CN104707816B - 一种真空紫外灯的在线自清洁方法 - Google Patents

一种真空紫外灯的在线自清洁方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104707816B
CN104707816B CN201310690976.1A CN201310690976A CN104707816B CN 104707816 B CN104707816 B CN 104707816B CN 201310690976 A CN201310690976 A CN 201310690976A CN 104707816 B CN104707816 B CN 104707816B
Authority
CN
China
Prior art keywords
gas
lamp
sample
cleaning
vacuum
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201310690976.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104707816A (zh
Inventor
李海洋
谢园园
陈平
花磊
侯可勇
赵无垛
陈文东
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenzhen Berui Biotechnology Co Ltd
Original Assignee
Dalian Institute of Chemical Physics of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dalian Institute of Chemical Physics of CAS filed Critical Dalian Institute of Chemical Physics of CAS
Priority to CN201310690976.1A priority Critical patent/CN104707816B/zh
Publication of CN104707816A publication Critical patent/CN104707816A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104707816B publication Critical patent/CN104707816B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B08—CLEANING
    • B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
    • B08B5/00—Cleaning by methods involving the use of air flow or gas flow
    • B08B5/02—Cleaning by the force of jets, e.g. blowing-out cavities
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
    • G01N27/64—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode using wave or particle radiation to ionise a gas, e.g. in an ionisation chamber

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明提供了一种真空紫外灯的在线自清洁方法，属于单光子电离飞行时间质谱仪的性能优化与维护技术领域，该方法针对真空紫外灯长期使用后光强发生衰减的问题设计得到，主要过程是当真空紫外灯光窗被有机物污染或氧化等导致光强衰减时，在线中等真空下向光窗表面通入一定浓度的氢氧混合气，并且不影响试验的正常进行。由于氢气的强还原性，会在一定程度上使氧化的光窗表面得到复原。另外氢氧混合气还会产生氢氧自由基，与光窗表面粘附的碳氢化合物反应得到易挥发的有机物而从光窗脱附。基于以上过程实现对真空紫外灯的在线自清洁，无需拆卸装置，不影响试验的正常进行，对采集的谱图无干扰，具有操作方便、方法简单、性能稳定可靠、使用寿命长的特点。

Description

一种真空紫外灯的在线自清洁方法
技术领域
本发明涉及一种真空紫外灯的在线自清洁方法，属于仪器性能优化的技术领域。具体来说就是在不影响样品正常分析检测的前提下，通入清洁气，一边对真空紫外灯清洁一边分析样品。整个过程不需要拆卸电离区擦拭真空紫外灯的光窗，操作简单，清洁效果明显。
背景技术
近几年来，真空紫外灯以其小巧的体积、简单的构造和较低的成本在质谱领域得到了越来越广泛的应用。其中，在电离区中的真空紫外灯发出的光强度的稳定性是仪器整体信号稳定的关键之一。实验过程中发现，影响测定过程中光强变化的原因有以下几种：
1、电离腔中的有机物（样品或泵油），在VUV灯的作用下被电离，电离后的离子或未电离的样品分子吸附到灯头氟化镁窗口，导致窗口污染，使光透过率降低。
2、VUV灯本身由于内部放电发热以及电极溅射等，造成光发射效率降低。新灯在2000小时以内的衰减不明显，一般可以忽略这种衰减过程。
3、使用真空紫外灯进行光电子电离或化学电离时需要将光子发射在金属电极表面产生光电子，当发生光电效应的电极表面被氧化或者被有机物污染后会造成光电子发射效率降低，因此测定的光电流大小降低，导致测定得到的光强信号的衰减。一般情况下，这种信号变化很小，可以忽略。
4、文献报道真空紫外灯的光窗长期使用会导致MgF2光窗的氧化，产生MgF2Ox，使光窗透明度下降，也会导致发射的真空紫外光强度的下降。
总的来说，造成真空紫外灯光强衰减的主要原因是被检测的有机物的污染和光窗的氧化。传统的灯头清洗方法是关掉质谱仪，拆开电离源，卸下真空紫外灯，使用酒精对灯头擦拭，但是这种方法费时费力。由于灯头污染主要是由有机气体在灯窗口上的吸附造成的，如果减少这种吸附就可以减缓光衰减过程或者使光强恢复。试验中发现连续在线通入一种还原性气体高纯氧既能使氧化的MgF2光窗还原恢复一定的透明度又能通过分子碰撞等过程灯光窗减少有机物的吸附，从而实现对真空紫外灯的在线自清洁的目的。本方法操作简单，不影响样品测试的正常进行，还原气不能电离不干扰样品气谱图，清洁效果好。
发明内容
本发明的目的是提供一种真空紫外灯的在线自清洁方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种真空紫外灯的在线自清洁方法，其特征在于在线清洁，由以下步骤组成：
A.首先，打开样品气和两通阀，利用精密质量流量计调节样品气流量，样品气通过石英毛细管进入电离区；
B.其次，打开补偿气和两通阀，利用精密质量流量计调节样品气流量，补偿气通过石英毛细管进入电离区；
C.高压点亮真空紫外灯（VUV灯），在步骤B的条件下连续在线监测样品信号强度变化趋势；
D.打开清洁气和两通阀，调节精密质量流量计，使电离区气压与步骤C中的气压一致，多余气通过出气口流出；
E.在步骤D条件下连续在线监测样品强度的变化趋势。
F.在线监测后，关闭清洁气和两通阀，调节精密质量流量计，使电离区（8）气压与步骤C中的气压一致。
补偿气与清洁气的混合气和样品气流量大于石英毛细管的进样量，多余气随管道排出。
所用清洁气为高纯氢气或氢气与惰性气体的混合气，补偿气是高纯氧气或高纯氮气。
在线监测过程中，一路进样品气，一路进清洁气和补偿气的混合气，清洁气和补偿气不影响样品气的分析检测。
本发明装置简单，安装方便，原来的样品测试装置部分不需要改变，相比酒精擦拭洗灯，大大减少了人工工作量，简化了操作。
附图说明
图1为真空紫外灯的在线自清洁方法的原理示意图；1-样品气；2-清洁气；3-补偿气；4，5，6-两通阀；7-石英毛细管；8-电离区；9-出气口；10-真空紫外灯；11，12，13-精密质量流量计。
图2为采用的飞行时间质谱仪，14-MCP探测器；15-无场飞行区；16-数据采集系统；17-真空装置。
图3为以100ppmv的苯、甲苯和二甲苯混合气为样品气，连续在线通入一定浓度的氮氢混合气测试氢气对真空紫外灯的清洗效果。
具体实施方式
首先，图1为一种真空紫外灯的在线自清洁方法的原理图，其特征在于在线清洁，由以下步骤组成：
A.首先，打开样品气1和两通阀6，利用精密质量流量计13调节样品气流量，样品气1通过石英毛细管7进入电离区8；
B.其次，打开补偿气3和两通阀5，利用精密质量流量计12调节样品气流量，补偿气3通过石英毛细管7进入电离区8；
C.高压点亮真空紫外灯（VUV灯）10，在步骤B的条件下连续在线监测样品信号强度变化趋势；
D.打开清洁气2和两通阀4，调节精密质量流量计11和12，使电离区8气压与步骤C中的气压一致，多余气通过出气口9流出；
E.在步骤D条件下连续在线监测样品强度的变化趋势。
F.在线监测后，关闭清洁气2和两通阀4，调节精密质量流量计12，使电离区8气压与步骤C中的气压一致。
补偿气3与清洁气2的混合气和样品气1流量大于石英毛细管7的进样量，多余气随管道排出。
所用清洁气2为高纯氢气或氢气与惰性气体的混合气，补偿气3是高纯氧气或高纯氮气。
本方法为双路进气，一路进样品气1，一路进清洁气2和补偿气3的混合气，后两者不影响前者的分析检测。所用清洁气为体积比1:3的氮氢混合气，补偿气为高纯氮气。
图2为样品气的检测装置——单光子电离-化学电离的飞行时间质谱仪，该质谱仪采用单光子电离，为正交加速设计，以MCP探测器检测，反应流出气的一部分通过直出入微反应管内支撑筛板下方的毛细管一端进入质谱仪进行分析，其余作为废气排出。其中电离区的气压可以通过改变毛细管的内径和长度进行调节。实验中反应流出气传输部分采用的毛细管内径为200μm，长度约为32cm，气体流量大约15ml/min。补偿气采用高纯氮气，其与清洁气的进气毛细管内径为250μm，长度约为0.5m，电离区总气压维持在40.8Pa左右。
实施例1
针对本发明所述一种真空紫外灯的在线自清洁方法性能的考查，实验以100ppmv的苯、甲苯和二甲苯混合气为样品气，利用单光子电离飞行时间质谱仪测试。设定氮氢混合气的流量为30mL/min，高纯氮流量为500ml/min，苯、甲苯和二甲苯混合气的流量为50ml/min。实验中电离源的电离方式采用真空紫外单光子电离（VUV-SPI）电离方式，电离区气压维持在40.8Pa左右。先是在高纯氮氢下进行采样，每个点采样时间为30s，连续采集数点，将其作为对比信号强度。之后，通入氮氢混合气与补偿气混合，电离区气压基本不变，连续在线监测10h。可以发现，通入氢气后三种物质的信号强度都有一定程度的提高，约为之前的两倍，并且在长达10h的连续在线监测中信号波动很小，三种物质信号强度的相对标准偏差分别为1.83%、1.46%和3.16%，均小于5%。说明这种在线自清洁方法清洁效果明显，能够维持真空紫外灯光强的长时间稳定性。

Claims (3)

1.一种真空紫外灯的在线自清洁方法，其特征在于在线清洁，由以下步骤组成：
A.首先，打开样品气(1)和两通阀A，利用精密质量流量计A调节样品气流量，样品气(1)通过石英毛细管A进入电离区(4)；
B.其次，打开补偿气(3)和两通阀B，利用精密质量流量计B调节样品气流量，补偿气(3)通过石英毛细管B进入电离区(4)，清洁气(2)通过石英毛细管B进入电离区；
C.高压点亮真空紫外灯(VUV灯)(6)，在步骤B的条件下连续在线监测样品信号强度变化趋势；
D.打开清洁气(2)和两通阀C，调节精密质量流量计C和B，使电离区(4)气压与步骤C中的气压一致，多余气通过出气口(5)流出；
E.在步骤D条件下连续在线监测样品强度的变化趋势；
F.在线监测后，关闭清洁气(2)和两通阀C，调节精密质量流量计B，使电离区(4)气压与步骤C中的气压一致；
所用清洁气(2)为高纯氢气或氢气与惰性气体的混合气，补偿气(3)是高纯氧气或高纯氮气。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
补偿气(3)与清洁气(2)的混合气和样品气(1)流量大于石英毛细管的进样量，多余气随管道排出。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
在线监测过程中，一路进样品气(1)，一路进清洁气(2)和补偿气(3)的混合气，清洁气(2)和补偿气(3)不影响样品气(1)的分析检测。
CN201310690976.1A 2013-12-13 2013-12-13 一种真空紫外灯的在线自清洁方法 Active CN104707816B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310690976.1A CN104707816B (zh) 2013-12-13 2013-12-13 一种真空紫外灯的在线自清洁方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310690976.1A CN104707816B (zh) 2013-12-13 2013-12-13 一种真空紫外灯的在线自清洁方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104707816A CN104707816A (zh) 2015-06-17
CN104707816B true CN104707816B (zh) 2017-01-25

Family

ID=53407831

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310690976.1A Active CN104707816B (zh) 2013-12-13 2013-12-13 一种真空紫外灯的在线自清洁方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104707816B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105588872B (zh) * 2016-03-02 2018-09-07 中国科学技术大学 一种用于复杂基质中有效成分的快速在线大气压光电离质谱装置
CN108091545B (zh) * 2016-11-21 2019-11-29 中国科学院大连化学物理研究所 一种用于质谱分析的紫外光电离源
CN109841467A (zh) * 2017-11-28 2019-06-04 中国科学院大连化学物理研究所 一种减缓质谱分析仪中真空紫外灯衰减速率的方法
CN109887831B (zh) * 2017-12-06 2020-10-02 中国科学院大连化学物理研究所 一种减缓质谱电离区离子源衰减的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN201152867Y (zh) * 2007-12-28 2008-11-19 中国科学技术大学 新型红外激光解吸/真空紫外单光子电离质谱分析装置
CN101329299A (zh) * 2008-06-27 2008-12-24 中国科学技术大学 新型电喷雾进样真空紫外单光子电离质谱分析装置
JP2009198453A (ja) * 2008-02-25 2009-09-03 Mitsubishi Heavy Ind Ltd ガス中の有機ハロゲン化物のオンライン簡易計測装置及び方法
CN102512002A (zh) * 2011-12-13 2012-06-27 中国科学院光电技术研究所 一种用于真空紫外光学元件清洁和存放的紫外臭氧干燥柜
CN102644052A (zh) * 2012-05-03 2012-08-22 中国科学院光电技术研究所 一种配置紫外光照射清洁功能的真空镀膜机

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN201152867Y (zh) * 2007-12-28 2008-11-19 中国科学技术大学 新型红外激光解吸/真空紫外单光子电离质谱分析装置
JP2009198453A (ja) * 2008-02-25 2009-09-03 Mitsubishi Heavy Ind Ltd ガス中の有機ハロゲン化物のオンライン簡易計測装置及び方法
CN101329299A (zh) * 2008-06-27 2008-12-24 中国科学技术大学 新型电喷雾进样真空紫外单光子电离质谱分析装置
CN102512002A (zh) * 2011-12-13 2012-06-27 中国科学院光电技术研究所 一种用于真空紫外光学元件清洁和存放的紫外臭氧干燥柜
CN102644052A (zh) * 2012-05-03 2012-08-22 中国科学院光电技术研究所 一种配置紫外光照射清洁功能的真空镀膜机

Also Published As

Publication number Publication date
CN104707816A (zh) 2015-06-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104707816B (zh) 一种真空紫外灯的在线自清洁方法
Mertes et al. Development of a sensitive long path absorption photometer to quantify peroxides in aerosol particles (Peroxide-LOPAP)
CN102117728B (zh) 一种源内碰撞诱导解离的质谱vuv光电离源装置
CN102479661A (zh) 用于质谱分析的真空紫外光电离和化学电离的复合电离源
WO2021093278A1 (zh) 一种光谱-质谱联用装置及检测方法
Sun et al. Real-time monitoring of trace-level VOCs by an ultrasensitive lamp-based VUV photoionization mass spectrometer
CN103163209A (zh) 一种气体样品在线连续监测的质谱方法
Demarcke et al. Laboratory studies in support of the detection of sesquiterpenes by proton-transfer-reaction-mass-spectrometry
Guo-Bin et al. Vacuum ultraviolet single-photon ionization time-of-flight mass spectrometer
Liu et al. Highly sensitive determination of arsenic in water samples by hydrogen-doped solution anode glow discharge-optical emission spectrometry
CN112229893B (zh) 高分辨率高灵敏度快速测定挥发性有机物的在线监测系统及方法
CN109841467A (zh) 一种减缓质谱分析仪中真空紫外灯衰减速率的方法
Kukui et al. Chemical ionisation mass spectrometer for measurements of OH and Peroxy radical concentrations in moderately polluted atmospheres
Dong et al. Protonated acetone ion chemical ionization time-of-flight mass spectrometry for real-time measurement of atmospheric ammonia
Peng et al. Photoionization detector for portable rapid GC
CN109900777B (zh) 一种快速在线分析材料燃烧产物气成分的装置和应用
CN1313824C (zh) 一种便携式气态烃测定仪
CN101865832A (zh) 基于介质阻挡放电低温原子化器的非色谱汞形态分析方法
CN213456762U (zh) 高分辨率高灵敏度快速测定挥发性有机物的在线监测系统
CN112098395B (zh) 基于在线检测的介质阻挡放电等离子体发射光谱仪
CN111505188B (zh) 一种挥发性有机物VOCs多通道在线监测系统
CN110880446B (zh) 一种深紫外led电离源及其工作方法
Sun et al. Real-time monitoring of trace-level VOCs by an ultrasensitive compact lamp-based VUV photoionization mass spectrometer
RU122179U1 (ru) Фотоионизационный детектор газов
Li et al. Photoionization-induced NO+ chemical ionization time-of-flight mass spectrometry for rapid measurement of aldehydes and benzenes in vehicles

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20200122

Address after: 518122 workshop b1301301a, Life Science Park, Shencheng investment creative factory, JuLongshan a road, xiuxin community, Kengzi street, Pingshan District, Shenzhen City, Guangdong Province

Patentee after: Shenzhen berui Biotechnology Co., Ltd

Address before: 116023 No. 457, Zhongshan Road, Liaoning, Dalian

Patentee before: DALIAN INSTITUTE OF CHEMICAL PHYSICS, CHINESE ACADEMY OF SCIENCES

TR01 Transfer of patent right