CN104666410A - 一种应用中空纤维超滤装置的丹参处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种应用中空纤维超滤装置的丹参处理工艺,其包括步骤:将超滤进水管以及回流水管置入到盛有丹参提取液的料液桶中,滤液管置入配料罐中,启动超滤电源,调节回流阀,使工作压力保持在0.12MPa,当一批料液超滤接近结束时,向料液桶内分次注入冷却后的注射用水,逐渐置换出超滤组件内的存料,置换用水为100L;所述中空纤维超滤装置采用的超滤膜为聚醚砜树脂材质,分子量为30000。本发明通过对丹参处理工艺优化处理,采用中空纤维超滤装置对丹参提取液进行超滤处理,从而使丹参过滤效果更好,提高了产品品质。
Description
技术领域
本发明涉及提取纯化领域,尤其涉及一种应用中空纤维超滤装置的丹参处理工艺。
背景技术
丹参,中药名。为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖,除去泥沙,干燥。全国大部分地区都有分布。具有活血祛瘀,通经止痛,清心除烦,凉血消痈之功效。用于胸痹心痛,脘腹胁痛,瘕瘕积聚,热痹疼痛,心烦不眠,月经不调,痛经经闭,疮疡肿痛。现有技术中的丹参提取工艺,其杂质等含量高,品质还有待提高。
因此,现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种应用中空纤维超滤装置的丹参处理工艺,旨在解决现有丹参提取工艺品质有待提高的问题。
本发明的技术方案如下:
一种应用中空纤维超滤装置的丹参处理工艺,其中,包括步骤:
将注射用水注入到冷却罐中,开启降温,使冷却罐内注射用水降至50℃以下;将中空纤维超滤装置的超滤进水管浸入到冷却罐中,将回流水管及滤液管直排入一空桶中,打开进水阀、滤液阀和回流阀,启动超滤电源,将超滤组件中的保护液排出,排出300L水液后,取样检测水液pH,当pH值在6.5时,关闭超滤电源,停止洗涤;
将超滤进水管以及回流水管置入到盛有丹参提取液的料液桶中,滤液管置入配料罐中,启动超滤电源,调节回流阀,使工作压力保持在0.12MPa,当一批料液超滤接近结束时,向料液桶内分次注入冷却后的注射用水,逐渐置换出超滤组件内的存料,置换用水为100L;
所述中空纤维超滤装置采用的超滤膜为聚醚砜树脂材质,分子量为30000。
所述的中空纤维超滤方法,其中,在中空超滤过程中,当更换料液桶时,关闭超滤电源,更换料液桶后再启动超滤电源,防止管路进气。
所述的中空纤维超滤方法,其中,经过超滤的丹参提取液注入到第一浓配罐中,并用50℃以下的注射用水冲洗超滤中剩余的丹参提取液加入到第一浓配罐中,再加入调配好的活性炭1.2kg,搅拌并煮沸15分钟,进行脱炭过滤;在第二浓缩罐中加入注射用水400L,再投入葡萄糖,加调配好的活性炭1.2kg,搅拌并煮沸15分钟,经过砂棒过滤器循环脱炭过滤10分钟以上,开启第二浓配罐的药液阀,将其中的浓配液泵入第一浓配罐中合并,然后通过清洗球用注射用水冲洗第二浓配罐内壁,第二浓配罐的罐内水量达到200L时将冲洗液泵入第一浓配罐中,再冲洗操作2次,在第一浓配罐中加调配好的活性炭1.2kg,用质量分数为10%的NaOH调pH值为3.8~4.2,搅拌并煮沸30分钟,关闭蒸汽,经砂棒过滤器输入到稀配罐,待浓配液全部泵入稀配罐后,关闭药液阀,通过清洗球用注射用水冲洗第一浓配罐内壁,罐内水量达到200L时,开启药液阀泵入稀配罐,冲洗操作两次;
在浓配液泵入稀配罐时,向稀配罐内通入氮气,补加注射用水至2200L,加入亚硫酸氢钠2.0kg,补加注射用水至4000L,加调配好的活性炭0.6kg,开启搅拌,经钛棒过滤器循环过滤10分钟以上,使混合均匀,同时降温冷却至50℃~60℃,再经0.45μm过滤器、0.22μm过滤器和超滤循环过滤10分钟以上,用10%氢氧化钠调节pH值,使稀配液pH值在5.7~6.5,检测药液可见异物,待中间体检验与药液可见异物合格,经过高位槽循环5分钟后灌封。
所述的中空纤维超滤方法,其中,灌封前后通入氮气。
有益效果:本发明通过对丹参处理工艺优化处理,采用中空纤维超滤装置对丹参提取液进行超滤处理,从而使丹参过滤效果更好,提高了产品品质。
具体实施方式
本发明提供一种应用中空纤维超滤装置的丹参处理工艺,为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确,以下对本发明进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明所提供的应用中空纤维超滤装置的丹参处理工艺,其包括:
在操作前,先确认设备已清洁并完好。确认计量器具有校验证并在有效期内。然后确认超滤电路及管路连接正确,检查管道、阀门处于正确状态。
先将注射用水注入冷却罐中,开启降温冷却注射用水,使冷却罐内注射用水降至50℃以下,为洗涤备用。
将中空纤维超滤装置的超滤进水(料)管浸入洗涤用冷却罐中,将回流水管及滤液管直排入一空桶内,打开中空纤维超滤装置的进水阀、滤液阀及回流阀,启动超滤电源,将超滤组件内的保护液排出、放掉,排放300L水液后,取样检测pH值在5.0-7.0,优选为6.5,关闭超滤电源,停止洗涤,进入可使用状态。
准备待过滤物料溶液(丹参提取液),将洗涤合格的超滤进水管及回流管置入料液桶内,滤液管置入配料罐内(用于收集滤液)。
启动超滤电源,调节回流阀,使工作压力保持0.1Mpa~0.15MPa,优选为0.12MPa,如果使用过程中压力升高可适当调大回流流量调节。运行过程中,当更换料液桶时,应停止超滤电源,更换后再启动,以防管路进气,影响使用。
一批料液(含回流料液)超滤将近结束时,可向料液桶内分次注入冷却后的注射用水,逐渐置换出超滤组件内的存料,置换用水位100L。
生产过程中如果滤液析出量有减少趋势,且再使用将不能满足生产需要时,应待本批过滤结束后再进行处理。
生产开始和过程中的一批(非当天最后一批)超滤结束,关闭滤出阀,关闭超滤电源,再关闭进料和回流阀门,超滤装置进入下一批准备状态,一天中连续生产可继续使用。
将料液桶内的回流洗涤水作废液处理。
当一天生产结束,或超滤在使用过程中滤出量不能满足生产需求时,应先将超滤组件内的料液置换出来后,按要求处理。
下面通过一具体实施例来进行说明。
丹参提取液生产过程:
丹参生药材512kg,投入煎煮罐,加纯化水煎煮三次,每次加纯化水完全浸没中药材,每次煎煮2小时,煎煮液合并后经滤过,进入双效浓缩器内真空浓缩至相对密度1.16±0.01(70℃)的清膏,在醇沉罐内加乙醇使含醇量达(75±2)%,搅匀,得到一醇液,至冷库冷藏24小时以上;一醇液滤过,滤液在1号单效浓缩器内回收乙醇,浓缩至相对密度为1.07±0.01(78℃)的清膏,在冷热罐内用40%氢氧化钠溶液调节pH值至9.0(±0.5),加热煮沸约1小时,用盐酸调节PH值至6.0(±0.5),滤过放冷后,在醇沉罐内加乙醇使含醇量达(85±2)%,搅匀,得到二醇液,至冷库冷藏24小时以上;二醇液滤过,滤液在2号单效浓缩器内回收乙醇,浓缩至相对密度1.12±0.01(78℃)的清膏。在可倾式摇锅内加注射用水稀释至约4倍,用盐酸调节PH值至3.0(±0.5),取样送检,冷藏72小时以上。用板框过滤器滤过,注入配料罐内搅拌均匀得到丹参提取液,供制剂用。
丹参滴注液生产过程:
浓配:将需投入的丹参提取液经前述的超滤步骤后注入到第一浓配罐中,并用50℃以下的注射用水冲洗超滤中剩余的丹参提取液加入到第一浓配罐中,再加入调配好的活性炭1.2kg(折干炭0.4kg,下同),搅拌并煮沸15分钟,进行脱炭过滤;在第二浓缩罐中加入注射用水400L,再投入葡萄糖200kg,加调配好的活性炭1.2kg,搅拌并煮沸15分钟,经过砂棒过滤器循环脱炭过滤10分钟以上,开启第二浓配罐的药液阀,将其中的浓配液泵入第一浓配罐中合并,然后通过清洗球用注射用水冲洗第二浓配罐内壁,第二浓配罐的罐内水量达到200L时将冲洗液泵入第一浓配罐中,再冲洗操作2次,在第一浓配罐中加调配好的活性炭1.2kg,用质量分数为10%的NaOH调pH值为3.8~4.2,搅拌并煮沸30分钟,关闭蒸汽,经砂棒过滤器输入到稀配罐,待浓配液全部泵入稀配罐后,关闭药液阀,通过清洗球用注射用水冲洗第一浓配罐内壁,罐内水量达到200L时,开启药液阀泵入稀配罐,冲洗操作两次。
稀配:在浓配液泵入稀配罐时,向稀配罐内通入氮气,补加注射用水至2200L,加入亚硫酸氢钠2.0kg,补加注射用水至4000L,加调配好的活性炭0.6kg,开启搅拌,经钛棒过滤器循环过滤10分钟以上,使混合均匀,同时降温冷却至50℃~60℃,再经0.45μm过滤器、0.22μm过滤器和超滤循环过滤10分钟以上,用10%氢氧化钠调节pH值,使稀配液pH值在5.7~6.5,检测药液可见异物,待中间体检验与药液可见异物合格,经过高位槽循环5分钟后灌封。中间体控制标准中比例如下:丹参素钠含量85-117%;原儿茶醛含量80-110%;总酚>400mg;葡萄糖含量104-110%。
灌装:灌装前、后在瓶中通氮气。每瓶灌装250ml~255ml,然后灭菌:115℃、灭菌30分钟(F0值:≥8)
应当理解的是,本发明的应用不限于上述的举例,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (4)
1.一种应用中空纤维超滤装置的丹参处理工艺,其特征在于,包括步骤:
将注射用水注入到冷却罐中,开启降温,使冷却罐内注射用水降至50℃以下;将中空纤维超滤装置的超滤进水管浸入到冷却罐中,将回流水管及滤液管直排入一空桶中,打开进水阀、滤液阀和回流阀,启动超滤电源,将超滤组件中的保护液排出,排出300L水液后,取样检测水液pH,当pH值在6.5时,关闭超滤电源,停止洗涤;
将超滤进水管以及回流水管置入到盛有丹参提取液的料液桶中,滤液管置入配料罐中,启动超滤电源,调节回流阀,使工作压力保持在0.12MPa,当一批料液超滤接近结束时,向料液桶内分次注入冷却后的注射用水,逐渐置换出超滤组件内的存料,置换用水为100L;
所述中空纤维超滤装置采用的超滤膜为聚醚砜树脂材质,分子量为30000。
2.根据权利要求1所述的中空纤维超滤方法,其特征在于,在中空超滤过程中,当更换料液桶时,关闭超滤电源,更换料液桶后再启动超滤电源,防止管路进气。
3.根据权利要求1所述的中空纤维超滤方法,其特征在于,经过超滤的丹参提取液注入到第一浓配罐中,并用50℃以下的注射用水冲洗超滤中剩余的丹参提取液加入到第一浓配罐中,再加入调配好的活性炭1.2kg,搅拌并煮沸15分钟,进行脱炭过滤;在第二浓缩罐中加入注射用水400L,再投入葡萄糖,加调配好的活性炭1.2kg,搅拌并煮沸15分钟,经过砂棒过滤器循环脱炭过滤10分钟以上,开启第二浓配罐的药液阀,将其中的浓配液泵入第一浓配罐中合并,然后通过清洗球用注射用水冲洗第二浓配罐内壁,第二浓配罐的罐内水量达到200L时将冲洗液泵入第一浓配罐中,再冲洗操作2次,在第一浓配罐中加调配好的活性炭1.2kg,用质量分数为10%的NaOH调pH值为3.8~4.2,搅拌并煮沸30分钟,关闭蒸汽,经砂棒过滤器输入到稀配罐,待浓配液全部泵入稀配罐后,关闭药液阀,通过清洗球用注射用水冲洗第一浓配罐内壁,罐内水量达到200L时,开启药液阀泵入稀配罐,冲洗操作两次;
在浓配液泵入稀配罐时,向稀配罐内通入氮气,补加注射用水至2200L,加入亚硫酸氢钠2.0kg,补加注射用水至4000L,加调配好的活性炭0.6kg,开启搅拌,经钛棒过滤器循环过滤10分钟以上,使混合均匀,同时降温冷却至50℃~60℃,再经0.45μm过滤器、0.22μm过滤器和超滤循环过滤10分钟以上,用10%氢氧化钠调节pH值,使稀配液pH值在5.7~6.5,检测药液可见异物,待中间体检验与药液可见异物合格,经过高位槽循环5分钟后灌封。
4.根据权利要求3所述的中空纤维超滤方法,其特征在于,灌封前后通入氮气。
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