CN104701516B - 针状纳米线组装成纳米薄片的含水v2o5干凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

针状纳米线组装成纳米薄片的含水v2o5干凝胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于纳米材料与电化学技术领域，具体涉及一种针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶及其制备方法，该材料可作为高容量高功率锂离子及钠离子电池正极活性材料，其中纳米薄片的厚度为20～30nm，针状纳米线直径为2～10nm，长度为50～500nm。本发明的有益效果是：本发明通过简单经济的工艺快速地合成了针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶。当作为锂离子电池正极活性材料时，该针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶表现出优异的高容量和高倍率性能。

Description

针状纳米线组装成纳米薄片的含水V2O5干凝胶及其制备方法 和应用
技术领域
本发明属于纳米材料与电化学技术领域，具体涉及一种针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶及其制备方法，该材料可作为高容量高功率锂离子及钠离子电池正极活性材料。
背景技术
电化学储能技术在我们生活中发挥着越来越重要的作用，在各种不同的能量存储技术中，可再充电的绿色化学存储器件——锂离子电池因其容量高、寿命长的优点，被广泛应用于移动电子设备，现在已扩展到电动车辆和大型储能系统。但是，锂在地球上的大规模需求量使锂的价格不断上升。相对于锂来言，钠的来源广泛丰富，成本低廉。同时，由于钠具有与锂相似的物理和化学性质，钠离子电池可以如同锂离子电池的一样工作，且更加稳定安全。因此，开发基于钠离子电池的储能体系用来替代锂离子电池是一个非常理想的选择。但是，需要注意的是，钠离子的离子半径为97pm，约为锂离子半径(68pm)的1.43倍，因此它需要较大的晶体层间距来存储钠离子，那么，拓宽电极材料的储钠空间便是开发钠离子电池的关键。
作为典型的层状金属氧化物，钒氧化物纳米材料体系因其多种氧化态和配位多面体的存在使其拥有能够可逆地嵌入脱出锂离子，而被视为具有潜力的锂离子电池材料，但是在钠基储能领域的应用却受到限制。例如，α-V2O5的(001)晶面层间距为便不利于钠离子长期可逆的嵌入脱嵌，近年来有报道表示，具有更大层间距的单晶双层V2O5表现出显著的储钠能力，那么通过在层间插入各种小分子或阳离子来调节钒氧化物层的层间距，便可改善材料的储钠能力。钒氧化物作为锂离子电池正极材料已被广泛研究，但是用于钠离子电池仍鲜有报道，利用简单、方便、低成本的方法合成高性能的针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶同时可以用于锂离子电池和钠离子电池将具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提出利用液氮急冷、冷冻干燥V2O5溶胶合成针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶的制备方法，其工艺简单，资源丰富，所得的针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶具有优良的储锂与储钠的电化学性能。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶，其中纳米薄片的厚度为20～30nm，针状纳米线直径为2～10nm，长度为50～500nm；其为由下述方法制备得到的产物，包括有以下步骤：
1)称取V2O5粉末置于坩埚中，然后将坩埚放入马弗炉加热至800℃，保温10～30分钟， 得到V2O5熔融液；
2)将步骤1)所得V2O5熔融液立即倒入80～100℃的去离子水中进行淬冷，保持磁力搅拌，得到悬浊液，持续搅拌保温24～36h，冷却后多次抽滤并静置5～7天，得到一定浓度的V2O5溶胶；
3)将步骤2)所得V2O5溶胶，置于塑料容器中，倒入液氮进行淬冷处理，使溶胶完全冰冻；
4)将步骤3)冰冻好的溶胶迅速转移至冷冻干燥器中，进行冷冻真空干燥，即得到针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶。
按上述方案，步骤2)所述的V2O5溶胶浓度为0.050～0.120mol/L。
按上述方案，步骤4)所述的冷冻干燥器的冷阱温度为-60～-40℃，真空度为1～5Pa，冷冻干燥时间为48～72h。
所述的针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶的制备方法，包括有以下步骤：
1)称取V2O5粉末置于坩埚中，然后将坩埚放入马弗炉加热至800℃，保温10～30分钟，得到V2O5熔融液；
2)将步骤1)所得V2O5熔融液立即倒入80～100℃的去离子水中进行淬冷，保持磁力搅拌，得到悬浊液，持续搅拌保温24～36h，冷却后多次抽滤并静置5～7天，得到一定浓度的V2O5溶胶；
3)将步骤2)所得V2O5溶胶，置于塑料容器中，倒入液氮进行淬冷处理，使溶胶完全冰冻；
4)将步骤3)冰冻好的溶胶迅速转移至冷冻干燥器中，进行冷冻真空干燥，即得到针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶。
所述的针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶作为锂离子或钠离子电池正极活性材料的应用。
本发明在V2O5层间插入结晶水，起到扩大层间距的作用，使其储钠能力得到显著提升，并利用超薄的结构及较大的比表面积，提高锂离子和钠离子传导速率与吸附量，进而提升材料的倍率性能与放电容量。
本发明的有益效果是：本发明通过简单经济的工艺快速地合成了针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶。当作为锂离子电池正极活性材料时，该针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶表现出优异的高容量和高倍率性能。在1.5-4.0V电压区间及0.5A/g的电流密度下进行的恒流充放电测试，首次放电比容量为311mAh/g，50次循环后仍为227mAh/g；在倍率性能测试中，6A/g的大电流密度下，可达到162mAh/g的放电比容量。当作为钠离子电池正极活性材料时，在1.0-4.0V电压区间及0.1A/g的电流密度下测试，其首次放电比容量可高达306mAh/g,30次循环后仍为183mAh/g；在倍率性能测试中，在0.5A/g和1A/g的大电流密度下，分别可达到145mAh/g和96mAh/g的放电比容量。上述性能表明这种针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶具有明显改善的储钠能力和显著提升锂离子电池和钠离子电池容量的作用，是一种潜在的高容量、高倍率性能的锂离子及钠离子电池正极材料。本发明工艺简易经济，可操作性强，资源丰富且易于大规模生产，非常有利于市场化应用。
附图说明
图1是本发明实施例1的针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶的XRD图；
图2是本发明实施例1的针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶的扫描电镜图；
图3是本发明实施例1的针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶的透射电镜图；
图4是本发明实施例1的针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶在0.5A/g电流密度下的锂离子电池循环性能曲线图；
图5是本发明实施例1的针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶分别在100、200、500、1000、2000、4000、6000mA/g电流密度下的锂离子电池倍率性能曲线图；
图6是本发明实施例1的针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶在0.1A/g电流密度下的钠离子电池循环性能曲线图；
图7是本发明实施例1的针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶分别在50、100、200、500、1000mA/g电流密度下的钠离子电池倍率性能曲线图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶的制备方法，它包括如下步骤：
1)称取V2O5粉末置于坩埚中，然后将坩埚放入马弗炉加热至800℃，保温10～30分钟，得到V2O5熔融液；
2)将步骤1)所得V2O5熔融液立即倒入80～100℃的去离子水中进行淬冷，保持磁力搅拌，得到悬浊液，持续搅拌保温24～36h，冷却后多次抽滤并静置5～7天，得到浓度为0.055mol/L V2O5溶胶；
3)将步骤2)所得V2O5溶胶，置于塑料容器中，倒入液氮进行淬冷处理，使溶胶完全冰 冻；
4)将步骤3)冰冻好的溶胶迅速转移至冷冻干燥器中，在冷阱温度为-60℃，真空度为5Pa的条件下，进行真空干燥48h，即得到针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶。
以本实例产物针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶为例，其中纳米片的厚度为20～30nm，针状纳米线直径为2～10nm，长度为50～500nm。
以本实例产物针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶为例，其结构由X-射线衍射仪确定。如图1所示，X-射线衍射图谱(XRD)表明，针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶表现出很强的取向生长特性，并且在[001]方向具有很大层间距。如图2所示，场发射扫描电镜(FESEM)测试表明，该结构由V2O5纳米片构成，厚度为20～30nm；如图3所示，透射电镜(TEM)测试表明，其中的超薄纳米片由针状V2O5纳米线组装而成，针状V2O5纳米线直径为5～10nm，长度为50～500nm，该纳米薄片搭接成良好的网络结构。
本实例制备的针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶作为锂离子和钠离子电池正极活性材料，锂离子和钠离子电池的组装方法与通常的制备方法相同。正极片的制备方法如下，采用针状V2O5纳米线组装成的纳米薄片作为活性材料，乙炔黑作为导电剂，聚四氟乙烯作为粘结剂，活性材料、乙炔黑、聚四氟乙烯的质量比为70:20:10；将它们按比例充分混合后，加入少量异丙醇，研磨均匀，在对辊机上压约0.5mm厚的电极片；压好的正极片置于70℃的烘箱干燥24小时后备用。以1M的LiPF6溶解于乙烯碳酸酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)中作为锂离子电池电解液，以1M的NaClO4溶解于乙烯碳酸酯(EC)和聚碳酸酯(PC)中作为钠离子电池电解液，锂片和钠片分别为锂离子电池和钠离子电池的负极，Celgard 2400为隔膜，CR 2016型不锈钢为电池外壳组装成扣式锂离子电池和钠离子电池。
以本实例制备的针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶作为锂离子电池正极活性材料为例，如图4所示，在500mA/g的电流密度下，首次电容量可达311mAh/g，循环50次后容量为227mAh/g。如图5所示，倍率性能测试中，在6A/g的大电流密度下可达到162mAh/g的放电比容量。以本实例制备的针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶作为钠离子电池正极活性材料为例，如图6所示，在100mA/g的电流密度下，首次容量可达306mAh/g,循环30次后容量为183mAh/g。如图7所示，倍率性能测试中，在0.5A/g和1A/g的大电流密度下分别可达到145mAh/g和96mAh/g的放电比容量。该结果表明针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶具有优异的高容量和高倍率特性，是锂离子电池和钠离子电池的潜在应用材料。
实施例2：
针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶的制备方法，它包括如下步骤：
1)称取V2O5粉末置于坩埚中，然后将坩埚放入马弗炉加热至800℃，保温10～30分钟，得到V2O5熔融液；
2)将步骤1)所得V2O5熔融液立即倒入80～100℃的去离子水中进行淬冷，保持磁力搅拌，得到悬浊液，持续搅拌保温24～36h，冷却后多次抽滤并静置5～7天，得到浓度为0.085mol/L V2O5溶胶；
3)将步骤2)所得V2O5溶胶，置于塑料容器中，倒入液氮进行淬冷处理，使溶胶完全冰冻；
4)将步骤3)冰冻好的溶胶迅速转移至冷冻干燥器中，在冷阱温度为-40℃，真空度为3Pa的条件下，进行真空干燥72h，即得到针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶。
以本实例产物针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶为例，其中纳米片的厚度为20～30nm，针状纳米线直径为2～10nm，长度为50～500nm。
以本实例制备的针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶作为锂离子电池正极活性材料为例，在500mA/g的电流密度下，首次电容量可达306mAh/g，在6A/g的大电流密度下可达到160mAh/g的放电比容量。以本实例制备的针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶作为钠离子电池正极活性材料为例，在100mA/g的电流密度下，首次容量可达301mAh/g。在0.5A/g和1A/g的大电流密度下分别可达到146mAh/g和97mAh/g的放电比容量。
实施例3：
针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶的制备方法，它包括如下步骤：
1)称取V2O5粉末置于坩埚中，然后将坩埚放入马弗炉加热至800℃，保温10～30分钟，得到V2O5熔融液；
2)将步骤1)所得V2O5熔融液立即倒入80～100℃的去离子水中进行淬冷，保持磁力搅拌，得到悬浊液，持续搅拌保温24～36h，冷却后多次抽滤并静置5～7天，得到浓度为0.085mol/L V2O5溶胶；
3)将步骤2)所得V2O5溶胶，置于塑料容器中，倒入液氮进行淬冷处理，使溶胶完全冰冻；
4)将步骤3)冰冻好的溶胶迅速转移至冷冻干燥器中，在冷阱温度为-40℃，真空度为3Pa的条件下，进行真空干燥72h，即得到针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶。
以本实例产物针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶为例，其中纳米片的厚度为20～30nm，针状纳米线直径为2～10nm，长度为50～500nm。
以本实例制备的针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶作为锂离子电池正极活性材料为例，在500mA/g的电流密度下，首次电容量可达308mAh/g，在6A/g的大电流密度下可达到161mAh/g的放电比容量。以本实例制备的针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶作为钠离子电池正极活性材料为例，在100mA/g的电流密度下，首次容量可达305mAh/g。在0.5A/g和1A/g的大电流密度下分别可达到144mAh/g和92mAh/g的放电比容量。
实施例4：
针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶的制备方法，它包括如下步骤：
1)称取V2O5粉末置于坩埚中，然后将坩埚放入马弗炉加热至800℃，保温10～30分钟，得到V2O5熔融液；
2)将步骤1)所得V2O5熔融液立即倒入80～100℃的去离子水中进行淬冷，保持磁力搅拌，得到悬浊液，持续搅拌保温24～36h，冷却后多次抽滤并静置5～7天，得到浓度为0.120mol/L V2O5溶胶；
3)将步骤2)所得V2O5溶胶，置于塑料容器中，倒入液氮进行淬冷处理，使溶胶完全冰冻；
4)将步骤3)冰冻好的溶胶迅速转移至冷冻干燥器中，在冷阱温度为-50℃，真空度为1Pa的条件下，进行真空干燥54h，即得到针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶。
以本实例产物针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶为例，其中纳米片的厚度为20～30nm，针状纳米线直径为2～10nm，长度为50～500nm。
以本实例制备的针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶作为锂离子电池正极活性材料为例，在500mA/g的电流密度下，首次电容量可达331mAh/g，在6A/g的大电流密度下可达到162mAh/g的放电比容量。以本实例制备的针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶作为钠离子电池正极活性材料为例，在100mA/g的电流密度下，首次容量可达302mAh/g。在0.5A/g和1A/g的大电流密度下分别可达到140mAh/g和92mAh/g的放电比容量。
实施例5：
针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶的制备方法，它包括如下步骤：
1)称取V2O5粉末置于坩埚中，然后将坩埚放入马弗炉加热至800℃，保温10～30分钟， 得到V2O5熔融液；
2)将步骤1)所得V2O5熔融液立即倒入80～100℃的去离子水中进行淬冷，保持磁力搅拌，得到悬浊液，持续搅拌保温24～36h，冷却后多次抽滤并静置5～7天，得到浓度为0.068mol/L V2O5溶胶；
3)将步骤2)所得V2O5溶胶，置于塑料容器中，倒入液氮进行淬冷处理，使溶胶完全冰冻；
4)将步骤3)冰冻好的溶胶迅速转移至冷冻干燥器中，在冷阱温度为-60℃，真空度为5Pa的条件下，进行真空干燥48h，即得到针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶。
以本实例产物针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶为例，其中纳米片的厚度为20～30nm，针状纳米线直径为2～10nm，长度为50～500nm。
以本实例制备的针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶作为锂离子电池正极活性材料为例，在500mA/g的电流密度下，首次电容量可达337mAh/g，在6A/g的大电流密度下可达到161mAh/g的放电比容量。以本实例制备的针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶作为钠离子电池正极活性材料为例，在100mA/g的电流密度下，首次容量可达304mAh/g。在0.5A/g和1A/g的大电流密度下分别可达到144mAh/g和95mAh/g的放电比容量。

Claims (5)

1.针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶，其中纳米薄片的厚度为20～30nm，针状纳米线直径为2～10nm，长度为50～500nm；其为由下述方法制备得到的产物，包括有以下步骤：
1)称取V2O5粉末置于坩埚中，然后将坩埚放入马弗炉加热至800℃，保温10～30分钟，得到V2O5熔融液；
2)将步骤1)所得V2O5熔融液立即倒入80～100℃的去离子水中进行淬冷，保持磁力搅拌，得到悬浊液，持续搅拌保温24～36h，冷却后多次抽滤并静置5～7天，得到一定浓度的V2O5溶胶；
3)将步骤2)所得V2O5溶胶，置于塑料容器中，倒入液氮进行淬冷处理，使溶胶完全冰冻；
4)将步骤3)冰冻好的溶胶迅速转移至冷冻干燥器中，进行冷冻真空干燥，即得到针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶，所述的冷冻干燥器的冷阱温度为-60～-40℃，真空度为1～5Pa，冷冻干燥时间为48～72h。
2.根据权利要求1所述的针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶，其特征在于步骤2)所述的V2O5溶胶浓度为0.050～0.120mol/L。
3.权利要求1所述的针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶的制备方法，包括有以下步骤：
1)称取V2O5粉末置于坩埚中，然后将坩埚放入马弗炉加热至800℃，保温10～30分钟，得到V2O5熔融液；
2)将步骤1)所得V2O5熔融液立即倒入80～100℃的去离子水中进行淬冷，保持磁力搅拌，得到悬浊液，持续搅拌保温24～36h，冷却后多次抽滤并静置5～7天，得到一定浓度的V2O5溶胶；
3)将步骤2)所得V2O5溶胶，置于塑料容器中，倒入液氮进行淬冷处理，使溶胶完全冰冻；
4)将步骤3)冰冻好的溶胶迅速转移至冷冻干燥器中，进行冷冻真空干燥，即得到针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶，所述的冷冻干燥器的冷阱温度为-60～-40℃，真空度为1～5Pa，冷冻干燥时间为48～72h。
4.根据权利要求3所述的针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶的制备方法，其特征在于步骤2)所述的V2O5溶胶浓度为0.050～0.120mol/L。
5.权利要求1所述的针状纳米线组装成纳米薄片的V2O5干凝胶作为锂离子或钠离子电池正极活性材料的应用。
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