CN104713798A - 一种测定螯合型溶垢剂溶垢率的新方法 - Google Patents

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本发明公开了一种测定螯合型溶垢剂溶垢率的新方法，其方法主要是先建立标定液与溶垢剂反应的对应关系，继而建立Ba2+溶液与溶垢剂反应的对应关系，最后根据滴定溶液体系中剩余的溶垢剂来计算溶垢率；其计算公式为：

Description

一种测定螯合型溶垢剂溶垢率的新方法
技术领域
本发明涉及一种实验方法，具体地说，涉及一种测定螯合型溶垢剂溶解BaSO4垢溶垢率的方法。
背景技术
油气系统中结垢问题一直是石油工业所面临的很严峻的问题，它一直伴随着石油生产的各个环节，在油气藏储层、开采设备、集输管道以及加工设备中都会出现结垢现象。油田每年由于结垢造成的经济损失十分巨大。据美国权威人士估计，仅在美国每年由于结垢给油田造成的经济损失就高达十亿美元以上。由于大多数的垢坚硬致密且耐酸(如BaSO4垢等)，因此，对于结垢设备的维修及处理费用十分昂贵，在有些油田，由于结垢严重导致油田不能正常生产。
对于结垢问题，油田在开发过程中主要以防为主，在注入水中添加一定量的阻垢剂可以抑制结垢的生成。但对于开发初期未采取措施或措施不当所形成的垢，主要通过酸化压裂或通过加入溶垢剂来来改善储层物性，以提高注水井的注水能力及油井的生产能力。常规酸化对于处理所产生的碳酸盐垢具有很好的效果，而对硫酸盐垢效果甚微。而螯合型溶垢剂对于处理所产生的硫酸盐垢效果较好，并且在清除油田地面集输系统所形成的硫酸盐垢过程中具有不损伤工件和劳动强度小等优点。因此，在油气田生产中用螯合型溶垢剂清除硫酸盐垢具有良好的应用前景。
在使用螯合型溶垢剂溶解硫酸盐垢时，首先要对溶垢剂的性能进行评价，优选出溶垢剂最佳使用浓度、用量及适宜的pH值等。但目前公知的评价溶垢率方法是失重法，其方法是将一定量的BaSO4垢与溶垢剂在一定条件下混合反应，将反应物过滤烘干后测量剩余BaSO4的质量，通过消耗的BaSO4质量与加入的BaSO4质量的比值来评价溶垢效果。用失重法评价溶垢率的实验步骤繁琐、操作复杂、要求实验设备相对较多、样品烘干时间较长、实验误差较大。溶液体系中的Ba2+浓度时可以用ICP(Inductive Coupled Plasma Emission Spectrometer)电感耦合等离子光谱发生仪进行测定，但电感耦合等离子光谱发生仪价格昂贵、对实验样品要求严格且对仪器操作人员要求高。
发明内容
为了克服现有的溶垢率测定方法实验操作复杂、实验结果误差较大的不足，本发明提供一种测定螯合型溶垢剂溶垢率的新方法，该方法不仅操作简单，而且实验结果较为准确。
本发明所采用的技术方案是：
①建立标定液与溶垢剂反应的对应关系
在体积为V①(mL)的溶垢剂溶液中加入适量氨水与少量铬黑T试剂，用浓度为C1(mol/L)的标定液(Mg2+标液)进行滴定，消耗标定液体积V1(mL)。经过计算得出标定液与溶垢剂溶液反应的对应关系。
②建立Ba2+溶液与溶垢剂反应的对应关系
在体积为V②(mL)的溶垢剂溶液中加入VBa(mL)浓度为CBa(mol/L)的含Ba2+的溶液、适量氨水与少量铬黑T试剂，用浓度为C1(mol/L)的标定液(Mg2+标液)进行滴定，消耗标定液体积V2(mL)。经过计算得出含Ba2+的溶液与溶垢剂溶液反应的对应关系。
③滴定并计算溶垢率
在体积为V(mL)的溶垢剂溶液中加入质量为m(g)的固体BaSO4垢样，在一定条件下混合反应一段时间后，加入适量氨水与少量铬黑T试剂。反应后取V③(mL)的上清液，用浓度为C1(mol/L)的标定液(Mg2+标液)进行滴定，消耗标定液体积V3(mL)。得到被溶解的BaSO4垢质量m′，进而求得溶垢率。
本发明的有益效果是，可以克服现有评价溶垢率方法的不足，使实验方法更加简单、实验结果更为准确。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
通过本发明方法计算溶垢率：
在硫酸钡含量为0.9g的条件下，研究浓度为7％的溶垢剂YHJD-1的溶垢效果，溶垢剂用溶液用量为100mL，实验温度为75℃，反应时间24h，实验中选择0.01mol/L的Mg2+标液为标定液，Ba2+浓度为0.01mol/L，加入10mL氨水和适量铬黑T指示剂。首先建立Mg2+标液与溶垢剂反应的对应关系，数据如表1所示，再建立Ba2+溶液与溶垢剂反应的对应关系，数据如表2所示，实验中设置3组平行样，最后从100mL(V)反应后的溶垢剂中取10mL(V③)上清液进行滴定实验，3组平行样消耗的Mg2+标液体积(V3)分别为1.4mL、1.45mL和1.4mL，最后求得3组平行样的溶垢率分别为73.78％、75.41％及74.72％。
表1：Mg2+标液与溶垢剂反应数据
加入的溶垢剂溶液体积V①(mL) 10 15 20
消耗Mg2+标液体积V1(mL) 4.25 6.35 8.5
表2：Ba2+溶液与溶垢剂反应数据
加入的溶垢剂溶液体积V②(mL) 20 25 35
加入Ba2+溶液体积VBa(mL) 10 15 20
消耗Mg2+标液体积V2(mL) 7.5 9.15 12.9
通过失重法计算溶垢率：
硫酸钡含量为0.9g，溶垢剂YHJD-1的浓度为7％，溶垢剂溶液用量为100mL，实验温度为75℃，反应时间24h，实验中设置3组平行样，过滤前滤纸干重分别为1.5543g、1.5526g及1.5642g，溶垢后过滤烘干称重得滤纸干重分别为1.6671g、1.7037g及1.7455g，计算得到溶垢率分别为87.47％、83.21％及79.86％。
通过ICP计算溶垢率：
在硫酸钡含量为0.9g的条件下研究浓度为7％的溶垢剂YHJD-1的溶垢效果，实验中设置3组平行样，溶垢剂溶液用量为100mL，实验温度为75℃，反应时间24h后，经过ICP测量计算得到溶液中Ba2+浓度为3551.39mg/L、3753.24mg/L及3850.04mg/L，计算得到溶垢率为67.06％、70.87％及72.21％。
实施例2：
通过本发明方法计算溶垢率：
在硫酸钡含量为0.9g的条件下研究浓度为9％的溶垢剂YHJD-1的溶垢效果，溶垢剂溶液用量为100mL，实验温度为75℃，反应时间24h，实验中选择0.01mol/L的Mg2+标液为标定液，Ba2+浓度为0.01mol/L，加入10mL氨水和适量铬黑T指示剂。首先建立Mg2+标液与溶垢剂反应的对应关系，数据如表3所示，再建立Ba2+溶液与溶垢剂反应的对应关系，数据如表4所示，实验中设置3组平行样，最后从100mL(V)反应后的溶垢剂中取10mL(V③)上清液进行滴定实验，3组平行样消耗的Mg2+标液体积(V3)分别为2.2mL、2.25mL和2.25mL，最后求得3组平行样的溶垢率分别为83.64％、82.05％及82.74％。
表3：Mg2+标液与溶垢剂反应数据
加入的溶垢剂体积V①(mL) 10 15 20
消耗Mg2+标液体积V1(mL) 5.35 8.05 10.7
表4：Ba2+溶液与溶垢剂反应数据
加入的溶垢剂体积V②(mL) 15 25 35
加入Ba2+溶液体积VBa(mL) 12 20 25
消耗Mg2+标液体积V2(mL) 7.05 11.45 16.3
通过失重法计算溶垢率：
硫酸钡含量为0.9g，溶垢剂YHJD-1的浓度为9％，溶垢剂溶液用量为100mL，实验温度为75℃，反应时间24h，实验中设置3组平行样，过滤前滤纸干重分别为1.5642g、1.5548g及1.5763g，溶垢后过滤烘干称重得滤纸干重分别为1.6547g、1.6018g及1.6459g，计算得到溶垢率分别为89.94％、94.78％及92.27％。
通过ICP计算溶垢率：
在硫酸钡含量为0.9g的条件下研究浓度为9％的溶垢剂YHJD-1的溶垢效果，实验中设置3组平行样，溶垢剂溶液用量为100mL，实验温度为75℃，反应时间24h后，经过ICP测量计算得到溶液中Ba2+浓度为3957.28mg/L、4143.59mg/L及4286.13mg/L，计算得到溶垢率为74.73％、78.25％及80.94％。
表5：三种方法计算溶垢率对照表
用失重法评价溶垢率的实验步骤繁琐、操作复杂、要求实验设备相对较多、样品烘干时间较长、实验误差较大。溶液体系中的Ba2+浓度时可以用ICP(InductiveCoupled Plasma Emission Spectrometer)电感耦合等离子光谱发生仪进行测定，但电感耦合等离子光谱发生仪价格昂贵、对实验样品要求严格且对仪器操作人员要求高。而本发明所涉及的方法克服了上述两种方法的缺点，实验数据准确度高，实验结果重复性好，操作简单快速，成本低。
上述实施方式旨在举例说明本发明可为本领域专业技术人员实现或使用，对上述实施方式进行修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，故本发明包括但不限于上述实施方式，任何符合本权利要求书或说明书描述，符合与本文所公开的原理和新颖性、创造性特点的方法、工艺、产品，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种测定螯合型溶垢剂溶垢率的新方法，其特征在于，包括如下步骤：
①建立标定液与溶垢剂反应的对应关系
在体积为V①的溶垢剂溶液中加入指示剂，用浓度为C1的标定液进行滴定，消耗标定液体积V1，经过计算得出标定液与溶垢剂溶液反应的对应关系；
②建立Ba2+溶液与溶垢剂反应的对应关系
在体积为V②的溶垢剂溶液中加入体积为VBa浓度为CBa的含Ba2+的溶液及指示剂，用浓度为C1的标定液进行滴定，消耗标定液体积V2，经过计算得出含Ba2+的溶液与溶垢剂溶液反应的对应关系；
③滴定并计算溶垢率
在体积为V的溶垢剂溶液中加入质量为m的固体BaSO4垢样，反应后加入指示剂，取V③的上清液，用浓度为C1的标定液进行滴定，消耗标定液体积V3。得到被溶解的BaSO4垢质量m′，进而求得溶垢率；
其计算公式如下：
2.根据权利要求1所述的测定螯合型溶垢剂溶垢率的新方法，其特征在于，所述指示剂为铬黑T试剂。
3.根据权利要求2所述的测定螯合型溶垢剂溶垢率的新方法，其特征在于，在加入所述铬黑T试剂的同时加入氨水调节pH。
4.根据权利要求1所述的测定螯合型溶垢剂溶垢率的新方法，其特征在于，所述标定液为Mg2+标液。
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