CN104725076B - 真空气相沉积反应法制备硅化石墨过程中防止粘结的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种真空气相沉积反应法制备硅化石墨过程中防止粘结的方法，将已涂覆有高纯硅与助剂的石墨基材放入坩埚时，在上下叠放的相邻石墨基材之间以及坩埚与最下层石墨基材之间分别铺设总厚度不少于2.5mm的防黏剂层，然后再放入真空炉内通过真空气相沉积反应法制备硅化石墨；其中防黏剂层由三层依次铺设形成，三层从下往上分别为碳化硅粉下层、中间层、碳化硅粉上层，所述中间层为石英砂或碳粉或石英砂和碳粉任意比例的混合物。本发明能有效防止粘结，硅化石墨后处理容易，增加坩埚的使用次数，减少废品。
Description
技术领域
本发明涉及真空气相沉积反应法制备硅化石墨过程中防止粘结的方法，属于复合材料技术领域。
背景技术
典型真空气相沉积反应法制备硅化石墨材料的方法为：将含纯硅和助剂的硅化反应原料刷涂在制品表面，放入石墨坩埚，置于真空炉内，控制真空度0.95，先缓慢升温至600℃恒温5～30min，再升温至1600～1800℃，恒温5～30min，使硅液化并渗入碳素材料孔隙。最后在1800～2400℃、真空度高于0.97条件下处理0.5～5h，使硅气化并与碳素材料发生气相沉积反应得到硅化石墨材料。
在此过程中，熔融、气化的硅在与石墨基材渗透反应、冷却过程中会使相互接触的制品、石墨坩埚相互粘结，增加硅化石墨后处理难度，同时也会导致无法加工和出现次品及废品。因此，如何消除真空气相沉积反应法制备硅化石墨过程中石墨基材和坩埚的粘结就成了本领域技术人员需要解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种真空气相沉积反应法制备硅化石墨过程中防止粘结的方法，本方法能有效防止石墨基材和坩埚的粘结，硅化石墨后处理容易，增加坩埚的使用次数，减少废品。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
真空气相沉积反应法制备硅化石墨过程中防止粘结的方法，将已涂覆有高纯硅与助剂的石墨基材放入坩埚时，在上下叠放的相邻石墨基材之间以及坩埚与最下层石墨基材之间分别铺设总厚度不少于2.5mm的防黏剂层，然后再放入真空炉内通过真空气相沉积反应法制备硅化石墨；其中防黏剂层由三层依次铺设形成，三层从下往上分别为碳化硅粉下层、中间层、碳化硅粉上层，所述中间层为石英砂或碳粉或石英砂和碳粉任意比例的混合物。
所述碳化硅粉下层厚度为1～3mm。
所述中间层厚度为1～3mm。
所述碳化硅粉上层厚度0.5～2mm。
所述碳化硅粉下层厚度为1～3mm；中间层厚度为1～3mm；碳化硅粉上层厚度0.5～2mm。
本发明在已涂覆高纯硅与助剂的石墨基材、坩埚的空隙及表面之间填充总厚度不少于2.5mm的防黏剂层，防黏剂分层依次填充，各层结构为碳化硅层1、石英砂+碳粉层2、碳化硅层3。与石墨基材、坩埚接触的为化学惰性的碳化硅层，中间层为石英砂+碳粉层2，能与硅反应，吸收有粘结作用的硅。本方法能有效防止粘结，硅化石墨后处理容易，增加坩埚的使用次数，减少废品。
附图说明
图1-防黏剂铺设示意图。
图2-坩埚和石墨基材堆放示意图。
图3-坩埚结构示意图。
图中：1-碳化硅粉下层；2-中间层；3-碳化硅粉上层；4-防黏剂层；5-坩埚；6-石墨基材6；7-内耳。
具体实施方式
本发明真空气相沉积反应法制备硅化石墨过程中防止粘结的方法，将已涂覆有高纯硅与助剂的石墨基材放入坩埚时，在上下叠放的相邻石墨基材6之间以及坩埚5与最下层石墨基材6之间分别铺设总厚度不少于2.5mm的防黏剂层4，然后再放入真空炉内通过真空气相沉积反应法制备硅化石墨；其中防黏剂层4由三层依次铺设形成，三层从下往上分别为碳化硅粉下层1、中间层2、碳化硅粉上层3，所述中间层2为石英砂或碳粉或石英砂和碳粉任意比例的混合物，如图1所示。
坩埚和石墨基材、防黏剂堆放示意图见图2。
在石墨基材和坩埚上先铺设碳化硅粉下层1，由于碳化硅性质稳定，不与石墨基材、坩埚及硅等物质发生反应，可阻止粘结的发生。采用碳化硅粉末填充，为了防止液硅的渗透，碳化硅粉下层1需要达到一定的厚度，厚度为1～3mm。
在碳化硅粉下层1上铺设中层2，所述中间层2为石英砂或碳粉或石英砂和碳粉任意比例的混合物。2000℃左右，碳粉与高纯石英砂或无定形硅粉发生反应生成单氧硅（SiO）气体，SiO逐步渗透进入碳块气孔内与碳发生反应生成碳化硅，碳粉与硅高温反应生成碳化硅，该层能吸收气相或液硅，防止坩埚及石墨基材表面粘结。厚度为1～3mm。
在石英砂+碳粉层2之上填充碳化硅粉上层3，阻止粘结，上层厚度0.5～2mm。由于硅化反应原料纯硅熔融后会受重力作用往下层流淌、渗透，造成粘结，故下层厚度较大，上层厚度较薄。
作为一个较佳实施例，三层厚度分别为碳化硅粉上层0.8mm、中间层1.2mm、碳化硅粉下层1.5mm，总厚度3.5mm时，就能达到较佳的防粘结效果，硅化石墨制品和坩埚冷却后不粘结，容易从炉体中分别取出，且表面坩埚、制品上粘附的少量碳化硅粉末可用钢刷轻易除去。当防黏剂层总厚度为4.5mm，其中碳化硅粉上层1mm、中间层1.5mm、碳化硅粉下层2mm时，防粘效果可达到最佳，再增加厚度会降低真空炉空间利用率和材料成本。
本方法能有效防止粘结，硅化石墨后处理容易，增加坩埚的使用次数，减少废品。
如图3所示，本发明同时对石墨坩埚进行了改进，在圆柱筒形石墨坩埚5的上口设置一内耳7，使用时用于制备硅化石墨的基材放置于坩埚中，多个石墨坩埚5可重叠安放于圆柱形高温真空炉体中，最上层坩埚加盖。为保证石墨坩埚5强度，在高温下反复使用不破裂，圆柱筒形石墨坩埚5壁厚不小于15mm，通常为15-20mm。为了便于手工安放和从炉体中取出坩埚，石墨坩埚5上口设置一与上口齐平的内耳7，内耳为环形，超出坩埚内壁5～15mm、高度5～20mm。石墨坩埚5重叠放置时，内耳有密封作用，有利于防止熔融气化的硅泄漏。因为泄露的硅与重叠坩埚接触面反应，会使坩埚之间发生粘结；如果泄露的硅与炉体加热材料反应，会损坏真空炉。
为了更好的利用炉体空间，石墨坩埚5与炉体内壁只需留5～20mm间隙，可以提高炉体空间利用率。重叠安放的石墨坩埚5之间也可以填充防粘剂防止相互粘结，采用本发明的石墨坩埚5重叠安放时，可每层加盖，也可只在最上层坩埚加盖，非常方便。
本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (1)
1.真空气相沉积反应法制备硅化石墨过程中防止粘结的方法，其特征在于：将已涂覆有高纯硅与助剂的石墨基材放入坩埚时，在上下叠放的相邻石墨基材之间以及坩埚与最下层石墨基材之间分别铺设总厚度不少于2.5mm的防黏剂层，然后再放入真空炉内通过真空气相沉积反应法制备硅化石墨；其中防黏剂层由三层依次铺设形成，三层从下往上分别为碳化硅粉下层、中间层、碳化硅粉上层，所述中间层为石英砂或碳粉或石英砂和碳粉任意比例的混合物；所述碳化硅粉下层厚度为1～3mm；中间层厚度为1～3mm；碳化硅粉上层厚度0.5～2mm；
所述石墨坩埚为圆柱筒形石墨坩埚，在圆柱筒形石墨坩埚的上口设置一内耳，多个石墨坩埚重叠安放于圆柱形高温真空炉体中，最上层坩埚加盖。
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