CN108091545B - 一种用于质谱分析的紫外光电离源 - Google Patents

一种用于质谱分析的紫外光电离源 Download PDF

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Abstract

本发明涉及质谱分析仪器，具体的说是一种用于质谱分析的紫外光电离源装置，包括紫外光源、透镜光窗、保护气进样管、样品气进样管和密闭腔体；密闭腔体内的中部横向设有腔体隔板，腔体隔板将密闭腔体隔成二个互不连通的腔室，上部腔室为保护气腔体、下部腔室为电离区腔体，于腔体隔板的中部设置有内径为0.1～8mm的作为透光小孔的通孔；透镜光窗置于保护气腔体的内部或顶部壁面上，透镜光窗为凸透镜。本装置利用加热的保护气吹扫光窗表面，以阻隔污染物在光窗表面的吸附和沉积，可提高电离源及质谱仪器的长期稳定性；采用凸透镜光窗将紫外光束聚焦后通过透光小孔传输至电离区中，可有效提高光子的利用效率。

Description

一种用于质谱分析的紫外光电离源
技术领域
本发明涉及质谱分析仪器，特别涉及质谱仪的离子源，具体的说是一种用于质谱分析的高稳定性紫外光电离源。
背景技术
质谱仪器是一种利用稳定或变化的电/磁场将经过离子化后的气相待测样品离子，按照质荷比的不同进行分离和检测的分析仪器，通过待测样品的质荷比和信号强度信息实现定性和定量分析。质谱分析的普适性好，分辨率和灵敏度高，分析速度快，特别是各种“软”电离技术的出现，使得到的质谱图简单、易于识别，可直接获取待测样品的分子量和强度信息，从而实现快速的定性和定量分析，因而被广泛应用于复杂混合物样品的快速、在线检测。紫外光(UV)电离是一种高效的“软”电离技术，它通过使电离能(IE)低于紫外光子能量的待测物分子，在吸收光子能量后直接释放出电子而得到电离，主要产生待测物的分子离子，而很少碎片离子。中国专利CN 102103971 B和CN 203242599 U分别公开了利用不同方式产生的紫外光作为质谱电离源，得到的质谱图简单，可实现多种无机化合物、有机化合物，复杂混合物的快速检测和分析。在紫外光源的内部，紫外光通常是利用稀有气体在低气压下放电所产生，为了保证紫外光发光的强度和稳定性，紫外光源的出光口需要采用能够透光紫外光束的光窗材料，如氟化镁、氟化锂等，进行密封，以隔绝外部气体进入紫外光源内部产生干扰。然而，在紫外光源长时间工作过程中，光电离所产生的待测化合物离子以及一些高沸点物质的分子会逐渐吸附并沉积在紫外光源的出射光窗外表面，使光窗产生污染，削弱了透光性能，进而影响仪器的长期稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于质谱分析的紫外光电离源装置，通过在紫外光出射窗口处设置一个相对密闭的保护气腔体，利用洁净的保护气体来阻隔污染物在光窗上的吸附，进而提高电离源及质谱仪器的长期稳定性。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种用于质谱分析的紫外光电离源装置，包括紫外光源、透镜光窗、保护气进样管、样品气进样管、密闭腔体；
密闭腔体内的中部横向设有腔体隔板，腔体隔板将密闭腔体隔成二个互不连通的腔室，上部腔室为保护气腔体、下部腔室为电离区腔体，于腔体隔板的中部设置有内径为0.1～8mm的作为透光小孔的通孔；
透镜光窗置于保护气腔体的内部或顶部壁面上，透镜光窗为凸透镜；于保护气腔体的内部，紫外光源发出的紫外光束经透镜光窗向下汇聚后，穿过腔体隔板上的透光小孔，由保护气腔体进入到电离区腔体内部；
保护气进样管穿过保护气腔体的外壁伸入至保护气腔体内部，保护气进样管的保护气出气端口位于透镜光窗的下方外侧，保护气出气端口面向透镜光窗表面或透镜光窗下方0～50mm的区域；保护气进样管的气体入口端与保护气气源相连；
在电离区腔体内部、沿紫外光束出射方向依次设置有离子传输电极和电离源出口电极，离子传输电极和电离源出口电极均为中部带有通孔的板式结构，且它们间相互间隔、通孔同轴、平行设置；其中，离子传输电极为1块或2块以上；紫外光束沿电极的轴线方向穿过各电极通孔；
样品气进样管穿过电离区腔体的外壁伸入至电离区腔体内部，样品气进样管出口端面向腔体隔板和离子传输电极之间的间隔区域，其气体出口端正对于紫外光束设置，样品气进样管的气体入口端与样品气气源相连；
于电离区腔体侧壁上设置有气体出口，气体出口通过真空管路与一抽气阀门相连，于侧抽阀门的另一端通过真空管路连接有真空泵。
所述的保护气气源提供的保护气体为质量纯度大于99.99％的氮气、氢气、氩气、氦气或其它稀有气体中的一种或二种以上。
于腔体隔板、离子传输电极和电离源出口电极上按照电压从高到低的顺序，依次加载不同的电压，在各电极通孔中心区域的轴线方向从上到下形成电场强度逐渐增强的梯度电场，使离子朝向电离源出口电极的中部通孔聚焦传输，离子传输梯度电场的大小为0～300V/cm。
所述的电离源出口电极中部通孔为离子出口小孔，离子出口小孔与质量分析器相连；
所述的质量分析器为四极杆质量分析器、离子阱质量分析器、磁式质量分析器、飞行时间质量分析器中的一种或上述质量分析器中任意2种的组合。
所述的紫外光源为气体放电灯光源、激光光源或同步辐射光源。
所述的透镜光窗材质为石英、氟化镁、氟化钙、氟化锂或其它能透过紫外线的光学透明材质。
所述的电离区腔体内部气压为10-3～105Pa。
于保护气进样管的管路外壁上设置有电加热装置和/或保温层，可控制进入保护气腔体内部的保护气温度在室温～300℃。
本发明提供的用于质谱分析的紫外光电离源装置，一方面，通过在紫外光出射光窗处设置一相对密闭的保护气腔体，将对紫外光无吸收的洁净惰性气体作为保护气，加热后吹扫光窗表面，以阻隔污染物在光窗表面的吸附和沉积；另一方面，在保护气腔体和电离区腔体之间设置了透光小孔，采用凸透镜光窗将紫外光源发出的紫外光束聚焦后，通过透光小孔传输至电离区中，透光小孔的设置可有效减少电离区中污染性的气体分子渗透进入保护气腔体，而凸透镜光窗对光束的聚焦作用则大大提高了光子的利用效率。此外，对离子传输电极的各极片上施加不同的电压，在各电极通孔中心区域的轴线方向从上到下形成电场强度逐渐增强的离子传输梯度电场，使离子朝向电离源出口电极的中部通孔聚焦传输，从而提高离子的传输效率和质谱仪器的检测灵敏度。
附图说明
图1为本发明的一种用于质谱分析的紫外光电离源的结构示意图。
具体实施方式
请参阅图1，为本发明的结构示意图。本发明的用于质谱分析的紫外光电离源装置，由紫外光源1、透镜光窗2、保护气进样管8、样品气进样管10和密闭腔体构成。
密闭腔体内的中部横向设有腔体隔板3，腔体隔板3将密闭腔体隔成二个互不连通的腔室，上部腔室为保护气腔体11、下部腔室为电离区腔体12，于腔体隔板3的中部设置有内径为0.1～8mm的作为透光小孔4的通孔；
透镜光窗2置于保护气腔体11的内部或顶部壁面上，透镜光窗2为凸透镜；于保护气腔体11的内部，紫外光源1发出的紫外光束15经透镜光窗2向下汇聚后，穿过腔体隔板3上的透光小孔4，由保护气腔体11进入到电离区腔体12内部；
保护气进样管8穿过保护气腔体11的外壁伸入至保护气腔体11内部，保护气进样管8的保护气出气端口9位于透镜光窗2的下方外侧，保护气出气端口9面向透镜光窗2表面或透镜光窗2下方0～50mm的区域；保护气进样管8的气体入口端与保护气气源17相连；
在电离区腔体12内部、沿紫外光束15出射方向依次设置有离子传输电极5和电离源出口电极6，离子传输电极5和电离源出口电极6均为中部带有通孔的板式结构，且它们间相互间隔、通孔同轴、平行设置；其中，离子传输电极5为1块或2块以上；紫外光束15沿电极的轴线方向穿过各电极通孔；
样品气进样管10穿过电离区腔体12的外壁伸入至电离区腔体12内部，样品气进样管10出口端面向腔体隔板3和离子传输电极5之间的间隔区域，其气体出口端正对于紫外光束15设置，样品气进样管10的气体入口端与样品气气源18相连；
于电离区腔体12侧壁上设置有气体出口，气体出口通过真空管路与一抽气阀门13相连，于侧抽阀门13的另一端通过真空管路连接有真空泵14。
保护气气源17提供的保护气体为质量纯度大于99.99％的氮气、氢气、氩气、氦气或其它稀有气体中的一种或二种以上。
电离源出口电极6中部通孔为离子出口小孔7，离子出口小孔7与质量分析器16相连；质量分析器16为四极杆质量分析器、离子阱质量分析器、磁式质量分析器、飞行时间质量分析器中的一种或上述质量分析器中任意2种的组合。
紫外光源1为气体放电灯光源、激光光源或同步辐射光源；透镜光窗2材质为石英、氟化镁、氟化钙、氟化锂或其它能透过紫外线的光学透明材质。
应用时，于保护气进样管8的管路外壁上设置有电加热装置和/或保温层，可控制进入保护气腔体11内部的保护气温度在室温～300℃。保护气源17中的保护气通过保护气进样管8进入保护气腔体11内部，经加热的洁净保护气在保护气出气端口9的引导下，吹扫透镜光窗2表面及其下方区域，以阻止污染物粒子在透镜光窗2的表面吸附和沉积。于腔体隔板3、离子传输电极5和电离源出口电极6上按照电压从高到低的顺序，依次加载不同的电压，在各电极通孔中心区域的轴线方向从上到下形成电场强度逐渐增强的离子传输梯度电场，使离子朝向电离源出口电极6的中部通孔聚焦传输，离子传输梯度电场的强度大小为0～300V/cm。通过调节电离区腔体12侧壁上气体出口所连接的侧抽阀门13的开关程度，可使电离区腔体12的内部气压10-3～105Pa范围内方便的调节，以实现不同气压及模式下的高效光电离。
实施例1
见图1所示。本发明的一种用于质谱分析的紫外光电离源装置，包括：紫外光源1、透镜光窗2、保护气进样管8、样品气进样管10和保护气腔体11和电离区腔体12。紫外光源1为稀有气体(如：氪气Kr)放电灯光源，采用氟化镁材质的双凸透镜作为紫外光出射的透镜光窗2。保护气气源17提供纯度为99.999％的高纯氩气作为保护气。保护气进样管8的管路外壁上设置的电加热装置和保温层，将进入保护气腔体11内部的保护气温度加热至200℃，并吹扫透镜光窗2的光出射表面及其下方10mm的区域。由氪气放电灯光源发出的紫外光束15经透镜光窗2的双凸透镜汇聚后，穿过腔体隔板3上内径为2mm的透光小孔4进入离子传输电极5的通孔中心区域。样品气进样管10将样品气通过腔体隔板3和离子传输电极5之间的间隔区域，引入到离子传输电极5的通孔中心区域，在聚焦的紫外光束照射下通过光电离产生样品离子。于腔体隔板3、离子传输电极5和电离源出口电极6上按照电压从高到低的顺序，依次加载不同的电压，在各电极通孔中心区域的轴线方向从上到下形成电场强度逐渐增强的离子传输梯度电场，离子传输梯度电场大小按照等比变化由2V/cm逐渐增强到50V/cm，使离子朝向电离源出口电极6的离子出口小孔7聚焦传输。离子出口小孔7后端连接的质量分析器17为飞行时间质量分析器。
以上所述仅是本发明的较佳实施方式，凡依本发明专利申请范围所述的构思、构造及原理所做的变化或修饰，均包括在本发明专利申请范围内。

Claims (8)

1.一种用于质谱分析的紫外光电离源装置，包括紫外光源（1）、透镜光窗（2）、保护气进样管（8）、样品气进样管（10）、密闭腔体，其特征在于：
密闭腔体内的中部横向设有腔体隔板（3），腔体隔板（3）将密闭腔体隔成二个互不连通的腔室，上部腔室为保护气腔体（11）、下部腔室为电离区腔体（12），于腔体隔板（3）的中部设置有内径为0.1 ~ 8 mm的作为透光小孔（4）的通孔；
透镜光窗（2）置于保护气腔体（11）的内部或顶部壁面上，透镜光窗（2）为凸透镜；于保护气腔体（11）的内部，紫外光源（1）发出的紫外光束（15）经透镜光窗（2）向下汇聚后，穿过腔体隔板（3）上的透光小孔（4），由保护气腔体（11）进入到电离区腔体（12）内部；
保护气进样管（8）穿过保护气腔体（11）的外壁伸入至保护气腔体（11）内部，保护气进样管（8）的保护气出气端口（9）位于透镜光窗（2）的下方外侧，保护气出气端口（9）面向透镜光窗（2）表面或透镜光窗（2）下方0 ~ 50 mm的区域；保护气进样管（8）的气体入口端与保护气气源（17）相连；
在电离区腔体（12）内部、沿紫外光束（15）出射方向依次设置有离子传输电极（5）和电离源出口电极（6），离子传输电极（5）和电离源出口电极（6）均为中部带有通孔的板式结构，且它们间相互间隔、通孔同轴、平行设置；其中，离子传输电极（5）为1块或2块以上；紫外光束（15）沿电极的轴线方向穿过各电极通孔；
样品气进样管（10）穿过电离区腔体（12）的外壁伸入至电离区腔体（12）内部，样品气进样管（10）出口端面向腔体隔板（3）和离子传输电极（5）之间的间隔区域，其气体出口端正对于紫外光束（15）设置，样品气进样管（10）的气体入口端与样品气气源（18）相连；
于电离区腔体（12）侧壁上设置有气体出口，气体出口通过真空管路与一抽气阀门（13）相连，于抽气阀门（13）的另一端通过真空管路连接有真空泵（14）。
2.根据权利要求1所述的紫外光电离源装置，其特征在于：
所述的保护气气源（17）提供的保护气体为质量纯度大于99.99 %的氮气、氢气、氩气、氦气或其它稀有气体中的一种或二种以上。
3.根据权利要求1所述的紫外光电离源装置，其特征在于：
于腔体隔板（3）、离子传输电极（5）和电离源出口电极（6）上按照电压从高到低的顺序，依次加载不同的电压，在各电极通孔中心区域的轴线方向从上到下形成电场强度逐渐增强的离子传输梯度电场，使离子朝向电离源出口电极（6）的中部通孔聚焦传输，离子传输梯度电场的大小为0 ~ 300 V/cm。
4.根据权利要求1或3任一所述的紫外光电离源装置，其特征在于：
所述的电离源出口电极（6）中部通孔为离子出口小孔（7），离子出口小孔（7）与质量分析器（16）相连；
所述的质量分析器（16）为四极杆质量分析器、离子阱质量分析器、磁式质量分析器、飞行时间质量分析器中的一种或上述质量分析器中任意2种的组合。
5.根据权利要求1所述的紫外光电离源装置，其特征在于：
所述的紫外光源（1）为气体放电灯光源、激光光源或同步辐射光源。
6.根据权利要求1所述的紫外光电离源装置，其特征在于：
所述的透镜光窗（2）材质为石英、氟化镁、氟化钙、氟化锂或其它能透过紫外线的光学透明材质。
7.根据权利要求1所述的紫外光电离源装置，其特征在于：
所述的电离区腔体（12）内部气压为10-3 ~ 105 Pa。
8.根据权利要求1所述的紫外光电离源装置，其特征在于：
于保护气进样管（8）的管路外壁上设置有电加热装置和/或保温层，可控制进入保护气腔体（11）内部的保护气温度在室温 ~ 300 ℃。
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