CN104685018A - 粘合膜和使用该粘合膜封装有机电子器件的方法 - Google Patents

粘合膜和使用该粘合膜封装有机电子器件的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种粘合膜、使用该粘合膜的有机电子器件的封装产品和使用该粘合膜封装有机电子器件的方法。更具体而言，所述用于封装有机电子器件的粘合膜包括依次排列的保护膜层、第一粘合层、第二粘合层和离型膜层。第一粘合层和保护膜层之间的剥离强度(A)小于第二粘合层和离型膜层之间的剥离强度(B)，以及第二粘合层和离型膜层之间的剥离强度(B)小于第一粘合层和封装基板之间的剥离强度(C)，从而改善剥离过程中的故障。

Description

粘合膜和使用该粘合膜封装有机电子器件的方法
技术领域
本发明涉及一种粘合膜和使用该粘合膜封装有机电子器件的方法。
背景技术
有机电子器件(OED)指的是包括使用空穴和电子产生电流的有机材料层的器件，例如，光伏器件、整流器、发射器和有机发光二极管(OLED)。
在有机电子器件中，OLED比其它的光源具有更低的电耗和更高的响应速度，在制备薄显示器件或发光器件方面占有优势。此外，由于OLED具有优异的空间利用性，因此有望应用到多种领域中，如多种便携式设备、显示器、笔记本电脑和电视机。
OLED的商业化和普遍使用中最突出的问题是耐久性。在OLED中包含的有机材料和金属电极非常容易被外部因素(例如湿气)氧化。因此，包括OLED的产品对环境条件非常敏感。因此，已经提出多种有效阻挡氧气或湿气渗透进入如OLED的有机电子器件中的方法。其中的一种方法是使用粘合膜。
然而，由于现有的用于封装OLED的粘合膜以设置于两个离型膜之间的单一层的形式形成，因此粘合性和剥离性很差。特别是，当由于OLED的尺寸增大而增大粘合膜的尺寸时，在封装OLED的工艺中剥离粘合膜的失败率提高。例如，当剥离保护膜或离型膜时，可能发生剥离故障，如粘合膜翘起。
尽管已经使用了具有不同离型性质的离型膜，但是不足以解决上述问题。
因此，需要开发一种能有效阻挡湿气渗透、减轻对有机电子器件的伤害，同时减少在OLED封装工艺中产生的缺陷的粘合膜。
发明内容
技术问题
本发明涉及一种粘合膜，使用所述粘合膜的有机电子器件的封装产品，和封装有机电子器件的方法。
技术方案
根据本发明的一个方面，提供了一种用于封装有机电子元件的粘合膜，该粘合膜包括保护膜、在所述保护膜上形成的第一粘合层、在所述第一粘合层上形成的第二粘合层，以及在所述第二粘合层上形成的离型膜。所述的第一和第二粘合层满足下面的通式1。
[通式1]
C>B>A
其中，A表示第一粘合层和保护膜之间的剥离强度，B表示第二粘合层和离型膜之间的剥离强度，以及C表示除去保护膜后在第一粘合层和封装基板之间的剥离强度。
根据本发明的另一方面，提供了一种有机电子器件的封装产品，该封装产品包括基板、在所述基板上形成的有机电子器件以及封装所述有机电子器件的粘合膜。该粘合膜包括第一粘合层和第二粘合层。
有益效果
当使用根据本发明的示例性实施方式的粘合膜封装有机电子器件时，可以抑制在剥离保护膜和/或离型膜的过程中发生的诸如翘起或破裂的故障，并防止加工缺陷。
附图说明
图1为说明根据本发明的示例性的实施方式的粘合膜的横截面视图；
图2至4为说明在封装有机电子器件的过程中应用根据本发明的示例性的实施方式的粘合膜的一些步骤的横截面的视图。
附图标记
1：保护膜层
2：可固化粘合层
2a：第一粘合层
2b：第二粘合层
3：离型膜层
4：封装基板
具体实施方式
参照附图，下面将详细地描述本发明的示例性的实施方式。虽然根据示例性的实施方式说明和描述了本发明，但是对于本领域技术人员显而易见的是在不脱离本发明的精神和范围的情况下可以进行各种改变。
根据本发明的示例性的实施方式的粘合膜包括封装有机电子器件的多层粘合层。
根据本发明的示例性的实施方式的粘合膜包括保护膜、在所述保护膜上形成的第一粘合层、在所述第一粘合层上形成的第二粘合层，以及在所述第二粘合层上形成的离型膜。所述第一粘合层和第二粘合层满足下面的通式1。
[通式1]
C>B>A
在上式中，A表示第一粘合层和保护膜之间的剥离强度，B表示第二粘合层和离型膜之间的剥离强度，以及C表示除去保护膜后第一粘合层和封装基板之间的剥离强度。
在一个示例性的实施方式中，第一粘合层和第二粘合层满足下面的通式2。
[通式2]
B-A≥5gf/25mm
此外，第一粘合层和第二粘合层满足下面的通式3。
[通式3]
C-B≥16gf/25mm
在本公开中，术语“有机电子器件”指的是具有包括有机材料层的结构的产品或器件，所述有机材料层使用空穴和电子在一对相对的电极之间产生电流。例如，所述有机电子器件可以是光伏器件、整流器、发射器和有机发光二极管(OLED)等，但是本发明不限于此。根据本发明的一个示例性的实施方式，所述有机电子器件可以为OLED。
在本公开中，封装基板可以是玻璃或聚合物膜，但是不限于此，可以使用能封装粘合膜的任何一种而没有限制。
根据本发明的示例性的实施方式的粘合膜可以具有各种结构，只要粘合膜能满足前述的结构即可。例如，如图1所示，粘合膜从底部到顶部依次包括保护膜层1、可固化粘合层2以及在可固化粘合层2上的离型膜层3。可固化粘合层2具有包括第一粘合层2a和第二粘合层2b的双层结构，而离型膜层3形成于第二粘合层2b上。作为使粘合层2具有多层结构的方法，可以使用本领域中形成多层粘合层所使用的任一方法而没有限制。
在粘合膜制备后的储存和转移过程中为了保护可固化粘合层2形成了保护膜层1。离型膜层3用作可固化粘合层2制备过程中的基底材料并在应用到粘合体上后被剥离掉。也就是说，当将根据本发明的示例性实施方式的粘合膜最终应用至封装有机电子器件的工艺中时，在封装有机电子器件的最终产品中将不包含保护膜层1和离型膜层3。
因此，当在封装有机电子器件的工艺中应用粘合膜时，需要剥离保护膜层1的步骤和剥离离型膜层3的步骤。在这种情况下，需要将保护膜层1和离型膜层3完全剥离掉，因此有必要降低如粘合膜部分的翘起或破裂的故障。
图2至4为说明在封装有机电子器件的过程中应用根据本发明的示例性实施方式的粘合膜的一些步骤的横截面视图。在图2至4中显示的步骤依次发生。首先，如图2所示，为了使用根据本发明的示例性实施方式的粘合膜封装有机电子器件，在室温下将保护膜层1从粘合膜上剥离下来。接着，将由于剥离掉保护膜层1而暴露的第一粘合层2a粘贴到封装基板4上。然后，在热层合工艺(例如，热辊层合工艺)中增强封装基板4和粘合膜之间的粘合。最后，在室温下，将粘合膜的粘贴有封装基板4的表面的相反表面上配置的离型膜层3剥离下来并除去，以使用粘合膜封装有机电子器件。
为了弥补根据本发明的示例性实施方式的粘合膜中的较差的剥离现象，如通式1中所述，第一粘合层2a和保护膜层1之间的剥离强度A小于第二粘合层2b和离型膜层3之间的剥离强度B。因此，在如图2所示的除去保护膜层1的剥离过程中，可以防止粘合层2从离型膜层3的界面处翘起。
此外，根据本发明的示例性实施方式的粘合膜，在第二粘合层2b和离型膜层3之间的剥离强度B小于第一粘合层2a和封装基板4之间的剥离强度C。因此，如图4所示，在保护膜层1剥离掉后将暴露的第一粘合层2a粘贴到封装基板4上，并将粘合膜通过如图3所示的热层合工艺粘贴到封装基板上后，在除去离型膜层3的过程中剥离掉离型膜层3时，可以防止粘合层2的部分从封装基板4翘起或剥落的故障。
也就是说，在根据本发明的示例性实施方式的粘合膜中，通过两侧具有不同剥离强度的两层以上的粘合层可以对差的剥离现象进行弥补。在一个示例性实施方式中，如在通式2中所述，第一粘合层2a和第二粘合层2b的剥离强度之间的差值B-A可以是5gf/25mm以上，优选5gf/25mm至30gf/25mm，较优选6gf/25mm至28gf/25mm，更优选8gf/25mm至25gf/25mm，更更优选10gf/25mm至20gf/25mm，或者最优选12gf/25mm至18gf/25mm。此外，在另一个示例性实施方式中，第一粘合层2a和封装基板4之间的粘合强度与第二粘合层2b和离型膜层3之间的剥离强度之间的差值C-B可以是16gf/25mm以上，16gf/25mm至60gf/25mm，17gf/25mm至50gf/25mm，18gf/25mm至45gf/25mm，或20gf/25mm至40gf/25mm。剥离强度可以使用质构仪和ASTM3330测量方法进行测量。
将粘合膜的剥离强度设定成按如上所述的A、B和C的顺序增加的方法例如可以如下进行。
首先，通过将粘合层2a和2b的组成设定不同或在每一粘合层中加入表面添加剂，可以使第一粘合层2a和保护膜层1之间的剥离强度A小于第二粘合层2b和离型膜层3之间的剥离强度B。作为实例，作为将两个粘合层2a和2b的组成设定为不同的方法，可以调整每一粘合层中在室温下具有流动性的液体环氧树脂的含量。在这种情况下，基于每一粘合层的总量，液体环氧树脂的含量可以为5至70wt％。
此外，可以将表面添加剂加入到第一粘合层2a和第二粘合层2b之一中，或以不同的量同时加入到第一粘合层2a和第二粘合层2b中。另外，可以选择性地将相较适合于离型膜和保护膜的固有表面性能的不同类型的表面添加剂用于第一粘合层2a和第二粘合层2b。同样地，通过加入表面添加剂或使含量不同，可以改善保护膜、粘合膜或封装基板上每一粘合层的润湿性。可以使用乙烯基类、氨基类、环氧类或甲基丙烯酰氧基类硅烷耦合剂；聚酯改性的亚克力(acryl)；聚氨酯或丙烯酸树脂等作为表面添加剂。
这样，通过加入表面添加剂或将粘合层2a和2b的组成设定为不同，可以将第二粘合层2b和离型膜层3之间的剥离强度B调整到比第一粘合层2a和保护膜层1之间的剥离强度A大至少5gf/25mm。
此外，将第二粘合层2b和离型膜层3之间的剥离强度B调节到小于第一粘合层2a和封装基板4之间的剥离强度C的过程例如可以如下进行。具体地，在进行了图3所示的热层合工艺后，在室温下，使第二粘合层2b和离型膜层3之间的剥离强度B小于第一粘合层2a和封装基板4之间的剥离强度C。通过热层合工艺如热辊层合工艺，粘合膜粘贴到封装基板4上，具有因热导致的流动性并具有对封装基板4最大的粘合性(adhesion)和粘贴性(attachment)。作为实例，基于整个层，可以将第一粘合层2a中的软化点为40℃以上的高分子量树脂的含量调整到10至70wt％，优选20至60wt％，更优选25至50wt％，更更优选30至40wt％。
此处，使第一粘合层2a和封装基板4之间的剥离强度C提高的热层合工艺可以在40至80℃的温度下进行。在热层合工艺后可以将第一粘合层2a和封装基板4之间的剥离强度C调整到比第二粘合层2b和离型膜层3之间的剥离强度B大至少16gf/25mm。
在室温下，粘合膜的粘度可以为106dyne/cm2以上，优选107dyne/cm2以上。术语“室温”是指既不升高也不下降的自然温度，例如，约15至35℃的温度，更具体地约20至25℃，更具体地约25℃的温度。粘度可以使用高级流变扩展系统(ARES)测量。根据本发明的示例性实施方式，由于粘合层的粘度调整到上述范围内，使得加工性在封装有机电子器件的过程中是优异的，可以将平板封装成均匀的厚度。此外，由于大幅降低了由于树脂的固化产生的诸如收缩或挥发气体的问题，因此可以防止对有机电子器件的物理或化学破坏。根据本发明的示例性实施方式，只要粘合层在室温下保持固态或半固态，对粘度的上限没有特别限制，例如考虑到加工性等，可以将粘度控制到约109dyne/cm2以下的范围内。
包含在粘合层内的固化状态的可固化树脂的水蒸气渗透速率(WVTR)可以是50克/平方米·天以下，优选30克/平方米·天以下，更优选20克/平方米·天以下，更更优选15克/平方米·天以下。术语“可固化树脂的固化状态”是指过渡态，在该过渡态中，当可固化树脂单独或通过与另一组分(例如固化剂)反应等固化或交联而用作封装剂时，固化树脂保留如湿气吸收剂或填料的成分，并用作结构粘合剂。根据本发明的示例性实施方式，在可固化树脂固化并且所固化的树脂成型为厚度为80μm的膜后，在38℃、100％的相对湿度下，测量固化树脂厚度方向上的WVTR。此外，根据ASTM F1249标准测量WVTR。
通过将WVTR调整到上述范围内，可以有效阻止水、湿气和氧等渗入到封装的有机电子器件产品中，并可以有效引入湿气吸收剂。
根据本发明的示例性实施方式，当固化状态的树脂的WVTR具有较低的数值时，封装的有机电子器件产品显示出优异的性能，并且对下限没有特别限制。
在本发明的示例性实施方式中使用的可固化树脂的具体种类不受特别限制。例如，可以使用本领域熟知的各种可热固化或可光固化的树脂。术语“可热固化树脂”指的是通过合适地施加热或老化工艺能够固化的树脂，术语“可光固化树脂”指的是通过辐照电磁波被固化的树脂。此外，电磁波不只包括微波、红外(IR)线、紫外(UV)线、X射线和γ射线；还包括粒子束，如α粒子束、质子束、中子束和电子束。根据本发明的示例性实施方式，阳离子可光固化树脂可以是可光固化树脂的实例。所述阳离子可光固化树脂指的是通过电磁波的辐射诱导的阳离子聚合或阳离子固化反应而能够固化的树脂。此外，可固化树脂可以是同时具有可热固化和可光固化性能的双重可固化树脂。
在本发明的示例性实施方式中使用的可固化树脂的具体种类不受特别限制，只要所述可固化树脂具有上述性能即可。例如，可固化树脂固化时具有粘合性，并且可以是包含至少一种可热固化官能团，如缩水甘油基、异氰酸酯基、羟基、羧基或酰胺基；或至少一种能够通过电磁波的辐射固化的官能团，如环氧基、环醚基、硫醚基、乙缩醛基和内酯基的树脂。此外，可以使用丙烯酸树脂、聚酯树脂、异氰酸酯树脂和环氧树脂等作为上述树脂的具体种类，但是本发明不限于此。
根据本发明的示例性实施方式，可以使用芳族或脂肪族环氧树脂，或直链或支链环氧树脂作为可固化树脂。在一个示例性实施方式中，可以使用包含两种以上官能团且环氧当量为180至1,000g/eq的环氧树脂。通过使用具有上述环氧当量的环氧树脂，可以有效保持所述固化树脂的特征如粘合性能和玻璃化转变温度。作为这样环氧树脂的实例，可以使用甲酚酚醛清漆环氧树脂、双酚A-型环氧树脂、双酚A-型酚醛清漆环氧树脂、苯酚酚醛清漆环氧树脂、4-官能团环氧树脂、联苯-型环氧树脂、三酚甲烷型环氧树脂、烷基改性的三酚甲烷环氧树脂、萘型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、双环戊二烯改性的苯酚型环氧树脂或者它们的混合物。
根据本发明的示例性实施方式中，可以优选使用在分子结构中包含环结构的环氧树脂，更加优选使用包含芳基(如苯基)的环氧树脂。当所述环氧树脂包含芳基时，固化树脂具有优异的热和化学稳定性，以及低的湿气吸附性。因此提高了有机电子器件的封装结构的可靠性。作为在本发明的示例性实施方式中使用的包含芳基的环氧树脂的具体实例，可以使用联苯型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、萘型环氧树脂、双环戊二烯改性的酚型环氧树脂、甲酚类环氧树脂、双酚类环氧树脂、新酚类(xylok-based)环氧树脂、多官能环氧树脂、苯酚酚醛清漆环氧树脂、三酚甲烷型环氧树脂、烷基改性的三酚甲烷环氧树脂或它们的混合物，但是不限于此。
作为在本发明的示例性实施方式中使用的环氧树脂的实例，更优选地，可以使用硅烷改性的环氧树脂，更更优选具有芳香基的硅烷改性的环氧树脂。当硅烷改性的环氧树脂结构上具有硅烷基时，对玻璃基板或有机电子器件的基板的无机材料的粘合可以最大化，并且可以改善湿气阻挡性能、耐久性或可靠性。在本发明的示例性实施方式中使用的环氧树脂的具体种类没有特别的限制，可以容易地从供货商如Kukdo Chemical Co.,Ltd.等获得。
粘合膜还可以包含湿气吸收剂和/或填料。湿气吸收剂和/或填料可以包含在第一粘合层或第二粘合层中，或两层中，并且湿气吸收剂的含量可以相同或不同。
术语“湿气吸收剂”概括起来是指湿气反应性吸收剂，它是能够通过化学反应等吸收或除去从外部进入的水或湿气的组分。
所述湿气吸收剂可以与流入粘合层的水、湿气和氧气等发生化学反应以吸收水或湿气。
在本发明的示例性实施方式中使用的湿气吸收剂的具体种类不受特别限制，例如，湿气吸收剂可以为金属粉末(如氧化铝)、金属氧化物、金属盐或五氧化二磷(P2O5)或它们的混合物。物理吸收剂可以是二氧化硅、沸石、二氧化钛、氧化锆或蒙脱土等。
金属氧化物的具体种类的实例可以为氧化锂(Li2O)、氧化钠(Na2O)、氧化钡(BaO)、氧化钙(CaO)或氧化镁(MgO)等。金属盐的实例可以为硫酸盐，如硫酸锂(Li2SO4)、硫酸钠(Na2SO4)、硫酸钙(CaSO4)、硫酸镁(MgSO4)、硫酸钴(CoSO4)、硫酸镓(Ga2(SO4)3)、硫酸钛(Ti(SO4)2)和硫酸镍(NiSO4)；金属卤化物，如氯化钙(CaCl2)、氯化镁(MgCl2)、氯化锶(SrCl2)、氯化钇(YCl3)、氯化铜(CuCl2)、氟化铯(CsF)、氟化钽(TaF5)、氟化铌(NbF5)、溴化锂(LiBr)、溴化钙(CaBr2)、溴化鈰(CeBr3)、溴化硒(SeBr4)、三溴化钒(VBr3)、溴化镁(MgBr2)、碘化钡(BaI2)和碘化镁(MgI2)；或金属氯酸盐，如高氯酸钡(Ba(ClO4)2)或高氯酸镁(Mg(ClO4)2)，但是本发明并不限于此。
根据本发明的示例性实施方式，湿气吸收剂如金属氧化物可以经适当加工混合到组合物中。例如，根据所述粘合膜应用的有机电子器件的种类，所述粘合层可以为具有30μm以下厚度的薄膜，在这种情况下，需要对湿气吸收剂进行碾磨的工艺。在碾磨所述湿气吸收剂的工艺中，可以使用3辊磨、珠磨或球磨。此外，当将根据本发明的示例性实施方式的粘合膜应用至顶发射型有机电子器件等上时，通过粘合层的透光率非常重要，因此湿气吸收剂的尺寸需要较小。因此，为了此种用途，需要碾磨工艺。
所述填料可以通过延长水或湿气的路径而防止其渗入到封装结构中，并且通过可固化树脂的基体结构和与湿气吸收剂等的相互作用使对水和湿气的阻挡性能最大化。在本发明的示例性实施方式中使用的填料的具体种类没有特别限制，例如，可以使用选自粘土、滑石、二氧化硅、沸石、氧化锆、二氧化钛、蒙脱土或它们的混合物中的一种。
此外，根据本发明的示例性实施方式，为了增加所述填料和有机粘合剂之间的结合效率，利用有机物质处理其表面的产品可以用作填料，或可以进一步加入粘合剂。
根据本发明的示例性实施方式的可固化粘合层，相对于100重量份的所述可固化树脂，可以包含1至50重量份，优选1至20重量份的填料。通过将填料的含量控制为1重量份以上，可以提供具有优异的水和湿气阻挡性能和机械性能的固化树脂。此外，根据本发明的示例性实施方式，通过将填料的含量控制为50重量份以下，可以制备薄膜形填料，即使当填料形成为薄膜时，也可以提供具有优异的水和湿气阻挡性能的固化树脂。
根据本发明的示例性实施方式的可固化粘合层可以进一步包含与可固化树脂反应以形成基体(如交联结构)的固化剂。
在本发明的示例性实施方式中使用的固化剂的具体种类不受特别限制，并且可以根据要使用的固化树脂的种类或在可固化树脂中包含的官能团的种类适当地选择。例如，当环氧树脂用作本发明的示例性实施方式中的可固化树脂时，可以使用在本领域熟知的环氧树脂的固化剂。更具体地，环氧树脂固化剂可以是多种的胺类化合物、咪唑类化合物、酚类化合物、磷类化合物、酸酐类化合物或它们的混合物，但是不限于此。
相对于100重量份的可热固化树脂，所述第一和第二可固化粘合层例如可以包含1至20重量份，优选1至10重量份的固化剂。然而，提供该含量仅为本发明示例性的目的。也就是，根据本发明的示例性实施方式，所述固化剂的含量可以根据可固化树脂或官能团的种类或含量、待实现的基体结构或交联密度等而改变。
根据本发明的示例性实施方式的可固化粘合层还可以包含高分子量树脂。当本发明的组合物形成膜或片的形状时，所述高分子量树脂可以起到改善成型性的作用。此外，所述高分子量树脂可以充当粘度控制剂在热层合工艺中控制流动性。高分子量树脂的软化点可以为40℃以上，基于整个层，高分子量树脂的含量可以调节到10至70wt％，20至60wt％，25至50wt％，或者30至40wt％。
在本发明的示例性实施方式中使用的高分子量树脂的具体种类不受特别限制，只要所述树脂与其它组分(如可固化树脂)相容即可。在本发明的示例性实施方式中使用的高分子量树脂的具体种类可以为具有20,000以上的重均分子量的树脂，如苯氧基树脂、丙烯酸酯树脂、高分子量环氧树脂、含高极性官能团的橡胶、含高极性官能团的反应性橡胶或它们的混合物，但本发明不限于此。
当在所述可固化粘合层中包含高分子量树脂时，根据优选的性能调节其含量，而没有特别地限制。例如，相对于100重量份的所述可固化树脂，可以包含大约200重量份以下，优选150重量份以下，更优选100重量份以下的根据本发明的示例性实施方式的高分子量树脂。根据本发明的示例性实施方式，通过调节高分子量树脂的含量至200重量份，高分子量树脂组分可以有效地保持与其它组分的相容性，并起到粘合剂的作用。
在不影响本发明的效果的范围内，根据本发明的示例性实施方式的粘合膜还可以包含添加剂，如用于改善固化树脂的耐久性的填料、用于提高机械强度和粘合性的粘合剂、增塑剂、UV稳定剂和抗氧化剂。
在本发明的示例性实施方式中使用的保护膜或离型膜的具体种类不受特别限制。根据本发明的示例性实施方式，例如，可以使用在本领域中通用的聚合物膜作为保护膜或离型膜。根据本发明的示例性实施方式，可以使用聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、聚四氟乙烯膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丁烯膜、聚丁二烯膜、氯乙烯共聚物膜、聚氨酯膜、乙烯-乙酸乙烯酯膜、乙烯-丙烯共聚物膜、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物膜、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物膜或聚酰亚胺膜等作为例如保护膜或离型膜。此外，根据本发明的示例性实施方式，可以对保护膜或离型膜的一个或两个表面进行适当的离型处理。作为用于保护膜或离型膜的离型处理的离型剂的实例，可以使用醇酸类、硅氧烷类、氟类、不饱和聚酯类、聚烯烃类或蜡类的离型剂。优选地，就耐热性而言，可以使用醇酸类、硅氧烷类或氟类的离型剂，但是离型剂不限于此。
根据本发明的示例性实施方式，对保护膜或离型膜的厚度没有特别限制，并且可以根据其用途适当地选择。例如，根据本发明的示例性的实施方式，第一膜的厚度可以为约10至500μm或约20至200μm。当厚度小于10μm时，可以发生基膜的变形，而当厚度大于500μm时，成本效率差。
根据本发明的示例性实施方式，在粘合膜中包含的粘合层的厚度不受特别限制，并且根据粘合膜的用途适当选择。
根据本发明的示例性实施方式的粘合膜的制备方法不受特别限制。例如，粘合膜中的每一粘合层通过如下方法可以制备：用含有前述粘合层组分的涂布溶液涂布保护膜或离型膜(第一步骤)，和干燥在所述第一步骤中涂布的涂布溶液(第二步骤)。
根据本发明的另一个示例性实施方式，有机电子器件封装产品包括基板、在所述基板上形成的有机电子元件、以及封装所述有机电子元件的前述粘合膜的第一粘合层和第二粘合层。
根据本发明的示例性实施方式，所述有机电子器件可以为OLED。
所述有机电子器件的封装产品还可以包括设置在所述粘合膜和有机电子元件之间的用于保护有机电子元件的保护层。
根据本发明的又一个示例性实施方式，封装有机电子元件的方法包括：从前述粘合膜中剥离掉保护膜，将第一粘合层粘贴到封装基板上，剥离掉离型膜，以及层合第二粘合层以与有机电子元件接触。第一粘合层粘贴到封装基板上可以以这样的方式进行，使得第一粘合层和封装基板之间的剥离强度C和第二粘合层和离型膜之间的剥离强度B满足下面的通式3：
[通式3]
C-B≥16gf/25mm
将所述粘合膜应用至有机电子器件上的工艺可以通过使用热辊层合法、热压制法或真空压制法进行，但是不特别限于此。
将第一粘合层粘贴到封装基板上可以包括在40至100℃、60至80℃或70至90℃的温度下将第一粘合层层合到封装基板上。
将第一粘合层粘贴到封装基板上可以以这样的方式进行，使得第一粘合层和封装基板之间的剥离强度C和第二粘合层和离型膜之间的剥离强度B之间的差值C-B为16gf/25mm以上，16至40gf/25mm，16至35gf/25mm，16至20gf/25mm或17至22gf/25mm。
将所述粘合膜应用至有机电子元件上的工艺可以在50℃至90℃的温度下，并以第二粘合层覆盖有机电子元件的整个表面的方式进行。
还可以包括固化粘合层的工艺。所述固化工艺可以通过在70℃至110℃的温度下加热粘合层或辐照UV线进行。
根据本发明的示例性实施方式，封装有机电子元件的方法包括：例如，使用真空沉积或溅射的方法在如玻璃或聚合物膜的基板上形成透明电极，在所述透明电极上形成有机材料层。所述有机材料层可以包括空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子注入层和/或电子传输层。接着，在所述有机材料层上形成第二电极。接着，将前述粘合膜应用至所述基板上的有机电子元件上以覆盖整个有机电子元件。在本申请中，将粘合膜应用至有机电子元件的方法不受特别限制。例如，通过加热或压制方法将封装基板(例如，玻璃或聚合物膜)施用至在基板上形成的有机电子元件上，其中，所述封装基板上事先转印有根据本发明的示例性实施方式的粘合膜的粘合层。例如，当将粘合膜转印至所述封装基板上时，剥离掉在所述粘合膜上形成的保护膜或离型膜之后，应用真空压机或真空层合机可以将根据本发明的示例性实施方式的上述粘合膜转印至封装基板上。在该过程中，当粘合膜的固化反应过度发生时，所述粘合膜的粘合性和粘贴性下降，因此将加工温度控制到大约100℃以下并将加工时间控制到5分钟以下。类似地，当将转印有粘合膜的封装基板热压制到所述有机电子器件上时，可以使用真空压机或真空层合机。在该过程中，可以如上所述设定温度，加工时间可以为10分钟以下。可以以粘合膜的第一粘合层而不是第二粘合层与有机电子元件接触的方式(以及当有机电子器件包括保护层时，以第一粘合层与保护层接触的方式)将粘合膜施用至有机电子元件上。
此外，根据本发明的示例性实施方式，对压制到所述有机电子器件上的粘合膜可以进行另外的固化工艺。例如可以在加热箱或UV箱中进行这样的另外的固化工艺(主固化工艺)。考虑所述有机电子器件的稳定性，可以适当地选择该主固化工艺的条件。
然而，上述制备工艺仅为根据本发明的示例性实施方式封装有机电子元件的工艺的实例，该工艺的次序和条件可以自由地改变。例如，根据本发明的示例性实施方式，可以改变所述转印和压制工艺以按如下顺序进行，其中根据本发明的示例性实施方式的粘合膜被转印至位于基板上的有机电子器件上，接着压制所述封装基板。此外，在所述有机电子元件上形成保护层，接着应用所述粘合膜，然后在没有封装基板的情况下固化粘合膜。
在下文中，通过根据本发明的实施例和没有根据本发明的对比例将进一步更加详细地描述本发明。但是本发明的范围不限于下面的实施例。
实施例1
1、第一粘合层的溶液的制备
作为湿气吸收剂溶液，将CaO(Sigma-Aldrich Co.LLC.)加入到甲乙酮中使浓度为30wt％以制备湿气吸收剂溶液，然后在球磨工艺中将溶液碾磨24小时。
加入60重量份的BPA型液体YD-128(Kukdo Chemical Co.Ltd.)作为环氧树脂、0.1重量份的KBM-403(Shin-Etsu Chemical Co.Ltd.)作为表面添加剂和40重量份的YP-70(Kukdo Chemical Co.Ltd.)作为软化点为40℃以上的高分子量树脂以制备均质化的溶液。向该均质化的溶液中加入6重量份的2PZ-CNS(Shikoku Chemicals Corp.)作为固化剂。
相对于树脂，将5重量份的碾磨溶液加入均质化的溶液中，并加入甲乙酮直到总的固含量为约50％，随后高速搅拌1小时制备第一粘合层溶液。
2、第二粘合层溶液的制备
加入60重量份的BPA型液体YD-128(Kukdo Chemical Co.Ltd.)作为环氧树脂、0.1重量份的KBM-403(Shin-Etsu Chemical Co.Ltd.)作为表面添加剂和40重量份的YP-70(Kukdo Chemical Co.Ltd.)作为软化点为40℃以上的高分子量树脂，制备均质化的溶液。向该均质化的溶液中加入6重量份的2PZ-CNS(Shikoku Chemicals Corp.)作为固化剂。加入甲乙酮直到总的固含量为约50％，随后高速搅拌1小时，制备第二粘合层溶液。
3、粘合膜的制备
使用缺角轮涂布器将所制备的第二粘合层溶液涂布至离型对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的离型表面上，并在130℃的干燥机中干燥3分钟以形成厚度为15μm的粘合层。
使用缺角轮涂布器将所制备的第一粘合层的溶液涂布至离型PET的离型表面上，并在130℃的干燥机中干燥3分钟以形成厚度为30μm的粘合层。
层合第一粘合层和第二粘合层以制备多层粘合膜。
4、封装基板的粘贴
在除去保护膜后测量剥离强度A，并通过使用真空压机、真空层合机等加热形成封装基板。
实施例2
除了在第一粘合层和第二粘合层中的表面添加剂的重量比不同于制备实施例1的粘合膜的工艺中的那些之外，使用与实施例1中描述的相同方法制备多层粘合膜。即，在实施例2中，将第一粘合层中的表面添加剂的含量增加到0.2重量份，将第二粘合层中的表面添加剂的含量增加到0.5重量份。
实施例3
除了在第一粘合层和第二粘合层中的环氧树脂的重量比不同于制备实施例1的粘合膜的工艺中的那些之外，使用与实施例1中描述的相同方法制备多层粘合膜。即，在实施例3中，将第一粘合层中的液体环氧树脂和高分子量树脂的含量比改变为65:35，将第二粘合层中的液体环氧树脂和高分子量树脂的含量比改变为62:38。
对比例1
除了在制备粘合膜的工艺中将第二粘合层中的液体环氧树脂和高分子量树脂的含量比改变为30:70之外，使用与实施例1中描述的相同方法制备多层粘合膜。
对比例2
除了在制备粘合膜的工艺中将第一粘合层中的液体环氧树脂和高分子量树脂的含量比改变为30:70之外，使用与实施例1中描述的相同方法制备多层粘合膜。
实验实施例1：
-剥离强度A：由于按照ASTM3330测量方法测量的变形值非常小，因此将试验样品制备成宽度为4英寸，然后将所测量的值除以4并作为数据输入。在恒温和恒湿条件下，使用辊将3个宽度为4英寸的第一粘合层粘贴到玻璃上，然后使用TA装置测量180度剥离强度。
-剥离强度B：在ASTM3330测量方法中，在恒温和恒湿条件下，使用辊将3个宽度为1英寸的第二粘合层粘贴到玻璃上，然后使用TA装置测量180度剥离强度。
-剥离强度C：在ASTM3330测量方法中，在恒温和恒湿条件下，通过加热到60℃的温度的层合机将3个宽度为1英寸的第一粘合层粘贴到玻璃上，然后使用TA装置测量180度剥离强度作为粘合层和玻璃之间的粘合强度。
[表1]
项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
剥离强度A 2.1 2.7 2.4 2.1 1.2
剥离强度B 13.6 15.2 16.9 7.0 13.6
剥离强度C 29.8 40.3 38.0 29.8 28.9
剥离掉保护膜时的故障率 0.2％ 0.1％ 0.1％ 25.8％ 0.1％
剥离掉离型膜时的故障率 0.4％ 0.1％ 0.2％ 0.1％ 1.5％

Claims (16)

1.一种封装有机电子元件的粘合膜，包括：
保护膜；
在所述保护膜上形成的第一粘合层；
在所述第一粘合层上形成的第二粘合层；以及
在所述第二粘合层上形成的离型膜，
其中所述第一和第二粘合层满足下面的通式1，
[通式1]
C>B>A，
其中，A表示所述第一粘合层和保护膜之间的剥离强度，B表示所述第二粘合层和离型膜之间的剥离强度，以及C表示除去保护膜后所述第一粘合层和封装基板之间的剥离强度。
2.根据权利要求1所述的封装有机电子元件的粘合膜，其中，所述第一和第二粘合层满足下面的通式2：
[通式2]
B-A≥5gf/25mm。
3.根据权利要求1所述的封装有机电子元件的粘合膜，其中，所述第一和第二粘合层满足下面的通式3：
[通式3]
C-B≥16gf/25mm。
4.根据权利要求1所述的封装有机电子元件的粘合膜，其中，所述第一和第二粘合层中的至少一层包含湿气吸收剂和/或填料组分。
5.根据权利要求1所述的封装有机电子元件的粘合膜，其中，所述第一粘合层或所述第二粘合层包含丙烯酸树脂、聚酯树脂、异氰酸酯树脂或环氧树脂。
6.根据权利要求5所述的封装有机电子元件的粘合膜，其中，所述第一粘合层或所述第二粘合层还包含表面添加剂。
7.根据权利要求6所述的封装有机电子元件的粘合膜，其中，所述表面添加剂是乙烯基类、氨基类、环氧类或甲基丙烯酰氧基类硅烷耦合剂；聚酯改性的亚克力；聚氨酯或丙烯酸树脂。
8.根据权利要求5所述的封装有机电子元件的粘合膜，其中，所述第一粘合层还包含软化点为40℃以上的高分子量树脂。
9.根据权利要求8所述的封装有机电子元件的粘合膜，其中，所述高分子量树脂的重均分子量为20,000以上。
10.根据权利要求9所述的封装有机电子元件的粘合膜，其中，所述高分子量树脂是选自苯氧基树脂、丙烯酸酯树脂、环氧树脂、含极性官能团的橡胶和含极性官能团的反应性橡胶中的一种或多种。
11.一种封装有机电子元件的方法，包括：
从权利要求1所述的粘合膜中剥离掉所述保护膜；
将所述第一粘合层粘贴到所述封装基板上；
剥离掉所述离型膜；以及
层合所述第二粘合膜以与有机电子元件接触。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，
将所述第一粘合层粘贴到所述封装基板上，以使所述第一粘合层和所述封装基板之间的剥离强度C，和所述第二粘合层和所述离型膜之间的剥离强度B满足下面通式3：
[通式3]
C-B≥16gf/25mm。
13.根据权利要求11所述的方法，其中，所述将第一粘合层粘贴到封装基板上包括在40至100℃的温度下将所述第一粘合层层合到所述封装基板上。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，进行所述层合以使所述第二粘合层覆盖有机电子元件的整个表面。
15.一种有机电子器件，包括：
基板；
在所述基板上形成的有机电子元件；和
封装所述有机电子元件的粘合膜，
其中，所述粘合膜包括权利要求1所述的第一粘合层和第二粘合层。
16.根据权利要求15所述的有机电子器件，其中，所述粘合膜的第二粘合层覆盖所述有机电子元件的整个表面。
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