CN104689832B - 一种Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂的制备方法，该催化剂由活性炭和负载于活性炭上的钯和镍组成，其中钯的质量百分含量为5％～10％，镍的质量百分含量为0.5％～3％；该方法包括以下步骤：一、制备纳米镍溶胶；二、制备活性炭载体；三、制备含镍浆液；四、制备含钯溶液；五、将含钯溶液滴加到含镍浆液中，保温浸渍后过滤，得到滤饼；六、进行还原处理，洗涤后得到改性钯炭催化剂。本发明制备的催化剂能用于Suzuki偶联反应，具有反应活性高、选择性高、稳定性好等优点，催化剂和产物易分离，催化剂制备工艺简单，可重复使用，贵金属钯易回收，减少了污染和能耗，具有重要的经济效益和环境意义。
Description
技术领域
本发明属于负载型贵金属催化剂制备技术领域，具体涉及一种Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂的制备方法。
背景技术
自从1979年Miyaura等报道了在钯催化作用下，有机硼化合物和卤代烃在温和的条件下发生偶联反应制备不对称联芳烃以来，Suzuki偶联反应在选择性构建碳碳键方面形成了一个新的研究领域。碳-碳键偶联可以将简单的分子转变为复杂的分子，在化学合成中占有极为重要的地位。诸多药物、染料和农药等有机化学品的合成过程中都包含着这一关键步骤，近年来一直是催化化学和有机化学的研究热点，Suzuki偶联反应的研究与开发受到了众多化学家的关注。
长期以来，Suzuki偶联反应的催化剂主要为均相钯催化剂，钯通常与有机配体(如钯-膦配合物等)形成均相催化剂，催化剂活性往往较高，选择性好，且反应条件较为温和，但存在着价格昂贵等问题：①多数膦配体对空气和水分敏感，需在惰性气体气氛中才能有效催化反应；②均相催化剂很难从反应混合物中分离，不能回收再利用，提高了成本；③痕量的金属残留会污染产物，特别对要求较高的医药和某些精细化学品而言是致命的缺点。
所以，近年来研究人员关于Suzuki反应催化体系的研究兴趣主要集中在发展钯的非膦配体或无配体钯催化剂、多相催化剂以及具有催化活性的非钯过渡金属等领域。
Suzuki反应大规模工业化应用就必须要解决均相催化剂的使用带来的诸如成本高、膦配体不稳定等问题。采用Pd/C催化剂可以有效解决这些问题。Pd/C催化剂作为Suzuki反应催化剂的显著优点是：①相对于传统的均相钯催化剂其价格低廉；②反应结束后，Pd/C可以通过过滤的方法回收再利用，克服了均相催化剂产物中Pd的含量较高的弊端；③回收的催化剂一般可以再利用，且其活性能很好的保持，进一步降低了成本；④可以不结合配体使用，因而可以在水相、空气中发生反应。
目前Pd/C催化剂与均相钯催化剂相比，还存在活性较低、对氯代芳烃的催化效果差等问题尚待改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种制备工艺简单、重复性好、纳米金属高度分散在载体上的Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂的制备方法。该方法通过在钯炭制备过程中直接引入纳米镍进行改性，提高了助金属和贵金属钯与载体之间的作用力，保证了金属组分的彻底还原，在使用过程中金属不易流失，催化剂反应活性高、选择性稳定性好，能够高效的催化Suzuki偶联反应，尤其是对氯代芳烃的偶联反应活性较高。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂由活性炭载体和负载于活性炭载体上的活性组分组成，其中活性组分为钯和镍；所述催化剂中钯的质量百分含量为5％～10％，镍的质量百分含量为0.5％～3％；
所述催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、在温度为40℃～60℃且持续搅拌的条件下，先将可溶性镍盐和聚乙烯吡咯烷酮按质量比(1～6)∶1混合而成的混合物溶解于蒸馏水中，得到溶液A，再将无水乙醇加入到溶液A中，得到溶液B，然后将水合肼滴加到溶液B中，得到纳米镍溶胶；所述溶液A中可溶性镍盐的浓度为0.05g/mL～0.1g/mL，所述无水乙醇的体积与溶液A的体积相等，所述水合肼的体积V满足：3m≤V≤10m，其中m为溶液A中镍的质量，m的单位为g，V的单位为mL；
步骤二、将木质炭置于沸腾的碳酸盐水溶液中回流处理1h～3h，然后用纯水洗涤回流处理后的木质炭至洗涤液的pH值为9～10，烘干后得到活性炭载体；
步骤三、将步骤二中所述活性炭载体用纯水打浆后，在温度为40℃～60℃的条件下搅拌0.5h～1h，得到活性炭浆液，然后将步骤一中所述纳米镍溶胶加入到活性炭浆液中搅拌1h～3h，得到含镍浆液；
步骤四、将氯化钯溶解于质量百分比浓度为5％～10％的盐酸中，然后采用碳酸盐调节溶液的pH值为1～4，得到含钯溶液；
步骤五、将步骤四中所述含钯溶液滴加到步骤三中所述含镍浆液中，然后在温度为40℃～60℃的条件下保温浸渍1h～3h，自然冷却后过滤，得到滤饼；
步骤六、对步骤五中所述滤饼用纯水打浆后，用还原剂进行还原处理，然后将还原处理后的滤饼水洗至无氯离子残留，得到Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂。
上述的一种Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述可溶性镍盐为氯化镍、醋酸镍或硝酸镍。
上述的一种Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述木质炭的粒度为38μm～74μm，所述木质炭的比表面积为800m2/g～1500m2/g。
上述的一种Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述碳酸盐水溶液为碳酸钠水溶液或碳酸钾水溶液，所述碳酸盐水溶液中碳酸盐的质量百分含量为1％～10％。
上述的一种Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，步骤四中所述碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾。
上述的一种Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，步骤六中所述还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾，所述还原剂的用量为钯质量的2～10倍。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过用纳米镍对钯炭进行改性，不但提高了催化剂的活性，而且还增强了催化剂的选择性和稳定性，与一般直接加入金属盐溶液进行改性的催化剂相比，单质态的纳米镍与活性炭载体吸附更牢固，避免了因助金属流失而引起的催化剂性能不稳定，提高了催化剂的重复使用性能。
2、本发明用碳酸钾或碳酸钠对载体活性炭进行处理，不仅除去了活性炭本身的部分杂质，而且有利于堵塞活性炭的微细孔，从而有利于活性组分均匀负载在活性炭的中孔和大孔表面，增加了金属分散度，提高了催化剂活性。
3、本发明用碳酸盐对载体活性炭进行处理，克服了通常采用硝酸处理活性炭产生大量废酸的缺点，同时碳酸盐处理活性炭对活性炭的比表面积和孔结构等影响较小。
4、本发明用碳酸盐对载体活性炭进行处理后，纯水洗涤至pH＝9～10即可，大大缩短了载体洗涤时间，使下一步金属活性组分直接沉淀附着于载体上，不需要再另外加入碱性溶液进行沉淀，简化了工艺，减少了试剂消耗。
5、本发明用碳酸盐调节活性组分钯的pH值在1～4之间，控制了活性组分在活性炭载体上的分布，从而控制了催化剂的活性和选择性。
6、本发明制备工艺简单，所制备的催化剂可重复使用，载体选择活性炭，贵金属钯易回收，减少了污染和能耗，具有重要的经济效益和环境意义，催化剂反应活性高、选择性稳定性好，能够重复使用。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的纳米镍溶胶的电子透射电镜图。
具体实施方式
实施例1
本实施例Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂由活性炭载体和负载于活性炭载体上的活性组分组成，其中活性组分为钯和镍；所述催化剂中钯的质量百分含量为5％，镍的质量百分含量为0.5％；
本实施例催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、在温度为60℃且持续搅拌的条件下，先将4gNiCl2·6H2O和0.67g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的混合物溶解在80mL蒸馏水中，得到溶液A，再加入80mL无水乙醇，得到溶液B，然后将3mL水合肼缓慢滴加到溶液B中，得到纳米镍溶胶，其电子透射电镜照片见图1，由图1可见镍确以纳米级溶胶态存在；
步骤二、将粒度为38μm～74μm，比表面积为800m2/g的活性炭置于沸腾的质量百分比浓度为1％的碳酸钠水溶液中回流处理1h，然后用纯水洗涤回流处理后的木质炭至洗涤液的pH值为9，烘干后得到活性炭载体；
步骤三、将9.45g步骤二中所述活性炭载体用纯水打浆后，在温度为40℃的条件下搅拌0.5h，得到活性炭浆液，然后将含镍0.05g的步骤一中所述纳米镍溶胶加入到活性炭浆液中搅拌1h，得到含镍浆液；
步骤四、将含钯0.5g的氯化钯溶解于质量百分比浓度为5％的盐酸中，然后采用碳酸钠调节溶液的pH值为1，得到含钯溶液；
步骤五、将步骤四中所述含钯溶液滴加到步骤三中所述含镍浆液中，然后在温度为40℃的条件下保温浸渍1h，自然冷却后过滤，得到滤饼；
步骤六、对步骤五中所述滤饼用纯水打浆后，用1g硼氢化钠进行还原处理，然后将还原处理后的滤饼水洗至无氯离子残留，得到Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂。
实施例2
本实施例Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂由活性炭载体和负载于活性炭载体上的活性组分组成，其中活性组分为钯和镍；所述催化剂中钯的质量百分含量为5％，镍的质量百分含量为1％；
本实施例催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、在温度为40℃且持续搅拌的条件下，先将4.2gNi(OAc)2·4H2O和1.4g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的混合物溶解在55mL蒸馏水中，得到溶液A，再加入55mL无水乙醇，得到溶液B，然后将6.5mL水合肼缓慢滴加到溶液B中，得到纳米镍溶胶；
步骤二、将粒度为38μm～74μm，比表面积为1000m2/g的活性炭置于沸腾的质量百分比浓度为5％的碳酸钠水溶液中回流处理1h，然后用纯水洗涤回流处理后的木质炭至洗涤液的pH值为9.5，烘干后得到活性炭载体；
步骤三、将9.4g步骤二中所述活性炭载体用纯水打浆后，在温度为50℃的条件下搅拌0.5h，得到活性炭浆液，然后将含镍0.1g的步骤一中所述纳米镍溶胶加入到活性炭浆液中搅拌1.5h，得到含镍浆液；
步骤四、将含钯0.5g的氯化钯溶解于质量百分比浓度为5％的盐酸中，然后采用碳酸钠调节溶液的pH值为3，得到含钯溶液；
步骤五、将步骤四中所述含钯溶液滴加到步骤三中所述含镍浆液中，然后在温度为50℃的条件下保温浸渍1.5h，自然冷却后过滤，得到滤饼；
步骤六、对步骤五中所述滤饼用纯水打浆后，用2.5g硼氢化钠进行还原处理，然后将还原处理后的滤饼水洗至无氯离子残留，得到Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂。
实施例3
本实施例Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂由活性炭载体和负载于活性炭载体上的活性组分组成，其中活性组分为钯和镍；所述催化剂中钯的质量百分含量为7.5％，镍的质量百分含量为2％；
本实施例催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、在温度为50℃且持续搅拌的条件下，先将5.0gNi(NO3)2·6H2O和2.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的混合物溶解在50mL蒸馏水中，得到溶液A，再加入50mL无水乙醇，得到溶液B，然后将8.0mL水合肼缓慢滴加到溶液B中，得到纳米镍溶胶；
步骤二、将粒度为38μm～74μm，比表面积为1200m2/g的活性炭置于沸腾的质量百分比浓度为7.5％的碳酸钠水溶液中回流处理1.5h，然后用纯水洗涤回流处理后的木质炭至洗涤液的pH值为9.5，烘干后得到活性炭载体；
步骤三、将9.05g步骤二中所述活性炭载体用纯水打浆后，在温度为60℃的条件下搅拌0.5h，得到活性炭浆液，然后将含镍0.2g的步骤一中所述纳米镍溶胶加入到活性炭浆液中搅拌3h，得到含镍浆液；
步骤四、将含钯0.75g的氯化钯溶解于质量百分比浓度为7.5％的盐酸中，然后采用碳酸钠调节溶液的pH值为2.5，得到含钯溶液；
步骤五、将步骤四中所述含钯溶液滴加到步骤三中所述含镍浆液中，然后在温度为60℃的条件下保温浸渍3h，自然冷却后过滤，得到滤饼；
步骤六、对步骤五中所述滤饼用纯水打浆后，用6.0g硼氢化钾进行还原处理，然后将还原处理后的滤饼水洗至无氯离子残留，得到Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂。
实施例4
本实施例Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂由活性炭载体和负载于活性炭载体上的活性组分组成，其中活性组分为钯和镍；所述催化剂中钯的质量百分含量为10％，镍的质量百分含量为3％；
本实施例催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、在温度为60℃且持续搅拌的条件下，先将4.0gNiCl2·6H2O和4.0g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的混合物溶解在80mL蒸馏水中，得到溶液A，再加入80mL无水乙醇，得到溶液B，然后将10.0mL水合肼缓慢滴加到溶液B中，得到纳米镍溶胶；
步骤二、将粒度为38μm～74μm，比表面积为1500m2/g的活性炭置于沸腾的质量百分比浓度为10％的碳酸钾水溶液中回流处理3h，然后用纯水洗涤回流处理后的木质炭至洗涤液的pH值为10，烘干后得到活性炭载体；
步骤三、将8.7g步骤二中所述活性炭载体用纯水打浆后，在温度为60℃的条件下搅拌1.0h，得到活性炭浆液，然后将含镍0.3g的步骤一中所述纳米镍溶胶加入到活性炭浆液中搅拌3h，得到含镍浆液；
步骤四、将含钯1.0g的氯化钯溶解于质量百分比浓度为10％的盐酸中，然后采用碳酸钾调节溶液的pH值为4，得到含钯溶液；
步骤五、将步骤四中所述含钯溶液滴加到步骤三中所述含镍浆液中，然后在温度为60℃的条件下保温浸渍3h，自然冷却后过滤，得到滤饼；
步骤六、对步骤五中所述滤饼用纯水打浆后，用10.0g硼氢化钾进行还原处理，然后将还原处理后的滤饼水洗至无氯离子残留，得到Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂。
实施例5
本实施例Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂由活性炭载体和负载于活性炭载体上的活性组分组成，其中活性组分为钯和镍；所述催化剂中钯的质量百分含量为10％，镍的质量百分含量为2％；
本实施例催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、在温度为40℃且持续搅拌的条件下，先将4.2gNi(OAc)2·4H2O和1.68g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的混合物溶解在65mL蒸馏水中，得到溶液A，再加入65mL无水乙醇，得到溶液B，然后将8.0mL水合肼缓慢滴加到溶液B中，得到纳米镍溶胶；
步骤二、将粒度为38μm～74μm，比表面积为800m2/g的活性炭置于沸腾的质量百分比浓度为2.5％的碳酸钾水溶液中回流处理1.5h，然后用纯水洗涤回流处理后的木质炭至洗涤液的pH值为10，烘干后得到活性炭载体；
步骤三、将8.8g步骤二中所述活性炭载体用纯水打浆后，在温度为40℃的条件下搅拌0.5h，得到活性炭浆液，然后将含镍0.2g的步骤一中所述纳米镍溶胶加入到活性炭浆液中搅拌3h，得到含镍浆液；
步骤四、将含钯1.0g的氯化钯溶解于质量百分比浓度为5％的盐酸中，然后采用碳酸钾调节溶液的pH值为3.5，得到含钯溶液；
步骤五、将步骤四中所述含钯溶液滴加到步骤三中所述含镍浆液中，然后在温度为40℃的条件下保温浸渍2h，自然冷却后过滤，得到滤饼；
步骤六、对步骤五中所述滤饼用纯水打浆后，用5.0g硼氢化钾进行还原处理，然后将还原处理后的滤饼水洗至无氯离子残留，得到Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂。
实施例6
本实施例Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂由活性炭载体和负载于活性炭载体上的活性组分组成，其中活性组分为钯和镍；所述催化剂中钯的质量百分含量为5％，镍的质量百分含量为1.5％；
本实施例催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、在温度为50℃且持续搅拌的条件下，先将5.0gNi(NO3)2·6H2O和1.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的混合物溶解在70mL蒸馏水中，得到溶液A，再加入70mL无水乙醇，得到溶液B，然后将5.0mL水合肼缓慢滴加到溶液B中，得到纳米镍溶胶；
步骤二、将粒度为38μm～74μm，比表面积为1500m2/g的活性炭置于沸腾的质量百分比浓度为3％的碳酸钠水溶液中回流处理3h，然后用纯水洗涤回流处理后的木质炭至洗涤液的pH值为9，烘干后得到活性炭载体；
步骤三、将9.35g步骤二中所述活性炭载体用纯水打浆后，在温度为50℃的条件下搅拌1.0h，得到活性炭浆液，然后将含镍0.15g的步骤一中所述纳米镍溶胶加入到活性炭浆液中搅拌2.5h，得到含镍浆液；
步骤四、将含钯0.5g的氯化钯溶解于质量百分比浓度为8％的盐酸中，然后采用碳酸钠调节溶液的pH值为1.5，得到含钯溶液；
步骤五、将步骤四中所述含钯溶液滴加到步骤三中所述含镍浆液中，然后在温度为50℃的条件下保温浸渍1.5h，自然冷却后过滤，得到滤饼；
步骤六、对步骤五中所述滤饼用纯水打浆后，用5.0g硼氢化钾进行还原处理，然后将还原处理后的滤饼水洗至无氯离子残留，得到Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂。
对比例1
本对比例与实施例1的方法不同之处在于：钯炭制备过程中不加入纳米镍。具体地，本对比例催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将粒度为38μm～74μm，比表面积为800m2/g的活性炭置于沸腾的质量百分比浓度为1％的碳酸钠水溶液中回流处理1h，然后用纯水洗涤回流处理后的木质炭至洗涤液的pH值为9，烘干后得到活性炭载体；
步骤二、将9.5g步骤一中所述活性炭载体用纯水打浆后，在温度为40℃的条件下搅拌0.5h，得到活性炭浆液，
步骤三、将含钯0.5g的氯化钯溶解于质量百分比浓度为5％的盐酸中，然后采用碳酸钠调节溶液的pH值为1，得到含钯溶液；
步骤四、将步骤三中所述含钯溶液滴加到步骤三中所述活性炭浆液中，然后在温度为40℃的条件下保温浸渍1h，自然冷却后过滤，得到滤饼；
步骤五、对步骤四中所述滤饼用纯水打浆后，用1g硼氢化钠进行还原处理，然后将还原处理后的滤饼水洗至无氯离子残留，得到钯炭催化剂。
对比例2
本对比例与实施例1的方法不同之处在于：钯炭制备过程中不加入纳米镍，活性炭不用碳酸盐处理，活性组分不调节pH，对活性炭用10％HNO3回流处理，直接加入活性组分溶液。具体地，本对比例催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将粒度为38μm～74μm，比表面积为800m2/g的活性炭置于沸腾的质量百分比浓度为10％的HNO3水溶液中回流处理3h，然后用纯水洗涤回流处理后的木质炭至洗涤液的pH值为7，烘干后得到活性炭载体；
步骤二、将9.5g步骤一中所述活性炭载体用碳酸钠溶液打浆后，在温度为40℃的条件下搅拌0.5h，得到活性炭浆液，
步骤三、将含钯0.5g的氯化钯溶解于质量百分比浓度为5％的盐酸中，得到含钯溶液；
步骤四、将步骤三中所述含钯溶液滴加到步骤三中所述活性炭浆液中，然后在温度为40℃的条件下保温浸渍1h，自然冷却后过滤，得到滤饼；
步骤五、对步骤四中所述滤饼用纯水打浆后，用1g硼氢化钠进行还原处理，然后将还原处理后的滤饼水洗至无氯离子残留，得到钯炭催化剂。
对本发明实施例1-6和对比例1-2制备的催化剂性能进行评价：在连接冷凝管的三口烧瓶中加入1mmol卤代硝基苯，1.25mmol取代苯硼酸，2mmol碳酸钾，Pd/C(Pd含量为0.005mmol)，4mL乙醇，6mL水。通入N2以除去瓶中的空气，然后升温至所需温度搅拌回流，反应结束后取样进行HPLC分析，结果见下表：
表1 溴苯与苯硼酸的偶联反应产物色谱分析结果
表2 4-(4＇-甲基-环己基)溴苯与4-甲基苯硼酸的偶联反应产物色谱分析结果
表3 邻氯硝基苯与对氯苯硼酸的偶联反应产物色谱分析结果
由表1～3可以明显看出，本发明的催化剂在三种Suzuki偶联反应中具有较高的活性和选择性。与实施例1相比，对比例1在钯炭制备过程中不加入纳米镍，其催化反应的转化率和收率均较低；与实施例1相比，对比文件2在钯炭制备过程中不加入纳米镍，活性炭不用碳酸盐处理，活性组分不调节pH，对活性炭用10％HNO3回流处理，直接加入活性组分溶液，其催化反应的转化率和收率更低；对比例1与对比例2相比，活性炭用碳酸盐处理，活性组分调节pH后比对活性炭用10％HNO3回流处理，活性组分不调节pH的催化剂选择性和活性均有所提高。所以，用纳米镍对钯炭进行改性能够提高催化剂的活性和选择性；同时活性炭载体经过碳酸盐处理后，活性组分溶液调至一定pH，对催化剂的性能也有一定影响，两者同时具备时，催化剂的活性和选择性同时提高，尤其是在氯代芳烃的偶联反应中性能表现更明显。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂由活性炭载体和负载于活性炭载体上的活性组分组成，其中活性组分为钯和镍；所述催化剂中钯的质量百分含量为5％～10％，镍的质量百分含量为0.5％～3％；
所述催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、在温度为40℃～60℃且持续搅拌的条件下，先将可溶性镍盐和聚乙烯吡咯烷酮按质量比(1～6)∶1混合而成的混合物溶解于蒸馏水中，得到溶液A，再将无水乙醇加入到溶液A中，得到溶液B，然后将水合肼滴加到溶液B中，得到纳米镍溶胶；所述溶液A中可溶性镍盐的浓度为0.05g/mL～0.1g/mL，所述无水乙醇的体积与溶液A的体积相等，所述水合肼的体积V满足：3m≤V≤10m，其中m为溶液A中镍的质量，m的单位为g，V的单位为mL；
步骤二、将木质炭置于沸腾的碳酸盐水溶液中回流处理1h～3h，然后用纯水洗涤回流处理后的木质炭至洗涤液的pH值为9～10，烘干后得到活性炭载体；
步骤三、将步骤二中所述活性炭载体用纯水打浆后，在温度为40℃～60℃的条件下搅拌0.5h～1h，得到活性炭浆液，然后将步骤一中所述纳米镍溶胶加入到活性炭浆液中搅拌1h～3h，得到含镍浆液；
步骤四、将氯化钯溶解于质量百分比浓度为5％～10％的盐酸中，然后采用碳酸盐调节溶液的pH值为1～4，得到含钯溶液；
步骤五、将步骤四中所述含钯溶液滴加到步骤三中所述含镍浆液中，然后在温度为40℃～60℃的条件下保温浸渍1h～3h，自然冷却后过滤，得到滤饼；
步骤六、对步骤五中所述滤饼用纯水打浆后，用还原剂进行还原处理，然后将还原处理后的滤饼水洗至无氯离子残留，得到Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述可溶性镍盐为氯化镍、醋酸镍或硝酸镍。
3.根据权利要求1所述的一种Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述木质炭的粒度为38μm～74μm，所述木质炭的比表面积为800m2/g～1500m2/g。
4.根据权利要求1所述的一种Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述碳酸盐水溶液为碳酸钠水溶液或碳酸钾水溶液，所述碳酸盐水溶液中碳酸盐的质量百分含量为1％～10％。
5.根据权利要求1所述的一种Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，步骤四中所述碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾。
6.根据权利要求1所述的一种Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，步骤六中所述还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾，所述还原剂的用量为钯质量的2～10倍。
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