CN104707599B - 一种钯碳复合催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钯碳复合催化剂的制备方法，该方法包括超细高活性碳粉的制备；分别以石墨板为阳极和阴极，在电解液中进行电解，获得具有含有超细、高分散性碳粉的含碳粉溶液；然后将含碳粉溶液烘干后再进行热处理，去除电解杂质获得高分散性的纳米碳粉；最后是碳粉与钯粉的高速剪切混合及活化；将纳米碳粉与粒径为20‑100 nm的钯粉及超纯水在高速剪切机中进行混合；混合均匀后对混合物进行干燥活化获得钯碳复合催化剂；其中：纳米碳粉质量百分比为42‑58%，钯粉质量百分比为2‑8%，其余为超纯水。本发明工艺流程简单，使用酸、碱和有机物少，具有环保、高效优点；可实现纳米碳粉粒径在10‑800 nm范围内可控，且粉体纯度高，分散性良好。
Description
技术领域
本发明涉及一种高活性钯碳复合催化剂的制备方法，属于纳米材料制备领域。
背景技术
钯碳复合催化剂的主要作用是对有机物或CO的催化氢化和氧化。具有催化活性高、选择性好、性能稳定、使用时投料比小、可反复套用、易于回收等诸多优点，广泛应用于石油化工、医药工业、电子工业、香料工业、染料工业和其他精细化工的加氢还原精制过程。目前，钯碳复合催化剂大多采用在活性炭上负载钯氧化物，再对钯进行还原制备。在制备过程中大量使用HNO3，NaOH，甲醛等物质，易带来环境污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺流程简单，使用酸、碱和有机物少，具有环保、高效优点的高活性钯碳复合催化剂的制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本发明是一种钯碳复合催化剂的制备方法，其特点是：其主要步骤包括：
（1）超细高活性碳粉的制备；分别以石墨板为阳极和阴极，在电解液中进行电解，获得具有含有超细、高分散性碳粉的含碳粉溶液；
（2）将含碳粉溶液烘干后再进行热处理，去除电解杂质获得高分散性的纳米碳粉；
（3）碳粉与钯粉的高速剪切混合及活化；将纳米碳粉与粒径为20-100 nm 的钯粉及超纯水在高速剪切机中进行混合；混合均匀后在40-60摄氏度条件下对混合物进行干燥活化获得钯碳复合催化剂；其中：纳米碳粉质量百分比为42-58 %，钯粉质量百分比为2-8%，其余为超纯水。
本发明所述的钯碳复合催化剂的制备方法，进一步优选的技术方案或者技术特征是：
1.步骤（1）中电解时，石墨板的纯度>99.9 %，体积密度≥1.60 g/cm3，颗粒度＜300 目；阴极、阳极的距离为5-20 mm；电解液为超纯水或苯六甲酸溶液；电解电流密度为0.8- 8.0 A/cm3；电解时间为32-64 小时。
2.步骤（1）中电解电流密度进一步优选为3.0- 5.0 A/cm3。
3.步骤（2）中含碳粉溶液烘干后再进行热处理的方法是：将含碳粉溶液在40-80摄氏度烘干后，在400-1100摄氏度氮气保护条件下进行热处理0.5-6小时，去除电解杂质获得至颗粒尺寸为10-800 nm的纳米碳粉。再进一步地：步骤（2）中含碳粉溶液烘干后再进行热处理的方法是：将含碳粉溶液在55-65摄氏度烘干后，在750-850摄氏度氮气保护条件下进行热处理2-4小时。更进一步地：步骤（2）中含碳粉溶液烘干后再进行热处理的方法是：将含碳粉溶液在60摄氏度烘干后，在800摄氏度氮气保护条件下进行热处理3小时。
4.步骤（3）中高速剪切机转速为1000-5000 r/min。
5.步骤（3）中混合均匀后在50摄氏度条件下对混合物进行干燥活化获得钯碳复合催化剂。
6.步骤（3）中纳米碳粉质量百分比为48-52 %，钯粉质量百分比为4-6%，其余为超纯水。
与现有技术相比，本发明以电解碳粉作为钯碳复合催化剂中碳源，以高速剪切方式直接混合碳与钯作为钯碳复合催化剂，本发明在技术方案上具有以下优点：本发明工艺流程简单，使用酸、碱和有机物少，具有环保、高效优点；可实现纳米碳粉粒径在10-800 nm范围内可控，且粉体纯度高，分散性良好；整个制备过程中，原材料仅涉及苯六甲酸、石墨、超纯水和钯粉，无强酸强碱的引入和排出，具有绿色环保的特征。采用本发明的制备出的复合催化剂对甲醇，甲酸等都具有很高的催化活性。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种钯碳复合催化剂的制备方法，其主要步骤包括：
（1）超细高活性碳粉的制备；分别以石墨板为阳极和阴极，在电解液中进行电解，获得具有含有超细、高分散性碳粉的含碳粉溶液；
（2）将含碳粉溶液烘干后再进行热处理，去除电解杂质获得高分散性的纳米碳粉；
（3）碳粉与钯粉的高速剪切混合及活化；将纳米碳粉与粒径为20-100 nm 的钯粉及超纯水在高速剪切机中进行混合；混合均匀后在40摄氏度条件下对混合物进行干燥活化获得钯碳复合催化剂；其中：纳米碳粉质量百分比为42 %，钯粉质量百分比为2%，其余为超纯水。
实施例2，一种钯碳复合催化剂的制备方法，其主要步骤包括：
（1）超细高活性碳粉的制备；分别以石墨板为阳极和阴极，在电解液中进行电解，获得具有含有超细、高分散性碳粉的含碳粉溶液；
（2）将含碳粉溶液烘干后再进行热处理，去除电解杂质获得高分散性的纳米碳粉；
（3）碳粉与钯粉的高速剪切混合及活化；将纳米碳粉与粒径为20-100 nm 的钯粉及超纯水在高速剪切机中进行混合；混合均匀后在60摄氏度条件下对混合物进行干燥活化获得钯碳复合催化剂；其中：纳米碳粉质量百分比为58 %，钯粉质量百分比为8%，其余为超纯水。
实施例3，一种钯碳复合催化剂的制备方法，其主要步骤包括：
（1）超细高活性碳粉的制备；分别以石墨板为阳极和阴极，在电解液中进行电解，获得具有含有超细、高分散性碳粉的含碳粉溶液；
（2）将含碳粉溶液烘干后再进行热处理，去除电解杂质获得高分散性的纳米碳粉；
（3）碳粉与钯粉的高速剪切混合及活化；将纳米碳粉与粒径为20-100 nm 的钯粉及超纯水在高速剪切机中进行混合；混合均匀后在50摄氏度条件下对混合物进行干燥活化获得钯碳复合催化剂；其中：纳米碳粉质量百分比为50 %，钯粉质量百分比为6%，其余为超纯水。
实施例4，实施例1或2或3所述的钯碳复合催化剂的制备方法中：步骤（1）中电解时，石墨板的纯度>99.9 %，体积密度≥1.60 g/cm3，颗粒度＜300 目；阴极、阳极的距离为5mm；电解液为超纯水或苯六甲酸溶液；电解电流密度为0.8 A/cm3；电解时间为32 小时。
实施例5，实施例1或2或3所述的钯碳复合催化剂的制备方法中：步骤（1）中电解时，石墨板的纯度>99.9 %，体积密度≥1.60 g/cm3，颗粒度＜300 目；阴极、阳极的距离为20 mm；电解液为超纯水或苯六甲酸溶液；电解电流密度为8.0 A/cm3；电解时间为64 小时。
实施例6，实施例1或2或3所述的钯碳复合催化剂的制备方法中：步骤（1）中电解时，石墨板的纯度>99.9 %，体积密度≥1.60 g/cm3，颗粒度＜300 目；阴极、阳极的距离为10 mm；电解液为超纯水或苯六甲酸溶液；电解电流密度为4.0 A/cm3；电解时间为48 小时。
实施例7，实施例1－6任何一项所述的钯碳复合催化剂的制备方法中：步骤（2）中含碳粉溶液烘干后再进行热处理的方法是：将含碳粉溶液在40摄氏度烘干后，在400摄氏度氮气保护条件下进行热处理0.5小时，去除电解杂质获得至颗粒尺寸为10-800 nm的纳米碳粉。
实施例8，实施例1－6任何一项所述的钯碳复合催化剂的制备方法中：步骤（2）中含碳粉溶液烘干后再进行热处理的方法是：将含碳粉溶液在80摄氏度烘干后，在1100摄氏度氮气保护条件下进行热处理6小时，去除电解杂质获得至颗粒尺寸为10-800 nm的纳米碳粉。
实施例9，实施例1－6任何一项所述的钯碳复合催化剂的制备方法中：步骤（2）中含碳粉溶液烘干后再进行热处理的方法是：将含碳粉溶液在55摄氏度烘干后，在750摄氏度氮气保护条件下进行热处理2小时，去除电解杂质获得至颗粒尺寸为10-800 nm的纳米碳粉。
实施例10，实施例1－6任何一项所述的钯碳复合催化剂的制备方法中：步骤（2）中含碳粉溶液烘干后再进行热处理的方法是：将含碳粉溶液在65摄氏度烘干后，在850摄氏度氮气保护条件下进行热处理4小时，去除电解杂质获得至颗粒尺寸为10-800 nm的纳米碳粉。
实施例11，实施例1－6任何一项所述的钯碳复合催化剂的制备方法中：步骤（2）中含碳粉溶液烘干后再进行热处理的方法是：将含碳粉溶液在60摄氏度烘干后，在800摄氏度氮气保护条件下进行热处理3小时，去除电解杂质获得至颗粒尺寸为10-800 nm的纳米碳粉。
实施例12，实施例1－11任何一项所述的钯碳复合催化剂的制备方法中：步骤（3）中高速剪切机转速为1000-5000 r/min。
实施例13，实施例1－12任何一项所述的钯碳复合催化剂的制备方法中：步骤（3）中混合均匀后在50摄氏度条件下对混合物进行干燥活化获得钯碳复合催化剂。
实施例14，钯碳复合催化剂的制备方法：先以石墨板为阴、阳极，通过电解法制备含纳米碳粉的溶液。石墨板的纯度>99.9 %，体积密度≥1.60 g/cm3，颗粒度＜300 目）；阴、阳极距离为5 mm；电解液为超纯水；电解电流密度为3 A/cm3；电解时间为64 小时。将制得的含碳粉溶液在40摄氏度烘干后，在400摄氏度氮气保护条件下进行热处理0.5小时，去掉去除电解杂质获得颗粒尺寸为20-80 nm的纳米碳粉。将所获得的纳米碳粉与粒径为50 nm的钯粉及超纯水在高速剪切机中进行混合。其中纳米碳粉质量百分比为47.5 %，钯粉质量百分比为2.5 %，超纯水质量百分比为50%。高速剪切机转速为3000 r/min，混合5小时后在40摄氏度条件下对混合物进行干燥活化获得钯碳复合催化剂，其中钯质量百分比为5%。
实施例15，钯碳复合催化剂的制备方法：先以石墨板为阴、阳极，通过电解法制备含纳米碳粉的溶液。石墨板的纯度>99.9 %，体积密度≥1.60 g/cm3，颗粒度＜300 目）；阴、阳极距离为5 mm；电解液为苯六酸钾溶液，pH值为4；电解电流密度为0.8 A/cm3；电解时间为32 小时。将制得的含碳粉溶液在40摄氏度烘干后，在400摄氏度氮气保护条件下进行热处理0.5小时，去掉去除电解杂质获得颗粒尺寸为10-50 nm的纳米碳粉。将所获得的纳米碳粉与粒径为50 nm 的钯粉及超纯水在高速剪切机中进行混合。其中纳米碳粉质量百分比为47.5 %，钯粉质量百分比为2.5 %，超纯水质量百分比为50%。高速剪切机转速为3000 r/min，混合5小时后在40摄氏度条件下对混合物进行干燥活化获得钯碳复合催化剂，其中钯质量百分比为5%。
实施例16，钯碳复合催化剂的制备方法：先以石墨板为阴、阳极，通过电解法制备含纳米碳粉的溶液。石墨板的纯度>99.9 %，体积密度≥1.60 g/cm3，颗粒度＜300 目）；阴、阳极距离为5 mm；电解液为苯六酸钾溶液， pH值为4；电解电流密度为8 A/cm3；电解时间为32 小时。将制得的含碳粉溶液在40摄氏度烘干后，在800摄氏度氮气保护条件下进行热处理0.5小时，去掉去除电解杂质获得颗粒尺寸为50-800 nm的纳米碳粉。将所获得的纳米碳粉与粒径为20 nm 的钯粉及超纯水在高速剪切机中进行混合。其中纳米碳粉质量百分比为45 %，钯粉质量百分比为5 %，超纯水质量百分比为50%。高速剪切机转速为2000 r/min，混合5小时后在40摄氏度条件下对混合物进行干燥活化获得钯碳复合催化剂，其中钯质量百分比为10%。
Claims (6)
1.一种钯碳复合催化剂的制备方法，其特征在于：其主要步骤包括：
(1)超细高活性碳粉的制备；分别以石墨板为阳极和阴极，在电解液中进行电解，获得具有含有超细、高分散性碳粉的含碳粉溶液；
(2)将含碳粉溶液烘干后再进行热处理，去除电解杂质获得高分散性的纳米碳粉；
(3)碳粉与钯粉的高速剪切混合及活化；将纳米碳粉与粒径为20-100nm的钯粉及超纯水在高速剪切机中进行混合；混合均匀后在40-60摄氏度条件下对混合物进行干燥活化获得钯碳复合催化剂；其中：纳米碳粉质量百分比为42-58％，钯粉质量百分比为2-8％，其余为超纯水；
步骤(1)中电解时，石墨板的纯度>99.9％，体积密度≥1.60g/cm3，颗粒度＜300目；阴极、阳极的距离为5-20mm；电解液为超纯水或苯六甲酸溶液；电解电流密度为0.8-8.0A/cm3；电解时间为32-64小时；
步骤(2)中含碳粉溶液烘干后再进行热处理的方法是：将含碳粉溶液在40-80摄氏度烘干后，在400-1100摄氏度氮气保护条件下进行热处理0.5-6小时，去除电解杂质获得至颗粒尺寸为10-800nm的纳米碳粉；
步骤(3)中高速剪切机转速为1000-5000r/min。
2.根据权利要求1所述的钯碳复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中电解电流密度为3.0-5.0A/cm3。
3.根据权利要求1所述的钯碳复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中含碳粉溶液烘干后再进行热处理的方法是：将含碳粉溶液在55-65摄氏度烘干后，在750-850摄氏度氮气保护条件下进行热处理2-4小时。
4.根据权利要求3所述的钯碳复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中含碳粉溶液烘干后再进行热处理的方法是：将含碳粉溶液在60摄氏度烘干后，在800摄氏度氮气保护条件下进行热处理3小时。
5.根据权利要求1所述的钯碳复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中混合均匀后在50摄氏度条件下对混合物进行干燥活化获得钯碳复合催化剂。
6.根据权利要求1所述的钯碳复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中纳米碳粉质量百分比为48-52％，钯粉质量百分比为4-6％，其余为超纯水。
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