CN104693255B - 从酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素结晶母液中回收酒石酸乙酰异戊酰泰乐碱的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素结晶母液中回收酒石酸乙酰异戊酰泰乐碱的方法，该方法为首先向酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素结晶母液中加入表面活性剂，然后使用空气发泡法进行薄膜浓缩，收集气泡液膜，之后将收集的气泡液膜冷却，加入分离剂分离，过滤，所得滤液结晶处理，水洗即可得到纯净的乙酰异戊酰泰乐碱。本发明采用了较为简单的方法对乙酰异戊酰泰乐碱进行回收，从而解决了结晶母液单位过低且泰乐碱热稳定性差无法浓缩回收的问题，实现了酒石酸乙酰异戊酰泰乐碱的回收再利用，增加了可利用资源，降低了成本，提高了成品回收率同时减少了排放污水中污染物的含量，降低了环境污染，取得了一定的社会效益和经济效益。

Description

从酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素结晶母液中回收酒石酸乙酰异 戊酰泰乐碱的方法
技术领域
本发明属于医药化工技术领域，具体的来说是涉及一种从酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素结晶母液中回收酒石酸乙酰异戊酰泰乐碱的方法。
背景技术
乙酰异戊酰泰乐菌素是酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素的简称，酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素(Aivlosin Tartrate,简称AIV),是新一代的大环内酯类抗生素。通用英文名称:Acetylisovalery tylosin。AIV是在泰乐菌素的基础上经生物发酵半合成而得到的一种大环内酯类禽畜专用抗生素。AIV对许多革兰氏阳性菌及某些阴性菌有抵抗活性，包括支原体、弧菌、螺旋菌和大病毒，对鸡败血支原体，猪流行性肺炎，猪赤痢等有独特的疗效。传统工艺中，由于其结晶母液中酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素含量过低，且酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素本身不耐热不耐酸，无法采用蒸发浓缩方式回收，导致母液回收较为困难，故而，一直以来，酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素结晶母液都是直接排放，这种方式不仅造成环境的污染，而且生产损失较大。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种从酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素结晶母液中回收酒石酸乙酰异戊酰泰乐碱的方法。该方法实现了酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素合成原料的回收利用，并减少了排放污水中污染物的含量，降低环境污染的同时，节约了生产成本。
为达到上述目的，所采用的技术方案是：
一种从酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素结晶母液中回收酒石酸乙酰异戊酰泰乐碱的方法，其特征在于其工艺步骤为：首先向酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素结晶母液中加入表面活性剂，然后使用空气发泡法进行薄膜浓缩，收集气泡液膜，之后将收集的气泡液膜冷却，加入分离剂分离，过滤，所得滤液结晶处理，水洗即可得到纯净的乙酰异戊酰泰乐碱。
所述表面活性剂为烷基苯磺酸盐、α-烯烃磺酸盐或烷基磺酸盐，其加入量为8～12g/m3。
所述使用空气发泡法进行薄膜浓缩是在空气发泡器中实现。
所述气泡液膜的收集是采用负压虹管抽取收集。
所述冷却温度为5～15℃。
所述分离剂为硫酸铝、聚合氯化铝、三氯化铁和聚合硫酸铁中的一种或多种聚凝剂与聚丙烯酰胺的混合剂，其中絮凝剂的加入量为200g/m3，聚丙烯酰胺的加入量为12～15g/m3；具体可以为(1)单独使用聚合氧化铝+聚丙烯酰胺；(2)单独使用聚合硫酸铁+聚丙烯酰胺；(3)以聚合氧化铝与聚合硫酸铁的1:3的比例混合加入聚合氧化铝和聚合硫酸铁+聚丙烯酰胺；(4)以聚合氧化铝与硫酸铝的1:1比例混合加入聚合氧化铝和硫酸铝+聚丙烯酰胺；(5)以三氯化铁与硫酸铝的3:1的比例加入三氯化铁和硫酸铝+聚丙烯酰胺。
所述结晶过程为：使用2mol/L氢氧化钠调节浓缩液pH至8.0，升温至70℃，过滤并干燥沉淀，得到乙酰异戊酰泰乐菌素结晶。
经本发明回收获得的酒石酸乙酰异戊酰泰乐碱含量大于98.0％，回收率高于90％。
本发明首先对乙酰异戊酰泰乐菌素结晶母液采用表面活性剂改变结晶母液的表面张力，以空气发泡法进行薄膜浓缩，再以分离剂破坏这种表面活性的方法来进行前处理，然后再进行结晶提取，从而解决了结晶母液单位过低且泰乐碱热稳定性差无法浓缩回收的问题，实现了酒石酸乙酰异戊酰泰乐碱的回收再利用，增加了可利用资源，降低了成本，提高了成品回收率同时减少了排放污水中污染物的含量，降低了环境污染，取得了一定的社会效益和经济效益。
具体实施方式
下面用实例予以说明本发明，应该理解的是，实例是用于说明本发明而不是对本发明的限制。本发明的范围与核心内容依据权利要求书加以确定。
以下实例中所述的母液，是酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素合成中沉淀结晶步骤所产生的废液。
实施例1
30吨级酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素生产，单批产生一次结晶母液55m3，经HPLC法检测，结晶母液中含有126㎎/L的乙酰异戊酰泰乐菌素，以及大量色素、钠离子、柠檬酸根离子等杂质。
向母液中按照8g/m3的比例加入烷基苯磺酸盐，在20℃搅拌20分钟，进入空气发泡器发泡，通过负压虹管将气泡液膜抽入分离罐。在分离罐内降温至5℃液膜自然破碎，按200g/m3的比例加入聚合硫酸铁(PFS)，同时按照13g/m3的比例加入聚丙烯酰胺，搅拌20分钟，用离心机离心过滤，得到的浓缩液600L。经HPLC检测，浓缩液中含有乙酰异戊酰泰乐菌素11088㎎/L；浓缩回收效率高达96.0％。使用2mol/L氢氧化钠调节浓缩液pH至8.0，升温至70℃，过滤并干燥沉淀，得到乙酰异戊酰泰乐菌素结晶，纯度为98.5％，总收率90.7％，结晶母液可循环回收。
实施例2
30吨级酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素生产，单批产生二次结晶母液46m3，经HPLC法检测，结晶母液中含有52㎎/L的乙酰异戊酰泰乐菌素，以及钠离子、酒石酸根离子等杂质。
向母液中按照10g/m3的比例加入α-烯烃磺酸盐，在20℃搅拌20分钟，进入空气发泡器发泡，通过负压虹管将气泡液膜抽入分离罐。在分离罐内降温至10℃液膜自然破碎，按200g/m3的比例加入聚合氧化铝与聚合硫酸铁的1:3混合物(PAC:PFS＝1:3)，同时按照12g/m3的比例加入聚丙烯酰胺，搅拌20分钟，用离心机离心过滤，得到的浓缩液260L。经HPLC检测，浓缩液中含有乙酰异戊酰泰乐菌素9096㎎/L；浓缩回收效率高达98.9％。使用2mol/L氢氧化钠调节浓缩液pH至8.0，升温至70℃，过滤并干燥沉淀，得到乙酰异戊酰泰乐菌素结晶，纯度为99.1％，总收率90.1％，结晶母液可循环回收。
实施例3
600kg级酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素生产，单批产生二次结晶母液9.2m3，经HPLC法检测，结晶母液中含有66㎎/L的乙酰异戊酰泰乐菌素，以及钠离子、酒石酸根离子、柠檬酸根离子等杂质。
向母液中按照9g/m3的比例加入α-烯烃磺酸盐表面活性剂，在22℃搅拌20分钟，混合液进入空气发泡器发泡，通过负压虹管将气泡液膜抽入分离罐。在分离罐内降温至10～15℃液膜自然破碎，按200g/m3的比例加入三氯化铁与硫酸铝的3:1混合物(三氯化铁:硫酸铝＝3:1)，同时按照15g/m3的比例加入聚丙烯酰胺，搅拌20分钟，用离心机离心过滤，得到的浓缩液60L。经HPLC检测，浓缩液中含有乙酰异戊酰泰乐菌素9855㎎/L；浓缩回收效率高达97.4％。使用2mol/L氢氧化钠调节浓缩液pH至8.0，升温至70℃，过滤并干燥沉淀，得到乙酰异戊酰泰乐菌素结晶，纯度为97.9％，总收率94.0％，结晶母液可循环回收。
实施例4
600kg级酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素生产，单批产生二次结晶母液10.6m3，经HPLC法检测，结晶母液中含有60㎎/L的乙酰异戊酰泰乐菌素，以及钠离子、酒石酸根离子、柠檬酸根离子等杂质。
向母液中按照10g/m3的比例加入烷基磺酸盐表面活性剂，在22℃搅拌20分钟，混合液进入空气发泡器发泡，通过负压虹管将气泡液膜抽入分离罐。在分离罐内降温至10～15℃液膜自然破碎，按200g/m3的比例加入聚合氧化铝与硫酸铝的1:1混合物(聚合氧化铝:硫酸铝＝1:1)，同时按照12g/m3的比例加入聚丙烯酰胺，搅拌20分钟，用离心机离心过滤，得到的浓缩液50L。经HPLC检测，浓缩液中含有乙酰异戊酰泰乐菌素12250㎎/L；浓缩回收效率高达96.3％。使用2mol/L氢氧化钠调节浓缩液pH至8.0，升温至70℃，过滤并干燥沉淀，得到乙酰异戊酰泰乐菌素结晶，纯度为99.4％，总收率96.0％，结晶母液可循环回收。
实施例5
采用发泡发回收乙酰异戊酰泰乐菌素后，共收集二次结晶后母液共15.50m3，内含乙酰异戊酰泰乐菌素效价126㎎/L，同时含有少量α-烯烃磺酸盐、聚丙烯酰胺苯磺酸盐等杂质。
向母液中按照11g/m3的比例加入烷基磺酸盐表面活性剂，在22℃搅拌20分钟，混合液进入空气发泡器发泡，通过负压虹管将气泡液膜抽入分离罐。在分离罐内降温至10～15℃液膜自然破碎，按200g/m3的比例加入聚合氧化铝，同时按照12g/m3的比例加入聚丙烯酰胺，搅拌20分钟，用离心机离心过滤，得到的浓缩液165L。经HPLC检测，浓缩液中含有乙酰异戊酰泰乐菌素11023㎎/L；浓缩回收效率高达93.0％。使用2mol/L氢氧化钠调节浓缩液pH至8.0，升温至70℃，过滤并干燥沉淀，得到乙酰异戊酰泰乐菌素结晶，纯度为91.4％，总收率85.0％，结晶母液可循环回收。

Claims (7)

1.一种从酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素结晶母液中回收酒石酸乙酰异戊酰泰乐碱的方法，其特征在于其工艺步骤为：首先向酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素结晶母液中加入表面活性剂，然后使用空气发泡法进行薄膜浓缩，收集气泡液膜，之后将收集的气泡液膜冷却，加入分离剂分离，过滤，所得滤液结晶处理，水洗即可得到纯净的乙酰异戊酰泰乐碱。
2.根据权利要求1所述的从酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素结晶母液中回收酒石酸乙酰异戊酰泰乐碱的方法，其特征在于所述表面活性剂为烷基苯磺酸盐、α-烯烃磺酸盐或烷基磺酸盐，其加入量为8～12g/m³。
3.根据权利要求1所述的从酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素结晶母液中回收酒石酸乙酰异戊酰泰乐碱的方法，其特征在于所述使用空气发泡法进行薄膜浓缩是在空气发泡器中实现。
4.根据权利要求1所述的从酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素结晶母液中回收酒石酸乙酰异戊酰泰乐碱的方法，其特征在于所述气泡液膜的收集是采用负压虹管抽取收集。
5.根据权利要求1所述的从酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素结晶母液中回收酒石酸乙酰异戊酰泰乐碱的方法，其特征在于所述冷却温度为5～15℃。
6.根据权利要求1所述的从酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素结晶母液中回收酒石酸乙酰异戊酰泰乐碱的方法，其特征在于所述分离剂为硫酸铝、聚合氯化铝、三氯化铁和聚合硫酸铁中的一种或多种聚凝剂与聚丙烯酰胺的混合剂，其中聚凝剂的加入量为200g/m³，聚丙烯酰胺的加入量为12～15g/m³。
7.根据权利要求1所述的从酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素结晶母液中回收酒石酸乙酰异戊酰泰乐碱的方法，其特征在于所述结晶过程为：使用2mol/L氢氧化钠调节浓缩液pH至8.0，升温至70℃，过滤并干燥沉淀，得到乙酰异戊酰泰乐菌素结晶。
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