CN104667881B - 一种伊蒙混层黏土微球的制备方法 - Google Patents

一种伊蒙混层黏土微球的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种伊蒙混层黏土微球的制备方法，是将经提纯处理的伊蒙混层黏土分散于蒸馏水中制成伊蒙混层黏土悬浮液；再在高速搅拌下加入亚麻酸油制成乳化液；然后升温破乳形成具有孔结构的微球；最后用乙醇洗涤，干燥，即得伊蒙混层黏土微球。本发明制备的伊蒙混层黏土微球粒径可控，可用于吸附分离和生物活性物质载体，特别是在分离纯化中具有广泛的应用前景。

Description

一种伊蒙混层黏土微球的制备方法
技术领域
本发明涉及一种伊蒙混层黏土微球的制备方法，属于黏土矿物材料领域和分离材料领域。
背景技术
微球经常被用于吸附分离、药物传递、细胞负载和催化剂载体等领域中。目前研究的热点是有机-无机复合微球，但这类制备方法引入了化学物质，使其在药物传递和生物分离等方面的应用受到限制。近年来，由于黏土矿物材料的独特结构和性质，将其制备成微球的应用受到关注。
伊蒙混层黏土是由伊利石（水云母30～70%）和蒙脱石（膨润土20～49%）两种黏土矿物组成的，具有两种矿物的独特性能，因而已在杀菌悬浮剂（CN 102742573 A）、脱色剂（CN 103007876 A）和粘合剂（CN 103484027 A）等方面得到了应用。天然产出的伊蒙混合黏土具有亲水性的负表面电荷，对具有极性较强的物质有较好的吸附性能，但是伊蒙混合黏土颗粒细小，不利于药物吸附传递和生物分离等方面的应用。为此，我们以伊蒙混层黏土乳化液的方式制备了微球，以期拓展伊蒙混层黏土的应用范围。
发明内容
本发明的目的是提供一种伊蒙混层黏土微球制备方法，以期拓展伊蒙混层黏土的应用范围。
一、伊蒙混层黏土微球的制备
本发明制备伊蒙混层黏土微球的方法，是将经提纯处理的伊蒙混层黏土分散于蒸馏水中制成伊蒙混层黏土悬浮液；再在高速搅拌下加入亚麻酸油制成乳化液；然后升温破乳形成具有孔结构的微球；最后用乙醇洗涤，干燥，即得伊蒙混层黏土微球。
所述伊蒙混层黏土的纯化工艺是是将蒙混层黏土原矿加入质量浓度为1～5%的盐酸溶液中，搅拌2～4h后过325目筛网除去石英砂等杂质，然后离心分离，蒸馏水洗涤至中性，烘干即可。
所述伊蒙混层黏土悬浮液的质量浓度为5～15%。
所述乳化剂采用亚麻酸油，其加入量为伊蒙混层黏土质量的10～50%。
在乳化液的制备中，搅拌速度为5000～12000 rpm，搅拌时间为5～30min。
所述升温破乳的工艺为：在搅拌速度100～5000rpm下温度至40～90℃，继续搅拌5～30min。
上述干燥是在60℃条件下进行真空干燥。
二、伊蒙混层黏土微球的结构
下面通过红外谱图、扫面电镜和热重分析等对本发明制备的伊蒙混层黏土微球的结构和性能进行表征说明。
1、红外谱图分析
伊蒙混层黏土(a)及其本发明制备微球(b)的红外谱图如图1所示。从图中可以观察到蒙脱石和伊利石的特征吸收峰：位于3621 cm-1处的吸收峰属于蒙脱石2:1型单元层内A1-OH的伸缩振动吸收峰；位于914 cm-1处的吸收峰为A1-OH弯曲振动峰；3440 cm-1附近的吸收峰归属于H-O-H键层间水分子的伸缩振动，它与1637 cm-1附近水分子的H-O-H键的弯曲振动相对应，表明伊蒙黏土层间含有结晶水。制备成微球后位于2922和2850 cm-1的吸收峰分别归属于亚甲基不对称伸和对称伸缩振动峰，1473 cm-1吸收峰归属于亚甲基C-H键的弯曲振动特征峰。以上这些吸收峰的出现，表明亚麻酸油被引入到伊蒙混层黏土上。
2、扫描电镜分析
图2为伊蒙混层黏土(左)及其本发明制备微球(右)的SEM图。从图中可以看出，伊蒙混层黏土呈现清晰的片层状结构。而本发明制备的微球直径约15 微米，表面呈粗糙多孔状，有利于被吸附分子从外界溶液中向吸附材料内部扩散，并通过吸附剂内部的功能基团实现对阳离子物质的选择性吸附分离。
3、热重分析
图3为伊蒙混层黏土(a)及其本发明制备微球(b)的热重曲线。由图可见，质量损失分3个阶段。根据失重曲线可计算出微球样品中有机物含量为2.9%。这说明有2.9%的亚麻酸油被引入到伊蒙混层黏土中。
4、对双氯芬酸钠的吸附性能
称取0.48g双氯芬酸钠加入到40mL蒸馏水中，搅拌溶解后，分别加入3.0g伊蒙混层黏土及其本发明制备微球，在1000r/min搅拌下，于pH=7的溶液中吸附4h后过滤，固相在105℃下烘至恒重。滤液用蒸馏水定容至200mL，摇匀，然后精确量取1mL，再用蒸馏水定容至50mL。选蒸馏水为空白，在276nm波长处测定其测吸光度，然后计算吸附率。吸附实验表明，伊蒙混层黏土对双氯芬酸钠的吸附率只有25.8%，而采用本发明制备的微球其吸附率可达81.5%。
综上所述，本发明相对现有技术具有以下优点：
1、本发明制备的伊蒙混层黏土微球对药物的吸附率明显高于伊蒙混层黏土，有利于药物吸附传递和生物分离，可用于吸附分离和生物活性物质载体，拓展了伊蒙混层黏土的应用范围。
2、本发明采用可食用的亚麻酸油为乳化剂，其毒性远低于传统表面活性剂，在食品、医药等领域独具优势；
3、本发明制备工艺简单，成本低，洗涤后的乙醇可重复使用。
附图说明
图1为伊蒙混层黏土及其本发明制备微球的红外谱图。
图2为伊蒙混层黏土及其本发明制备微球的SEM图。
图3为伊蒙混层黏土及其本发明制备微球的热重曲线。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明伊蒙混层黏土微球的制备工艺作进一步说明。
实施例一
在搅拌速度1000转/分下，将5g伊蒙混层黏土加入95mL蒸馏水中，配制成质量浓度为5%的悬浮液；再在12000 rpm高速搅拌下，将2.5g亚麻酸油加入伊蒙混层黏土悬浮液中，继续搅拌5min制成乳化液；然后在100rpm高速搅拌下升高温度至90℃，继续搅拌30min后，向上述体系中加入大量乙醇，多次重复洗涤，然后干燥即得伊蒙混层黏土微球。微球对双氯芬酸钠的吸附率可达81.5%。
实施例二
在搅拌速度1000转/分下，将15g伊蒙混层黏土加入85mL蒸馏水中，配制成质量浓度为15%的悬浮液；再在10000 rpm高速搅拌下，将1.5g亚麻酸油加入伊蒙混层黏土悬浮液中中，继续搅拌30min，制成乳化液；然后在500rpm高速搅拌下升高温度至70℃，继续搅拌15min后，向上述体系中加入大量乙醇，多次重复洗涤，然后干燥即得伊蒙混层黏土微球。微球对双氯芬酸钠的吸附率可达75.2%。
实施例三
在搅拌速度1000转/分下，将10g伊蒙混层黏土加入90mL蒸馏水中，配制成质量浓度为10%的悬浮液；再在5000 rpm高搅拌下，将3g亚麻酸油加入伊蒙混层黏土悬浮液中，继续搅拌20min后制成乳化液；然后在5000rpm的高速搅拌下升高温度至40℃，继续搅拌5min后，向上述体系中加入大量乙醇，多次重复洗涤，然后干燥即得伊蒙混层黏土微球。微球对双氯芬酸钠的吸附率可达79.4%。

Claims (4)

1.一种伊蒙混层黏土微球的制备方法，是将经提纯处理的伊蒙混层黏土分散于蒸馏水中制成伊蒙混层黏土悬浮液；再在高速搅拌下加入乳化剂制成乳化液；然后升温破乳形成具有孔结构的微球；最后用乙醇洗涤，干燥，即得伊蒙混层黏土微球；
所述乳化剂为亚麻酸油，其加入量为伊蒙混层黏土质量的10～50%；
在乳化液的制备中，搅拌速度为5000～12000 rpm，搅拌时间为5～30min；
所述升温破乳工艺为：在搅拌速度100～5000rpm下温度至40～90℃，继续搅拌5～30min。
2.如权利要求1所述伊蒙混层黏土微球的制备方法，其特征在于：所述伊蒙混层黏土悬浮液的质量浓度为5～15%。
3.如权利要求1所述伊蒙混层黏土微球的制备方法，其特征在于：伊蒙混层黏土的纯化是将蒙混层黏土原矿加入质量浓度为1～5%的盐酸溶液中，搅拌2～4h后过325目筛网除去杂质，然后离心分离，蒸馏水洗涤至中性，烘干。
4.如权利要求1所述伊蒙混层黏土微球的制备方法，其特征在于：上述干燥是在60℃条件下进行真空干燥。
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