CN104672417A - 一种可生物降解自阻燃聚氨酯发泡材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可生物降解自阻燃聚氨酯发泡材料的制备方法，包括以下步骤：(1)植物油的前处理；(2)植物油基多元醇的制备；(3)聚氯乙烯基多元醇的制备；(4)将催化剂、植物油基多元醇、聚氯乙烯基多元醇、二异氰酸酯及有机小分子扩链剂按质量比为0.5～1:35～40:35～40:15～25:3～5混合，60～90℃条件下反应3～8h，得可生物降解的自阻燃聚氨酯发泡材料。本发明以植物油作为原料，其来源广泛、价格低廉、无毒害、耐水性好；将氯乙烯单元引入聚氨酯链中，赋予聚氨酯具有良好的阻燃性能；制备过程简单，制备出的聚氨酯发泡材料性能好。

Description

一种可生物降解自阻燃聚氨酯发泡材料的制备方法
技术领域
本发明属于功能高分子材料的制备方法领域，具体涉及一种可生物降解自阻燃聚氨酯发泡材料的制备方法。
背景技术
聚氨酯(PU)是一种分子链中含有氨酯基团的大分子材料，按其中分子链的交联与否可将其分为热塑性聚氨酯(TPU)及交联型聚氨酯(CPU)。一般而言，聚氨酯主要由多元醇、异氰酸酯及小分子扩链剂经逐步加成聚合而得。通过控制异氰酸酯与羟基的摩尔配比可获得兼具优异力学性能及优良弹性、耐磨性的功能高分子材料，此类材料已广泛应用于汽车零部件、粘接剂、建筑装潢、合成革、航空航天技术等领域。但是，由于聚氨酯在自然界中不可降解而且回收利用困难，因此其蓬勃发展的同时也带来了废弃物污染环境的问题，在人类生存环境受到高度重视的今天，聚氨酯材料的发展无疑应考虑与环境的相容性。开发可生物降解聚氨酯材料被认为是解决这一难题的理想途径之一。近年来，国内外对可生物降解聚氨酯(BDPU)给予了极大的关注，研究内容不仅包括了聚氨酯化学结构、交联结构等与生物降解性的关系，而且还采用了天然高分子如木质素、淀粉、树皮粉末等制备各种BDPU。另外，聚氨酯材料的着火燃烧问题也一直受到人们的关注，因其阻燃性能差，燃烧速度快且燃烧过程中会产生过度溶滴，容易导致火势加速蔓延。而且，聚氨酯在燃烧时还会产生以一氧化碳(CO)为主的有毒气体，引起严重的环境污染。对于聚氨酯的阻燃，一般是采用添加阻燃剂的方法，但添加阻燃剂会显著降低材料的力学性能。近年来也有一些以含磷单体合成聚氨酯的报道，或者通过对淀粉的磷酸酯化改性，并以磷酸酯化淀粉(简称P型淀粉)为反应性阻燃剂制得PU材料。
采用天然高分子如木质素、淀粉、树皮粉末等制备各种BDPU，存在一定的缺点，如耐水性不好，需对其改进后才能制备出性能好的材料，如通过对淀粉的磷酸酯化改性，从而造成材料制备过程复杂且价格偏高。
发明内容
本发明针对上述不足之处而提供的一种可生物降解自阻燃聚氨酯发泡材料的制备方法，以来源丰富的植物油为主要原料，通过自由基接枝共聚技术制备可生物降解的植物油基多元醇；然后再采用氯乙烯与丙烯酸羟乙酯进行无规共聚制备具有自阻燃特性的多元醇；最后通过与二异氰酸酯的缩合加成聚合制得兼具可生物降解和自阻燃特性的聚氨酯发泡材料。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种可生物降解自阻燃聚氨酯发泡材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)植物油的前处理：将植物油在100℃条件下加热30min，室温下冷却至分层，吸取上清液，然后向上清液中加入10wt.％植物油含量的脱色剂，500rpm搅拌12h后静置24h，过滤得到处理后的植物油；
(2)植物油基多元醇的制备：按质量比为100～400:2～6:40～60向反应容器中依次加入溶剂、引发剂A、处理后的植物油，混匀，70～80℃保温反应30min；再将高活性单体、不含羟基的丙烯酸酯、含羟基的丙烯酸酯按质量比10～20:15～30:5～10混合均匀，该混合物与处理后的植物油的质量比为40～60:40～60，通过滴液漏斗滴入反应容器中，2h内滴加完毕，接着于70～80℃保温反应6～10h，干燥得粗产物，然后用环己烷洗涤粗产物，干燥后得植物油基多元醇；
(3)聚氯乙烯基多元醇的制备：将去离子水、分散剂、氯乙烯、含羟基的丙烯酸酯、引发剂B按质量比100～300:0.2～0.5:80～90:10～20:0.5～1依次加入反应釜，50～65℃保温反应3～5h后于80℃干燥脱水，得聚氯乙烯基多元醇；
(4)将催化剂、植物油基多元醇、聚氯乙烯基多元醇、二异氰酸酯及有机小分子扩链剂按质量比为0.5～1:35～40:35～40:15～25:3～5混合，60～90℃条件下反应3～8h，得可生物降解的自阻燃聚氨酯发泡材料。
进一步地，步骤(1)中所述的植物油为大豆油、花生油、菜籽油、葵花籽油、橡胶籽油、棉籽油、橄榄油、棕榈油、蓖麻油中的至少一种。
进一步地，步骤(1)中所述的脱色剂为活性炭、膨润土、蒙脱土、分子筛、双氧水中的至少一种。
进一步地，步骤(2)中所述的溶剂为乙腈、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酮、甲苯、二甲苯中的至少一种。
进一步地，步骤(2)中所述的引发剂A为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、过氧化二异丙苯中的至少一种。
进一步地，步骤(2)中所述的高活性单体为苯乙烯和二乙烯基苯中的至少一种。
进一步地，所述的不含羟基的丙烯酸酯为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异辛酯中的至少一种。
进一步地，所述的含羟基的丙烯酸酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的至少一种。
进一步地，步骤(3)中所述的分散剂为羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟基纤维素、聚乙烯醇中的至少一种。
进一步地，步骤(3)中所述的引发剂B为过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二正丁酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化环己基磺酰乙酰中的至少一种。
进一步地，步骤(4)中所述的催化剂为二丁基二月桂酸锡、二乙胺中的至少一种。
进一步地，步骤(4)中所述的二异氰酸酯为2,4-二异氰酸酯基甲苯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯中的至少一种。
进一步地，步骤(4)中所述的有机小分子扩链剂为乙二醇、丁二醇、一缩二乙二醇、乙二胺、己二胺、苯二胺中的至少一种。
本发明提供的一种可生物降解自阻燃聚氨酯发泡材料的制备方法，具有以下几种有益效果：
(1)以植物油作为原料，其来源广泛、价格低廉、无毒害、耐水性好。
(2)将氯乙烯单元引入聚氨酯链中，赋予聚氨酯具有良好的阻燃性能。
(3)制备过程简单，制备出的聚氨酯发泡材料性能好。
具体实施方式
实施例1
一种可生物降解自阻燃聚氨酯发泡材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)植物油的前处理：将菜籽油在100℃条件下加热30min，冷却至室温，待其分层后吸取上层清液，常温条件下，向此清液中加入10wt.％菜籽油含量的活性炭，500rpm搅拌12h后静置24h，过滤得到处理后的菜籽油；
(2)植物油基多元醇的制备：向反应容器中依次加入乙酸乙酯100g、过氧化二苯甲酰2g、处理后的菜籽油40g，混匀，70℃保温反应30min；再称取苯乙烯20g、甲基丙烯酸乙酯30g、甲基丙烯酸羟乙酯10g，混合均匀，通过滴液漏斗滴入反应容器中，2h内滴加完毕，接着于70℃保温反应10h，80℃干燥得粗产物，然后用环己烷洗涤粗产物，干燥后得菜籽油基多元醇；
(3)聚氯乙烯基多元醇的制备：将去离子水100g、聚乙烯醇0.2g、氯乙烯80g、丙烯酸羟乙酯20g、过氧化二碳酸二异丙酯0.5g依次加入反应釜，50℃保温反应5h后于80℃干燥脱水，得聚氯乙烯基多元醇；
(4)将二丁基二月桂酸锡0.5g、菜籽油基多元醇35g、聚氯乙烯基多元醇35g、2,4-二异氰酸酯基甲苯25g、丁二醇5g混合，60℃条件下进行缩合加成反应8h，得可生物降解的自阻燃聚氨酯发泡材料。
实施例2
一种可生物降解自阻燃聚氨酯发泡材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)植物油的前处理：将橡胶籽油在100℃条件下加热30min，冷却至室温，待其分层后吸取上层清液，常温条件下，向此清液中加入10wt.％橡胶籽油含量的膨润土，500rpm搅拌12h后静置24h，过滤得到处理后的橡胶籽油；
(2)植物油基多元醇的制备：向反应容器中依次加入乙腈200g、过氧化十二酰3g、处理后的橡胶籽油50g，混匀，75℃保温反应30min；再称取苯乙烯16g、甲基丙烯酸甲酯25g、丙烯酸羟乙酯9g，混合均匀，通过滴液漏斗滴入反应容器中，2h内滴加完毕，接着于75℃保温反应8h，80℃干燥得粗产物，然后用环己烷洗涤粗产物，干燥后得橡胶籽油基多元醇；
(3)聚氯乙烯基多元醇的制备：将去离子水200g、羧甲基纤维素0.3g、氯乙烯84g、丙烯酸羟丙酯16g、过氧化二碳酸二正丁酯0.6g依次加入反应釜，55℃保温反应4h后于80℃干燥脱水，得聚氯乙烯基多元醇；
(4)将二丁基二月桂酸锡0.6g、橡胶籽油基多元醇36g、聚氯乙烯基多元醇36g、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯25g、乙二胺3g混合，70℃条件下进行缩合加成反应6h，得可生物降解的自阻燃聚氨酯发泡材料。
实施例3
一种可生物降解自阻燃聚氨酯发泡材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)植物油的前处理：将大豆油在100℃条件下加热30min，冷却至室温，待其分层后吸取上层清液，常温条件下，向此清液中加入10wt.％大豆油含量的蒙脱土，500rpm搅拌12h后静置24h，过滤得到处理后的大豆油；
(2)植物油基多元醇的制备：向反应容器中依次加入丙酮300g、偶氮二异丁腈4g、处理后的大豆油55g，混匀，75℃保温反应30min；再称取二乙烯基苯10g、丙烯酸丁酯27g、丙烯酸羟丙酯8g，混合均匀，通过滴液漏斗滴入反应容器中，2h内滴加完毕，接着于75℃保温反应8h，80℃干燥得粗产物，然后用环己烷洗涤粗产物，干燥后得大豆油基多元醇；
(3)聚氯乙烯基多元醇的制备：将去离子水200g、羧甲基纤维素钠0.4g、氯乙烯88g、甲基丙烯酸羟乙酯12g、过氧化二碳酸二环己酯0.8g依次加入反应釜，60℃保温反应3.5h后于80℃干燥脱水，得聚氯乙烯基多元醇；
(4)将二乙胺0.8g、大豆油基多元醇38g、聚氯乙烯基多元醇38g、六亚甲基二异氰酸酯20g、乙二醇4g混合，80℃条件下进行缩合加成反应4h，得可生物降解的自阻燃聚氨酯发泡材料。
实施例4
一种可生物降解自阻燃聚氨酯发泡材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)植物油的前处理：将蓖麻油在100℃条件下加热30min，冷却至室温，待其分层后吸取上层清液，常温条件下，向此清液中加入10wt.％蓖麻油含量的分子筛，500rpm搅拌12h后静置24h，过滤得到处理后的蓖麻油；
(2)植物油基多元醇的制备：向反应容器中依次加入甲苯400g、偶氮二异庚腈6g、处理后的蓖麻油60g，混匀，80℃保温反应30min；再称取二乙烯基苯20g、甲基丙烯酸丁酯15g、甲基丙烯酸羟丙酯5g，混合均匀，通过滴液漏斗滴入反应容器中，2h内滴加完毕，接着于80℃保温反应6h，80℃干燥得粗产物，然后用环己烷洗涤粗产物，干燥后得蓖麻油基多元醇；
(3)聚氯乙烯基多元醇的制备：将去离子水300g、羟基纤维素0.5g、氯乙烯90g、甲基丙烯酸羟丙酯10g、过氧化环己基磺酰乙酰1g依次加入反应釜，65℃保温反应3h后于80℃干燥脱水，得聚氯乙烯基多元醇；
(4)将二乙胺1g、蓖麻油基多元醇40g、聚氯乙烯基多元醇40g、异氟尔酮二异氰酸酯15g、一缩二乙二醇5g混合，90℃条件下进行缩合加成反应3h，得可生物降解的自阻燃聚氨酯发泡材料。
本发明以植物油作为原料，其来源广泛、价格低廉、无毒害、耐水性好；将氯乙烯单元引入聚氨酯链中，赋予聚氨酯具有良好的阻燃性能；制备过程简单，制备出的聚氨酯发泡材料性能好，制备出的聚氨酯发泡材料可用于制作发泡调节剂、硬质泡沫、阻燃涂料等，有很大的应用前景。

Claims (10)

1.一种可生物降解自阻燃聚氨酯发泡材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)植物油的前处理：将植物油在100℃条件下加热30min，室温下冷却至分层，吸取上清液，然后向上清液中加入10wt.％植物油含量的脱色剂，500rpm搅拌12h后静置24h，过滤得到处理后的植物油；
(2)植物油基多元醇的制备：按质量比为100～400:2～6:40～60向反应容器中依次加入溶剂、引发剂A、处理后的植物油，混匀，70～80℃保温反应30min；再将高活性单体、不含羟基的丙烯酸酯、含羟基的丙烯酸酯按质量比10～20:15～30:5～10混合均匀，该混合物与处理后的植物油的质量比为40～60:40～60，通过滴液漏斗滴入反应容器中，2h内滴加完毕，接着于70～80℃保温反应6～10h，干燥得粗产物，然后用环己烷洗涤粗产物，干燥后得植物油基多元醇；
(3)聚氯乙烯基多元醇的制备：将去离子水、分散剂、氯乙烯、含羟基的丙烯酸酯、引发剂B按质量比100～300:0.2～0.5:80～90:10～20:0.5～1依次加入反应釜，50～65℃保温反应3～5h后于80℃干燥脱水，得聚氯乙烯基多元醇；
(4)将催化剂、植物油基多元醇、聚氯乙烯基多元醇、二异氰酸酯及有机小分子扩链剂按质量比为0.5～1:35～40:35～40:15～25:3～5混合，60～90℃条件下反应3～8h，得可生物降解的自阻燃聚氨酯发泡材料。
2.根据权利要求1所述的一种可生物降解自阻燃聚氨酯发泡材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的植物油为大豆油、花生油、菜籽油、葵花籽油、橡胶籽油、棉籽油、橄榄油、棕榈油、蓖麻油中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种可生物降解自阻燃聚氨酯发泡材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的脱色剂为活性炭、膨润土、蒙脱土、分子筛、双氧水中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种可生物降解自阻燃聚氨酯发泡材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的溶剂为乙腈、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酮、甲苯、二甲苯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种可生物降解自阻燃聚氨酯发泡材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的引发剂A为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、过氧化二异丙苯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种可生物降解自阻燃聚氨酯发泡材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的高活性单体为苯乙烯和二乙烯基苯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种可生物降解自阻燃聚氨酯发泡材料的制备方法，其特征在于，所述的不含羟基的丙烯酸酯为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异辛酯中的至少一种；含羟基的丙烯酸酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种可生物降解自阻燃聚氨酯发泡材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的分散剂为羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟基纤维素、聚乙烯醇中的至少一种；引发剂B为过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二正丁酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化环己基磺酰乙酰中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种可生物降解自阻燃聚氨酯发泡材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的催化剂为二丁基二月桂酸锡、二乙胺中的至少一种；二异氰酸酯为2,4-二异氰酸酯基甲苯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的一种可生物降解自阻燃聚氨酯发泡材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的有机小分子扩链剂为乙二醇、丁二醇、一缩二乙二醇、乙二胺、己二胺、苯二胺中的至少一种。
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