CN104692826A - 真空气相沉积反应法制备硅化石墨中延长石墨坩埚使用寿命的方法 - Google Patents
真空气相沉积反应法制备硅化石墨中延长石墨坩埚使用寿命的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种真空气相沉积反应法制备硅化石墨中延长石墨坩埚使用寿命的方法，1）首次使用石墨坩埚制备硅化石墨时，先将硅化反应原料分别均匀涂敷在石墨坩埚内表面和石墨基材表面，同时在石墨坩埚与石墨基材之间填充防黏剂；2）将放有石墨基材的石墨坩埚置于真空炉内，通过真空气相沉积反应法将石墨基材制备为硅化石墨，同时在石墨坩埚内表面形成均匀的碳化硅层；3）再次使用该石墨坩埚时，只需在石墨坩埚与石墨基材间填充防黏剂即可。本发明石墨坩埚的使用次数超过10次，延长了石墨坩埚使用寿命，节约了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及真空气相沉积反应法制备硅化石墨中延长石墨坩埚使用寿命的方法，属于复合材料技术领域。
背景技术
典型真空气相沉积反应法制备硅化石墨材料的方法为：将含纯硅和助剂的硅化反应原料刷涂在制品表面，放入石墨坩埚，置于真空炉内，控制真空度0.95，先缓慢升温至600℃恒温5～30min，再升温至1600～1800℃，恒温5～30min，使硅液化并渗入碳素材料孔隙。最后在1800～2400℃、真空度高于0.97条件下处理0.5～5h，使硅气化并与碳素材料发生气相沉积反应得到硅化石墨材料。
在1800℃～2400℃的高温真空条件下使硅熔融、气化、渗透进入石墨基材并与之反应生成碳化硅/石墨复合材料，熔融气化的硅在石墨坩埚表面渗透反应、冷却过程中会使制品、坩埚粘结，硅与坩埚中的石墨反应不均匀，再次使用加热至高温易开裂，石墨坩埚的使用2～5次就需更换。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种真空气相沉积反应法制备硅化石墨中延长石墨坩埚使用寿命的方法，本方法能显著提高石墨坩埚的使用次数，从而延长石墨坩埚使用寿命，节约生产成本。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
真空气相沉积反应法制备硅化石墨中延长石墨坩埚使用寿命的方法，步骤如下，
1）首次使用石墨坩埚制备硅化石墨时，先将含纯硅和助剂的硅化反应原料分别均匀涂敷在石墨坩埚内表面和石墨基材表面，同时在石墨坩埚与石墨基材之间填充防黏剂，防黏剂为碳化硅粉或石墨粉或者两者任意比例的混合粉末；
2）将放有石墨基材的石墨坩埚置于真空炉内，通过真空气相沉积反应法将石墨基材制备为硅化石墨，同时在石墨坩埚内表面形成均匀的碳化硅层，冷却后清理除去石墨坩埚表面粘着的炭、硅附着物；
3）再次使用该石墨坩埚时，只需在石墨坩埚与石墨基材间填充防黏剂即可。
碳化硅层厚度为1～3mm，防黏剂填充厚度大于2.5mm。
与现有技术相比较，本发明有益效果在于：
本发明在制备硅化石墨的同时，将高纯硅与助剂涂覆在首次使用的石墨坩埚表面，并在石墨坩埚与石墨基材之间填充防黏剂，防止石墨坩埚与石墨基材粘结的同时在石墨坩埚表面形成均匀的碳化硅层，这样坩埚在以后的使用中只需在坩埚与石墨基材间填充防黏剂即可，石墨坩埚的使用次数超过10次，延长了石墨坩埚使用寿命，节约了生产成本。
具体实施方式
本发明真空气相沉积反应法制备硅化石墨中延长石墨坩埚使用寿命的方法，具体介绍如下，
1）首次使用石墨坩埚制备硅化石墨时，先将含纯硅和助剂的硅化反应原料分别均匀涂敷在石墨坩埚内表面和石墨基材表面，同时在石墨坩埚与石墨基材之间铺设一层防黏剂层，防黏剂为碳化硅粉或石墨粉或者两者任意比例的混合粉末；其中涂敷在石墨基材表面的硅化反应原料按现有硅化石墨材料生产配方进行准备即可，涂敷在石墨坩埚内表面的硅化反应原料与涂敷在石墨基材表面的硅化反应原料配比不同，其构成及配比为Si：SiC：水 = 85～99：0.5～5：0.5～1，较好的配比为Si：SiC：水 = 95：4：1，这是由于石墨坩埚和石墨基材的材质不同，石墨坩埚的强度和孔隙率较高，对硅化反应原料要求低。
2）将放有石墨基材的石墨坩埚置于真空炉内，通过真空气相沉积反应法将石墨基材制备为硅化石墨，同时在石墨坩埚内表面形成均匀的碳化硅层，冷却后清理除去石墨坩埚表面粘着的炭、硅附着物；
3）再次使用该石墨坩埚时，只需在石墨坩埚与石墨基材间填充上述防黏剂即可延长石墨坩埚使用寿命。
由于硅渗透形成碳化硅层厚度为1～3mm，故每次防黏剂铺设厚度大于2.5mm，实际一般铺设厚度约2.7mm。
为了有效防止坩埚间粘结、真空炉的损坏，且操作更容易，同时最大化提高真空炉利用空间。本发明同时对用到的石墨坩埚进行了改进，石墨坩埚为圆柱筒形，在圆柱筒形石墨坩埚的上口设置一内耳，使用时用于制备硅化石墨的基材放置于坩埚中，多个石墨坩埚可重叠安放于圆柱形高温真空炉体中，最上层坩埚加盖即可。为保证石墨坩埚强度，在高温下反复使用不破裂，圆柱筒形石墨坩埚壁厚不小于15mm，通常为15-20mm。为了便于手工安放和从炉体中取出坩埚，石墨坩埚上口设置的内耳与上口齐平，内耳为环形，超出坩埚内壁5～15mm、高度5～20mm。石墨坩埚重叠放置时，内耳有密封作用，有利于防止熔融气化的硅泄漏。因为泄露的硅与重叠坩埚接触面反应，会使坩埚之间发生粘结；泄露的硅如果与炉体加热材料反应，会损坏真空炉，而本发明正好可以防止上述问题发生。
为了更好的利用炉体空间，石墨坩埚与炉体内壁只需留5～20mm间隙即可，这样可以提高炉体空间利用率。重叠安放的石墨坩埚之间可以填充上述防黏剂防止相互粘结。
本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (2)
1.真空气相沉积反应法制备硅化石墨中延长石墨坩埚使用寿命的方法，其特征在于：步骤如下，
1）首次使用石墨坩埚制备硅化石墨时，先将含纯硅和助剂的硅化反应原料分别均匀涂敷在石墨坩埚内表面和石墨基材表面，同时在石墨坩埚与石墨基材之间填充防黏剂，防黏剂为碳化硅粉或石墨粉或者两者任意比例的混合粉末；
2）将放有石墨基材的石墨坩埚置于真空炉内，通过真空气相沉积反应法将石墨基材制备为硅化石墨，同时在石墨坩埚内表面形成均匀的碳化硅层，冷却后清理除去石墨坩埚表面粘着的炭、硅附着物；
3）再次使用该石墨坩埚时，只需在石墨坩埚与石墨基材间填充防黏剂即可。
2.根据权利要求1所述的真空气相沉积反应法制备硅化石墨中延长石墨坩埚使用寿命的方法，其特征在于：碳化硅层厚度为1～3mm，防黏剂填充厚度大于2.5mm。
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