CN104693772A - 一种玻纤云母混合增强聚碳酸酯材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于高分子材料技术领域，提供一种玻纤云母混合增强聚碳酸酯材料及其制备方法，所述材料包含的原料及各原料质量份配比如下：聚碳酸酯树脂10-60份；有机硅共聚聚碳酸酯5-10份；玻璃纤维10-30份；金云母粉10-20份；增韧剂1-5％份；无卤阻燃剂0.2-8％份；热稳定剂0.2-0.5％份；光亮润滑剂0.3-0.5％份；抗氧剂0.2-0.5％份；抗滴落剂0.1-0.3％份；加工助剂0.2-2％份。本发明玻纤云母混合增强聚碳酸酯材料抗拉伸、抗弯曲、抗冲击性能好，而且无翘曲，表面光泽度高，是一种低成本、高刚、高强、高阻燃、高光泽、综合性能良好的玻纤增强PC材料。

Description

一种玻纤云母混合增强聚碳酸酯材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，尤其涉及一种玻纤云母混合增强聚碳酸酯材料及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(Polycarbonate，PC)是一种综合性能优异的热塑性工程塑料，具有突出的抗冲击性、优良的力学性能和阻燃性。但也存在一些缺点：如熔体粘度大，加工流动性差，并且对缺口敏感，尺寸稳定性较差，耐溶剂性差。采用玻璃纤维增强PC，可大幅度提高其机械强度、尺寸稳定性和长期使用温度，同时大幅降低其对缺口敏感性，从而扩大了其适用范围，可以在很多领域替代木材和金属使用，但是由于玻璃纤维在聚碳酸酯熔体中的分散问题造成其制件表面容易产生浮纤、流纹以及翘曲等表观缺陷，又限制了其的使用范围。
发明内容
鉴于上述问题，本发明的目的在于提供一种玻纤云母混合增强聚碳酸酯材料及其制备方法，旨在解决现有玻璃纤维聚碳酸酯材料表面容易产生浮纤、流纹以及翘曲等技术问题。
一方面，所述玻纤云母混合增强聚碳酸酯材料，其包含的原料及各原料质量份配比如下：
进一步的，所述聚碳酸酯树脂的熔融指数在300℃/1.2KG条件下为15-40g/min。
进一步的，所述有机硅共聚聚碳酸酯中硅含量为2000ppm-30000ppm。
进一步的，所述金云母粉粒径为10—100μm，厚径比大于0.5。
进一步的，所述无卤阻燃剂是磷酸酯类、磺酸盐类及有机硅类阻燃剂中的一种，或者其中几种的按一定比例复配而成。
进一步的，所述增韧剂为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸酯-丁二烯-苯乙烯共聚物、核-壳结构的甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯的共聚物、核-壳结构的丙烯酸酯有机硅共聚物中任意一种或几种的组合。
进一步的，所述玻璃纤维为偶联剂处理的短切玻纤、连续长纤或异型扁平玻纤，偶联剂用量在处理后玻璃纤维总质量的0.3-2％。
进一步的，所述抗氧剂为三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯腈、三(2，4-二叔丁基酚)亚磷酸酯中的一种，或者由四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)按重量比1：1混合而成。
进一步的，所述热稳定剂为含有活性基团环氧基的扩链剂和受阻酚类抗氧剂、磷酸酯类抗氧剂的混合物；所述抗滴落剂是粒径为500μm、密度为2.165g/cm3的氟塑料为基础的含氟聚合物抗滴落剂；所述加工助剂为内外润滑剂、脱模剂、分散剂与防玻纤外露剂的复配。
另一方面，所述玻纤云母混合增强聚碳酸酯材料的制备方法，包括下述步骤：
按所述玻纤云母混合增强聚碳酸酯材料的的原料质量份配比称取各原料，并将聚碳酸酯树脂、有机硅共聚聚碳酸酯、经偶联剂处理的金云母粉、增韧剂、无卤阻燃剂、热稳定剂、光亮润滑剂、抗氧剂、抗滴落剂、加工助剂一起加入高混机中高速混合2-10分钟；
将混合后的混合物料投入双螺杆挤出机中，将玻璃纤维经硅烷偶联剂处理后通过侧喂料计量加入，经熔融反应、挤出、冷却、切粒、干燥、获得注塑原料成品，其中所述双螺杆挤出机的工艺条件为：双螺杆挤出机加料段温度为180-225℃、塑化段温度为235℃-245℃、均化段温度为230℃-240℃、机头温度215℃-230℃、主机频率设为20-45Hz、螺杆转速400-600rpm、真空度为-0.04-0.1MPa、注塑模具温度控制在110-140℃。
本发明的有益效果是：本发明通过调整和设置各原料组分及组分配备，实现了多组分体系中不同组分的充分塑化和改善其共混性能，获得了一种低成本、高刚、高强、高阻燃、高光泽、综合性能良好的玻纤增强PC材料。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种玻纤云母混合增强聚碳酸酯材料，其包含的原料及各原料质量份配比如下：
作为一种具体选料方式以及各原料的作用如下：
所述聚碳酸酯树脂的熔融指数在300℃/1.2KG条件下为15-40g/min，优选15-25g/min。
所述有机硅共聚聚碳酸酯中硅含量为2000ppm-30000ppm，优选的，硅含量为4000ppm-10000ppm。所述机硅共聚聚碳酸酯可以选用一种牌号的产品，或者为多种牌号的共混物，如SABIC EXL1414T、出光FC-1760等。有机硅共聚聚碳酸酯中，由于其Si元素与玻璃纤维中的Si元素相似相容，通过添加有机硅共聚聚碳酸酯能提高玻璃纤维的相容性能；同时，有机硅共聚聚碳酸酯分子链柔性更强，流动性与玻纤更接近，可大大改善浮纤。
所述金云母粉粒径为10-100μm，厚径比大于0.5。本实施例中，所述金云母粉具有非常高的高径厚比、不含硅酸盐杂质，这使得其在诸多的聚合物体系中都成为一种优异的补强填料。在挤出和注塑过程中，云母粉粒子在聚合物基体中的取向效应，使得生产的最终成品具有优异的尺寸稳定性、更高的弯曲模量、更低的线性热膨胀系数(CLTE)和更低的翘曲率。金云母粉使聚合物复合材料的机械性能、耐热性能和尺寸稳定性之间实现了很好的平衡。由于其片层结构能够产生有效的能量吸收，云母粉可应用于吸音降噪用途，而且效果显著。加入金云母粉后，吸音和减震系统都会获得大幅的效果提升。
所述无卤阻燃剂是磷酸酯类、磺酸盐类及有机硅类阻燃剂中的一种，或者其中几种的按一定比例复配而成。其中所述磷酸酯类阻燃可以为BDP、PX-220、PX-200、RDP等中的一种或多种。本实施例中，优选单独使用双酚A型磷酸酯，如BDP，RDP，PX-220，PX-200等。要求磷酸酯类阻燃剂磷含量不小于9％，由于RDP、BDP等液态阻燃剂价格远低于粉末状的PX-220、PX-200等阻燃剂，进一步优选RDP、BDP等液态阻燃剂通过加热计量泵侧喂料加入，该类阻燃剂还可以起到增塑作用，能在不降低聚碳酸酯分子链的情况下提高材料的整体流动性，防止浮纤，同时该液态阻燃剂能浸润玻纤，提高玻纤与聚碳酸酯基材的融合度，可进一步防止浮纤。
所述增韧剂为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸酯-丁二烯-苯乙烯共聚物、核-壳结构的甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯的共聚物、核-壳结构的丙烯酸酯有机硅共聚物中任意一种或几种的组合。优选为有机硅/丙烯酸为核，甲基丙烯酸甲酯为壳的核-壳结构的增韧剂，优选硅含量为10％-30％，如三菱丽阳S-2001，S-2030等；有机硅增韧剂可改善玻纤与基材的相容性。
所述玻璃纤维为偶联剂处理的短切玻纤、连续长纤或异型扁平玻纤，偶联剂用量在处理后玻璃纤维总质量的0.3-2％，优选为1％。优选价格较低的连续长纤，同时要求进行硅烷偶联剂预处理，以增加纤维与基体的相容性和粘结性，如果自行进行玻璃纤维的表面处理，为达到偶联剂在玻纤表面均匀分散的目的，优选使用湿法处理。具体处理方法：将占玻璃纤维重量1％的硅烷偶联剂，在水中乳化20-50min，再将该乳化后的硅烷偶联剂加入到钛酸酯偶联剂改性的玻璃纤维中，放入烘箱中在80-100℃下干燥至恒重，除去游离水；然后将烘箱温度升高至100-120℃，再次干燥至恒重，使玻纤表面与偶联剂中的羟基缩合。
所述抗氧剂为三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯腈、三(2，4-二叔丁基酚)亚磷酸酯中的一种，或者由四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)按重量比1：1混合而成。
所述热稳定剂为含有活性基团环氧基的扩链剂和受阻酚类抗氧剂、磷酸酯类抗氧剂的混合物。其中所述扩链剂可以选择巴斯夫扩链剂ADR-4370S、ADR-4380、ADR-4370S、ADR-4368C、日之升SAG-005、SAG-008等，扩链剂可以恢复和改善加工所降低的机械性能、热性能、加工性能和光学的平衡；而受阻酚类抗氧剂、磷酸酯类抗氧剂的混合物可以选择布吕格曼公司的H161；热稳定剂在高温和水解条件下能阻滞分子链挪动蠕动造成的分子链破损，捕捉链接游离小分子，以及减少小分子助剂的分解、表面上浮，从而改善PC制品表面，增加和延长材料使用寿命。
所述抗滴落剂是粒径为500μm、密度为2.165g/cm3的氟塑料为基础的含氟聚合物抗滴落剂，优选包覆型的防滴落剂，成分为聚四氟乙烯(PTFE)，主要是为了使PTFE能更好的分散在原料树脂中而在PTFE的外层包覆了一层苯乙烯-丙烯腈共聚物(SAN)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)或聚苯乙烯(PS)等。
所述加工助剂为内外润滑剂、脱模剂、分散剂与防玻纤外露剂的复配。这些加工助剂在加工和成型过程中能够有效地改善各组分的分散性、减少有害摩擦及增加材料的光泽度等。如脂肪酸盐、硬脂酸酰胺或这些化合物的混合物、PETS、TAS-2A、N-乙撑双硬脂酸酰胺(EBS)、芥酸酰胺、油酸酰胺、TAF等的多种混合配比。体系中PC及纤维能够显著降低收缩率，且高含量纤维分散较难，造成注塑件表面玻纤成团或浮纤严重或流纹明显、且性能不稳定，从而对内外同时润滑提出了更高的要求。
另外，本发明实施例还提供了一种玻纤云母混合增强聚碳酸酯材料的制备方法，包括下述步骤：
步骤S101、按所述玻纤云母混合增强聚碳酸酯材料的的原料质量份配比称取各原料，并将聚碳酸酯树脂、有机硅共聚聚碳酸酯、经偶联剂处理的金云母粉、增韧剂、无卤阻燃剂、热稳定剂、光亮润滑剂、抗氧剂、抗滴落剂、加工助剂一起加入高混机中高速混合2-10分钟；
步骤S102、将混合后的混合物料投入双螺杆挤出机中，将玻璃纤维经硅烷偶联剂处理后通过侧喂料计量加入，经熔融反应、挤出、冷却、切粒、干燥、获得注塑原料成品。
其中所述双螺杆挤出机的工艺条件为：双螺杆挤出机加料段温度为180-225℃、塑化段温度为235℃-245℃、均化段温度为230℃-240℃、机头温度215℃-230℃、主机频率设为20-45Hz、螺杆转速400-600rpm、真空度为-0.04-0.1MPa、注塑模具温度控制在110-140℃。
下面通过具体实施例对本发明作详细的描述：
实施例1：
按如下质量配比称取各原料：聚碳酸酯树脂38.1份、有机硅共聚聚碳酸酯10份、玻璃纤维25份、金云母粉15份、增韧剂3份、无卤阻燃剂6份、热稳定剂0.2份、光亮润滑剂0.3份、抗氧剂0.4份、抗滴落剂0.3份、加工助剂1.7份。
所选聚碳酸酯树脂为日本出光IR1900，是一种低粘度双酚A型聚碳酸酯，熔体流动速率为20g/min(300℃/1.2Kg)；所选有机硅共聚聚碳酸酯为SABIC1414T；所选玻璃纤维为连续长玻纤为E型无碱玻纤巨石988A，经硅烷偶联剂处理；所选增韧剂为三菱丽阳S-2001；所选无卤阻燃剂为双酚A双(二苯基磷酸酯)BDP；所选加工助剂为内外润滑剂、脱模剂、防玻纤外露剂、分散剂复配，具体重量份比为0.5份、0.3份、0.6份、0.3份。
实施例2：
本实施例与实施例1相比，阻燃剂改为有机硅系阻燃剂0.3份并复配BDP 3份，其他相同。
实施例3：
本实施例与实施例1相比，阻燃剂改为有机硅系阻燃剂0.5份，其他相同。
实施例4：
本实施例与实施例1相比，玻璃纤维改为巨石短纤534A，其他相同。
对照例：
普通玻纤聚碳酸酯粒子物料。
将上述实施例1-4及对对照例制备的粒子物料先在鼓风烘箱中100-120℃的条件下干燥4小时，然后将干燥好的粒子物料用注射成型机制成标准测试样条测试。
其中，拉伸强度按ASTM D-638标准进行检验。试样类型为I型，样条尺寸(mm)：(176±2)(长)×(12.6±0.2)(端部宽度)×(3.05±0.2)(厚度)，拉伸速度为50mm/min；
缺口冲击强度按ASTM D-256标准进行检验。试样类型为I型，试样尺寸(mm)：(63±2)×(12.45±0.2)×(3.1±0.2)；缺口类型为A类，缺口剩余厚度为1.9mm。
测试结果如下表：
根据上表的性能测试可知，通过本发明技术方案制得玻纤云母混合增强聚碳酸酯材料相较于现有普通玻纤聚碳酸酯材料，抗拉伸、抗弯曲、抗冲击性能更好，而且无翘曲，表面光泽度高，是一种低成本、高刚、高强、高阻燃、高光泽、综合性能良好的玻纤增强PC材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种玻纤云母混合增强聚碳酸酯材料，其特征在于，其包含的原料及各原料质量份配比如下：
2.如权利要求1所述的玻纤云母混合增强聚碳酸酯材料，其特征在于，所述聚碳酸酯树脂的熔融指数在300℃/1.2KG条件下为15-40g/min。
3.如权利要求1所述的玻纤云母混合增强聚碳酸酯材料，其特征在于，所述有机硅共聚聚碳酸酯中硅含量为2000ppm-30000ppm。
4.如权利要求1所述的玻纤云母混合增强聚碳酸酯材料，其特征在于，所述金云母粉粒径为10-100μm，厚径比大于0.5。
5.如权利要求1所述的玻纤云母混合增强聚碳酸酯材料，其特征在于，所述无卤阻燃剂是磷酸酯类、磺酸盐类及有机硅类阻燃剂中的一种，或者其中几种的按一定比例复配而成。
6.如权利要求1所述的玻纤云母混合增强聚碳酸酯材料，其特征在于，所述增韧剂为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸酯-丁二烯-苯乙烯共聚物、核-壳结构的甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯的共聚物、核-壳结构的丙烯酸酯有机硅共聚物中任意一种或几种的组合。
7.如权利要求1所述的玻纤云母混合增强聚碳酸酯材料，其特征在于，所述玻璃纤维为偶联剂处理的短切玻纤、连续长纤或异型扁平玻纤，偶联剂用量在处理后玻璃纤维总质量的0.3-2％。
8.如权利要求1所述的玻纤云母混合增强聚碳酸酯材料，其特征在于，所述抗氧剂为三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯腈、三(2，4-二叔丁基酚)亚磷酸酯中的一种，或者由四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)按重量比1：1混合而成。
9.如权利要求1所述的玻纤云母混合增强聚碳酸酯材料，其特征在于，所述热稳定剂为含有活性基团环氧基的扩链剂和受阻酚类抗氧剂、磷酸酯类抗氧剂的混合物；所述抗滴落剂是粒径为500μm、密度为2.165g/cm3的氟塑料为基础的含氟聚合物抗滴落剂；所述加工助剂为内外润滑剂、脱模剂、分散剂与防玻纤外露剂的复配。
10.一种玻纤云母混合增强聚碳酸酯材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
按如权利要求1-9任一项所述玻纤云母混合增强聚碳酸酯材料的的原料质量份配比称取各原料，并将聚碳酸酯树脂、有机硅共聚聚碳酸酯、经偶联剂处理的金云母粉、增韧剂、无卤阻燃剂、热稳定剂、光亮润滑剂、抗氧剂、抗滴落剂、加工助剂一起加入高混机中高速混合2-10分钟；
将混合后的混合物料投入双螺杆挤出机中，将玻璃纤维经硅烷偶联剂处理后通过侧喂料计量加入，经熔融反应、挤出、冷却、切粒、干燥、获得注塑原料成品，其中所述双螺杆挤出机的工艺条件为：双螺杆挤出机加料段温度为180-225℃、塑化段温度为235℃-245℃、均化段温度为230℃-240℃、机头温度215℃-230℃、主机频率设为20-45Hz、螺杆转速400-600rpm、真空度为-0.04-0.1MPa、注塑模具温度控制在110-140℃。
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