步骤(7)、(8)后的剩余滤液通过多级不锈钢滤网，加入所述步骤(7)所得的混合物1，所述混合物1的量为所述剩余滤液的2～5wt％，进行乙酰化作用，通过现场检测，当比重为1.05±0.02、折光率为1.436±0.005以及pH值为6.0±0.1时，终止反应，得植物混合液；
(10)多肽氨基酸保护：向所述步骤(9)所得植物混合液加入所述步骤(8)所得混合物2，所述混合物2的量为所述植物混合液的1～2wt％，通过胺化反应对氨基酸端基进行屏蔽保护，通过现场检测，当比重为1.15±0.02、折光率为1.615±0.005和pH值为6.5±0.1时，终止反应，再进行脱盐、浓缩。
2.根据权利要求1所述的多肽氨基酸混合物，其特征在于，其活性成分是由以下重量份的原料制备而成：银杏果2～3份、莲花瓣3～4份、糯米谷47～49份、大豆26～28份、小麦28～30份。
3.一种制备权利要求1或2所述多肽氨基酸混合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)植物选材：按照权利要求1或2的配比选取原料，将所述银杏果去掉外果皮打碎、所述莲花瓣打碎取汁、所述糯米谷、大豆、小麦粉碎，备用；
(2)植物混合：将上述经过步骤(1)处理后的原料混合，浸泡于去离子水中；
(3)植物蛋白降解：加热至80～95℃，保温50～60分钟，得植物蛋白降解物；
(4)酵母液的制备：A、取部分所述步骤(3)所得的植物蛋白降解物，降温至31～33℃，深发酵71～73小时，得混合发酵物A；B、将所述混合发酵物A离心、沉淀，过滤、压榨，分离渣与液，得酵母液；
(5)植物发酵：向所述步骤(4)后的剩余植物蛋白降解物中加入所述步骤(4)所得的酵母液搅拌均匀，降温到40～45℃，发酵2～3天，得混合发酵物B；
(6)渣液分离：将所述步骤(5)所得混合发酵物B离心、沉淀，过滤、压榨，分离渣与液，得滤液；
(7)取所述步骤(6)中部分滤液加入三氯化铝，本步骤中所用的滤液和所述三氯化铝的重量比为100∶1.1～1.3，制得混合植物酸与铝盐的混合物1，备用；
(8)另取所述步骤(6)中部分滤液加入氯化锌，本步骤中所用的滤液和所述氯化锌的重量比为100∶0.7～0.9，制得混合植物酸及锌盐的混合物2，备用；
(9)多肽氨基酸分子量控制：将步骤(7)、(8)后的剩余滤液通过多级不锈钢滤网，加入所述步骤(7)所得的混合物1，所述混合物1的量为所述剩余滤液的2～5wt％，进行乙酰化作用，通过现场检测，当比重为1.05±0.02、折光率为1.436±0.005以及pH值为6.0±0.1时，终止反应，得植物混合液；
(10)多肽氨基酸保护：向所述步骤(9)所得植物混合液加入所述步骤(8)所得混合物2，所述混合物2的量为所述植物混合液的1～2wt％，通过胺化反应对氨基酸端基进行屏蔽保护，通过现场检测，当比重为1.15±0.02、折光率为1.615±0.005和pH值为6.5±0.1时，终止反应，再进行脱盐、浓缩。
4.根据权利要求3所述的多肽氨基酸混合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中经过步骤(1)处理后的原料与去离子水的重量比为1∶1.1～1.3。
5.根据权利要求3所述的多肽氨基酸混合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中所述剩余植物蛋白降解物与酵母液重量比为1∶0.01～0.02。
6.根据权利要求3所述的多肽氨基酸混合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)为：取所述步骤(6)中部分滤液加入三氯化铝，本步骤中所用的滤液和所述三氯化铝的重量比为100∶1.1～1.3，在80～95℃的温度条件下反应30～35min，制得混合植物酸与铝盐的混合物1，备用。
7.根据权利要求3所述的多肽氨基酸混合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)为：另取所述步骤(6)中部分滤液加入氯化锌，本步骤中所用的滤液和所述氯化锌的重量比为100∶0.7～0.9，在60～70℃的温度条件下反应20～30min，制得混合植物酸及锌盐的混合物2，备用。
8.根据权利要求3～7任一项所述的多肽氨基酸混合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(9)中对所述滤液进行乙酰化作用的工艺参数为温度30～45℃，压强1.6Mps，转速120转/分钟。
9.如权利要求1或2所述的多肽氨基酸混合物在制备化妆品中的应用。
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