CN104692664A - 低熔无铅焊接玻璃及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及低熔无铅焊接玻璃及其应用。具体地，本发明涉及一种低熔焊接玻璃，其包含(以占氧化物基础的重量％计)：>1-2的SiO2、5-10的B2O3、4.5-12的ZnO、79-88的Bi2O3、0.6-2的Al2O3、<2的SiO2/Al2O3，并且其具有小于11.5×10-6K-1的线性热膨胀系数α(20-300)以及小于380℃的转化温度Tg。

Description

低熔无铅焊接玻璃及其应用
本专利申请是申请日为2008年5月30日，发明名称为“低熔无铅焊接玻璃及其应用”的中国专利申请200810108454.5的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种低熔无铅焊接玻璃。
背景技术
长久以来，公知地使用焊接玻璃以制备玻璃-金属-连接件，相互焊接两个玻璃部件，以及密封。
以往，通过高含量的氧化铅在焊接玻璃中获得期望的的低熔点和好的加工性，然而现在，由于铅的毒性和由于立法规定，例如ROHS-规定(“限制在电子设备和电学设备中使用确定危险的物质”，2003年1月27日的EG-规定2002/95/EG)，研发了更多的无铅焊接玻璃，其中例如通过氧化铋代替氧化铅。
US 5,326,591中描述了含有(以占氧化物基础的重量％计)0-9的SiO2、10-33的B2O3、10-32的ZnO和35-77的Bi2O3的玻璃。该焊接玻璃具有约550℃的高熔化温度。JP 92 68 026 A中描述了含有0-8的SiO2、5-35的B2O3、0-9的ZnO、36-80的Bi2O3、5-40的BaO+SrO的玻璃。然而高的碱土含量导致了易析晶的玻璃。
US 6,778,355 B2显示了使用焊接玻璃焊接磁头的两半，该磁头包含0.5-14的SiO2、3-15的B2O3、4-22的ZnO、55-90的Bi2O3、0-4的Al2O3、0-5的碱氧化物和0-15的碱土氧化物，其中ZnO/B2O3的比例是0.8-2，且SiO2/Al2O3的比例不小于2。该玻璃的缺点是，在期望的455℃至550℃的低加工温度下其具有较高的碱氧化物和/或碱土氧化物含量，由此在制备该玻璃时出现强烈的、发泡的和腐蚀的熔解，通过腐蚀通常的铂坩锅而导致巨大的成本。
发明内容
本发明的目的是寻找一种低熔焊接玻璃，其可在≤600℃的焊接温度下加工，其具有介于6×10-6/K和11×10-6/K之间的热膨胀系数，其易于熔化并且当添加惰性陶瓷填料时(以改变膨胀系数)在焊接过程中不出现析晶。
通过权利要求1所述的焊接玻璃实现该目的。该玻璃包含>1-2重量％的SiO2。该SiO2含量有助于获得稳定玻璃。
对于小于1重量％的SiO2含量，可出现失透现象(有时在浇铸时已经出现)，当超过2重量％的SiO2含量时，焊接温度已经升高。特别优选1.1至1.5重量％的SiO2含量。
B2O3的含量应介于5重量％和10重量％之间。B2O3的含量不应超过5重量％的临界界限，否则玻璃的析晶剧烈增加，导致焊接温度的巨大的、不被期望的升高。当超过10重量％的上限时，同样无法获得期望的低焊接温度。然而，在焊接玻璃中优选存在不超过8重量％的B2O3。ZnO的含量应介于4.5重量％和12重量％之间。ZnO有助于降低加工温度。
ZnO的大于12重量％的较高含量和小于4.5重量％的较低含量使得通过形成锌尖晶石和ZnO-晶体导致升高的析晶倾向。因此，ZnO的含量优选介于10重量％和12重量％之间。正如所述的，B2O3含量在其他物质中，有助于阻碍析晶倾向。因此，对于较高的ZnO含量，推荐使用在所需组成范围内的较大量的B2O3。作为B2O3含量的下限，优选5.5重量％特别是6重量％。
在玻璃中Bi2O3的含量为79重量％至88重量％，其代替了前期焊接玻璃中的PbO且作为玻璃形成体。当含量低于79重量％时无法达到所需的低焊接温度，含量高于88重量％时析晶倾向升高。含量优选为80.5重量％至85重量％，因为在该范围内可在高析晶稳定性的同时，出现低焊接温度。
Al2O3稳定地作用并且升高了化学耐腐蚀性。在玻璃中其含量为0.6重量％至2重量％。优选含量为0.7至1重量％。
在焊接玻璃中，小于2的SiO2/Al2O3平衡比例是合适的，以获得析晶稳定的玻璃。优选地，SiO2/Al2O3的平衡比例介于1和1.8之间，优选介于1.45和1.6之间。
在实践中，添加碱氧化物和碱土氧化物总是导致非常剧烈的和腐蚀的熔解，这使得无法在铂坩锅中常规地制备玻璃或者至少导致坩锅极短的寿命。在玻璃体系中可忍受至多2重量％的仅微量的Na2O，而不产生玻璃失透的危险。然而，碱和/或碱土含量导致不期望的高的热膨胀系数，因此优选放弃在玻璃体系中添加碱氧化物和碱土氧化物，并且在不含碱的情况下熔化焊接玻璃。不含碱指的是玻璃中只包含通过原料或者坩锅材料引入的不可避免的痕量的碱氧化物和/或碱土氧化物。该不可避免的杂质含量理论上占制成的玻璃的0.01重量％以下。
该玻璃包含通常量的常规精制剂：因此其总共可包含至多2重量％的As2O3、Sb2O3、SnO2、CeO2、MnO2、Fe2O3、Cl-(例如ZnCl2)，和/或硫酸盐(例如ZnSO4)。出于环境原因，应尽可能放弃添加As2O3。
由于制备玻璃时需要粉末或颗粒状的焊剂，在此不含气泡的熔化占据了次要的角色。使用氧化还原活性添加剂As2O3、Sb2O3、SnO2、CeO2、MnO2或Fe2O3的优点在于熔炼过程中三价铋Bi3+的稳定性，以及避免了干扰性金属铋的沉积。也可以通过熔炼过程的氧化(例如通过将O2引入熔炼中)获得或支持Bi3+的稳定性。在熔炼中通过所述氧化还原活性添加剂输入的氧气或者引入的氧气也阻止了氧化铋被还原成元素金属。该精炼剂的添加使得在进一步的加工中对玻璃-金属连接件起积极作用。该氧化还原添加剂在金属(或合金)上形成氧化层，其不仅显示出与玻璃的好的粘着性也显示出与金属自身的好的粘着性(粘着强度的升高)。
在制备之后使用之前，以一定的方式磨碎本发明的焊接玻璃，并且根据期望的接合法或焊接法进行进一步加工。通常的应用形式为粉末、浆液(例如具有水/醇混合物，目的是简化在焊接处的涂敷)、具有丝网印刷介质的浆液(如果焊剂应借助丝网印刷被涂敷于焊接处)、玻璃粉末的灌浆或预先烧结至焊接体(例如圆环)，其特别适合用于嵌入圆筒内的镜头或玻璃圆片(光学帽)或者制备焊接/合成树脂-体，例如薄膜，由该薄膜可以挤压或切割成任意形状的或复杂的焊接。
可以以已知的方式使用填料与焊接玻璃粉末掺合，以调整焊接部件上的焊接材料的热膨胀系数。例如通常的添加剂为β-锂霞石、堇青石、莫来石、硅锌矿、锆石等。将该玻璃和(可能的话)添加剂磨成符合使用意图的相应的粒径。通常，粒径的范围是d503μm至10μm。
从本发明可获得的新型焊接玻璃的优点在于低的加工温度(焊接温度)，在焊接中存在微少的或完全不存在析晶倾向，特别是在掺入通常的促进析晶的添加剂时，以及与玻璃和金属之间的好的粘着性，使得该新型焊接玻璃特别适用于金属-玻璃-连接件。通过低的焊接温度，要焊接的玻璃上的光学涂层的热负荷降低，并且(如果可能的话)保护要焊接的玻璃上的电镀涂层(例如镍、金)。
具体实施方式
实施例
通过在电感加热的铂坩埚中在900℃下熔化通常的原料使给定组成(重量％)的玻璃熔化。熔化时间为3至4小时。在熔化过程中，通过在熔化中引入氧气维持氧化条件，以避免氧化铋的反应。
随后将玻璃浇铸成块，从400℃的温度开始以20K·h-1的冷却速度对其进行无压冷却，或者为了进一步加工玻璃粉末将其加工成带状物，通过两个逆向环绕的水冷却钢管喷淋该熔炼。
对于形成的玻璃，在20℃至300℃之间以ppm·K-1(10-6·K-1)确定其线性热膨胀系数α，此外以g×cm-3确定密度和以℃确定玻璃转化温度Tg。此外，通过使1厘米边长的玻璃颗粒与沸水接触，以mg·cm-2确定耐水性(“H2O”)。
之后确定烧结的开始、半球的形成和流动点。对此，制备约20mm3玻璃粉末的试验圆柱，并且在Al2O3的底板上在可加热的显微镜中连续以10K min-1的速度加热，并通过自动图像分析系统确定烧结的开始、半球点和流动点。对于实践使用重要的加工温度大概符合半球点。
之后确定析晶灵敏度。对此进行DSC-测量(差示扫描量热法)，并通过图像分析系统连续记录试样的烧结曲线。
在下表中概括实施例。
作为对比实施例的例5显示，具有极低B2O3含量的玻璃析晶。实施例1显示，具有低ZnO含量和Na2O含量的玻璃呈现出轻微的但可承受的析晶。
表
实施例 1 2 3 4 5
SiO2 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2
B2O3 5.1 6.2 6.2 6.2 4.2
ZnO 5.5 11.2 11.1 11.1 11.1
Bi2O3 86.2 80.7 79.7 79.7 82.7
Al2O3 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8
Na2O 1.2
CeO2 0.5
Sb2O3 0.5
MnO2 1.0
SiO2/Al2O3 1.50 1.50 1.5 1.5 1.50
α(20-300)10-6/K 11.1 10.1 10.0 10.0 10.5
Tg 356 365 370 372 353
密度 6.911 7.131 7.118 7.081 7.303
析晶 微量 否 否 否 是
H2O 0.08 0.08 n.b.* n.b.* 0.12
烧结开始 367 374 390 390 366
半球 606 495 520 390 480
流动点 650 574 599 607 >700
*n.b.＝不确定

Claims (11)

1.一种由以下成分组成的焊接玻璃，所述成分以在氧化物基础上的重量％计为：
>1-2的SiO2
5-10的B2O3
4.5-12的ZnO
79-88的Bi2O3
0.6-2的Al2O3
<2的SiO2/Al2O3
≤2的作为澄清剂的As2O3、Sb2O3、SnO2、MnO2、Cl-和/或硫酸盐，
并且其具有小于11.5×10-6K-1的线性热膨胀系数α(20-300)以及小于380℃的转化温度Tg。
2.一种由以下成分组成的焊接玻璃，所述成分以在氧化物基础上的重量％计为：
>1-2的SiO2
5-10的B2O3
4.5-12的ZnO
79-88的Bi2O3
0.6-2的Al2O3
<2的SiO2/Al2O3
<2的Na2O
≤2的作为澄清剂的As2O3、Sb2O3、SnO2、MnO2、Cl-和/或硫酸盐，
并且其具有小于11.5×10-6K-1的线性热膨胀系数α(20-300)以及小于380℃的转化温度Tg。
3.根据权利要求1或2所述的焊接玻璃，其特征在于具有1.1-1.5重量％的SiO2含量。
4.根据权利要求1至3任一项所述的焊接玻璃，其特征在于具有5.5-8重量％的B2O3含量。
5.根据权利要求1至4任一项所述的焊接玻璃，其特征在于具有10-12重量％的ZnO含量。
6.根据权利要求1至5任一项所述的焊接玻璃，其特征在于具有80.5-85重量％的Bi2O3含量。
7.根据权利要求1至6任一项所述的焊接玻璃，其特征在于具有0.7-1重量％的Al2O3含量。
8.根据权利要求1至7任一项所述的焊接玻璃，其特征在于SiO2和Al2O3的比例为从1至1.8，特别地从1.45至1.6。
9.根据权利要求1至8任一项所述的焊接玻璃，其特征在于其含有作为ZnCl2的Cl-和/或作为ZnSO4的硫酸盐。
10.焊接玻璃的制备，其包括具有根据权利要求1至9任一项所述的组成的焊接玻璃以及以总混合物计的至多20重量％附加含量的填料，以改变热膨胀系数。
11.根据权利要求10所述的焊接玻璃的制备，其特征在于使用至少一个选自β-锂霞石、堇青石、莫来石、硅锌矿、锆石的化合物。
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基泰戈罗德斯基: "辅助材料", 《玻璃工艺学 下册》 *

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