CN103585951A - 一种伊/蒙粘土重金属离子吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种伊/蒙粘土重金属离子吸附剂及其制备方法，属于重金属离子吸附材料领域。所述吸附剂是D50不大于1.12μm，D90不大于4.67μm，比表面积不小于50m2/g的伊/蒙粘土纳米粉体。所述吸附剂制备方法为：（1）制备固含量为50～55wt%的伊/蒙粘土悬浊液；（2）调节悬浊液的pH值，分散，过筛；得到筛下悬浊液；（3）采用高能量密度搅拌磨将筛下悬浊液进行研磨，得到料浆；（4）将料浆加热烘干，得到粘土干料；（5）对粘土干料进行机械粉碎，得到所述伊/蒙粘土重金属离子吸附剂。所述吸附剂对重金属离子有较好的吸附效果。所述吸附剂的制备方法具有原料易得，工艺简单，成本低，易于产业化推广的优点。

Description

一种伊/蒙粘土重金属离子吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种伊/蒙粘土重金属离子吸附剂及其制备方法，属于重金属离子吸附材料领域。
背景技术
随着我国工业的发展，许多化学污染物以多种途径进入环境，对人类与生态环境产生了直接或潜在的危害。其中由矿冶、机械制造、化工、电子、仪表等工业生产过程中产生的重金属离子（铬、镉、铜、汞、镍、锌等）对环境污染最严重，对人类危害最大的工业有害物之一。重金属离子毒性大，在环境中不易转化，其中大部分重金属离子是致癌、致畸、致突变的剧毒物质。环境中的重金属离子通过各种途径而进入水体，不仅对土壤和地表地下水体造成污染，也会随着生物体内的蓄积，通过食物链对人体健康构成危害。
目前，处理重金属离子污染物的方法，主要包括离子交换法、不溶性络合物法、电解法、反渗透法、气浮法、化学沉淀法、吸附法等。从净化效率及经济效益方面考虑，最好的是吸附法。活性碳和沸石等具有较大比表面积，常被作为吸附材料。同时，粘土矿物具有廉价，多孔隙率、多种表面和结构、分散悬浮性、离子交换性等，因此用颗粒细小的粘土矿物及改性粘土矿物来转移重金属离子已经成为人们研究的热点。中国专利CN1669634A公开了“蒙脱土负载纳米二氧化钛重金属吸附剂的制备方法”，通过负载纳米二氧化钛提高重金属离子吸附率。中国专利CN102274717A公开了“一种巯基修饰海泡石重金属吸附剂的制备方法”，以天然黏土海泡石为基体，通过高速搅拌加入巯丙基硅烷修饰改性海泡石，提高海泡石的吸附能力。中国专利CN101716491A公开了“利用湖泊底泥炭化制备重金属吸附剂的方法”，以磷酸作为活化剂，通过热解炭化，提高其吸附性能。综上可知，对于粘土矿物类重金属吸附剂，目前均采用层间修饰、插层和热处理等手段提高其吸附性能。从经济角度考虑，上述制备粘土基吸附剂的方法成本相对较高，且制备过程较为复杂。
发明内容
针对现有的吸附剂生产成本高、制备过程复杂的缺陷，本发明的目的在于提供一种伊/蒙粘土重金属离子吸附剂及其制备方法，所述吸附剂对重金属离子有较好的吸附效果。所述吸附剂的制备方法具有原料易得，工艺简单，成本低，易于产业化推广的优点。
本发明的目的由以下技术方案实现：
一种伊/蒙粘土重金属离子吸附剂，所述吸附剂是D50不大于1.12μm，D90不大于4.67μm，比表面积不小于50m2/g的伊/蒙粘土纳米粉体；其中D50和D90分别为吸附剂的累计粒度分布百分数达到50%和90%时所对应的粒径。
所述伊/蒙粘土重金属离子吸附剂的制备方法，所述方法步骤如下：
（1）在伊/蒙粘土原矿中加入水，经砂磨分散机捣浆分散，时间为60min，转速为1000～1400rpm，得到固含量为50～55wt%的悬浊液；
（2）在步骤（1）得到的悬浊液中加入2mol/L的NaOH溶液，调节悬浊液的pH值在9～10之间，再加入分散剂WF-211（聚羧酸钠盐共聚物）混合均匀，并过325目标准筛；其中，分散剂WF-211的加入量为悬浊液中粘土质量的0.5～1.0%；
（3）采用高能量密度搅拌磨将步骤（2）所得筛下悬浊液进行研磨，其中，泵的给料速度为3L/min，研磨介质采用直径为0.4～0.6mm的氧化锆研磨微珠，研磨介质填充率为80%，研磨时间为2～4h，磨机转速为1000～1400rpm；研磨后得到料浆；
（4）将步骤（3）得到的料浆加热烘干，温度为90℃，时间为24～36h；烘干后得到粘土干料；
（5）采用高速粉碎分散机对烘干后的粘土干料进行机械粉碎，粉碎时间为30～90s，得到所述伊/蒙粘土重金属离子吸附剂。
有益效果
本发明所述吸附剂的制备方法具有原料易得，工艺简单，成本低，易于产业化推广的优点，所制备的吸附剂对高、低浓度的重金属离子包括：锌、钴、铬、镉、锰、铅、铜、镍均有较好的吸附效果。
附图说明
图1为实施例1的干法粒度分布曲线图；
图2为实施例2的干法粒度分布曲线图；
图3为实施例3的干法粒度分布曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例来详述本发明，但不限于此。
以下实施例中所用设备如下：
砂磨分散机：深圳叁星飞荣机械有限公司SDF-400型；
高能量密度搅拌磨：瑞士Bulher(布勒)公司SuperFlow12型；
高速粉碎分散机：台湾荣聪精密科技有限公司RT-04型。
干法粒度分布曲线图由Microtrac公司生产的S3000型干法激光粒度仪（测量范围为0.2～2000μm）测得；D50和D90分别为样品的累计粒度分布百分数达到50%和90%时所对应的粒径；比表面积由美国Micromeritics公司生产的FlowSorbⅢSurface Area Analyzer测得。
采用德国耶拿分析仪器公司生产的ContrAA700连续光源原子吸收光谱仪根据GB/T15555.2-1995测定重金属离子吸附效果。
实施例中所用分散剂WF-211为上海鑫阳化工有限公司生产。
实施例1
（1）在伊/蒙粘土原矿中加入水，经砂磨分散机捣浆分散，时间为60min，转速为1000rpm，得到固含量为50wt%的悬浊液；
（2）在步骤（1）得到的悬浊液中加入2mol/L的NaOH溶液，调节悬浊液的pH值为9，再加入分散剂WF-211混合均匀，并过325目标准筛；其中，分散剂WF-211的加入量为悬浊液中粘土质量的0.5%；
（3）采用高能量密度搅拌磨将步骤（2）所得筛下悬浊液进行研磨，其中，泵的给料速度为3L/min，研磨介质采用直径为0.4mm的氧化锆研磨微珠，研磨介质填充率为80%，研磨时间为2h，磨机转速为1000rpm；研磨后得到料浆；
（4）将步骤（3）得到的料浆加热烘干，温度为90℃，时间为24h；烘干后得到粘土干料；
（5）采用高速粉碎分散机对烘干后的粘土干料进行机械粉碎，粉碎时间为90s，得到所述伊/蒙粘土重金属离子吸附剂，通过图1所示的干法粒度分布曲线可以看出，制得的粉体分布比较集中于D50，说明所述粉体均匀性较好。D50与D90分别为0.99μm和3.11μm，比表面积为50.00m2/g（见表7）。
取10g伊/蒙粘土重金属离子吸附剂，分别加入到90g含高、低不同的重金属离子浓度的水溶液中（pH值为4.2），40℃恒温搅拌3h，过滤后，测试滤液中重金属离子浓度，实验数据如表1、表2所示：
表1伊/蒙粘土对高浓度重金属离子吸附效果
重金属离子 吸附前浓度/(mg/L) 吸附后浓度/(mg/L) 去除率R/%
Cu2+ 40 0.9828 97.54
Ni2+ 40 0.4219 98.95
Mn2+ 40 0.0707 99.82
Cr3+ 40 0.4641 98.84
Pb2+ 40 0.5963 98.51
Cd2+ 40 1.304 96.74
Zn2+ 40 0.7892 98.03
Co2+ 40 0.2163 99.46
表2伊/蒙粘土对低浓度重金属离子吸附效果
重金属离子 吸附前浓度/(mg/L) 吸附后浓度/(mg/L) 去除率R/%
Cu2+ 4 0.1356 96.61
Ni2+ 4 0.0009 99.98
Mn2+ 4 0.1231 96.93
Cr3+ 4 0.0293 99.27
Pb2+ 4 0.0680 98.30
Cd2+ 4 0.0031 99.92
Zn2+ 4 0.1707 95.73
Co2+ 4 0.1155 97.11
由表1与表2可以看出：所制备的伊/蒙粘土重金属离子吸附剂对高、低浓度不同的重金属离子均有较好的吸附效果，去除率均达到95%以上，且对高浓度重金属离子吸附效果好于低浓度重金属离子。
实施例2
（1）在伊/蒙粘土原矿中加入水，经砂磨分散机捣浆分散，时间为60min，转速为1200rpm，得到固含量为55wt%的悬浊液；
（2）在步骤（1）得到的悬浊液中加入2mol/L的NaOH溶液，调节悬浊液的pH值在10，再加入分散剂WF-211混合均匀，并过325目标准筛；其中，分散剂WF-211的加入量为悬浊液中粘土质量的1.0%；
（3）采用高能量密度搅拌磨将步骤（2）所得筛下悬浊液进行研磨，其中，泵的给料速度为3L/min，研磨介质采用直径为0.5mm的氧化锆研磨微珠，研磨介质填充率为80%，研磨时间为3h，磨机转速为1200rpm；研磨后得到料浆；
（4）将步骤（3）得到的料浆加热烘干，温度为90℃，时间为36h；烘干后得到粘土干料；
（5）采用高速粉碎分散机对烘干后的粘土干料进行机械粉碎，粉碎时间为60s，得到所述伊/蒙粘土重金属离子吸附剂，通过图2所示的干法粒度分布曲线可以看出，制得的粉体分布比较集中于D50，说明所述粉体均匀性较好；D50与D90分别为1.07μm和3.56μm，比表面积为57.84m2/g（见表7）。
取10g伊/蒙粘土重金属离子吸附剂，分别加入到90g含高、低不同的重金属离子浓度的水溶液中（pH值为4.2），40℃恒温搅拌3h，过滤后，测试滤液中重金属离子浓度，实验数据如表3、表4所示：
表3伊/蒙粘土对高浓度重金属离子吸附效果
重金属离子 吸附前浓度/(mg/L) 吸附后浓度/(mg/L) 去除率R/%
Cu2+ 40 0.9728 97.57
Ni2+ 40 0.4319 98.92
Mn2+ 40 0.0813 99.80
Cr3+ 40 0.4754 98.81
Pb2+ 40 0.5763 98.56
Cd2+ 40 1.254 96.87
Zn2+ 40 0.6392 98.40
Co2+ 40 0.2937 99.27
表4伊/蒙粘土对低浓度重金属离子吸附效果
重金属离子 吸附前浓度/(mg/L) 吸附后浓度/(mg/L) 去除率R/%
Cu2+ 4 0.1436 96.41
Ni2+ 4 0.0013 99.97
Mn2+ 4 0.1412 96.47
Cr3+ 4 0.0305 99.24
Pb2+ 4 0.0687 98.28
Cd2+ 4 0.0029 99.93
Zn2+ 4 0.1693 95.77
Co2+ 4 0.1205 96.99
由表3与表4可以看出：所制备的伊/蒙粘土重金属离子吸附剂对高、低浓度不同的重金属离子均有较好的吸附效果，去除率均达到95%以上；且对高浓度重金属离子吸附效果好于低浓度重金属离子。
实施例3
（1）在伊/蒙粘土原矿中加入水，经砂磨分散机捣浆分散，时间为60min，转速为1400rpm，得到固含量为50wt%的悬浊液；
（2）在步骤（1）得到的悬浊液中加入2mol/L的NaOH溶液，调节悬浊液的pH值在9，再加入分散剂WF-211混合均匀，并过325目标准筛；其中，分散剂WF-211的加入量为悬浊液中粘土质量的0.8%；
（3）采用高能量密度搅拌磨将步骤（2）所得筛下悬浊液进行研磨，其中，泵的给料速度为3L/min，研磨介质采用直径为0.6mm的氧化锆研磨微珠，研磨介质填充率为80%，研磨时间为4h，磨机转速为1400rpm；研磨后得到料浆；
（4）将步骤（3）得到的料浆加热烘干，温度为90℃，时间为30h；烘干后得到粘土干料；
（5）采用高速粉碎分散机对烘干后的粘土干料进行机械粉碎，粉碎时间为30s，得到所述伊/蒙粘土重金属离子吸附剂，通过图3所示的干法粒度分布曲线可以看出，制得的粉体分布比较集中于D50，说明所述粉体均匀性较好。D50与D90分别为1.10μm和4.67μm，比表面积为65.36m2/g（见表7）。
取10g伊/蒙粘土重金属离子吸附剂，分别加入到90g含高、低不同的重金属离子浓度的水溶液中（pH值为4.2），40℃恒温搅拌3h，过滤后，测试滤液中重金属离子浓度，实验数据如表5、表6所示：
表5伊/蒙粘土对高浓度重金属离子吸附效果
重金属离子 吸附前浓度/(mg/L) 吸附后浓度/(mg/L) 去除率R/%
Cu2+ 40 0.9801 97.55
Ni2+ 40 0.4421 98.89
Mn2+ 40 0.0817 99.80
Cr3+ 40 0.4898 98.78
Pb2+ 40 0.5669 98.58
Cd2+ 40 1.174 97.07
Zn2+ 40 0.6479 98.38
Co2+ 40 0.3237 99.19
表6伊/蒙粘土对低浓度重金属离子吸附效果
重金属离子 吸附前浓度/(mg/L) 吸附后浓度/(mg/L) 去除率R/%
Cu2+ 4 0.1521 96.20
Ni2+ 4 0.0021 99.95
Mn2+ 4 0.1342 96.56
Cr3+ 4 0.0375 99.06
Pb2+ 4 0.0723 98.19
Cd2+ 4 0.0036 99.91
Zn2+ 4 0.1567 96.08
Co2+ 4 0.1393 96.52
由表5与表6可以看出：所制备的伊/蒙粘土重金属离子吸附剂对高、低浓度不同的重金属离子均有较好的吸附效果，去除率均达到96%以上，且对高浓度重金属离子吸附效果基本和低浓度重金属离子一样。
表7实施例1～3的干法粒度分布曲线图所对应的D50及D90值以及比表面积值
实施例 1 2 3
D50/μm 0.99 1.07 1.10
D90/μm 3.11 3.56 4.67
比表面积/(m2/g) 50.00 57.84 65.36
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种伊/蒙粘土重金属离子吸附剂，其特征在于，所述吸附剂是D50不大于1.12μm，D90不大于4.67μm，比表面积不小于50m2/g的伊/蒙粘土纳米粉体；其中D50和D90分别为吸附剂的累计粒度分布百分数达到50%和90%时所对应的粒径。
2.一种如权利要求1所述的伊/蒙粘土重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于，所述方法步骤如下：
（1）在伊/蒙粘土原矿中加入水，经砂磨分散机捣浆分散，时间为60min，转速为1000～1400rpm，得到固含量为50～55wt%的悬浊液；
（2）在步骤（1）得到的悬浊液中加入2mol/L的NaOH溶液，调节悬浊液的pH值在9～10之间，再加入分散剂WF-211混合均匀，并过325目标准筛；其中，分散剂WF-211的加入量为悬浊液中粘土质量的0.5～1.0%；
（3）采用高能量密度搅拌磨将步骤（2）所得筛下悬浊液进行研磨，其中，泵的给料速度为3L/min，研磨介质采用直径为0.4～0.6mm的氧化锆研磨微珠，研磨介质填充率为80%，研磨时间为2～4h，磨机转速为1000～1400rpm；研磨后得到料浆；
（4）将步骤（3）得到的料浆加热烘干，温度为90℃，时间为24～36h；烘干后得到粘土干料；
（5）采用高速粉碎分散机对烘干后的粘土干料进行机械粉碎，粉碎时间为30～90s，得到所述伊/蒙粘土重金属离子吸附剂。
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