CN104710556B - 对阳离子半絮凝的叔碳酸乙烯酯乳液及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及高分子材料制备技术领域，尤其涉及一种叔碳酸乙烯酯乳液及其制备工艺。对阳离子半絮凝的叔碳酸乙烯酯乳液，包括如下重量百分比的原料制成：叔碳酸乙烯酯15‑20％，丙烯酸2‑乙基己酯10‑15％，甲基丙烯酸甲酯15‑25％，乳化剂2‑4％，引发剂0.2‑0.6％，水35‑45％，功能单体1‑3％。由于采用上述技术方案，采用本发明实现的碳酸乙烯酯乳液具有对阳离子半絮凝的特点。

Description

对阳离子半絮凝的叔碳酸乙烯酯乳液及其制备工艺

技术领域

本发明涉及高分子材料制备技术领域，尤其涉及一种叔碳酸乙烯酯乳液及其制备工艺。

背景技术

建筑物外墙装饰需要大量的使用真石漆涂料，真石漆的装饰效果有近似大理石的装饰效果，其配比以天然砂子、乳液及助剂组成。但是由于砂子为不可再生自然资源，大量的采用会使这一资源日益枯竭，破坏了人类赖以生存的自然环境。

另外，多彩涂料制作期间不使用天然砂子，可节约大量的天然资源，而其中特殊性能的乳液是制作多彩涂料的最重要因素，通过研制特殊性能的乳液与钛白粉、二氧化硅、重钙等粉料搭配制备成综合性能可媲美真石漆的新型涂料，满足日益增多的多彩涂料市场需求已刻不容缓。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种对阳离子半絮凝的叔碳酸乙烯酯乳液，以解决上述技术问题。

本发明的另一目的在于，提供一种叔碳酸乙烯酯乳液的制备工艺，以解决上述技术问题。

本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现：

对阳离子半絮凝的叔碳酸乙烯酯乳液，包括如下重量百分比的原料制成：

叔碳酸乙烯酯15％-20％，

丙烯酸2-乙基己酯10％-15％，

甲基丙烯酸甲酯15％-25％，

乳化剂2％-4％，

引发剂0.2％-0.6％，

水35％-45％，

功能单体1％-3％。

其中的功能性单体包括2％的与阳离子絮凝的单体和1％的抗水性单体。2％的与阳离子絮凝，如：2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸钠、1-烯丙氧基-2-羟基丙磺酸钠或烯丙氧基聚氧乙烯醚硫酸钠，1％的抗水性单体，如：烯丙氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三异丙氧基硅烷。

本发明采用上述功能单体及配比后，得到的叔碳酸乙烯酯乳液具有对阳离子半稳定的性能，应用于制备水包水多彩涂料时其涂料粒子具有饱满不渗色、不沉淀的特性。

所述乳化剂包括阴离子乳化剂和非离子乳化剂，所述阴离子乳化剂为丙三醇烷基醚--烯丙氧基醚--聚氧乙烯醚磷酸盐，所述非离子乳化剂为丙三醇烷基醚--烯丙氧基醚--聚氧乙烯醚。

所述引发剂采用过硫酸铵和亚硫酸氢钠。

对阳离子半絮凝的叔碳酸乙烯酯乳液的制备工艺，包括如下步骤：

1)将叔碳酸乙烯酯单体、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、功能单体和50％-55％的乳化剂混合进行预乳化，得到预乳化单体；

2)将水与45％-50％的乳化剂装入反应釜内，进行搅拌，然后升温至70℃-72℃后，加入70％-75％的引发剂和4％-5％的预乳化单体进行种子聚合，反应3min-5min；

3)滴加剩余25％-30％引发剂和95％-96％预乳化单体，滴加时间为3h-3.5h，滴加完成后保温反应2h-3h；

4)加入含量均为百分之十的叔丁基过氧化氢乳化液和甲醛合次硫酸钠水溶液以消除残余单体，再保温60min-90min。

有益效果：由于采用上述技术方案，采用本发明得到的叔碳酸乙烯酯乳液具有对阳离子半稳定的性能，应用于制备水包水多彩涂料时其涂料粒子饱满不渗色，颗粒长期稳定悬浮不沉降，并且成漆后耐水性与附着力极佳。

附图说明

图1为本发明实施例①至③乳液制成多彩漆效果图；

图2为本发明实施例①至③乳液制成多彩漆制板后效果图。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示进一步阐述本发明。

对阳离子半絮凝的叔碳酸乙烯酯乳液，包括如下重量百分比的原料制成：叔碳酸乙烯酯15％-20％，丙烯酸2-乙基己酯10％-15％，甲基丙烯酸甲酯15％-25％，乳化剂2％-4％，引发剂0.2％-0.6％，水35％-45％，功能单体1％-3％。乳化剂包括阴离子乳化剂和非离子乳化剂，阴离子乳化剂为丙三醇烷基醚--烯丙氧基醚--聚氧乙烯醚磷酸盐，非离子乳化剂为丙三醇烷基醚--烯丙氧基醚--聚氧乙烯醚。引发剂采用过硫酸铵和亚硫酸氢钠。其中的功能性单体由2％的与阳离子絮凝的单体和1％的抗水性单体组成。2％的与阳离子絮凝的单体，如：2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸钠、1-烯丙氧基-2-羟基丙磺酸钠或烯丙氧基聚氧乙烯醚硫酸钠。1％的抗水性单体，如：烯丙氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三异丙氧基硅烷。

本发明通过大量实验确定以上原料的最终比例，并选择对阳离子半絮凝的叔碳酸乙烯酯乳液制备的适宜工艺，最终确定如下制备方案：

1)将叔碳酸乙烯酯单体、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、功能单体和50％-55％的乳化剂混合进行预乳化，得到预乳化单体；

2)将水与45％-50％的乳化剂装入反应釜内，进行搅拌，然后升温至70℃-72℃后，加入70％-75％的引发剂和4％-5％的预乳化单体进行种子聚合，反应3min-5min；

3)滴加25％-30％引发剂和剩余的预乳化单体，滴加时间为3h-3.5h，滴加完成后保温反应2h-3h；

4)加入10％的叔丁基过氧化氢乳化液和10％的甲醛合次硫酸钠水溶液以消除残余单体，再保温60min-90min。

对阳离子半絮凝的叔碳酸乙烯酯乳液进行多种实施方案，实例如下：

实施方案①按以下百分比的原料：

叔碳酸乙烯酯19.7％，

丙烯酸2-乙基己酯15％，

甲基丙烯酸甲酯24％，

乳化剂3％，

引发剂0.3％，

水35％，

功能单体3％。

其中，功能单体采用2％的2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸钠和1％的烯丙氧基丙基三甲氧基硅烷。

实施方案②按以下百分比的原料：

叔碳酸乙烯酯19.7％，

丙烯酸2-乙基己酯15％，

甲基丙烯酸甲酯24％，

乳化剂3％，

引发剂0.3％，

水35％，

功能单体3％。

其中，功能单体采用2％的1-烯丙氧基-2-羟基丙磺酸钠和1％的烯丙氧基丙基三甲氧基硅烷。

实施方案③按以下百分比的原料：

叔碳酸乙烯酯19.7％，

丙烯酸2-乙基己酯15％，

甲基丙烯酸甲酯24％，

乳化剂3％，

引发剂0.3％，

水35％，

功能单体3％。

其中，功能单体采用2％的烯丙氧基聚氧乙烯醚硫酸钠和1％的烯丙氧基丙基三甲氧基硅烷。

以上方式均采用本发明的制备工艺制成的乳液做成多彩涂料制漆，实例①-③依次如效果图1、2中所示，图中对应不同状态纹理效果主要由体系3％的功能单体中与阳离子絮凝的功能单体种类不同造成的。通过本发明以上实验方式最终聚合成性能极佳适宜市场，可大批量用于制备多彩涂料使用的叔碳酸乙烯酯乳液。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.对阳离子半絮凝的叔碳酸乙烯酯乳液，其特征在于，包括如下重量百分比的原料制成：

叔碳酸乙烯酯15％-20％，

丙烯酸2-乙基己酯10％-15％，

甲基丙烯酸甲酯15％-25％，

乳化剂2％-4％，

引发剂0.2％-0.6％，

水35％-45％，

功能单体1％-3％；

所述功能单体包括2％的与阳离子絮凝的单体和1％的抗水性单体；

与阳离子絮凝的单体采用2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸钠、1-烯丙氧基-2-羟基丙磺酸钠或烯丙氧基聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种；

抗水性单体采用烯丙氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三异丙氧基硅烷中的一种。

2.根据权利要求1所述的对阳离子半絮凝的叔碳酸乙烯酯乳液，其特征在于，所述乳化剂包括阴离子乳化剂和非离子乳化剂，所述阴离子乳化剂为丙三醇烷基醚--烯丙氧基醚--聚氧乙烯醚磷酸盐，所述非离子乳化剂为丙三醇烷基醚--烯丙氧基醚--聚氧乙烯醚。

3.根据权利要求1所述的对阳离子半絮凝的叔碳酸乙烯酯乳液，其特征在于，所述引发剂采用过硫酸铵和亚硫酸氢钠。

4.制造权利要求1至3中任意一项所述的对阳离子半絮凝的叔碳酸乙烯酯乳液的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

1)将叔碳酸乙烯酯单体、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、功能单体和50％-55％的乳化剂混合进行预乳化，得到预乳化单体；

2)将水与45％-50％的乳化剂装入反应釜内，进行搅拌，然后升温至70℃-72℃后，加入70％-75％的引发剂和4％-5％的预乳化单体进行种子聚合，反应3min-5min；

3)滴加25％-30％引发剂和剩余的预乳化单体，滴加时间为3h-3.5h，滴加完成后保温反应2h-3h；

4)加入10％的叔丁基过氧化氢乳化液和10％的甲醛合次硫酸钠水溶液以消除残余单体，再保温60min-90min。