CN104667846A - 一种制备对/间位芳纶的微反应系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备对/间位芳纶的微反应系统及方法。所述微反应系统由微反应器和搅拌釜组成；所述微反应器内部设置微结构分布板或微通道；所述微结构分布板上设置筛孔或通槽。本发明将对/间苯二胺溶于氯化钙溶液，加入吡啶，得反应液A；将对/间苯二酰氯溶于氯化钙溶液，得反应液B；将反应液A、B于微反应器中混合并引发缩聚反应，得反应液C；反应液C进入搅拌釜中，搅拌反应下生成产物D；产物D经清洗，得到对/间位芳纶。本发明通过微反应器强化物料的混合效果，有利于反应热的快速移除，提高过程稳定性；在搅拌釜中继续反应实现聚合度的进一步提升，并降低反应过程压降，提高安全性。

Description

一种制备对/间位芳纶的微反应系统及方法
技术领域
本发明属于纤维制备技术领域，涉及一种制备对/间位芳纶的微反应系统及方法。
背景技术
对/间位芳纶学名为聚对/间苯二甲酰对/间苯二胺，这两种纤维材料都具有高强度、高模量和耐高温、耐酸耐碱、重量轻等优良性能。特别是对位芳纶的超高强度等优异性能使其广泛应用于航天器、火箭的结构材料、防弹材料、橡胶增强材料、建筑结构加固材料以及代石棉材料等领域。对位芳纶与碳纤维、超高分子聚乙烯纤维统称为当今世界三大高性能纤维。目前对位芳纶的市场主要被美国杜邦公司、日本帝人公司垄断，我国对位芳纶的年需求量在5000吨以上，几乎全部依赖于进口。目前间位芳纶也是美国杜邦公司处于垄断地位。
工业上普遍采用的生产对/间位芳纶的方法是低温溶液缩聚法，该方法将对/间苯二胺溶于含氯化钙的氮甲基吡咯烷酮中，加入等摩尔的对/间苯二酰氯，送入双螺杆反应器进行低温溶液缩聚，经后处理得到对/间位芳纶。该方法需要保持反应体系温度在0℃附近，但是体系粘度大，导致移热非常困难；同时在双螺杆反应器中生成的聚合产物具有局部不均匀性，影响后续的溶解纺丝过程。由于制备对/间位芳纶过程中体系的复杂性，低温溶液缩聚法在制备过程中的移热和混合难题使得制备过程可控性差，所得产物性质重复性不佳。
发明内容
本发明的目的在于，克服上述现有技术的缺陷，提供一种利用微反应器和搅拌釜制备对/间位芳纶的方法，该方法能够有效移除反应过程产生的反应热和副产物，增强过程稳定性和可控性，并提高产物性能的可重复性。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种制备对/间位芳纶的微反应系统，由微反应器和搅拌釜组成；所述微反应器内部设置微结构分布板或微通道；所述微结构分布板上设置筛孔或通槽；所述搅拌釜中设置三叶推进式桨、锚式桨或锚框式桨。
所述微通道为Y型微通道或十字型微通道。
所述Y型微通道由两个不同原料入口通道和一个出口通道互相连通构成，两个入口通道的夹角为25°～180°，出口通道与任一入口通道的夹角为25°～180°。
所述十字型微通道由两个同种原料入口通道、一个单一原料入口通道和一个出口通道互相连通构成，两个同种原料入口通道的夹角为25°～180°，单一原料入口通道位于两个同种原料入口通道的对称轴上，出口通道与任一同种原料入口通道的夹角为90°～180°。
所述微通道的水力学直径为0.04mm～10mm；所述筛孔的直径为0.01mm～5mm；所述通槽的长度为0.1mm～20mm，宽度为0.01mm～5mm。
利用上述微反应系统制备对/间位芳纶的方法，包括：
(1)将氯化钙溶于有机溶剂得氯化钙溶液，将对/间苯二胺溶于氯化钙溶液，加入吡啶，得反应液A；将对/间苯二酰氯溶于氯化钙溶液，得反应液B；
(2)将反应液A、反应液B于微反应器中混合并引发缩聚反应，得反应液C；
(3)反应液C进入搅拌釜中，搅拌反应下生成产物D；
(4)产物D经溶剂清洗，得到对/间位芳纶。
其中，
步骤(1)所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基丙酰胺、二甲基丁酰胺、二乙基乙酰胺、氮甲基吡咯烷酮、氮乙基吡咯烷酮、六甲基磷酰胺中的一种以上。
优选地，步骤(1)所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、氮甲基吡咯烷酮中的一种以上。
步骤(1)所述氯化钙溶液中氯化钙的质量分数为0.01％～10％。
步骤(1)所述反应液A中对/间苯二胺的浓度为0.01mol/L～1.0mol/L，吡啶与对/间苯二胺的浓度比为0.1～10；所述反应液B中对/间位苯二酰氯的浓度为0.01mol/L～1.0mol/L。
步骤(2)所述缩聚反应时对/间苯二胺和对/间苯酰氯的摩尔比为0.98～1.05。
步骤(2)所述微反应器内的反应温度为-10℃～100℃，时间为0.1s～100s。
步骤(3)所述搅拌釜内的反应温度为-10℃～100℃，且等于或高于微反应器温度0℃～50℃，反应时间为5min～120min，搅拌桨的转速为200r/min～3000r/min。
步骤(4)所述溶剂为去离子水、甲醇、乙醇中的一种以上。
本发明微反应器内的微结构分布板位于两股原料入口之间，将两股原料分隔开，其中一股原料穿过分布板上的筛孔或通槽与另一股原料混合，混合液由出口管道流出。
本发明的有益效果：
本发明通过微反应器强化反应物料的混合效果，使前期反应更加均匀，有利于反应过程中反应热的快速移除，能够有效移除副产物(如氯化氢)，抑制副反应，提高产物性能，提高过程稳定性和可重复性；在搅拌釜中继续反应实现聚合度的进一步提升，并降低反应过程压降，提高安全性。
附图说明
图1为设置微结构分布板的微反应系统的结构示意图，其中图1a为微反应系统的结构示意图，图1b为微结构分布板的结构示意图。
图2为设置Y型微通道的微反应系统的结构示意图。
图3为设置十字型微通道的微反应系统的结构示意图。
图中标号：1-微反应器；2-搅拌釜；3-微结构分布板；4-筛孔；5-通槽；6-Y型微通道；7-十字型微通道。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，可以使本发明的内容变得更为清晰和容易理解，但不能解释为对本发明保护范围的限制。
一种制备对/间位芳纶的微反应系统，如图1-3所示，由微反应器1和搅拌釜2组成；所述微反应器1内部设置微结构分布板3或微通道；所述微结构分布板3上设置筛孔4或通槽5；所述微通道为Y型微通道6或十字型微通道7；所述搅拌釜2中设置三叶推进式桨、锚式桨或锚框式桨。
所述Y型微通道由两个不同原料入口通道和一个出口通道互相连通构成，两个入口通道的夹角为25°～180°，出口通道与任一入口通道的夹角为25°～180°。
所述十字型微通道由两个同种原料入口通道、一个单一原料入口通道和一个出口通道互相连通构成，两个同种原料入口通道的夹角为25°～180°，单一原料入口通道位于两个同种原料入口通道的对称轴上，出口通道与任一同种原料入口通道的夹角为90°～180°。
所述微通道的水力学直径为0.04mm～10mm；所述筛孔的直径为0.01mm～5mm；所述通槽的长度为0.1mm～20mm，宽度为0.01mm～5mm。
实施例1
本发明公开了一种对位芳纶的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将氯化钙溶于氮甲基吡咯烷酮得氯化钙溶液，氯化钙的浓度为10％，将对苯二胺溶于氯化钙溶液，加入吡啶，其中，对苯二胺的浓度为0.600mol/L，吡啶与对苯二胺的浓度比为5，得反应液A；将对苯二酰氯溶于氯化钙溶液，对苯二酰氯的浓度为0.606mol/L，得反应液B；
(2)将反应液A、反应液B于微反应器中混合并引发缩聚反应，得反应液C；所述微反应器内有带直径0.04mm筛孔的微结构分布板；微反应器内反应温度为0℃，时间为100s；
(3)反应液C进入搅拌釜中，搅拌反应下生成产物D，并由搅拌釜出口收集；所述搅拌釜内有锚框式桨；搅拌釜内的反应温度为50℃，时间为120min，搅拌桨转速为3000r/min；
(4)产物D用去离子水清洗，得到对位芳纶。
将上述对位芳纶配制成浓度0.5g/dL的浓硫酸溶液，用乌氏粘度计测试其对数比浓粘度为3.0。
实施例2
本发明公开了一种对位芳纶的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将氯化钙溶于二甲基乙酰胺得氯化钙溶液，氯化钙的浓度为0.01％，将对苯二胺溶于氯化钙溶液，加入吡啶，其中，对苯二胺的浓度为0.01mol/L，吡啶与对苯二胺的浓度比为0.1，得反应液A；将对苯二酰氯溶于氯化钙溶液，对苯二酰氯的浓度为0.01mol/L，得反应液B；
(2)将反应液A、反应液B于微反应器中混合并引发缩聚反应，得反应液C；所述微反应器内有带宽度为0.03mm、长度为2mm通槽的微结构分布板；微反应器内反应温度为100℃，时间为0.1s；
(3)反应液C进入搅拌釜中，搅拌反应下生成产物D，并由搅拌釜出口收集；所述搅拌釜内有三叶推进式桨；搅拌釜内反应温度为100℃，时间为5min，搅拌桨转速为200r/min；
(4)产物D用去离子水清洗，得到对位芳纶。
将上述对位芳纶配制成浓度0.5g/dL的浓硫酸溶液，用乌氏粘度计测试其对数比浓粘度为1.0。
实施例3
本发明公开了一种对位芳纶的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将氯化钙溶于氮乙基吡咯烷酮得氯化钙溶液，氯化钙的浓度为4％，将对苯二胺溶于氯化钙溶液，加入吡啶，其中，对苯二胺的浓度为0.5mol/L，吡啶与对苯二胺的浓度比为0.2，得反应液A；将对苯二酰氯溶于氯化钙溶液，对苯二酰氯的浓度为0.505mol/L，得反应液B；
(2)将反应液A、反应液B于微反应器中混合并引发缩聚反应，得反应液C；所述微反应器内有带宽度为0.05mm、长度为5mm通槽的微结构分布板；微反应器内反应温度为25℃，时间为20s；
(3)反应液C进入搅拌釜中，搅拌反应下生成产物D，并由搅拌釜出口收集；所述搅拌釜内有锚式桨；搅拌釜内反应温度为50℃，时间为20min，搅拌桨转速为1500r/min；
(4)产物D用去离子水清洗，得到对位芳纶。
将上述对位芳纶配制成浓度0.5g/dL的浓硫酸溶液，用乌氏粘度计测试其对数比浓粘度为2.0。
实施例4
本发明公开了一种间位芳纶的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将氯化钙溶于二甲基乙酰胺得氯化钙溶液，氯化钙的浓度为6％，将间苯二胺溶于氯化钙溶液，加入吡啶，其中，间苯二胺的浓度为0.3mol/L，吡啶与间苯二胺的浓度比为0.1，得反应液A；将间苯二酰氯溶于氯化钙溶液，间苯二酰氯的浓度为0.315mol/L，得反应液B；
(2)将反应液A、反应液B于微反应器中混合并引发缩聚反应，得反应液C；所述微反应器内有Y型微通道，微通道的水力学直径为10mm，反应液A与反应液B的入口通道夹角为60°，出口通道与反应液A的入口通道夹角为180°；微反应器内反应温度为20℃，时间为10s；
(3)反应液C进入搅拌釜中，搅拌反应下生成产物D，并由搅拌釜出口收集；所述搅拌釜内有锚式桨；搅拌釜内反应温度为80℃，时间为30min，搅拌桨转速为1500r/min；
(4)产物D用去离子水清洗，得到间位芳纶。
将上述间位芳纶配制成浓度0.5g/dL的浓硫酸溶液，用乌氏粘度计测试其对数比浓粘度为1.5。
实施例5
本发明公开了一种间位芳纶的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将氯化钙溶于氮甲基吡咯烷酮得氯化钙溶液，氯化钙的浓度为8％，将间苯二胺溶于氯化钙溶液，加入吡啶，其中，间苯二胺的浓度为0.5mol/L，吡啶与间苯二胺的浓度比为0.3，得反应液A；将间苯二酰氯溶于氯化钙溶液，间苯二酰氯的浓度为0.510mol/L，得反应液B；
(2)将反应液A、反应液B于微反应器中混合并引发缩聚反应，得反应液C；所述微反应器内有十字型微通道，微通道的水力学直径为5mm，反应液A的两个入口通道夹角为180°，反应液B的入口通道与反应液A的入口通道夹角为90°，出口通道与反应液A的入口通道夹角为90°；微反应器内反应温度为0℃，时间为20s；
(3)反应液C进入搅拌釜中，搅拌反应下生成产物D，并由搅拌釜出口收集；所述搅拌釜内有锚框式桨；搅拌釜内反应温度为50℃，时间为30min，搅拌桨转速为2000r/min；
(4)产物D用去离子水清洗，得到间位芳纶。
将上述间位芳纶配制成浓度0.5g/dL的浓硫酸溶液，用乌氏粘度计测试其对数比浓粘度为2.6。
实施例6
本发明公开了一种间位芳纶的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将氯化钙溶于二甲基甲酰胺得氯化钙溶液，氯化钙的浓度为4％，将间苯二胺溶于氯化钙溶液，加入吡啶，其中，间苯二胺的浓度为0.2mol/L，吡啶与间苯二胺的浓度比为0.2，得反应液A；将间苯二酰氯溶于氯化钙溶液，间苯二酰氯的浓度为0.206mol/L，得反应液B；
(2)将反应液A、反应液B于微反应器中混合并引发缩聚反应，得反应液C；所述微反应器内有Y型微通道，微通道的水力学直径为8mm，反应液A与反应液B的入口通道夹角为90°，出口通道与反应液A的入口通道夹角为135°；微反应器内反应温度为25℃，时间为2s；
(3)反应液C进入搅拌釜中，搅拌反应下生成产物D，并由搅拌釜出口收集；所述搅拌釜内有锚式桨；搅拌釜内反应温度为60℃，时间为10min，搅拌桨转速为1000r/min；
(4)产物D用去离子水清洗，得到间位芳纶。
将上述间位芳纶配制成浓度0.5g/dL的浓硫酸溶液，用乌氏粘度计测试其对数比浓粘度为1.8。

Claims (14)

1.一种制备对/间位芳纶的微反应系统，其特征在于，由微反应器和搅拌釜组成；所述微反应器内部设置微结构分布板或微通道；所述微结构分布板上设置筛孔或通槽；所述搅拌釜中设置三叶推进式桨、锚式桨或锚框式桨。
2.根据权利要求1所述的一种制备对/间位芳纶的微反应系统，其特征在于，所述微通道为Y型微通道或十字型微通道。
3.根据权利要求2所述的一种制备对/间位芳纶的微反应系统，其特征在于，所述Y型微通道由两个不同原料入口通道和一个出口通道互相连通构成，两个入口通道的夹角为25°～180°，出口通道与任一入口通道的夹角为25°～180°。
4.根据权利要求2所述的一种制备对/间位芳纶的微反应系统，其特征在于，所述十字型微通道由两个同种原料入口通道、一个单一原料入口通道和一个出口通道互相连通构成，两个同种原料入口通道的夹角为25°～180°，单一原料入口通道位于两个同种原料入口通道的对称轴上，出口通道与任一同种原料入口通道的夹角为90°～180°。
5.根据权利要求1所述的一种制备对/间位芳纶的微反应系统，其特征在于，所述微通道的水力学直径为0.04mm～10mm；所述筛孔的直径为0.01mm～5mm；所述通槽的长度为0.1mm～20mm，宽度为0.01mm～5mm。
6.利用权利要求1所述微反应系统制备对/间位芳纶的方法，其特征在于，包括：
(1)将氯化钙溶于有机溶剂得氯化钙溶液，将对/间苯二胺溶于氯化钙溶液，加入吡啶，得反应液A；将对/间苯二酰氯溶于氯化钙溶液，得反应液B；
(2)将反应液A、反应液B于微反应器中混合并引发缩聚反应，得反应液C；
(3)反应液C进入搅拌釜中，搅拌反应下生成产物D；
(4)产物D经溶剂清洗，得到对/间位芳纶。
7.根据权利要求6所述的利用微反应系统制备对/间位芳纶的方法，其特征在于，步骤(1)所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基丙酰胺、二甲基丁酰胺、二乙基乙酰胺、氮甲基吡咯烷酮、氮乙基吡咯烷酮、六甲基磷酰胺中的一种以上。
8.根据权利要求7所述的利用微反应系统制备对/间位芳纶的方法，其特征在于，步骤(1)所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、氮甲基吡咯烷酮中的一种以上。
9.根据权利要求6所述的利用微反应系统制备对/间位芳纶的方法，其特征在于，步骤(1)所述氯化钙溶液中氯化钙的质量分数为0.01％～10％。
10.根据权利要求6所述的利用微反应系统制备对/间位芳纶的方法，其特征在于，步骤(1)所述反应液A中对/间苯二胺的浓度为0.01mol/L～1.0mol/L，吡啶与对/间苯二胺的浓度比为0.1～10；所述反应液B中对/间位苯二酰氯的浓度为0.01mol/L～1.0mol/L。
11.根据权利要求6所述的利用微反应系统制备对/间位芳纶的方法，其特征在于，步骤(2)所述缩聚反应时对/间苯二胺和对/间苯酰氯的摩尔比为0.98～1.05。
12.根据权利要求6所述的利用微反应系统制备对/间位芳纶的方法，其特征在于，步骤(2)所述微反应器内的反应温度为-10℃～100℃，时间为0.1s～100s。
13.根据权利要求6所述的利用微反应系统制备对/间位芳纶的方法，其特征在于，步骤(3)所述搅拌釜内的反应温度为-10℃～100℃，且等于或高于微反应器温度0℃～50℃，反应时间为5min～120min，搅拌桨的转速为200r/min～3000r/min。
14.根据权利要求6所述的利用微反应系统制备对/间位芳纶的方法，其特征在于，步骤(4)所述溶剂为去离子水、甲醇、乙醇中的一种以上。
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