CN114324309A - 一种同步测试工业用水中总硬度、磷酸根、铁的icp测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种同步测试工业用水中总硬度、磷酸根、铁的ICP测定方法，包括以下步骤：统计过去一段时间内工业用水中的总硬度、磷酸根、铁的浓度分布范围；依据统计出的分布范围配制含有钙、镁、磷、铁的系列标准工作溶液；使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测试系列标准工作溶液，绘制标准曲线，得出线性方程；在同样的测试条件下测试工业用水，根据测试出的工业用水中的各待测元素分析线的响应值，从标准曲线或线性方程中查得工业用水中的钙、镁、磷、铁元素的含量，进而计算得到工业用水中总硬度、磷酸根、铁的含量；该方法实现了钙、镁、磷、铁四个元素同一母液的同时测定，大大缩短了分析周期，降低了员工的劳动强度，节省了测试成本。
Description
技术领域
本发明属于水样测定技术领域，具体涉及一种同步测试工业用水中总硬度、磷酸根、铁的ICP测定方法。
背景技术
在工业用水水质各项指标中，总硬度、磷酸根、铁都是重要指标。总硬度通常指钙、镁离子的总含量，是防止锅炉、水管结垢的一项重要指标。对锅炉、水管来说，水中硬度越小越好，控制给水硬度就能控制锅炉结垢速度。锅炉用水中加入磷酸盐是作为水质稳定剂使用，可以调节水的pH值，屏蔽水中无机和有机的杂质离子，防止锅炉结垢。含铁量高会在锅内产生氧化铁水垢，容易腐蚀，铁离子对钠离子交换器的树脂会铁中毒，含盐量高会影响蒸汽品质，增加排污量，浪费燃料。
实验室测定水质总硬度现今均采用容量法，依据方法为GB 7477-87《水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法》,该方法的影响因素较多，主要有：一、pH值，由于测定过程中络合物的稳定性受pH值的影响很大，pH值越低，络合物的稳定常数越小，钙、镁与EDTA生成的络合物越不稳定；但pH过高，则镁离子会变成氢氧化镁沉淀，又不与EDTA反应，故测定时要严格控制水样的pH值＝10；二、水样中干扰物质，水样受环境各种因素的影响，其成分差别较大，内部存在多种干扰硬度测定的物质，如金属离子(如铁、铝、铜、锰等)、有机物、悬浮物；三、水样硬度本身：水样镁硬度过低、碳酸盐硬度过高、水样总硬度大小都会对测定造成不同程度的影响；四、标准溶液失效：由于现场条件所限、管理不善或经验不足，容易造成标准溶液失效，直接影响滴定时的变色过程，从而影响测定结果。
磷酸根的测定则多采用磷酸根分析仪，依据标准为DL/T 502.1-2006《火力发电厂水汽分析方法第十三部分：磷酸盐的测定(分光光度法)》。全铁分析使用比色法，依据标准为DL/T 502.1-2006《火力发电厂水汽分析方法第二十五部分：全铁的测定(磺基水杨酸分光光度法)》。磷酸根和全铁的测定均为比色法，影响准确性的因素较多，主要有：一、环境条件：反应物颜色的深浅和温度及显色时间都有关系，同样显色时间不同的温度会使测量结果有偏差。二、pH：测定时，均需控制适宜pH。三、容器(仪器)：实验所用容器(仪器)使用一段时间存在一定程度的吸附，空白值增高，使得测量结果出现误差。四、水样颜色：水样颜色越深，吸光度越高，测定结果越高。
此外，硬度、磷酸根、全铁的测定所用的试剂药品较多，用量大，且易变质，操作均较为繁琐，耗时长、效率低，不符合现如今大生产的需求。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种同步测试工业用水中总硬度、磷酸根、铁的ICP测定方法，该方法实现了钙、镁、磷、铁四个元素同一母液的同时测定，并可根据需求通过计算最多可同时得到钙硬度、镁硬度、总硬度、磷酸根、铁等5个生产所需指标，大大缩短了分析周期，降低了员工的劳动强度，节省了测试成本。
本发明采取的技术方案如下：
一种同步测试工业用水中总硬度、磷酸根、铁的ICP测定方法，所述方法包括以下步骤：
(1)统计过去一段时间内工业用水中的总硬度、磷酸根、铁的浓度分布范围；
(2)依据步骤(1)统计出的分布范围配制含有钙、镁、磷、铁的系列标准工作溶液；
(3)使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测试系列标准工作溶液；
(4)以各元素分析线的响应值为纵坐标，对应的元素的浓度为横坐标，分别绘制出钙、镁、磷、铁的标准曲线，得出线性方程；
(5)在同样的测试条件下，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测试工业用水，根据测试出的工业用水中的各待测元素分析线的响应值，从标准曲线或线性方程中查得工业用水中的钙、镁、磷、铁元素的含量，进而计算得到工业用水中总硬度、磷酸根、铁的含量。
步骤(2)中，系列标准工作溶液中的钙、镁、磷、铁的浓度在步骤(1)统计出的分布范围内进行分布。
步骤(2)中，对于总硬度含量低的水样，系列标准工作溶液中，标准系列1中各元素浓度为：Ca 1.0umol/L、Mg 6.255umol/L、Fe 0.0750mg/L、P 50mg/L；标准系列2中各元素浓度为：Ca 2.5umol/L、Mg 4.170umol/L、Fe 0.1875mg/L、P 30mg/L；标准系列3中各元素浓度为：Ca 7.5umol/L、Mg 2.085umol/L、Fe 0.5625mg/L、P 20mg/L；标准系列4中各元素浓度为：Ca 12.5umol/L、Mg 0.834umol/L、Fe 0.9375mg/L、P 4mg/L。该系列标准溶液适用于总硬度浓度为0～15umol/L、磷酸根浓度为5～50mg/L及铁浓度为0.05～1mg/L的实际生产水样的测定。
步骤(2)中，对于总硬度含量高的水样，系列标准工作溶液中，标准系列1中各元素浓度为：Ca 0.499mmol/L、Mg 1.643mmol/L；标准系列2中各元素浓度为：Ca 0.998mmol/L、Mg 0.821mmol/L；标准系列3中各元素浓度为：Ca 2.459mmol/L、Mg 0.411mmol/L；标准系列4中各元素浓度为：Ca 4.990mmol/L、Mg 0.205mmol/L。该系列标准溶液适用于总硬度浓度为2.00～300mg/L且对于P、Fe浓度没有要求的实际生产水样的测定。
步骤(3)中，设定钙、镁、磷、铁的分析波长分别为317.933nm、238.204nm、279.553nm、213.618nm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供的方法适用于新余钢铁股份有限公司检测中心环境监测室所分析的高效发电用水、能源介质水质中数十种水质样品，分析的水样可涵盖从原料到炼铁炼焦再到炼钢及轧制单位的生产用水及环保外排废水，可适用于其他钢铁行业水质样品的检测。
2、使用现代化精密仪器代替传统标准中的分析方法，提高了数据准确度及精密度。
3、实现了钙、镁、磷、铁四个元素同一母液的同时测定，根据需求通过计算可最多同时得到钙硬度、镁硬度、总硬度、磷酸根、铁等5个生产所需指标，大大缩短了分析周期，降低了员工的劳动强度。原本分析钙、镁、磷、铁四个项目需要3人缩减到了现在的1.5人，节约人工成本10000元每月。
4、ICP测定方法来测定工业用水中总硬度、磷酸根、铁的浓度，月累计可分析7000个水样，除去两瓶氩气的费用，每月可节约试剂成本费用1000元左右。
5、使用ICP仪器分析后减少了化学试剂的配制，防止化学试剂污染，提高了公司环保效益。
本发明提供的同步测试工业用水中总硬度、磷酸根、铁的ICP测定方法，充分利用先进仪器，自主研发出工业处理水中总硬度、磷酸根、铁等元素全新的电感耦合等离子体(ICP)光谱法，该法检测流程简约，数据快速准确，为生产单位调整工艺参数提供正确的方向。从根本上解决了用EDTA滴定法因络合能力不够，导致工业处理水中硬度检测结果不能反应实际情况，在高温下易引起锅炉、水管结垢现象的发生。
附图说明
图1为以系列标准工作溶液二为测定对象得到的钙元素的标准曲线；横坐标：浓度(umol/L)，纵坐标：强度(s/c)；
图2为以系列标准工作溶液二为测定对象得到的镁元素的标准曲线；横坐标：浓度(umol/L)，纵坐标：强度(s/c)；
图3为以系列标准工作溶液二为测定对象得到的磷元素的标准曲线；横坐标：浓度(mg/L)，纵坐标：强度(s/c)；
图4为以系列标准工作溶液二为测定对象得到的铁元素的标准曲线；横坐标：浓度(mg/L)，纵坐标：强度(s/c)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
磷标准储备溶液：称取已烘干的磷酸二氢钾2.1969g，溶于少量水，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，得到磷浓度为2000ug/mL的；
钙、镁、铁单元素标准储备溶液：浓度均为500ug/ml，由环境保护部标准样品研究所生产；
钙、镁、磷、铁标准工作溶液：稀释并混合各元素标准储备溶液，配制含有钙、镁、磷、铁的系列标准工作溶液。
实施例
一种同步测试工业用水中总硬度、磷酸根、铁的ICP测定方法，包括以下步骤：
(1)统计2020年全年需检测水样的总硬度的检测情况。工业废水中总硬度的分布范围为2.00～300mg/L，其中大部分集中在100～200mg/L，总硬度的组成为Ca2+含量加上Mg2 +含量。
而工业用水如除盐水、汽包水等总硬度含量低的水样，其总硬度含量范围为0～15umol/L，磷酸根含量的水样的浓度范围为：5～50mg/L；需测定铁含量的水样的浓度范围为：0.05～1mg/L。
(2)对于总硬度的分布范围为2.00～300mg/L的工业废水的测试，按照表1中的浓度进行系列标准工作溶液一的配制。
表1系列标准工作溶液一
对于工业用水如除盐水、汽包水等总硬度含量低的水样的测试，按照表2中的浓度进行系列标准工作溶液二的配制。
表2系列标准工作溶液二
(3)使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测试系列标准工作溶液，设定钙、镁、磷、铁的分析波长分别为317.933nm、238.204nm、279.553nm、213.618nm；在测定表1中的系列标准工作溶液一时，ICP-AES仪器工作参数设置如表3所示，在测定表2中的系列标准工作溶液二时，ICP-AES仪器工作参数设置如表4所示。
表3
| 工作参数 | 设定条件 | 工作参数 | 设定条件 |
| 功率 | 1.20P | 一次读数时间 | 8.00s |
| 等离子气流量 | 15.0L/min | 仪器稳定延时 | 15s |
| 辅助气流量 | 2.25L/min | 进样延时 | 10s |
| 雾化气流量 | 0.75L/min | 泵速 | 15rpm |
| 观察高度 | 10mm | 清洗时间 | 10s |
表4
| 工作参数 | 设定条件 | 工作参数 | 设定条件 |
| 功率 | 1.20P | 一次读数时间 | 8.00s |
| 等离子气流量 | 15.0L/min | 仪器稳定延时 | 15s |
| 辅助气流量 | 2.25L/min | 进样延时 | 15s |
| 雾化气流量 | 0.75L/min | 泵速 | 15rpm |
| 观察高度 | 12mm | 清洗时间 | 10s |
(4)以各元素分析线的响应值为纵坐标，对应的元素的浓度为横坐标，分别绘制出钙、镁、磷、铁的标准曲线，得出线性方程；使用系列标准工作溶液二得到的钙、镁、磷、铁的标准曲线分别如图1、2、3、4所示，各标准曲线的相关系数均达到0.999以上；
(5)在同样的测试条件下，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测试工业用水，根据测试出的工业用水中的各待测元素分析线的响应值，从标准曲线或线性方程中查得工业用水中的钙、镁、磷、铁元素的含量，进而计算得到工业用水中总硬度、磷酸根、铁的含量。
总硬度含量的计算公式为：总硬度含量＝(CCa 2++CMg 2+)×MCaCO3；Ca 2+、Mg 2+的浓度单位均为mmol/L，总硬度含量单位为mg/L；
磷酸根浓度计算公式为：磷酸根浓度＝CP×MPO4 3-/MP；P的浓度单位为mg/L，磷酸根浓度单位为mg/L。
利用上述方法对钢铁冶炼过程中的各种水样进行了测定，并同时与常规测试方法测试的结果进行对比，结果如表5所示。
表5
注：常规方法中，总硬度的测定按照GB 7477-87《水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法》进行；磷酸根的测定按照DL/T 502.1-2006《火力发电厂水汽分析方法第十三部分：磷酸盐的测定(分光光度法)》进行；总铁的测定按照DL/T 502.1-2006《火力发电厂水汽分析方法第二十五部分：全铁的测定(磺基水杨酸分光光度法)》进行。ICP方法中，总硬度的测定中，转炉软水、连铸软水、RH净环水、转炉转环水、外排水、中水回用的使用系列标准工作溶液一构建的标准曲线，汽化系统除盐水、1#汽包、2#汽包使用系列标准工作溶液二构建的标准曲线；磷酸根及总铁的测定使用系列标准工作溶液二构建的标准曲线。
从表3中可以看出，采用本发明中的方法的测定的水样中的各元素的含量与采用标准方法测试的数据接近，可见，本发明提供的同步测试工业用水中总硬度、磷酸根、铁的ICP测定方法切实可行，
上述参照实施例对一种同步测试工业用水中总硬度、磷酸根、铁的ICP测定方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种同步测试工业用水中总硬度、磷酸根、铁的ICP测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)统计过去一段时间内工业用水中的总硬度、磷酸根、铁的浓度分布范围；
(2)依据步骤(1)统计出的分布范围配制含有钙、镁、磷、铁的系列标准工作溶液；
(3)使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测试系列标准工作溶液；
(4)以各元素分析线的响应值为纵坐标，对应的元素的浓度为横坐标，分别绘制出钙、镁、磷、铁的标准曲线，得出线性方程；
(5)在同样的测试条件下，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测试工业用水，根据测试出的工业用水中的各待测元素分析线的响应值，从标准曲线或线性方程中查得工业用水中的钙、镁、磷、铁元素的含量，进而计算得到工业用水中总硬度、磷酸根、铁的含量。
2.根据权利要求1所述的同步测试工业用水中总硬度、磷酸根、铁的ICP测定方法，其特征在于，步骤(2)中，系列标准工作溶液中的钙、镁、磷、铁的浓度在步骤(1)统计出的分布范围内进行分布。
3.根据权利要求1所述的同步测试工业用水中总硬度、磷酸根、铁的ICP测定方法，其特征在于，步骤(2)中，系列标准工作溶液中，标准系列1-4中的钙、Fe浓度依次增大、镁与磷浓度依次降低。
4.根据权利要求1所述的同步测试工业用水中总硬度、磷酸根、铁的ICP测定方法，其特征在于，步骤(2)中，对于总硬度含量低的水样，系列标准工作溶液中，标准系列1中各元素浓度为：Ca 1.0umol/L、Mg 6.255umol/L、Fe0.0750mg/L、P 50mg/L；标准系列2中各元素浓度为：Ca 2.5umol/L、Mg 4.170umol/L、Fe 0.1875mg/L、P 30mg/L；标准系列3中各元素浓度为：Ca 7.5umol/L、Mg 2.085umol/L、Fe 0.5625mg/L、P 20mg/L；标准系列4中各元素浓度为：Ca 12.5umol/L、Mg 0.834umol/L、Fe 0.9375mg/L、P 4mg/L。
5.根据权利要求1所述的同步测试工业用水中总硬度、磷酸根、铁的ICP测定方法，其特征在于，步骤(2)中，对于总硬度含量高的水样，系列标准工作溶液中，标准系列1中各元素浓度为：Ca 0.499mmol/L、Mg 1.643mmol/L；标准系列2中各元素浓度为：Ca 0.998mmol/L、Mg 0.821mmol/L；标准系列3中各元素浓度为：Ca 2.459mmol/L、Mg 0.411mmol/L；标准系列4中各元素浓度为：Ca 4.990mmol/L、Mg 0.205mmol/L。
6.根据权利要求1所述的同步测试工业用水中总硬度、磷酸根、铁的ICP测定方法，其特征在于，步骤(3)中，设定钙、镁、磷、铁的分析波长分别为317.933nm、238.204nm、279.553nm、213.618nm。
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