CN104666410A - 一种应用中空纤维超滤装置的丹参处理工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种应用中空纤维超滤装置的丹参处理工艺，其包括步骤：将超滤进水管以及回流水管置入到盛有丹参提取液的料液桶中，滤液管置入配料罐中，启动超滤电源，调节回流阀，使工作压力保持在0.12MPa，当一批料液超滤接近结束时，向料液桶内分次注入冷却后的注射用水，逐渐置换出超滤组件内的存料，置换用水为100L；所述中空纤维超滤装置采用的超滤膜为聚醚砜树脂材质，分子量为30000。本发明通过对丹参处理工艺优化处理，采用中空纤维超滤装置对丹参提取液进行超滤处理，从而使丹参过滤效果更好，提高了产品品质。

Description

一种应用中空纤维超滤装置的丹参处理工艺

技术领域

本发明涉及提取纯化领域，尤其涉及一种应用中空纤维超滤装置的丹参处理工艺。

背景技术

丹参，中药名。为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。全国大部分地区都有分布。具有活血祛瘀，通经止痛，清心除烦，凉血消痈之功效。用于胸痹心痛，脘腹胁痛，瘕瘕积聚，热痹疼痛，心烦不眠，月经不调，痛经经闭，疮疡肿痛。现有技术中的丹参提取工艺，其杂质等含量高，品质还有待提高。

因此，现有技术还有待于改进和发展。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种应用中空纤维超滤装置的丹参处理工艺，旨在解决现有丹参提取工艺品质有待提高的问题。

本发明的技术方案如下：

一种应用中空纤维超滤装置的丹参处理工艺，其中，包括步骤：

将注射用水注入到冷却罐中，开启降温，使冷却罐内注射用水降至50℃以下；将中空纤维超滤装置的超滤进水管浸入到冷却罐中，将回流水管及滤液管直排入一空桶中，打开进水阀、滤液阀和回流阀，启动超滤电源，将超滤组件中的保护液排出，排出300L水液后，取样检测水液pH，当pH值在6.5时，关闭超滤电源，停止洗涤；

将超滤进水管以及回流水管置入到盛有丹参提取液的料液桶中，滤液管置入配料罐中，启动超滤电源，调节回流阀，使工作压力保持在0.12MPa，当一批料液超滤接近结束时，向料液桶内分次注入冷却后的注射用水，逐渐置换出超滤组件内的存料，置换用水为100L；

所述中空纤维超滤装置采用的超滤膜为聚醚砜树脂材质，分子量为30000。

所述的中空纤维超滤方法，其中，在中空超滤过程中，当更换料液桶时，关闭超滤电源，更换料液桶后再启动超滤电源，防止管路进气。

所述的中空纤维超滤方法，其中，经过超滤的丹参提取液注入到第一浓配罐中，并用50℃以下的注射用水冲洗超滤中剩余的丹参提取液加入到第一浓配罐中，再加入调配好的活性炭1.2kg，搅拌并煮沸15分钟，进行脱炭过滤；在第二浓缩罐中加入注射用水400L，再投入葡萄糖，加调配好的活性炭1.2kg，搅拌并煮沸15分钟，经过砂棒过滤器循环脱炭过滤10分钟以上，开启第二浓配罐的药液阀，将其中的浓配液泵入第一浓配罐中合并，然后通过清洗球用注射用水冲洗第二浓配罐内壁，第二浓配罐的罐内水量达到200L时将冲洗液泵入第一浓配罐中，再冲洗操作2次，在第一浓配罐中加调配好的活性炭1.2kg，用质量分数为10％的NaOH调pH值为3.8～4.2，搅拌并煮沸30分钟，关闭蒸汽，经砂棒过滤器输入到稀配罐，待浓配液全部泵入稀配罐后，关闭药液阀，通过清洗球用注射用水冲洗第一浓配罐内壁，罐内水量达到200L时，开启药液阀泵入稀配罐，冲洗操作两次；

在浓配液泵入稀配罐时，向稀配罐内通入氮气，补加注射用水至2200L，加入亚硫酸氢钠2.0kg，补加注射用水至4000L，加调配好的活性炭0.6kg，开启搅拌，经钛棒过滤器循环过滤10分钟以上，使混合均匀，同时降温冷却至50℃～60℃，再经0.45μm过滤器、0.22μm过滤器和超滤循环过滤10分钟以上，用10％氢氧化钠调节pH值,使稀配液pH值在5.7～6.5，检测药液可见异物，待中间体检验与药液可见异物合格，经过高位槽循环5分钟后灌封。

所述的中空纤维超滤方法，其中，灌封前后通入氮气。

有益效果：本发明通过对丹参处理工艺优化处理，采用中空纤维超滤装置对丹参提取液进行超滤处理，从而使丹参过滤效果更好，提高了产品品质。

具体实施方式

本发明提供一种应用中空纤维超滤装置的丹参处理工艺，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明所提供的应用中空纤维超滤装置的丹参处理工艺，其包括：

在操作前，先确认设备已清洁并完好。确认计量器具有校验证并在有效期内。然后确认超滤电路及管路连接正确，检查管道、阀门处于正确状态。

先将注射用水注入冷却罐中，开启降温冷却注射用水，使冷却罐内注射用水降至50℃以下，为洗涤备用。

将中空纤维超滤装置的超滤进水(料)管浸入洗涤用冷却罐中，将回流水管及滤液管直排入一空桶内，打开中空纤维超滤装置的进水阀、滤液阀及回流阀，启动超滤电源，将超滤组件内的保护液排出、放掉，排放300L水液后，取样检测pH值在5.0-7.0，优选为6.5，关闭超滤电源，停止洗涤，进入可使用状态。

准备待过滤物料溶液(丹参提取液)，将洗涤合格的超滤进水管及回流管置入料液桶内，滤液管置入配料罐内(用于收集滤液)。

启动超滤电源，调节回流阀，使工作压力保持0.1Mpa～0.15MPa，优选为0.12MPa，如果使用过程中压力升高可适当调大回流流量调节。运行过程中，当更换料液桶时，应停止超滤电源，更换后再启动，以防管路进气，影响使用。

一批料液(含回流料液)超滤将近结束时，可向料液桶内分次注入冷却后的注射用水，逐渐置换出超滤组件内的存料，置换用水位100L。

生产过程中如果滤液析出量有减少趋势，且再使用将不能满足生产需要时，应待本批过滤结束后再进行处理。

生产开始和过程中的一批(非当天最后一批)超滤结束，关闭滤出阀，关闭超滤电源，再关闭进料和回流阀门，超滤装置进入下一批准备状态，一天中连续生产可继续使用。

将料液桶内的回流洗涤水作废液处理。

当一天生产结束，或超滤在使用过程中滤出量不能满足生产需求时，应先将超滤组件内的料液置换出来后，按要求处理。

下面通过一具体实施例来进行说明。

丹参提取液生产过程：

丹参生药材512kg，投入煎煮罐，加纯化水煎煮三次，每次加纯化水完全浸没中药材，每次煎煮2小时，煎煮液合并后经滤过，进入双效浓缩器内真空浓缩至相对密度1.16±0.01(70℃)的清膏，在醇沉罐内加乙醇使含醇量达(75±2)％，搅匀，得到一醇液，至冷库冷藏24小时以上；一醇液滤过，滤液在1号单效浓缩器内回收乙醇，浓缩至相对密度为1.07±0.01(78℃)的清膏，在冷热罐内用40％氢氧化钠溶液调节pH值至9.0(±0.5)，加热煮沸约1小时，用盐酸调节PH值至6.0(±0.5)，滤过放冷后，在醇沉罐内加乙醇使含醇量达(85±2)％，搅匀，得到二醇液，至冷库冷藏24小时以上；二醇液滤过，滤液在2号单效浓缩器内回收乙醇，浓缩至相对密度1.12±0.01(78℃)的清膏。在可倾式摇锅内加注射用水稀释至约4倍，用盐酸调节PH值至3.0(±0.5)，取样送检，冷藏72小时以上。用板框过滤器滤过，注入配料罐内搅拌均匀得到丹参提取液，供制剂用。

丹参滴注液生产过程：

浓配：将需投入的丹参提取液经前述的超滤步骤后注入到第一浓配罐中，并用50℃以下的注射用水冲洗超滤中剩余的丹参提取液加入到第一浓配罐中，再加入调配好的活性炭1.2kg(折干炭0.4kg，下同)，搅拌并煮沸15分钟，进行脱炭过滤；在第二浓缩罐中加入注射用水400L，再投入葡萄糖200kg，加调配好的活性炭1.2kg，搅拌并煮沸15分钟，经过砂棒过滤器循环脱炭过滤10分钟以上，开启第二浓配罐的药液阀，将其中的浓配液泵入第一浓配罐中合并，然后通过清洗球用注射用水冲洗第二浓配罐内壁，第二浓配罐的罐内水量达到200L时将冲洗液泵入第一浓配罐中，再冲洗操作2次，在第一浓配罐中加调配好的活性炭1.2kg，用质量分数为10％的NaOH调pH值为3.8～4.2，搅拌并煮沸30分钟，关闭蒸汽，经砂棒过滤器输入到稀配罐，待浓配液全部泵入稀配罐后，关闭药液阀，通过清洗球用注射用水冲洗第一浓配罐内壁，罐内水量达到200L时，开启药液阀泵入稀配罐，冲洗操作两次。

稀配：在浓配液泵入稀配罐时，向稀配罐内通入氮气，补加注射用水至2200L，加入亚硫酸氢钠2.0kg，补加注射用水至4000L，加调配好的活性炭0.6kg，开启搅拌，经钛棒过滤器循环过滤10分钟以上，使混合均匀，同时降温冷却至50℃～60℃，再经0.45μm过滤器、0.22μm过滤器和超滤循环过滤10分钟以上，用10％氢氧化钠调节pH值,使稀配液pH值在5.7～6.5，检测药液可见异物，待中间体检验与药液可见异物合格，经过高位槽循环5分钟后灌封。中间体控制标准中比例如下：丹参素钠含量85-117％；原儿茶醛含量80-110％；总酚＞400mg；葡萄糖含量104-110％。

灌装：灌装前、后在瓶中通氮气。每瓶灌装250ml～255ml，然后灭菌：115℃、灭菌30分钟(F0值：≥8)

应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (4)

1.一种应用中空纤维超滤装置的丹参处理工艺，其特征在于，包括步骤：

将注射用水注入到冷却罐中，开启降温，使冷却罐内注射用水降至50℃以下；将中空纤维超滤装置的超滤进水管浸入到冷却罐中，将回流水管及滤液管直排入一空桶中，打开进水阀、滤液阀和回流阀，启动超滤电源，将超滤组件中的保护液排出，排出300L水液后，取样检测水液pH，当pH值在6.5时，关闭超滤电源，停止洗涤；

将超滤进水管以及回流水管置入到盛有丹参提取液的料液桶中，滤液管置入配料罐中，启动超滤电源，调节回流阀，使工作压力保持在0.12MPa，当一批料液超滤接近结束时，向料液桶内分次注入冷却后的注射用水，逐渐置换出超滤组件内的存料，置换用水为100L；

所述中空纤维超滤装置采用的超滤膜为聚醚砜树脂材质，分子量为30000。

2.根据权利要求1所述的中空纤维超滤方法，其特征在于，在中空超滤过程中，当更换料液桶时，关闭超滤电源，更换料液桶后再启动超滤电源，防止管路进气。

3.根据权利要求1所述的中空纤维超滤方法，其特征在于，经过超滤的丹参提取液注入到第一浓配罐中，并用50℃以下的注射用水冲洗超滤中剩余的丹参提取液加入到第一浓配罐中，再加入调配好的活性炭1.2kg，搅拌并煮沸15分钟，进行脱炭过滤；在第二浓缩罐中加入注射用水400L，再投入葡萄糖，加调配好的活性炭1.2kg，搅拌并煮沸15分钟，经过砂棒过滤器循环脱炭过滤10分钟以上，开启第二浓配罐的药液阀，将其中的浓配液泵入第一浓配罐中合并，然后通过清洗球用注射用水冲洗第二浓配罐内壁，第二浓配罐的罐内水量达到200L时将冲洗液泵入第一浓配罐中，再冲洗操作2次，在第一浓配罐中加调配好的活性炭1.2kg，用质量分数为10％的NaOH调pH值为3.8～4.2，搅拌并煮沸30分钟，关闭蒸汽，经砂棒过滤器输入到稀配罐，待浓配液全部泵入稀配罐后，关闭药液阀，通过清洗球用注射用水冲洗第一浓配罐内壁，罐内水量达到200L时，开启药液阀泵入稀配罐，冲洗操作两次；

在浓配液泵入稀配罐时，向稀配罐内通入氮气，补加注射用水至2200L，加入亚硫酸氢钠2.0kg，补加注射用水至4000L，加调配好的活性炭0.6kg，开启搅拌，经钛棒过滤器循环过滤10分钟以上，使混合均匀，同时降温冷却至50℃～60℃，再经0.45μm过滤器、0.22μm过滤器和超滤循环过滤10分钟以上，用10％氢氧化钠调节pH值,使稀配液pH值在5.7～6.5，检测药液可见异物，待中间体检验与药液可见异物合格，经过高位槽循环5分钟后灌封。

4.根据权利要求3所述的中空纤维超滤方法，其特征在于，灌封前后通入氮气。