CN104687245B - 盐酸改性活性炭在制备烟用香料缓释或控释材料方面的应用 - Google Patents

盐酸改性活性炭在制备烟用香料缓释或控释材料方面的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了盐酸改性活性炭在制备烟用香料缓释或控释材料方面的应用。本发明采用浓度为0.05mol/L～0.2mol/L的盐酸对SY‑1活性炭改性，改性前SY‑1活性炭的保留率为72%，改性后保留率分别提高为90%～92%，不同浓度盐酸改性后保留率相差小于2%，但相比于未改性前的SY‑1，保留率均提高了20%左右。本发明对提高活性炭对烟用香精香料的控释或缓释能力，对深入扩展活性炭在烟用领域的应用具有重要的意义。

Description

盐酸改性活性炭在制备烟用香料缓释或控释材料方面的应用
技术领域
本发明涉及改性活性炭的应用技术领域，更具体地，涉及一种盐酸改性活性炭在制备烟用香料缓释或控释材料方面的应用。
背景技术
香精香料在我国有悠久的使用历史，如今已成为食品、日化、烟草等行业的重要原料。香料的种类很多，其中酮类香料已有广泛的工业应用，如添加在香烟中可起到增补香味的作用。然而，大部分的香精香料都容易挥发，不利于存储和运输。因此，如何控制香精香料的释放以便于其储存和应用成为当前卷烟行业的一个研究热点。活性炭具有比表面积大、孔隙丰富、微孔数量高、表面可修饰等特点，是一种良好的吸附剂，可作为香味物质的缓释剂。姚晶晶等应用两种活性炭吸附存储三种香料单体，发现香料单体的吸附容量可达200mg/g。萨姆普森等应用活性炭储香，将其放在卷烟滤嘴中能提供抽吸时的香味而存储时香味挥发导致的损失很少。Takano等研究应用了金属离子改性的活性炭，用于卷烟滤嘴中，以提高抽吸时薄荷醇香料单体的释放。
如何通过科学的改性方法进一步提高活性炭对烟用香精香料的控释或缓释能力，对深入扩展活性炭在烟用领域的应用具有重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有烟用活性炭应用技术的不足，提供一种盐酸改性活性炭在制备烟用香料缓释或控释材料方面的应用，通过以更好地控释或缓释烟用香精香料为目的的科学改性措施，为活性炭在卷烟领域的应用提供技术支持。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
提供盐酸改性活性炭在制备烟用香料缓释或控释材料方面的应用，，是采用浓度为0.05mol/L～0.2mol/L的盐酸对SY-1活性炭改性后应用作为烟用香料的缓释或控释材料；所述烟用香料为2-环戊烯酮。
优选地，所述应用是通过增加改性后活性炭表面的硬酸性基团H+的含量以提高2-环戊烯酮在改性后活性炭中的保留率来实现。
优选地，所述盐酸的浓度为0.1mol/L。
优选地，所述改性包括以下步骤：
S1.活性炭的预处理；
S2.将S1预处理后的活性炭进行盐酸改性，所述所述盐酸改性活性炭的方法是：取活性炭，加入盐酸，10～20℃水浴中改性后经抽滤、干燥即得。
优选地，S2所述盐酸的用量按照1g活性炭：20mL盐酸确定。
优选地，S2所述水浴中改性是将加入了盐酸的活性炭在水浴中震荡24h。
优选地，S2所述干燥是在100℃条件下干燥24h。
优选地，S1所述的预处理是将SY-1活性炭，用蒸馏水洗除去表面灰质成分和杂质，抽滤，100℃条件下干燥24h。
本发明的有益效果是：
本发明提供了改性活性炭材料在制备烟用香料的缓释或控释材料方面的应用。改性前SY-1的保留率为72%，采用浓度为0.05mol/L～0.2mol/L的盐酸对SY-1活性炭改性后，保留率分别提高为90%、91%、92%，不同浓度盐酸改性后保留率相差小于2%，但相比于未改性前的SY-1，保留率提高了20%左右。提高活性炭对烟用香精香料的控释或缓释能力，对深入扩展活性炭在烟用领域的应用具有重要的意义。
附图说明
图1不同浓度盐酸改性活性炭的孔径分布图。
图2改性活性炭表面酸性基团含量。
图3 SY-1对2-环戊烯酮的TPD曲线。
图4 SY-1 0.05mol/l盐酸改性后的TPD曲线。
图5 SY-1 0.1mol/l盐酸改性后TPD曲线。
图6 SY-1 0.2mol/l盐酸改性后TPD结果图。
图7 活性炭表面硬性和软性位点结构示意图。
图8 SY-1不同浓度盐酸改性后FT-IR谱图。
图9盐酸改性后活性炭对2-环戊烯酮的保留率。
图10盐酸改性后活性炭在卷烟燃吸时的释放率。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明。以下实施例仅为示意性实施例，并不构成对本发明的不当限定，本发明可以由发明内容限定和覆盖的多种不同方式实施。为方便说明，以下给出本发明实施例中使用的材料和仪器等，但并不因此限定本发明。除非特别说明，本发明采用的其他材料和仪器及方法和设备为本技术领域常规使用的材料和仪器及方法和设备。
实验材料：SY-1活性炭（朝阳森塬活性炭有限公司，>80目）；盐酸（深圳市博达科技有限公司，标准溶液）；浓盐酸（天津市科密欧化学试剂有限公司，纯度为37%）；氢氧化钠（天津市福晨化学试剂厂，>96%）；2-环戊烯酮(百灵威科技有限公司，纯度96%)；去离子水。
实验仪器：气相色谱仪（配自动进样器)）7890A（安捷伦科技有限公司）；恒温水浴震荡器THZ-82A（常州澳华仪器有限公司）；离心机TG-16WS（湖南湘仪实验室仪器开发有限公司）全自动比表面分析仪ASAP2020（麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司）；自动电位滴定仪702SM Titrino（瑞士万通（中国）有限责任公司）；全自动程序升温化学吸附仪AutoChemII 2920（麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司）；傅里叶红外光谱仪Bruker Vector 33 (德国布鲁克仪器公司)。
主要测试方法：
1.改性活性炭比表面和孔隙结构测试
通过全自动比表面分析仪，150℃预处理，采用静态体积吸附法并根据BET方程，BJH模型、H-K模型计算材料BET比表面积，总孔容，微孔比表面积等参数。
2.改性活性炭表面总酸性基团测试
取0.1g材料（m）， 0.025mol/L氢氧化钠（CNaOH）溶液20mL（VNaOH）于50mL锥形瓶中在303.5K水浴震荡24h后，离心，取上层清液10mL，另加入10mL蒸馏水。用0.025mol/L盐酸（CHCl）滴定至终点，根据消耗体积V HCl （mL）计算材料表面酸根总量β（mmol/g）。
3.改性活性炭程序升温脱附实验
采用化学吸附仪测定材料对2-环戊烯酮的程序升温脱附实验（TPD）。升温速率为6K/min、8 K/min、10 K/min、12 K/min。以氦气为载气，流速为30mL/min。
通过Polanyi−Wigner 方程，根据升温速率及TPD曲线峰值计算脱附活化能。
4.2-环戊烯酮软硬酸碱度计算
本发明根据软硬酸碱理论( hard and soft acid and bases，HSAB)，结合密度泛函数理论可以得出电负性χ和绝对硬度η的计算公式。用分子模拟软件Hyperchem7.5的PM3算法优化香精分子构型，而最低空轨道能量E LUMO以及最高被占轨道能量E HOMO分别用从头计算(abintion)法、Large(6-31Gxx)基组水平计算。
5.改性活性炭红外表征检测
通过傅里叶红外光谱仪，利用（溴化钾压片法）在4000~500cm-1范围分析活性炭的表面官能团。
6.活性炭改性前后对2-环戊烯酮的保留率测试
多孔材料吸附2-环戊烯酮的方法是静态气相吸附法。称取预处理后活性炭0.1g平铺于称量瓶中，再将称量瓶置于25℃恒温的吸附容器中24h。容器中放置有2-环戊烯酮液体，通过自然挥发形成气态2-环戊烯酮。
吸附实验后材料对2-环戊烯酮吸附量的检测方法为：取50mL异丙醇作萃取剂萃取0.03g样品。异丙醇中溶解有正十七烷作为内标物（含量为2mL正十七烷/4L异丙醇）。将溶剂和样品放入250mL馒头瓶中，震荡30min。震荡后用装有过滤器的5mL注射器过滤溶液，并装入色谱瓶中用气相色谱检测。
将材料吸附一定量的2-环戊烯酮后，在温度为40℃的密闭环境中放置14天，定期测定保留量并计算保留率。
7.活性炭改性前后对2-环戊烯酮在卷烟中的应用效果测试方法
取5.0 mg已吸附2-环戊烯酮的活性炭材料加入到滤嘴中，按照行业标准方法测定主流烟气常规成分。
主流烟气粒相物中2-环戊烯酮含量的检测。取出捕集器的滤片，放入装有50mL萃取剂的馒头瓶中震荡萃取30min，气相色谱检测，根据结果可以计算主流烟气粒相物中2-环戊烯酮的含量。
实施例1活性炭的改性
S1.活性炭预处理
取SY-1活性炭，用蒸馏水洗，除去表面灰质成分和杂质，抽滤，100℃条件下干燥24h。
S2.活性炭改性
取1g处理后的活性炭，放入50mL锥形瓶中。分别加入不同浓度（例如0.05mol/L、0.1mol/L、0.2mol/L等）的盐酸20mL。将锥形瓶放置于15℃水浴震荡24h后，抽滤，100℃条件下干燥24h。
试验结果如下：
本发明方法改性后活性炭比表面和孔隙结构变化情况：
表1是不同浓度盐酸改性活性炭后的比表面积与孔结构参数，从表1中可以看到改性后盐酸的比表面积显著增大，说明材料表面可以同2-环戊烯酮的结合的位点增加。改性以后微孔的平均孔径增大，微孔孔容以及总孔容均增大。盐酸浓度为0.1mol/L时，比表面积和总孔容最大，而浓度为0.05和0.2mol/L时，表面积和孔容虽然较未改性前增大，但仍明显小于改性浓度为0.1mol/L时的结果。
图1是不同浓度盐酸改性后材料的孔径分布图，从图1可以看到改性后孔径分布发生变化。未改性的活性炭在孔径在1～2nm范围内孔容较大，最大的在1nm左右，说明其微孔的比例较高，从表1中也可以看到其微孔的平均孔径HK也较小。改性浓度为0.05mol/L时，小于1nm孔径范围的孔容明显增加，介孔的孔容也明显增加。改性浓度为0.1mol/L时，孔径在2nm左右的孔容明显增大，因而总孔容明显增加，微孔比例下降，从表1上可以看到，微孔的平均孔径增大，中孔的平均孔径减小。改性浓度为0.2mol/L时，微孔与介孔的孔容均有所增加，因而总孔容增大，从表1中可以看到微孔的平均孔径也增加。
表1 不同浓度盐酸改性活性炭孔结构参数
BJH:基于BJH模型所计算出的中孔平均孔径，其范围在1.7～50nm；
HK:基于HK模型所计算出的微孔平均孔径，其范围<1.7nm。
本发明方法改性后活性炭与改性前活性炭表面总酸性基团含量比较结果：
图2是改性前后活性炭表面酸性基团含量结果。从图2可以看到盐酸溶液改性活性炭后，活性炭表面酸性基团含量明显增加。分析了解， HCl在水中电离成水合氢离子并与活性炭反应后使得活性炭表面的含氧基团含量增加。改性盐酸溶液浓度为0.1mol/L时，增加的含量最大，酸性基团的含量达到1.936mmol/g。但随着盐酸浓度增大，即PH值减小，材料表面的酸性基团增加比例降低。原因可能与Cl-基团的增多有关。Cl-属于硬碱，根据软硬酸碱理论，相比于材料表面的一些软碱性基团更容易和属于硬酸性基团的H+结合，导致材料表面的酸性基团增加比例减小。
对比图2和表1可以看到，比表面积和孔容与表面酸性基团的含量的变化趋势相近，因为材料比表面积越大，酸根与材料结合的位点越多。同时也说明随着盐酸浓度增加氢离子与材料表面发生反应，有利于材料比表面积的增加；但当浓度大于0.1mol/L时，由于Cl-浓度增加，不利于反应的进行，因而材料比表面积反而相对于0.1mol/L时减少。
本发明方法改性活性炭对2-环戊烯酮的脱附活化能影响结果：
程序升温脱附曲线可以看出目标香料单体2-环戊烯酮在材料上的脱附峰温Tp，见图3～图6所示。通过峰温和升温速率计算出脱附活化能（见表2所示），可以看出2-环戊烯酮从材料表面脱附的难易程度，从而判断改性后2-环戊烯酮与材料结合力，以及材料对2-环戊烯酮的缓释能力是否增强。从表2上可以看到氢氧化钠改性后脱附活化能减小，说明改性后2-环戊烯酮与材料表面的结合力减弱。盐酸改性后脱附活化能均增大，说明改性后2-环戊烯酮在材料上的结合力增大，并且当盐酸改性浓度为0.1mol/L时，脱附活化能最大为47.6KJ/mol。但随着盐酸浓度增大，脱附活化能降低，2-环戊烯酮与材料的结合力降低。对比表2和图2，脱附活化能的变化趋势与材料表面总酸性基团的变化趋势是一致的，都是随着盐酸浓度的增加而先增大后减小。
表2 SY-1酸碱改性后的脱附活化能
出现上述现象的原因和2-环戊烯酮与活性炭表面性质有关。表3是本发明通过分子模拟计算出的2-环戊烯酮的分子性质。通常情况下，电负性χ>3时，可归为硬碱性的物质。硬碱性的物质电负性强、极化率低且难氧化。通过分析，如果要加强2-环戊烯酮与材料间的结合力，可以通过增加材料表面的硬酸性基团来实现。氢离子的硬度很强，接近于无穷大，因而，可以在材料表面负载氢离子来增加对2-环戊烯酮的吸附结合力。
表3 2-环戊烯酮EHOMO， ELUMO，电负性χ和绝对硬度η
分子 EHOMO ELUMO 绝对硬度η 电负性χ 软硬酸碱判断
2-环戊烯酮 -10.184 2.997 6.590 3.593 硬碱
图7为活性炭表面硬性和软性位点结构示意图。从图7可以看到活性炭表面由一些硬性和软性的位点组成。硬性位点是由于碳原子与氧原子结合而形成，软性位点是碳层表面的π键。盐酸溶液与活性碳反应时，先与表面较大的含氧官能团反应，然后进入孔隙内部，与碳原子反应。研究表明溶液的PH<3时，反应后活性炭表面大多数碳原子带正电荷，说明与表面结合的氢离子含量很高。虽然含有π键的碳层表面属于软碱性，但氢离子仍能与其结合，见反应式（1）。但由于“软亲软，硬亲硬”的原则，当其他硬度更强的物质存在时，氢离子与碳层的结合由于不稳定而分解，如Cl-，见反应式（2）。因此，随着盐酸改性浓度的增加，活性炭比表面积和表面酸性基团增加，但当浓度为0.2mol/L时，由于Cl-的浓度增加而使与活性炭表面反应的氢离子减少。
C + H+ C-H+ （1）
C-H+ + Cl- C + H+-Cl-（2）
本发明方法盐酸改性后活性炭FT-IR分析：
图8是不同浓度盐酸改性后活性炭SY-1的红外谱图，从图8可以看出在3450cm-1（羟基-OH伸缩振动吸收峰）、1640 cm-1（羰基C=O的伸缩振动吸收峰或C=C的伸缩振动吸收峰）、1038cm-1（C-OH伯醇的伸缩振动）、736cm-1（有可能是COO-的变角振动或者H2O的摇摆振动）上有明显的吸收峰，但对比改性前后的SY-1，可以看到吸收峰的位置无明显变化，说明活性炭表面基团的种类无明显的变化。对比图8和图2，可以发现盐酸改性后，活性炭表面的酸性基团含量增加主要以氢离子含量增加为主，并未改变活性炭表面含氧酸性基团的种类。
本发明方法盐酸改性后活性炭对2-环戊烯酮的保留率：
表4 盐酸改性后活性炭对2-环戊烯酮的吸附量
材料 SY-1 SY-1/0.05HCl SY-1/0.1HCl SY-1/0.2HCl
吸附量（mg/g) 410.3 455.2 503.2 476.5
增加率(%) - 10.9 22.6 16.1
表4是盐酸改性后活性炭对2-环戊烯酮的吸附量，从图上可以看出盐酸改性后吸附量明显增加，对比表4和表1可以看到，原因可能是改性后活性炭的孔容和比表面积增加。
图9是盐酸改性后活性炭SY-1对2-环戊烯酮的保留率，从图上可以看到改性前SY-1的保留率为72%，改性盐酸浓度为0.05mol/L、0.1mol/L、0.2mol/L时，保留率分别为90%、91%、92%。不同浓度盐酸改性后保留率相差小于2%，但相比于未改性前的SY-1，保留率提高了20%左右。保留率增加的原因是改性后活性炭表面硬酸性基团H+的含量增加，活性炭表面与硬碱性2-环戊烯酮的结合力增强，脱附活化能增加。
实施例2应用实验
将吸附了2-环戊烯酮的活性炭材料以二元复合滤棒的形式应用到卷烟中，每支卷烟的添加量为5mg/cig。按照标准方法GB/T 19609-2004卷烟 用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油、GB/T 23356-2009卷烟 烟气气相中一氧化碳的测定 非散射红外法、GB/T23355-2009卷烟总粒相物中烟碱的测定气相色谱法测定卷烟的主流烟气常规成分。
活性炭盐酸改性后对2-环戊烯酮的脱附研究
图10是盐酸改性后活性炭在卷烟燃吸时的释放率。从图10可以看到释放率都达到80%以上。可以看到SY-1/0.1HCl和SY-1/0.2HCl的释放率增加，SY-1/0.05HCl释放率略微降低。释放率增加的原因一方面可能是2-环戊烯酮的总添加量较低，而根据释放率的公式，添加量降低，其释放率增加；另一方面可能是主流烟气有很多复杂的成分，其中硬酸性的成分与样品表面反应时将2-环戊烯酮脱离材料而带入主流烟气中，或是硬碱性的成分将2-环戊烯酮置换出来。总之，改性后材料受主流烟气的影响较大，导致释放率变大。
表5是盐酸改性后活性炭应用于卷烟后，2-环戊烯酮在烟气粒相物中的释放量。从图10可以看到释放量都增加了，增加的原因是释放率增加了，即主流烟气中2-环戊烯酮的含量增加，使得释放量增加。
表5 盐酸改性后活性炭的2-环戊烯酮在主流烟气粒相物中的含量
材料 SY-1 SY-1/0.05HCl SY-1/0.05HCl SY-1/0.05HCl
释放量（mg/cig) 0.120 0.153 0.165 0.126
增加率(%) - 27.50 37.50 5.00
表6是盐酸改性后活性炭在卷烟中主流烟气成分检测结果。从表6可以看到改性前后烟碱、焦油含量无明显变化，一氧化碳的含量略有增加。
表6 盐酸改性后卷烟主流烟气成分分析
主流烟气成分（mg/cig） 空白 SY-1 SY-1/0.05 SY-1/0.01 SY-1/0.2
H2O 1.84 1.75 1.81 1.56 1.84
烟碱 1.191 1.181 1.183 1.18 1.185
焦油 12.04 12.44 12.31 12.42 12.24
CO 14.65 15.68 15.45 15.27 15.61
本发明针对活性炭尤其是SY-1活性炭，采用科学的盐酸改性方案，盐酸改性后活性炭的比表面积和孔容增大，特别是改性浓度为0.1mol/L时比表面积和孔容明显增大，因而可供2-环戊烯酮在表面结合的位点增加。采用盐酸改性，盐酸改性后，活性炭表面的酸性基团含量增加主要以氢离子含量增加为主，未改变活性炭表面含氧酸性基团的种类；增加的酸性使得2-环戊烯酮与活性炭表面的结合力增强，脱附活化能增加，由于活性炭表面除了硬酸性基团还有π键等软碱性位点。因而当盐酸浓度增强时，Cl-浓度增大，使得H+与活性炭软碱位点的结合受到影响。当盐酸浓度超过0.1mol/L时，改性后活性炭酸性基团含量减少，对2-环戊烯酮的结合力减弱，脱附活化能减小，本发明为2-环戊烯酮与活性炭的结合在卷烟生产方面的应用提供技术基础。与此同时，采用本发明方法对活性炭改性，改性后活性炭对2-环戊烯酮的保留率提高了20%，达到了缓释的效果，为研究香精香料的缓释和控释材料提供技术基础。
实施例3 应用评吸实验
将本发明方法改性前（SY-1）和改性后（SY-0.1/HCL）的活性炭吸附2-环戊烯酮，并分别将其以二元复合滤棒的形式应用到卷烟中，考察其对卷烟感官质量影响。放置14天后，再次进行感官质量评价，考察其缓释性能。如表7所示，放置14天后，添加了未改性活性炭的卷烟，感官质量下降较为明显，尤其是香气、余味；而添加了改性后活性炭的卷烟，感官质量保持较为稳定。表明，改性后活性炭对香精的缓释能力明显增强。
表7 改性前后活性炭对卷烟感官质量比较
时间 样品编号 光泽 香气 谐调 杂气 刺激性 余味 合计
0天 SY-1 5.00 27.50 5.00 10.50 16.50 21.50 86.00
0天 SY-0.1/HCL 5.00 28.00 5.00 10.50 16.84 21.52 86.86
14天 SY-1 5.00 26.76 5.00 10.50 16.36 21.11 84.73
14天 SY-0.1/HCL 5.00 27.80 5.00 10.50 16.70 21.56 86.56

Claims (3)

1.盐酸改性活性炭在制备烟用香料缓释或控释材料方面的应用，其特征在于，是采用浓度为0.1mol/L的盐酸对SY-1活性炭改性后应用作为烟用香料的缓释或控释材料；所述烟用香料为2-环戊烯酮；所述改性包括以下步骤：
S1.活性炭的预处理；
S2.将S1预处理后的活性炭进行盐酸改性，所述盐酸改性活性炭的方法是：取活性炭，加入盐酸，10～20℃水浴中改性后经抽滤、干燥即得；
S1所述的预处理是将SY-1活性炭，用蒸馏水洗除去表面灰质成分和杂质，抽滤，100℃条件下干燥24h；
S2所述盐酸的用量按照1g活性炭：20mL盐酸确定；S2所述水浴中改性是将加入了盐酸的活性炭在水浴中震荡24h。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述应用是通过增加改性后活性炭表面的硬酸性基团H+的含量以提高2-环戊烯酮在改性后活性炭中的保留率来实现。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，S2所述干燥是在100℃条件下干燥24h。
CN201410843396.6A 2014-12-30 2014-12-30 盐酸改性活性炭在制备烟用香料缓释或控释材料方面的应用 Active CN104687245B (zh)

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