CN104693317A - 利用超临界二氧化碳法从烟草废弃物中提取果胶的方法 - Google Patents

利用超临界二氧化碳法从烟草废弃物中提取果胶的方法 Download PDF

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肖克毅
戴亚
薛芳
谭兰兰
施丰成
寇明钰
沈怡
李东亮
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Abstract

本发明公开了一种利用超临界二氧化碳法从烟草废弃物中提取果胶的方法，将烟草废弃物烘干，并粉碎成粉末；粉末再用水浸溶并调节酸度，然后放入超临界二氧化碳流体萃取仪中进行提取，提取液过滤后加适量活性炭进行脱色；再加入KAl(SO4)·12H2O和氨水，并搅拌，用稀盐酸调节pH至2，将成淡红色的果胶进行过滤；用无水乙醇洗涤得到白色果胶，将该果胶真空干燥，最后得到灰白色果胶，再将其粉碎，得到产品。通过利用超临界二氧化碳对具有较大黏度的果胶进行提取，提高了果胶的提取收率，并降低了工艺成本。

Description

利用超临界二氧化碳法从烟草废弃物中提取果胶的方法
技术领域
本发明涉及烟田废弃物回收再利用技术领域，具体涉及一种利用超临界二氧化碳法提取烟草废弃物的化学工艺方法。
背景技术
烟草废弃物是指除了具有工业适用性的烟叶叶片外，烟草植株其他部位，如烟杆、烟根、烟花、烟杈、腋芽、打叶除掉的顶叶和脚叶作为烟草废弃物，通常被大量丢弃在田间或储存霉烂。我国是烟草种植大国，每年就有像这样的烟草废弃物就有几十万吨被浪费，造成了资源的流失和环境的污染。烟草的综合利用很早就被国家专卖局提出，2015年两会更是对环境友好型生产制造业提出了更高的要求，烟草废弃物的再利用需要引进更多的科学技术含量。
果胶是一种天然高分子聚合物，其基本结构是D-吡喃半乳糖醛酸，通常以部分甲酯化状态存在，广泛存在于高等植物(包括烟草)的根、茎、叶、果实等的细胞壁中。现在，用来提取果胶的原料主要有柑桔皮、向日葵盘、苹果皮、西瓜皮、柿子皮等,而有关从烟草中提取果胶的论文、报告不多，但是通过研究表明烟草中，特别是烟梗中的果胶含量丰富。目前运用在烟草中的果胶提取技术有酸提取法、离子交换剂法、酶法、微波法、盐提取法等，但都在回收率、能耗成本、快捷程度上有所欠缺。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种利用超临界二氧化碳法从烟草废弃物中提取果胶的方法，以期望提高果胶的产率。
考虑到现有技术的上述问题，根据本发明公开的一个方面，本发明采用以下技术方案：
一种利用超临界二氧化碳法从烟草废弃物中提取果胶的方法，它包括以下步骤：
步骤一、将烟草废弃物烘干，并粉碎成粉末；
步骤二、将步骤一中的粉末用水浸溶并调节酸度，然后放入超临界二氧化碳流体萃取仪中进行提取，提取液过滤后加适量活性炭进行脱色；
步骤三、加入KAl(SO4)·12H2O和氨水，并搅拌，用稀盐酸调节pH至2，将成淡红色的果胶进行过滤；
步骤四、用无水乙醇洗涤得到白色果胶，将该果胶真空干燥，最后得到灰白色果胶，再将其粉碎，得到产品。
为了更好地实现本发明，进一步的技术方案是：
根据本发明的一个实施方案，所述步骤一中电热恒温鼓风干燥箱对烟草废弃物烘干。
根据本发明的另一个实施方案，所述烘干温度为50℃。
根据本发明的另一个实施方案，所述步骤一中的粉末过60至100目筛。
根据本发明的另一个实施方案，所述步骤二中用活性炭在60℃条件下脱色1h。
根据本发明的另一个实施方案，所述步骤四中果胶真空干燥是在70℃真空干燥箱中进行干燥。
根据本发明的另一个实施方案，所述步骤二中烟草废弃物粉末与水介质的体积比为1:10-30。
根据本发明的另一个实施方案，所述步骤二中在临界二氧化碳流体萃取仪中进行提取的计时，从调节设定的温度和压力达到要求后开始计时，其提取时间为20至30min，温度在40至60℃，压力在6至10MPa。
根据本发明的另一个实施方案，所述步骤二中所述的提取液过滤后用质量分数为3-4％的活性炭吸附脱色。
根据本发明的另一个实施方案，所述氨水为1mol/L，氨水缓慢加入，在加入过程中持续搅拌。
与现有技术相比，本发明的有益效果之一是：
本发明的一种利用超临界二氧化碳法从烟草废弃物中提取果胶的方法，特别适合于生理活性物质的分离精制，可以改变传统分离方法的不足，本发明主要利用废弃的烟杈、烟杆、烟梗等为原料，利用其果胶含量成分高的特点，通过利用超临界二氧化碳对具有较大黏度的果胶进行提取，提高了果胶的提取收率，并降低了工艺成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种利用超临界二氧化碳法从烟草废弃物中提取果胶的方法，它包括以下步骤：
步骤一、将烟草废弃物烘干，优选电热恒温鼓风干燥箱对烟草废弃物烘干，其烘干温度优选50℃，烘干后粉碎成粉末，粉末再过60至100目筛。
步骤二、将步骤一中的粉末用水浸溶并调节酸度，烟草废弃物粉末与水介质的体积比可以为1:10-30，然后放入超临界二氧化碳流体萃取仪中进行提取，提取液过滤后加适量活性炭进行脱色，优选地，在临界二氧化碳流体萃取仪中进行提取的计时，从调节设定的温度和压力达到要求后开始计时，其提取时间为20至30min，温度在40至60℃，压力在6至10MPa，用质量分数为3-4％的活性炭在60℃条件下脱色1h。
步骤三、加入KAl(SO4)·12H2O和氨水，氨水为1mol/L，氨水缓慢加入，在加入过程中持续搅拌，用稀盐酸调节pH至2，将成淡红色的果胶进行过滤；
步骤四、用无水乙醇洗涤得到白色果胶，将该果胶真空干燥，可以是在70℃真空干燥箱中进行干燥，最后得到灰白色果胶，再将其粉碎，得到产品。
实施例2
a.将大田废弃的烟杆处理干净，放入电热恒温鼓风干燥箱中50℃烘干、筛选、去杂后，粉碎成粉末并过100目筛，使大小均匀。
b.相当于粉末10倍的常温纯水浸溶2小时，并调节酸度到pH＝2，过滤得浸溶液，然后放入超临界二氧化碳流体萃取仪中，调节萃取压力为10MPa，CO2流量为11L/h，萃取温度为60℃，之后用30min提取得到，取残渣得萃取液，萃取液加4％活性炭在60℃条件下吸附脱色60分钟。
c.加入KAl(SO4)·12H2O，搅拌溶解均匀后缓慢加入1mol/L氨水，持续搅拌，用稀盐酸调节Ph＝2，过滤后得到淡红色的果胶。
d.最后加入无水乙醇洗涤2次，每次30分钟，得到白色果胶，将该果胶真空干燥箱中70℃进行干燥至含水量为2％，最后得到灰白色果胶，将其粉碎。经检测果胶的收率为14.2％，本次实验所得的果胶色泽较好。
实施例3
a.将大田废弃的烟杆处理干净，放入电热恒温鼓风干燥箱中50℃烘干、筛选、去杂后，粉碎成粉末并过80目筛，使大小均匀。
b.相当于粉末10倍的常温纯水浸溶2小时，并调节酸度到pH＝2，过滤得浸溶液，然后放入超临界二氧化碳流体萃取仪中，调节萃取压力为8MPa，CO2流量为10L/h，萃取温度为50℃，之后用25min提取得到，取残渣得萃取液，萃取液加4％活性炭在50℃条件下吸附脱色60分钟。
c.加入KAl(SO4)·12H2O，搅拌溶解均匀后缓慢加入1mol/L氨水，持续搅拌，用稀盐酸调节Ph＝2，过滤后得到淡红色的果胶。
d.最后加入无水乙醇洗涤2次，每次30分钟，得到白色果胶，将该果胶真空干燥箱中70℃进行干燥至含水量为2％，最后得到灰白色果胶，将其粉碎。经检测果胶的收率为13.9％，本次实验所得的果胶色泽较好。
实施例4
a.将大田废弃的烟杆处理干净，放入电热恒温鼓风干燥箱中50℃烘干、筛选、去杂后，粉碎成粉末并过60目筛，使大小均匀。
b.相当于粉末10倍的常温纯水浸溶2小时，并调节酸度到pH＝2，过滤得浸溶液，然后放入超临界二氧化碳流体萃取仪中，调节萃取压力为6MPa，CO2流量为15L/h，萃取温度为40℃，之后用30min提取得到，取残渣得萃取液，萃取液加4％活性炭在50℃条件下吸附脱色60分钟。
c.加入KAl(SO4)·12H2O，搅拌溶解均匀后缓慢加入1mol/L氨水，持续搅拌，用稀盐酸调节Ph＝2，过滤后得到淡红色的果胶。
d.最后加入无水乙醇洗涤2次，每次30分钟，得到白色果胶，将该果胶真空干燥箱中70℃进行干燥至含水量为2％，最后得到灰白色果胶，将其粉碎。经检测果胶的收率为14.5％，本次实验所得的果胶色泽较好。
综上所述，本发明合理利用了烟草废弃物，即是对废弃资源的回收再利用，又是对环境污染的有效控制。按照本专利在烟草废弃物的萃取中利用了超临界二氧化碳法对果胶这种具有较大黏度的物质进行提取，通过实验发现，提高了果胶的产率，达到15％的收率，比乙醇提取法提高了5％，提取工艺易于控制，提取时间短，与传统的酸提取果胶节约了1个小时。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其它实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分相互参见即可。
在本说明书中所谈到的“一个实施例”、“另一个实施例”、“实施例”、等，指的是结合该实施例描述的具体特征、结构或者特点包括在本申请概括性描述的至少一个实施例中。在说明书中多个地方出现同种表述不是一定指的是同一个实施例。进一步来说，结合任一实施例描述一个具体特征、结构或者特点时，所要主张的是结合其他实施例来实现这种特征、结构或者特点也落在本发明的范围内。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (10)

1.一种利用超临界二氧化碳法从烟草废弃物中提取果胶的方法，其特征在于它包括以下步骤：
步骤一、将烟草废弃物烘干，并粉碎成粉末；
步骤二、将步骤一中的粉末用水浸溶并调节酸度，然后放入超临界二氧化碳流体萃取仪中进行提取，提取液过滤后加活性炭进行脱色；
步骤三、加入KAl(SO4)·12H2O和氨水，并搅拌，用稀盐酸调节pH至2，将成淡红色的果胶进行过滤；
步骤四、用无水乙醇洗涤得到白色果胶，将该果胶真空干燥，最后得到灰白色果胶，再将其粉碎，得到产品。
2.根据权利要求1所述的利用超临界二氧化碳法从烟草废弃物中提取果胶的方法，其特征在于所述步骤一中采用电热恒温鼓风干燥箱对烟草废弃物烘干。
3.根据权利要求2所述的利用超临界二氧化碳法从烟草废弃物中提取果胶的方法，其特征在于所述烘干温度为50℃。
4.根据权利要求1所述的利用超临界二氧化碳法从烟草废弃物中提取果胶的方法，其特征在于所述步骤一中的粉末过60至100目筛。
5.根据权利要求1所述的利用超临界二氧化碳法从烟草废弃物中提取果胶的方法，其特征在于所述步骤二中用活性炭在60℃条件下脱色1h。
6.根据权利要求1所述的利用超临界二氧化碳法从烟草废弃物中提取果胶的方法，其特征在于所述步骤四中果胶真空干燥是在70℃真空干燥箱中进行干燥。
7.根据权利要求1所述的利用超临界二氧化碳法从烟草废弃物中提取果胶的方法，其特征在于所述步骤二中烟草废弃物粉末与水介质的体积比为1:10-30。
8.根据权利要求1所述的利用超临界二氧化碳法从烟草废弃物中提取果胶的方法，其特征在于所述步骤二中在临界二氧化碳流体萃取仪中进行提取的计时，从调节设定的温度和压力达到要求后开始计时，其提取时间为20至30min，温度在40至60℃，压力在6至10MPa。
9.根据权利要求1所述的利用超临界二氧化碳法从烟草废弃物中提取果胶的方法，其特征在于所述步骤二中所述的提取液过滤后用质量分数为3-4％的活性炭吸附脱色。
10.根据权利要求1所述的利用超临界二氧化碳法从烟草废弃物中提取果胶的方法，其特征在于所述氨水为1mol/L，氨水缓慢加入，在加入过程中持续搅拌。
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CN110357986A (zh) * 2019-06-21 2019-10-22 杨晓军 一种低脂化果胶的制备方法

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