CN104667881A - 一种伊蒙混层黏土微球的制备方法 - Google Patents

一种伊蒙混层黏土微球的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104667881A
CN104667881A CN201510068825.1A CN201510068825A CN104667881A CN 104667881 A CN104667881 A CN 104667881A CN 201510068825 A CN201510068825 A CN 201510068825A CN 104667881 A CN104667881 A CN 104667881A
Authority
CN
China
Prior art keywords
illite
layer clay
mixed layer
smectite mixed
microballoon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510068825.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104667881B (zh
Inventor
颉晓玲
张炜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
First Hospital of Lanzhou University
Original Assignee
First Hospital of Lanzhou University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by First Hospital of Lanzhou University filed Critical First Hospital of Lanzhou University
Priority to CN201510068825.1A priority Critical patent/CN104667881B/zh
Publication of CN104667881A publication Critical patent/CN104667881A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104667881B publication Critical patent/CN104667881B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种伊蒙混层黏土微球的制备方法，是将经提纯处理的伊蒙混层黏土分散于蒸馏水中制成伊蒙混层黏土悬浮液；再在高速搅拌下加入亚麻酸油制成乳化液；然后升温破乳形成具有孔结构的微球；最后用乙醇洗涤，干燥，即得伊蒙混层黏土微球。本发明制备的伊蒙混层黏土微球粒径可控，可用于吸附分离和生物活性物质载体，特别是在分离纯化中具有广泛的应用前景。

Description

一种伊蒙混层黏土微球的制备方法
技术领域
本发明涉及一种伊蒙混层黏土微球的制备方法，属于黏土矿物材料领域和分离材料领域。
背景技术
微球经常被用于吸附分离、药物传递、细胞负载和催化剂载体等领域中。目前研究的热点是有机-无机复合微球，但这类制备方法引入了化学物质，使其在药物传递和生物分离等方面的应用受到限制。近年来，由于黏土矿物材料的独特结构和性质，将其制备成微球的应用受到关注。
伊蒙混层黏土是由伊利石（水云母30～70%）和蒙脱石（膨润土20～49%）两种黏土矿物组成的，具有两种矿物的独特性能，因而已在杀菌悬浮剂（CN 102742573 A）、脱色剂（CN 103007876 A）和粘合剂（CN 103484027 A）等方面得到了应用。天然产出的伊蒙混合黏土具有亲水性的负表面电荷，对具有极性较强的物质有较好的吸附性能，但是伊蒙混合黏土颗粒细小，不利于药物吸附传递和生物分离等方面的应用。为此，我们以伊蒙混层黏土乳化液的方式制备了微球，以期拓展伊蒙混层黏土的应用范围。
发明内容
本发明的目的是提供一种伊蒙混层黏土微球制备方法，以期拓展伊蒙混层黏土的应用范围。
一、伊蒙混层黏土微球的制备
本发明制备伊蒙混层黏土微球的方法，是将经提纯处理的伊蒙混层黏土分散于蒸馏水中制成伊蒙混层黏土悬浮液；再在高速搅拌下加入亚麻酸油制成乳化液；然后升温破乳形成具有孔结构的微球；最后用乙醇洗涤，干燥，即得伊蒙混层黏土微球。
所述伊蒙混层黏土的纯化工艺是是将蒙混层黏土原矿加入质量浓度为1～5%的盐酸溶液中，搅拌2～4h后过325目筛网除去石英砂等杂质，然后离心分离，蒸馏水洗涤至中性，烘干即可。
所述伊蒙混层黏土悬浮液的质量浓度为5～15%。
所述乳化剂采用亚麻酸油，其加入量为伊蒙混层黏土质量的10～50%。
在乳化液的制备中，搅拌速度为5000～12000 rpm，搅拌时间为5～30min。
所述升温破乳的工艺为：在搅拌速度100～5000rpm下温度至40～90℃，继续搅拌5～30min。
上述干燥是在60℃条件下进行真空干燥。
二、伊蒙混层黏土微球的结构
下面通过红外谱图、扫面电镜和热重分析等对本发明制备的伊蒙混层黏土微球的结构和性能进行表征说明。
1、红外谱图分析
伊蒙混层黏土(a)及其本发明制备微球(b)的红外谱图如图1所示。从图中可以观察到蒙脱石和伊利石的特征吸收峰：位于3621 cm-1处的吸收峰属于蒙脱石2:1型单元层内A1-OH的伸缩振动吸收峰；位于914 cm-1处的吸收峰为A1-OH弯曲振动峰；3440 cm-1附近的吸收峰归属于H-O-H键层间水分子的伸缩振动，它与1637 cm-1附近水分子的H-O-H键的弯曲振动相对应，表明伊蒙黏土层间含有结晶水。制备成微球后位于2922和2850 cm-1的吸收峰分别归属于亚甲基不对称伸和对称伸缩振动峰，1473 cm-1吸收峰归属于亚甲基C-H键的弯曲振动特征峰。以上这些吸收峰的出现，表明亚麻酸油被引入到伊蒙混层黏土上。
2、扫描电镜分析
图2为伊蒙混层黏土(左)及其本发明制备微球(右)的SEM图。从图中可以看出，伊蒙混层黏土呈现清晰的片层状结构。而本发明制备的微球直径约15 微米，表面呈粗糙多孔状，有利于被吸附分子从外界溶液中向吸附材料内部扩散，并通过吸附剂内部的功能基团实现对阳离子物质的选择性吸附分离。
3、热重分析
图3为伊蒙混层黏土(a)及其本发明制备微球(b)的热重曲线。由图可见，质量损失分3个阶段。根据失重曲线可计算出微球样品中有机物含量为2.9%。这说明有2.9%的亚麻酸油被引入到伊蒙混层黏土中。
4、对双氯芬酸钠的吸附性能
称取0.48g双氯芬酸钠加入到40mL蒸馏水中，搅拌溶解后，分别加入3.0g伊蒙混层黏土及其本发明制备微球，在1000r/min搅拌下，于pH=7的溶液中吸附4h后过滤，固相在105℃下烘至恒重。滤液用蒸馏水定容至200mL，摇匀，然后精确量取1mL，再用蒸馏水定容至50mL。选蒸馏水为空白，在276nm波长处测定其测吸光度，然后计算吸附率。吸附实验表明，伊蒙混层黏土对双氯芬酸钠的吸附率只有25.8%，而采用本发明制备的微球其吸附率可达81.5%。
综上所述，本发明相对现有技术具有以下优点：
1、本发明制备的伊蒙混层黏土微球对药物的吸附率明显高于伊蒙混层黏土，有利于药物吸附传递和生物分离，可用于吸附分离和生物活性物质载体，拓展了伊蒙混层黏土的应用范围。
2、本发明采用可食用的亚麻酸油为乳化剂，其毒性远低于传统表面活性剂，在食品、医药等领域独具优势；
3、本发明制备工艺简单，成本低，洗涤后的乙醇可重复使用。
附图说明
图1为伊蒙混层黏土及其本发明制备微球的红外谱图。
图2为伊蒙混层黏土及其本发明制备微球的SEM图。
图3为伊蒙混层黏土及其本发明制备微球的热重曲线。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明伊蒙混层黏土微球的制备工艺作进一步说明。
实施例一
在搅拌速度1000转/分下，将5g伊蒙混层黏土加入95mL蒸馏水中，配制成质量浓度为5%的悬浮液；再在12000 rpm高速搅拌下，将2.5g亚麻酸油加入伊蒙混层黏土悬浮液中，继续搅拌5min制成乳化液；然后在100rpm高速搅拌下升高温度至90℃，继续搅拌30min后，向上述体系中加入大量乙醇，多次重复洗涤，然后干燥即得伊蒙混层黏土微球。微球对双氯芬酸钠的吸附率可达81.5%。
实施例二
在搅拌速度1000转/分下，将15g伊蒙混层黏土加入85mL蒸馏水中，配制成质量浓度为15%的悬浮液；再在10000 rpm高速搅拌下，将1.5g亚麻酸油加入伊蒙混层黏土悬浮液中中，继续搅拌30min，制成乳化液；然后在500rpm高速搅拌下升高温度至70℃，继续搅拌15min后，向上述体系中加入大量乙醇，多次重复洗涤，然后干燥即得伊蒙混层黏土微球。微球对双氯芬酸钠的吸附率可达75.2%。
实施例三
在搅拌速度1000转/分下，将10g伊蒙混层黏土加入90mL蒸馏水中，配制成质量浓度为10%的悬浮液；再在5000 rpm高搅拌下，将3g亚麻酸油加入伊蒙混层黏土悬浮液中，继续搅拌20min后制成乳化液；然后在5000rpm的高速搅拌下升高温度至40℃，继续搅拌5min后，向上述体系中加入大量乙醇，多次重复洗涤，然后干燥即得伊蒙混层黏土微球。微球对双氯芬酸钠的吸附率可达79.4%。

Claims (7)

1.一种伊蒙混层黏土微球的制备方法，是将经提纯处理的伊蒙混层黏土分散于蒸馏水中制成伊蒙混层黏土悬浮液；再在高速搅拌下加入乳化剂制成乳化液；然后升温破乳形成具有孔结构的微球；最后用乙醇洗涤，干燥，即得伊蒙混层黏土微球。
2.如权利要求1所述伊蒙混层黏土微球的制备方法，其特征在于：所述伊蒙混层黏土悬浮液的质量浓度为5～15%。
3.如权利要求1所述伊蒙混层黏土微球的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为亚麻酸油，其加入量为伊蒙混层黏土质量的10～50%。
4.如权利要求1所述伊蒙混层黏土微球的制备方法，其特征在于：在乳化液的制备中，搅拌速度为5000～12000 rpm，搅拌时间为5～30min。
5.如权利要求1所述伊蒙混层黏土微球的制备方法，其特征在于：所述升温破乳的工艺为：在搅拌速度100～5000rpm下温度至40～90℃，继续搅拌5～30min。
6.如权利要求1所述伊蒙混层黏土微球的制备方法，其特征在于：伊蒙混层黏土的纯化是将蒙混层黏土原矿加入质量浓度为1～5%的盐酸溶液中，搅拌2～4h后过325目筛网除去石英砂等杂质，然后离心分离，蒸馏水洗涤至中性，烘干。
7.如权利要求1所述伊蒙混层黏土微球的制备方法，其特征在于：上述干燥是在60℃条件下进行真空干燥。
CN201510068825.1A 2015-02-10 2015-02-10 一种伊蒙混层黏土微球的制备方法 Expired - Fee Related CN104667881B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510068825.1A CN104667881B (zh) 2015-02-10 2015-02-10 一种伊蒙混层黏土微球的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510068825.1A CN104667881B (zh) 2015-02-10 2015-02-10 一种伊蒙混层黏土微球的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104667881A true CN104667881A (zh) 2015-06-03
CN104667881B CN104667881B (zh) 2017-03-29

Family

ID=53303780

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510068825.1A Expired - Fee Related CN104667881B (zh) 2015-02-10 2015-02-10 一种伊蒙混层黏土微球的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104667881B (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5369072A (en) * 1988-05-10 1994-11-29 University Of Washington Granular media for removing contaminants from water and methods for making the same
CN103570859A (zh) * 2013-10-09 2014-02-12 中国石油化工股份有限公司 一种无机蒙脱土复合的交联聚合物微球及其制备方法与应用
CN103585951A (zh) * 2013-10-17 2014-02-19 华南理工大学 一种伊/蒙粘土重金属离子吸附剂及其制备方法
CN104069801A (zh) * 2013-03-25 2014-10-01 兰州大学 凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5369072A (en) * 1988-05-10 1994-11-29 University Of Washington Granular media for removing contaminants from water and methods for making the same
CN104069801A (zh) * 2013-03-25 2014-10-01 兰州大学 凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂的制备方法
CN103570859A (zh) * 2013-10-09 2014-02-12 中国石油化工股份有限公司 一种无机蒙脱土复合的交联聚合物微球及其制备方法与应用
CN103585951A (zh) * 2013-10-17 2014-02-19 华南理工大学 一种伊/蒙粘土重金属离子吸附剂及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
屠锡德: "《药剂学》", 31 May 1985 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN104667881B (zh) 2017-03-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105498707B (zh) 一种改性氧化石墨烯/壳聚糖复合材料的制备方法及应用
CN104761749B (zh) 纤维素纳米纤维的超支化改性方法
CN107335341B (zh) 一种生物炭膜的制备方法
CN102527347B (zh) 一种磁性壳聚糖/阳离子表面活性剂改性沸石吸附剂及其制备方法和应用
CN106390940B (zh) 改性生物质炭及其制备方法与应用
CN108031455B (zh) 一种中空多孔微球吸附剂的制备方法
CN105797685A (zh) 一种海藻酸钠-氧化石墨烯宏观球体复合材料的制备方法
CN105597667B (zh) 悬浮球型凹凸棒吸附剂的制备方法及其处理工业废水中重金属的应用
CN103724635B (zh) 一种醋酸纤维素多孔微球的制备方法及其产品
CN108176373A (zh) 一种氧化石墨烯改性玉米秸秆生物炭及其制备方法和在去除污水中重金属的应用
CN106362691A (zh) 一种氧化石墨烯/分子筛复合吸附材料的制备方法
CN106669614A (zh) Ctab表面活化粘土矿物负载纳米金属氧化物的制备及其用途
CN109304141A (zh) 一种用于吸附挥发性有机污染物的硅藻土/分子筛复合材料的制备方法
CN114245757A (zh) 结构可控的离子交换型纳米纤维骨架三维分离材料及其制备方法
CN105126641A (zh) 一种柔性凹凸棒土膜及其制备方法
CN113457474B (zh) 一种纳米纤维膜材料、制备方法及其应用
CN107983179A (zh) 一种多功能纳米纤维素复合分离滤膜的制备方法及其应用
CN107512712B (zh) 一种多级孔炭材料及其制备方法
CN109453743A (zh) 一种氧化石墨烯/膨润土纳米片气凝胶、其制备方法及应用
CN105780299B (zh) 一种超分子吸附滤网的制备方法
CN107282001A (zh) 一种聚合氯化铝改性氧化石墨烯吸附剂的制备及其应用方法
CN105312035A (zh) 聚酰亚胺/二氧化硅纳米重金属吸附材料及其制备与再生方法
CN111018037A (zh) 一种基于聚丙烯腈纳米薄膜复合物的去除水中重金属汞离子的方法
CN107522877A (zh) 季铵化纤维素珠粒、制备方法和用途
CN105621383B (zh) 一种大孔碳的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20170329

Termination date: 20210210