CN104694952A - 一种掺杂钛基二氧化铅电极的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺杂钛基二氧化铅电极的制备工艺。其技术方案是:采用电沉积法制备了含有中间层的Bi、Co、Cu、Sn4种掺杂钛基PbO2电极,平均电流效率提高,电极电催化活性有明显提高。本发明的特点是:在传统二氧化铅制备中,在电沉积液中掺入其他离子,制得掺杂二氧化铅电极的方法;通过硫酸和硫酸铬介质中稳态极化曲线的测定,计算出掺Co二氧化铅电极交换电流密度为:9.20×10-2A/cm2,远高于其他掺杂二氧化铅电极和未掺杂电极,说明掺Co二氧化铅电极有较高的催化活性。
Description
技术领域
本发明公开了一种掺杂钛基二氧化铅电极的制备工艺。
背景技术
早在1934年,二氧化铅电极就作为Pt电极的替代品在过氯酸盐的生产中使用,由于PbO2具有耐腐蚀性能好、导电性能优异、析氧过电位高等特征,因而被广泛应用在许多无机和有机化合物电解生产、环境污染控制、阴极保护以及电浮选等方面。随着工业的进步,对二氧化铅电极的性能要求越来越高,传统二氧化铅电极的电容量小、功能性能不稳定、污染大等特点已经不能适应现代化的需求。
为了克服上述问题,本发明大量研究从影响二氧化铅电极制备的各因素出发,对其进行了多方面的改进和完善,并发展为以钛基二氧化铅电极(DSA)为代表的新型二氧化铅电极。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷,发明一种掺杂钛基二氧化铅电极的制备工艺。其技术方案是一种掺杂钛基二氧化铅电极的制备工艺,其特征是采用电沉积法制备了含有中间层的Bi、Co、Cu、Sn 4种掺杂钛基PbO2电极,平均电流效率提高,电极电催化活性有明显提高。
钛基金属的预处理:将50mm×50mm钛网先后以320#和600#砂纸打磨抛光,打磨后的钛网先用洗衣粉和无水碳酸钠的混合溶液清洗,除去表面油脂;然后放入沸腾的10%草酸溶液中煮沸2 h左右,直至形成银灰色均匀麻面,用蒸馏水洗净,烘干。
底层的制备:将SnCl4·4H2O和SbCl3·3H2O按量比8∶1配制成盐酸-正丁醇溶液,用于在钛网上涂烧中间层的前驱体溶液;将前驱体溶液均匀涂敷在钛网上,先在125℃烘箱中烘15min,然后转入500℃马弗炉中烤10min,反复10次,最后一次延长至1 h,出炉,完成底层的制备。
中间层的制备:将做完底层的钛基体放在含有200g/L Pb(NO3)2、0. 5 g/LNaF、pH=2~3的电沉积液中,用磁力加热搅拌器搅拌,控制电流密度0. 04A/cm2,温度为70℃,电解2h,可制得一块厚度约1mm的纯二氧化铅电极,完成中间层的制备。
掺杂活性层的制备:在上述电沉积液中加入1mmol/L含有不同掺杂离子Bi(NO3)3、Co(NO3)3、Cu (NO3)2、Sn(NO3)2)的溶液作为电镀液,以同样温度、同样的电流密度和同样的酸度,在附有中间层的Ti网上电沉积同样厚度的活性层,制得各种不同的掺杂二氧化铅电极。
本发明的特点是:在传统二氧化铅制备中,在电沉积液中掺入其他离子,制得掺杂二氧化铅电极的方法;通过硫酸和硫酸铬介质中稳态极化曲线的测定,计算出掺Co二氧化铅电极交换电流密度为: 9.20×10-2A/cm2,远高于其他掺杂二氧化铅电极和未掺杂电极,说明掺Co二氧化铅电极有较高的催化活性。电解氧化实验结果也表明:掺Co二氧化铅作阳极,与其他几种电极相比,电流效率最高,平均电流效率达到80. 2%,显示了较高的选择性能。因此,掺Co钛基二氧化铅具有优越的电化学性能和稳定性,兼具环境友好特点,应用前景广阔。
具体实施方式
一种掺杂钛基二氧化铅电极的制备工艺,其特征是采用电沉积法制备了含有中间层的Bi、Co、Cu、Sn 4种掺杂钛基PbO2电极,平均电流效率提高,电极电催化活性有明显提高。
钛基金属的预处理:将50mm×50mm钛网先后以320#和600#砂纸打磨抛光,打磨后的钛网先用洗衣粉和无水碳酸钠的混合溶液清洗,除去表面油脂;然后放入沸腾的10%草酸溶液中煮沸2 h左右,直至形成银灰色均匀麻面,用蒸馏水洗净,烘干。
底层的制备:将SnCl4·4H2O和SbCl3·3H2O按量比8∶1配制成盐酸-正丁醇溶液,用于在钛网上涂烧中间层的前驱体溶液;将前驱体溶液均匀涂敷在钛网上,先在125℃烘箱中烘15min,然后转入500℃马弗炉中烤10min,反复10次,最后一次延长至1 h,出炉,完成底层的制备。
中间层的制备:将做完底层的钛基体放在含有200g/L Pb(NO3)2、0. 5 g/LNaF、pH=2~3的电沉积液中,用磁力加热搅拌器搅拌,控制电流密度0. 04A/cm2,温度为70℃,电解2h,可制得一块厚度约1mm的纯二氧化铅电极,完成中间层的制备。
掺杂活性层的制备:在上述电沉积液中加入1mmol/L含有不同掺杂离子Bi (NO3)3、Co(NO3)3、Cu (NO3)2、Sn(NO3)2)的溶液作为电镀液,以同样温度、同样的电流密度和同样的酸度,在附有中间层的Ti网上电沉积同样厚度的活性层,制得各种不同的掺杂二氧化铅电极。
本发明的特点是:在传统二氧化铅制备中,在电沉积液中掺入其他离子,制得掺杂二氧化铅电极的方法;通过硫酸和硫酸铬介质中稳态极化曲线的测定,计算出掺Co二氧化铅电极交换电流密度为: 9. 20×10-2A/cm2,远高于其他掺杂二氧化铅电极和未掺杂电极,说明掺Co二氧化铅电极有较高的催化活性。电解氧化实验结果也表明:掺Co二氧化铅作阳极,与其他几种电极相比,电流效率最高,平均电流效率达到80. 2%,显示了较高的选择性能。因此,掺Co钛基二氧化铅具有优越的电化学性能和稳定性,兼具环境友好特点,应用前景广阔。
Claims (5)
1.一种掺杂钛基二氧化铅电极的制备工艺,其特征是采用电沉积法制备了含有中间层的Bi、Co、Cu、Sn 4种掺杂钛基PbO2电极,平均电流效率提高,电极电催化活性有明显提高。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂钛基二氧化铅电极的制备工艺,其特征是:烟酸铬的制备:钛基金属的预处理:将50mm×50mm钛网先后以320#和600#砂纸打磨抛光,打磨后的钛网先用洗衣粉和无水碳酸钠的混合溶液清洗,除去表面油脂;然后放入沸腾的10%草酸溶液中煮沸2 h左右,直至形成银灰色均匀麻面,用蒸馏水洗净,烘干。
3.根据权利要求1所述的一种掺杂钛基二氧化铅电极的制备工艺,其特征是:底层的制备:将SnCl4·4H2O和SbCl3·3H2O按量比8∶1配制成盐酸-正丁醇溶液,用于在钛网上涂烧中间层的前驱体溶液;将前驱体溶液均匀涂敷在钛网上,先在125℃烘箱中烘15min,然后转入500℃马弗炉中烤10min,反复10次,最后一次延长至1 h,出炉,完成底层的制备。
4.根据权利要求1所述的一种掺杂钛基二氧化铅电极的制备工艺,其特征是:中间层的制备:将做完底层的钛基体放在含有200g/L Pb(NO3)2、0. 5 g/LNaF、pH=2~3的电沉积液中,用磁力加热搅拌器搅拌,控制电流密度0. 04A/cm2,温度为70℃,电解2h,可制得一块厚度约1mm的纯二氧化铅电极,完成中间层的制备。
5.根据权利要求1所述的一种掺杂钛基二氧化铅电极的制备工艺,其特征是:掺杂活性层的制备:在上述电沉积液中加入1mmol/L含有不同掺杂离子(NO3)3、Co(NO3)3、Cu (NO3)2、Sn(NO3)2)的溶液作为电镀液,以同样温度、同样的电流密度和同样的酸度,在附有中间层的Ti网上电沉积同样厚度的活性层,制得各种不同的掺杂二氧化铅电极。
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CN201310657582.6A CN104694952A (zh) | 2013-12-09 | 2013-12-09 | 一种掺杂钛基二氧化铅电极的制备工艺 |
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CN109797311A (zh) * | 2019-02-28 | 2019-05-24 | 中南大学 | 一种锌电积阳极的制备方法 |
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2013
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