CN113433200A - 一种电喷雾质谱技术鉴定交联聚合物的方法 - Google Patents

一种电喷雾质谱技术鉴定交联聚合物的方法 Download PDF

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黎攀
杨运云
徐雅囡
陈燕兰
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Abstract

本发明涉及交联聚合物鉴定技术领域，公开了一种电喷雾质谱技术鉴定交联聚合物的方法，溶液进入至电喷雾室，经过强电场分离破碎成许多细小且带有电荷的液滴，液滴沿着雾化气与辅助气的流通方向反向漂移，经过加热器加热以及电晕针电晕后，进入至玻璃毛细管，经玻璃毛细管进入至第一真空区进行碰撞活化裂解，获得交联聚合物离子碎片，得到交联聚合物离子的结构信息。本发明能够对交联聚合物进行精细严格的电子分离处理，使交联聚合物中的离子结构得以全面的分离开来，且能够将掺杂的多余混合材质隔离开来，使交联聚合物中的离子结构保存以较为完善、纯净的形态，进而提高交联聚合物中离子结构的分离效率提高鉴定精准性能。

Description

一种电喷雾质谱技术鉴定交联聚合物的方法
技术领域
本发明涉及交联聚合物鉴定技术领域，具体是一种电喷雾质谱技术鉴定交联聚合物的方法。
背景技术
交联聚合物中常存在网络缺陷，如未反应的官能团或链末端的闭合环、套环等，因此在交联聚合物生产使用过程中，通常需对交联聚合物的结构组成进行鉴定工作，一般采用电喷雾质谱技术进行鉴定，在鉴定过程中，将样品溶液经很细的进样管进入电喷雾室，在强电场的作用下，样品溶液在出口处因电荷的分离和静电引力而破碎成许多细小的带有电荷的液滴，在电场的作用下，带电液滴逆着干燥气体流动的方向，向质谱计入口处漂移，逆向的干燥气体使液滴迅速蒸发，并使液滴表面的电荷浓度增大，当库仑斥力和液滴表面张力极限值相等时，液滴就会爆裂成更小的液滴，直到液滴变得非常小，由于液滴的曲率半径很小，而它的表面电荷密度很大，结果在液滴表面形成非常强的电场，这电场足以从液滴中解吸出离子，离子经玻璃毛细管进入压力为几托(2托＝133.322Pa)的第一真空区在那里可以进行碰撞活化裂解，获得样品分子的碎片，从而可获得分子的结构信息。
但是目前市场上关于电喷雾质谱技术鉴定交联聚合物的方法存在着一些缺点，传统的电喷雾质谱技术在对交联聚合物分解过程中，分解效率较为低下，分解的离子结构中极易掺杂多余的离子结构，导致分离效率低下，鉴定结果偏差较大。因此，本领域技术人员提供了一种电喷雾质谱技术鉴定交联聚合物的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电喷雾质谱技术鉴定交联聚合物的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种电喷雾质谱技术鉴定交联聚合物的方法，包括以下步骤：
S1、交联聚合物的预处理：
将交联聚合物与酸性溶液反应后，与电喷雾缓冲溶液进行稀释处理；
S2、交联聚合物的一级质谱分析及二级质谱分析；
将稀释后的交联聚合物溶液通过注射器和注射泵上样，溶液进入至电喷雾室，经过强电场分离破碎成许多细小且带有电荷的液滴，液滴沿着雾化气与辅助气的流通方向反向漂移，经过加热器加热以及电晕针电晕后，进入至玻璃毛细管，经玻璃毛细管进入至第一真空区进行碰撞活化裂解，获得交联聚合物离子碎片，得到交联聚合物离子的结构信息；
S3、交联聚合物离子理论数据库的生成；
S4、交联聚合物离子理论数据库的解析。
作为本发明再进一步的方案：所述交联聚合物的预处理方法包括以下步骤：
a、将交联聚合物与酸性溶液(醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸纤溶剂的一种)混合，置
于容器内，50℃下加热反应1h；
b、将反应后的交联聚合物自然冷却至室温，与电喷雾缓冲溶液进行稀释处理。
作为本发明再进一步的方案：当交联聚合物属性易溶时，酸性溶液选配为醋酸乙酯，当交联聚合物属性不易溶时，酸性溶液选配为醋酸丁酯，当交联聚合物属性难溶时，酸性溶液选配为醋酸纤溶剂。
作为本发明再进一步的方案：所述交联聚合物的一级质谱分析及二级质谱分析包括如下步骤：
a、将稀释后的交联聚合物溶液电喷雾电离得到细小且带有电荷的液滴，液滴沿着雾化气与辅助气的流通方向反向漂移，雾化气为气溶胶，其颗粒大小为0.5um，目的是对液滴进行冲击，使液滴破碎的更为完全；辅助气为氮气，其惰性特性能够防止液滴
在分离过程中发生变性；
b、细小的滴液流经加热器内，加热器对滴液中多余的水分进行蒸发处理，使滴液保
持纯体的聚合物状态；
c、干燥后的聚合物流经至电晕针，电晕针放电，使聚合物发生电离反应，形成离子状态漂移至玻璃毛细管，经玻璃毛细管进入至第一真空区，压力为3托，1托＝66.661Pa，进行碰撞活化裂解，获得聚合物离子碎片，得到聚合物离子一级质谱的结构信息；
d、将聚合物离子的结构信息与理论数据库进行对比，得到多组聚合物离子结构，根据这些聚合物离子结构的组成、连接方式、种类，得到每个聚合物离子结构的轮廓；
e、将聚合物离子结构送入离子阱中进行气相解离得到碎片离子，碎片离子经质谱分
析仪和检测仪得到包含聚合物碎片离子结构的二级质谱；
f、将二级质谱的聚合物碎片离子结构同理论数据库进行对比匹配，匹配相同性最高的即是相对应交联聚合物的结构信息。
作为本发明再进一步的方案：所述加热器的加热温度为300℃～400℃。
作为本发明再进一步的方案：所述电晕针的电压强度为2kV～3kV。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明能够对交联聚合物进行精细严格的电子分离处理，使交联聚合物中的离子结构得以全面的分离开来，且能够将掺杂的多余混合材质隔离开来，使交联聚合物中的离子结构保存以较为完善、纯净的形态，进而提高交联聚合物中离子结构的分离效率提高鉴定精准性能。
附图说明
图1为一种电喷雾质谱技术鉴定交联聚合物的方法的结构示意图。
具体实施方式
请参阅图1，本发明实施例中，一种电喷雾质谱技术鉴定交联聚合物的方法，包括以下步骤：
S1、交联聚合物的预处理：
将交联聚合物与酸性溶液反应后，与电喷雾缓冲溶液进行稀释处理；
S2、交联聚合物的一级质谱分析及二级质谱分析；
将稀释后的交联聚合物溶液通过注射器和注射泵上样，溶液进入至电喷雾室，经过强电场分离破碎成许多细小且带有电荷的液滴，液滴沿着雾化气与辅助气的流通方向反向漂移，经过加热器加热以及电晕针电晕后，进入至玻璃毛细管，经玻璃毛细管进入至第一真空区进行碰撞活化裂解，获得交联聚合物离子碎片，得到交联聚合物离子的结构信息；
S3、交联聚合物离子理论数据库的生成；
S4、交联聚合物离子理论数据库的解析。
交联聚合物的预处理方法包括以下步骤：
c、将交联聚合物与酸性溶液(醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸纤溶剂的一种)混合，置
于容器内，50℃下加热反应1h；
d、将反应后的交联聚合物自然冷却至室温，与电喷雾缓冲溶液进行稀释处理。
当交联聚合物属性易溶时，酸性溶液选配为醋酸乙酯，当交联聚合物属性不易溶时，酸性溶液选配为醋酸丁酯，当交联聚合物属性难溶时，酸性溶液选配为醋酸纤溶剂。
交联聚合物的一级质谱分析及二级质谱分析包括如下步骤：
a、将稀释后的交联聚合物溶液电喷雾电离得到细小且带有电荷的液滴，液滴沿着雾化气与辅助气的流通方向反向漂移，雾化气为气溶胶，其颗粒大小为0.5um，目的是对液滴进行冲击，使液滴破碎的更为完全；辅助气为氮气，其惰性特性能够防止液滴
在分离过程中发生变性；
b、细小的滴液流经加热器内，加热器对滴液中多余的水分进行蒸发处理，使滴液保
持纯体的聚合物状态；
c、干燥后的聚合物流经至电晕针，电晕针放电，使聚合物发生电离反应，形成离子状态漂移至玻璃毛细管，经玻璃毛细管进入至第一真空区，压力为3托，1托＝66.661Pa，进行碰撞活化裂解，获得聚合物离子碎片，得到聚合物离子一级质谱的结构信息；
d、将聚合物离子的结构信息与理论数据库进行对比，得到多组聚合物离子结构，根据这些聚合物离子结构的组成、连接方式、种类，得到每个聚合物离子结构的轮廓；
e、将聚合物离子结构送入离子阱中进行气相解离得到碎片离子，碎片离子经质谱分
析仪和检测仪得到包含聚合物碎片离子结构的二级质谱；
f、将二级质谱的聚合物碎片离子结构同理论数据库进行对比匹配，匹配相同性最高的即是相对应交联聚合物的结构信息。
加热器的加热温度为300℃～400℃。
电晕针的电压强度为2kV～3kV。
以上所述的，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种电喷雾质谱技术鉴定交联聚合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、交联聚合物的预处理：
将交联聚合物与酸性溶液反应后，与电喷雾缓冲溶液进行稀释处理；
S2、交联聚合物的一级质谱分析及二级质谱分析；
将稀释后的交联聚合物溶液通过注射器和注射泵上样，溶液进入至电喷雾室，经过强电场分离破碎成许多细小且带有电荷的液滴，液滴沿着雾化气与辅助气的流通方向反向漂移，经过加热器加热以及电晕针电晕后，进入至玻璃毛细管，经玻璃毛细管进入至第一真空区进行碰撞活化裂解，获得交联聚合物离子碎片，得到交联聚合物离子的结构信息；
S3、交联聚合物离子理论数据库的生成；
S4、交联聚合物离子理论数据库的解析。
2.根据权利要求1所述的一种电喷雾质谱技术鉴定交联聚合物的方法，其特征在于，所述交联聚合物的预处理方法包括以下步骤：
将交联聚合物与酸性溶液(醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸纤溶剂的一种)混合，置于容器内，50℃下加热反应1h；
将反应后的交联聚合物自然冷却至室温，与电喷雾缓冲溶液进行稀释处理。
3.根据权利要求2所述的一种电喷雾质谱技术鉴定交联聚合物的方法，其特征在于，当交联聚合物属性易溶时，酸性溶液选配为醋酸乙酯，当交联聚合物属性不易溶时，酸性溶液选配为醋酸丁酯，当交联聚合物属性难溶时，酸性溶液选配为醋酸纤溶剂。
4.根据权利要求1所述的一种电喷雾质谱技术鉴定交联聚合物的方法，其特征在于，
所述交联聚合物的一级质谱分析及二级质谱分析包括如下步骤：
a、将稀释后的交联聚合物溶液电喷雾电离得到细小且带有电荷的液滴，液滴沿着雾化气与辅助气的流通方向反向漂移，雾化气为气溶胶，其颗粒大小为0.5um，目的是对液滴进行冲击，使液滴破碎的更为完全；辅助气为氮气，其惰性特性能够防止液滴在分离过程中发生变性；
b、细小的滴液流经加热器内，加热器对滴液中多余的水分进行蒸发处理，使滴液保持纯体的聚合物状态；
c、干燥后的聚合物流经至电晕针，电晕针放电，使聚合物发生电离反应，形成离子状态漂移至玻璃毛细管，经玻璃毛细管进入至第一真空区，压力为3托，1托＝66.661Pa，进行碰撞活化裂解，获得聚合物离子碎片，得到聚合物离子一级质谱的结构信息；
d、将聚合物离子的结构信息与理论数据库进行对比，得到多组聚合物离子结构，根据这些聚合物离子结构的组成、连接方式、种类，得到每个聚合物离子结构的轮廓；
e、将聚合物离子结构送入离子阱中进行气相解离得到碎片离子，碎片离子经质谱分析仪和检测仪得到包含聚合物碎片离子结构的二级质谱；
f、将二级质谱的聚合物碎片离子结构同理论数据库进行对比匹配，匹配相同性最高的即是相对应交联聚合物的结构信息。
5.根据权利要求4所述的一种电喷雾质谱技术鉴定交联聚合物的方法，其特征在于，所述加热器的加热温度为300℃～400℃。
6.根据权利要求4所述的一种电喷雾质谱技术鉴定交联聚合物的方法，其特征在于，所述电晕针的电压强度为2kV～3kV。
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