CN101329299A - 新型电喷雾进样真空紫外单光子电离质谱分析装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新型电喷雾进样真空紫外单光子电离质谱分析装置，解决了大量非极性成分复杂体系的分析问题。该装置包括相邻的光电离室和差分室，所述光电离室和差分室相邻侧壁上连通着凸向差分室的漏勺，漏勺的出口对应着飞行时间质谱计的引出电极和加速电极中间，进口对应着差分室侧壁上的倒喇叭状喷嘴，漏勺进口也为倒喇叭状；在差分室外部，与喷嘴对应，设有电喷雾喷针，电喷雾喷针另一端连接着注射泵。本发明将电喷雾进样和真空紫外光电离质谱技术相结合，测试分析时将待测样直接从电喷雾喷针喷出，无需对样品进行繁杂的前处理和分离；因电喷雾对样品热稳定性和挥发性没有限制，可广泛应用于简单有机物、复杂有机混合物的分析检测，并可以实时监测某些有机反应过程。
Description
技术领域
本发明涉及用于复杂天然产物、复杂有机混合物和有机反应产物及中间体实时检测的分析装置，具体地说是光子电离质谱分析装置。
背景技术
质谱技术是鉴定分子结构的重要方法。根据待分析物结构、性质的不同，质谱进样、分离系统，离子化技术和质量分析器也多种多样。1984年Yamashita和Fenn在前人工作的基础上发明了电喷雾电离质谱技术(ESI-MS)。该技术是在大气压下，将待测溶液通过一个加有高电压的毛细管，在2-6KV电场作用下产生高度带电荷的雾状液滴。在迁移过程中雾状液滴会由于溶剂的蒸发或库仑爆炸而逐渐减小，最后产生带多电荷的脱溶剂的准分子离子并被质量分析器分析和检测。
电喷雾质谱可以分析难挥发性物质和易分解物质，且可以使被分析物质带多重电荷，从而扩大检测的质量范围。基于这些优点，它成为有机物分析中不可替代的方法，如今被广泛应用于蛋白质、基因组学、油脂、药物、天然产物和石油等有机物的分析。然而，电场的作用下仅极性分子易于形成离子，非极性分子则难于离子化，这就使电喷雾电离方法在分析含有大量非极性成分的复杂体系时无能为力，如对石油成分的分析。而且杂质和缓冲溶液都会严重干扰样品信号，因此电喷雾电离一般需要对样品进行严格前处理，复杂样品大多需要色谱分离。
大气压化学电离虽然在某些情况下，可以电离一些极性弱的物质，但是对于大量非极性成分复杂体系的分析也是无能为力。而且化学电离对于基质敏感度不同，也就是说，对于不同化合物，电荷竞争和电离效率存在巨大差异，加剧了定量分析的复杂性。
发明内容
为了解决大量非极性成分复杂体系的分析问题，本发明提供一种新型电喷雾进样真空紫外单光子电离质谱分析装置。
实现上述目的的技术解决方案如下：
新型电喷雾进样真空紫外单光子电离质谱分析装置，包括相邻的光电离室9和差分室7，所述光电离室内设有飞行时间质谱计14，光电离室相对应两侧壁分别设有透镜17和光强计19，飞行时间质谱计的引出电极10和加速电极12同轴位于透镜17和光强计19之间，与透镜17对应的光电离室9外部设有电离光源18，光电离室9和差分室7均为真空室；
所述光电离室9和差分室7相邻侧壁上连通着凸向差分室7的漏勺6，漏勺6的出口对应着飞行时间质谱计的引出电极10和加速电极12中间，进口对应着差分室7侧壁上的倒喇叭状喷嘴5，漏勺6进口也为倒喇叭状；在差分室7外部，与喷嘴5对应，设有电喷雾喷针3，电喷雾喷针3另一端连接着注射泵1；喷嘴5的外侧壁设有加热片4。
所述漏勺6的进口直径为0.5-1.5毫米；喷嘴5的直径为50-150微米，漏勺6进口与喷嘴5之间的间距为8-10毫米；电喷雾喷针3针孔内径为10-20微米，电喷雾喷针3与喷嘴5之间的间距为3-5毫米。
所述漏勺6的材料为镍。
所述电离光源18为真空紫外灯或者同步辐射光源。
本发明将真空紫外单光子技术与电喷雾结合，可以分析复杂的有机混合物和实时检测有机反应的产物及中间体。它对于样品的极性大小没有要求，且不受基质的影响。
本发明的有益技术效果体现在下述几个方面：
1、本发明将电喷雾进样和真空紫外光电离质谱技术相结合，测试分析时将待测样直接从电喷雾喷针喷出，无需对样品进行繁杂的前处理和分离。
2、本发明采用电喷雾作为进样方式，因电喷雾对样品热稳定性和挥发性没有限制，解决了热不稳定和不易挥发的有机化合物的进样问题。
3、本发明在电喷雾区域所取样与传统电喷雾电离不同，取样为雾状液滴中大量存在的中性分子而非离子。这也为随后的真空紫外单光子电离提供了样品。
4、本发明采用真空紫外单光子电离作为离子化技术。真空紫外单光子电离技术对待测分子没有歧视效应，可以电离不同极性、不同结构的分子。真空紫外灯体积小，价格便宜，光子能量可以覆盖大多数有机分子，光子强度大，是一种比较理想的光源；同步辐射作为先进光源，具有高亮度、高准直性和波长连续可调，分辨率高等优点，不仅可以实现近阈值电离所有的待测有机样品，还可以通过改变光子能量扫描光电离效率谱得到每一种待测物质的电离能，这样不仅可以很容易分析复杂混合物，还可以通过电离能的不同区分出同分异构体。
附图说明
图1为本发明结构示意图，
图2为图1的A-A剖视图。
具体实施方式
下面结合附图，通过实施例对本发明作进一步地说明。
实施例：
参见图1和图2，新型电喷雾进样真空紫外单光子电离质谱分析装置，包括相邻的光电离室9和差分室7，所述光电离室内设有飞行时间质谱计14，飞行时间质谱计14主要包括引出电极10、加速电极12、离子聚焦透镜13、离子反射镜15和微通道板16；飞行时间质谱计14与光电离室9相连，光电离区11位于引出电极10与加速电极12的第一块极板中间；光电离室相对应两侧壁分别设有透镜17和光强计19，与透镜17对应的光电离室9外部设有电离光源18，电离光源18所发真空紫外光经透镜17与所采样品交叉于光电离区11。光电离室9和差分室7均为真空室。电离光源18为真空紫外灯或者同步辐射光源。
光电离室9和差分室7相邻侧壁上连通着凸向差分室7的漏勺6，两者之间由镍制漏勺(skimmer)6相通。漏勺6的出口对应着飞行时间质谱计的引出电极10和加速电极12之间间隙处，进口对应着差分室7侧壁上的倒喇叭状喷嘴5，漏勺6进口为倒喇叭状，与喷嘴5对应差分室7外部设有电喷雾喷针3，电喷雾喷针3另一端连接着注射泵1；喷嘴5的外侧壁设有加热片4。绝缘喷针支撑2固定金属电喷雾喷针3，金属电喷雾喷针3与喷嘴5之间距离可调，约为5mm，它们上面分别加正高压和接地，于是在两者之间形成电场。光电离室9和差分室7都有泵口8与泵组(包括分子泵、罗茨泵和机械泵)相连。
所述漏勺6的进口直径为0.8毫米，其可调整直径范围为0.5-1.5毫米；喷嘴5的直径为70微米，其可调整直径范围为50-150微米，漏勺6进口与喷嘴5之间的间距为9毫米，其可调整范围为8-10毫米，漏勺6的材料为镍。电喷雾喷针3针孔内径为12微米，可调整范围为10-20微米，电喷雾喷针3与喷嘴5之间的间距为4毫米，可调整范围为3-5毫米。
从喷嘴5外，经差分室7到光电离室9，真空依次变好。光电离室9真空度保持在10-5Torr量级。
本装置的工作原理如下：
样品经由注射泵1以精确的流量推进，在金属电喷雾喷针3与喷嘴5之间电场的作用下，稳定地从喷针3尖端喷出，喷雾中的中性分子由喷嘴5进入真空系统，经由差分室7，进入光电离室9，由于压力差的存在，样品形成分子束。到达光电离室9的分子束与水平入射的真空紫外光垂直相交，并被其“软”电离成分子离子。如果真空紫外光源为同步辐射光源，还可以通过改变光子能量的大小实现碎片的生成与消失。分子离子在引出电极10脉冲电场推动下进入加速电极12，加速后的离子进入无场区自由漂移，再经离子透镜13聚焦和离子反射镜15反射后被微通道板16接收和记录，离子的飞行轨迹如图1所示。
Claims (4)
1、新型电喷雾进样真空紫外单光子电离质谱分析装置，包括相邻的光电离室(9)和差分室(7)，所述光电离室内设有飞行时间质谱计(14)，光电离室相对应两侧壁分别设有透镜(17)和光强计(19)，飞行时间质谱计的引出电极(10)和加速电极(12)同轴位于透镜(17)和光强计(19)之间，与透镜(17)对应的光电离室(9)外部设有电离光源(18)，光电离室(9)和差分室(7)均为真空室，其特征在于：所述光电离室(9)和差分室(7)相邻侧壁上连通着凸向差分室(7)的漏勺(6)，漏勺(6)的出口对应着飞行时间质谱计的引出电极(10)和加速电极(12)中间，进口对应着差分室(7)侧壁上的倒喇叭状喷嘴(5)，漏勺(6)进口也为倒喇叭状；在差分室(7)外部，与喷嘴(5)对应，设有电喷雾喷针(3)，电喷雾喷针(3)另一端连接着注射泵(1)；喷嘴(5)的外侧壁设有加热片(4)。
2、根据权利要求1所述的新型电喷雾进样真空紫外单光子电离质谱分析装置，其特征在于：
所述漏勺(6)的进口直径为0.5-1.5毫米；喷嘴(5)的直径为50-150微米，漏勺(6)进口与喷嘴(5)之间的间距为8-10毫米；电喷雾喷针(3)针孔内径为10-20微米，电喷雾喷针(3)与喷嘴(5)之间的间距为3-5毫米。
3、根据权利要求1所述的新型电喷雾进样真空紫外单光子电离质谱分析装置，其特征在于：所述漏勺(6)的材料为镍。
4、根据权利要求1所述的新型电喷雾进样真空紫外单光子电离质谱分析装置，其特征在于：所述电离光源(18)为真空紫外灯或者同步辐射光源。
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Open date: 20081224 |