CN109841467A - 一种减缓质谱分析仪中真空紫外灯衰减速率的方法 - Google Patents

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吴称心
蒋吉春
王艳
李庆运
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Abstract

本发明涉及质谱分析仪器，具体说是一种减缓质谱分析仪器真空紫外(VUV)灯衰减速率的方法，所述质谱分析仪采用VUV灯为电离源，由VUV灯氟化镁光窗发出的出射光穿过推斥电极中部的通孔射入质谱电离区。质谱分析仪VUV灯使用过程中，真空紫外光照射到金属电极上会产生光电子，光电子溅射到氟化镁光窗上导致光窗带电荷吸附有机物造成光窗污染，光窗污染是导致质谱分析仪器真空紫外灯长期使用时信号强度衰减的主要原因。环形磁铁可以使光电子运动路径发生改变，栅网可以吸收光电子和部分有机物，在VUV灯前端使用磁铁和栅网吸收光电子，并使用吹扫气在灯前端吹扫减少样品反冲，从而减少光窗污染，减缓VUV灯衰减速率。

Description

一种减缓质谱分析仪中真空紫外灯衰减速率的方法
技术领域
本发明涉及质谱分析仪器，具体说是一种减缓质谱分析仪中真空紫外(VUV)灯衰减速率的方法，可实现VUV灯的长时间稳定连续监测。
背景技术
相比传统的电子轰击电离源(EI)，单光子电离源(SPI)作为一种软电离源，因其高的分子离子产率和谱图易解析的特点而广泛应用在医学诊断，有机合成中间体检测及环境分析中。真空紫外灯电离源具有体积小，功耗低，灵敏度高，寿命长，谱图简单等优点，适合于复杂样品分析及样品的在线监测，过程监控等领域。常用作单光子电离(SPI)的电离源。真空紫外光能够使电离能(IE)低于其光子能量的有机物分子发生软电离，主要产生分子离子，几乎没有碎片离子，特别适合于快速的定性定量分析。
单光子电离质谱常用的光源为商品化低气压氪灯和滨松灯。VUV灯长期使用时信号强度发生衰减的原因如下，首先，电离腔中的有机物(样品或泵油)，在VUV灯的作用下被电离，电离后的离子或未电离的样品分子吸附到灯头氟化镁光窗，导致窗口污染，使光透过率降低。其次，VUV灯本身由于内部放电发热以及电极溅射等，造成光发射效率降低。新灯在2000小时以内的衰减不明显，一般可以忽略这种衰减过程。再次，电离源内部的绝缘材料会吸附电荷，影响电离源内部的场强分布。总起来看，在使用过程中引起光电流衰减的主要原因是灯头污染造成的光通过率下降。因此，如何有效减少光窗污染是减缓长时间使用时VUV灯衰减速率的关键。
实际应用中，灯头发生污染后，传统的清洗方法是关闭整个质谱真空系统后使用酒精擦拭灯头，这种方法费时费力。由于灯头污染主要是由有机气体在灯窗口上的吸附造成的，如果减少这种吸附就可以减缓光衰减过程或者使光强恢复。本方法可有效吸附光电效应产生的光电子，减少灯头对有机物的吸附，减缓光衰减。操作简单，不影响样品气的正常电离。
发明内容
本发明的目的在于利用环形磁铁和栅网吸附光电子，吹扫气减少样品气反冲，从而减少光窗污染，减缓VUV灯的光衰减速率。实现VUV灯的长时间连续稳定在线监测。为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
用于减缓质谱分析仪中真空紫外灯衰减速率的方法，所述质谱分析仪采用VUV灯为电离源，由VUV灯氟化镁光窗发出的出射光穿过推斥电极中部的通孔射入质谱电离区。于VUV灯氟化镁光窗与推斥电极之间设有一中部带有通孔的环形磁铁,于环形磁铁中部的通孔与推斥电极中部通孔之间设有栅网，由真空紫外VUV灯光窗发出的出射光通过栅网后经推斥电极中部的通孔射入质谱电离区。其特征在于光电子的有效吸附和吹扫气在线吹扫。操作步骤如下：
(a).打开吹扫气(一般使用氮气)进样管，吹扫气进样流速由质量流量计精确调节，吹扫气由灯前端进入电离区。
(b).打开样品气进样管，样品气进入电离区，样品气进样流速由质量流量计精确调节。
(c).高压点亮VUV灯,在推斥电极、传输电极和孔电极上施加合适的电压。
(d).在步骤(a)、(b)、(c)条件下，设置软件参数，对样品气进行连续监测。
聚四氟乙烯垫圈、环形磁铁与推斥电极中部通孔直径相同，大小均为3～5mm。环形磁铁厚度为3mm。
吹扫气进样管由VUV灯和环形磁铁中间的聚四氟乙烯引入。上下两片聚四氟乙烯垫圈厚度均为3mm。环形磁铁和栅网内嵌于两片聚四氟乙烯垫圈中间。
传输电极内径为8～13mm，孔电极内径为0.5～2mm。
吹扫气进样管，样品气进样管是金属毛细管，内径为25～500μm。
所述的VUV灯可为商品化低气压氪灯或滨松灯。
吹扫气与样品气不发生反应，并且吹扫气流速大于样品气流速，防止样品气反冲。
本发明所提供的方法，利用环形磁铁使光电子运动路径发生改变，栅网吸收光电子和部分有机物，在VUV灯前端使用环形磁铁和栅网吸收光电子，并使用吹扫气在灯前端吹扫减少样品反冲，从而减少光窗污染，减缓VUV灯衰减速率。与传统的酒精擦拭法相比，本方法操作简单，节约时间，不会影响正常的实验进程。
附图说明
图1为本发明的减缓质谱分析仪中真空紫外灯衰减速率装置的结构示意图。
图2为本发明使用的四级差分单光子电离飞行时间质谱的结构示意图。
具体实施方式
请参阅图1，为本发明的结构示意图，包括VUV灯1，氟化镁光窗15，聚四氟乙烯垫圈2，环形磁铁3，栅网4，推斥电极5，传输电极6，孔电极7，PEEK固定柱8，质量流量计9、10，吹扫气进样管11，样品气进样管12和气体钢瓶13、14。其特征在于光电子的有效吸附和吹扫气在线吹扫。连续监测时操作步骤如下：
(a).打开吹扫气(一般使用氮气)进样管，吹扫气进样流速由质量流量计精确调节，吹扫气由灯前端进入电离区。
(b).打开样品气进样管，样品气进入电离区，样品气进样流速由质量流量计精确调节。
(c).高压点亮VUV灯,在推斥电极、传输电极和孔电极上施加合适的电压。
(d).在步骤(a)、(b)、(c)条件下，设置软件参数，对样品气进行连续监测。
聚四氟乙烯垫圈、环形磁铁与推斥电极直径相同，大小均为3～5mm。环形磁铁厚度为3mm。
吹扫气进样管由VUV灯和环形磁铁中间的聚四氟乙烯引入。上下两片聚四氟乙烯垫圈厚度均为3mm。环形磁铁和栅网内嵌于两片聚四氟乙烯垫圈中间。
传输电极内径为8～13mm，孔电极内径为0.5～2mm。
吹扫气进样管，样品气进样管是金属毛细管，内径为25～500μm。
所述的VUV灯可为商品化低气压氪灯或滨松灯。
吹扫气与样品气不发生反应，并且吹扫气流速大于样品气流速，防止样品气反冲。
图2为四级差分单光子电离质谱的结构示意图。包括电离区16，四极区17，静电透镜区18，无场飞行区与检测区19。该质谱电离方式采取单光子电离，传输区由四极杆和静电透镜组成，提高了传输效率。无场飞行区采取正交加速设计，以MCP为检测器。电离区工作气压范围为40～700Pa，电离区使用挡板阀调节气压，进样方式为不锈钢毛细管进样，毛细管内径为250μm。

Claims (9)

1.一种减缓质谱分析仪中真空紫外灯衰减速率的方法，所述质谱分析仪采用VUV灯(1)为电离源，由VUV灯(1)氟化镁光窗(15)发出的出射光穿过推斥电极(5)中部的通孔射入质谱电离区,其特征在于:于VUV灯(1)氟化镁光窗(15)与推斥电极(5)之间设有一中部带有通孔的环形磁铁(3),于环形磁铁(3)中部的通孔与推斥电极(5)中部通孔之间设有栅网(4)，由真空紫外VUV灯(2)光窗发出的出射光通过栅网(4)后经推斥电极(5)中部的通孔射入质谱电离区。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：质谱电离区沿VUV灯(2)的出射光路方向依次由中部带通孔的传输电极(6)和中部带通孔的孔电极(7)构成，传输电极(6)和孔电极(7)通过PEEK固定柱(8)固定；
样品气气体钢瓶(13)经第二质量流量计(10)通过样品气进样管(12)使样品气通入推斥电极(5)通孔和传输电极(6)通孔之间的区域；
吹扫气气体钢瓶(14)经第一质量流量计(9)通过吹扫气进样管(11)使吹扫气通入光窗和栅网(4)之间的区域。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
磁铁和栅网吸收光电子、吹扫气减少样品反冲，从而减少光窗污染；磁铁由两个聚四氟乙烯垫圈(2)固定，栅网固定于磁铁下方；吹扫气通过吹扫气进样管(11)在VUV灯与磁铁之间引入，样品气通过样品气进样管(12)在推斥电极(5)与第一片传输电极之间引入。
4.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于：
操作步骤如下：
(a).打开吹扫气(一般使用氮气)进样管(11)，吹扫气进样流速由第一质量流量计(9)精确调节，吹扫气由灯前端进入电离区；
(b).打开样品气进样管(12)，样品气进入电离区，样品气进样流速由第二质量流量计(10)精确调节；
(c).高压点亮VUV灯(1),在推斥电极(5)、传输电极(6)和孔电极(7)上施加合适的电压；
(d).在步骤(a)、(b)、(c)条件下，设置软件参数，对样品气进行连续监测。
5.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于：
聚四氟乙烯垫圈(2)、环形磁铁(3)与推斥电极(5)中部通孔直径相同，大小均为3～5mm。环形磁铁(3)厚度为2mm。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
吹扫气进样管(11)穿过VUV灯(1)和环形磁铁(3)中间的聚四氟乙烯垫圈(2)引入电离区；上下两片聚四氟乙烯垫圈厚度均为3mm；环形磁铁(3)和栅网(4)内嵌于两片聚四氟乙烯垫圈(2)中间。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
传输电极内径为8～13mm，孔电极内径为0.5～2mm；
吹扫气进样管(11)，样品气进样管(12)是金属毛细管，内径为25～500μm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述的VUV灯可为商品化低气压氪灯或滨松灯。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
吹扫气与样品气不发生反应，并且吹扫气流速大于样品气流速，防止样品气反冲。
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