CN104646035A - 一种固体超强酸制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种固体超强酸制备方法，属于催化剂制备领域。提供一种催化性能好的固体超强酸制备方法。所述方法以乙酰乙酸乙酯为配合剂,采用溶胶凝胶法制备了TiO2/SiO2杂化材料,并将该杂化材料作为基质材料制备了SO4 2-/TiO2-SiO2固体超强酸。采用该方法制备的SO4 2-/TiO2-SiO2固体超强酸，其比表面积为246.2m2/g，酯化率可以达到59%。

Description

一种固体超强酸制备方法
技术领域
本发明属于催化剂制备领域。
背景技术
苯甲酸乙酯是一种重要的芳香酯类,有着广泛的用途O 苯甲酸乙酯传统的合成方法是以浓硫酸为催化剂,该方法工艺复杂,有三废污染,且浓硫酸腐蚀设备,易使反应形成副产品,尤其是苯甲酸等芳香族化合物易与硫酸形成磺酸副产物。固体超强酸是比纯硫酸更强的酸,在某些有机催化反应中,尤其是酯化反应中显示出非常高的催化活性且易与产物分离,无三废问题O 因此固体超强酸是一种很有发展前途的催化剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种催化性能好的固体超强酸制备方法。
本发明通过以下技术方案予以实现：一种固体超强酸制备方法，包括SO4 2-/TiO2-SiO2固体超强酸基质材料的制备和SO4 2-/TiO2-SiO2固体超强酸的制备两步骤；
所述SO4 2-/TiO2-SiO2固体超强酸基质材料的制备步骤为,取正硅酸乙酯（TEOS）、乙醇、稀盐酸在冷凝回流搅拌装置下，于70℃预水解1h 并配制乙酰乙酸乙酯（AcAcOEt）和钛酸丁酯（TBOT）的混合溶液，AcAcOEt:TBOT(摩尔比)为2:1，将其与预水解液混合，搅拌充分后在70℃下烘干至粘稠再加入乙醇和稀盐酸，反应条件为AcAcOEt:H2O:EtOH:HCl=2:l:l:4:4:O.l6(摩尔比)，H2O/(Si+Ti)=2:1(摩尔比)， Ti：Si为2:1或3:1(摩尔比)，比搅拌3h，取出倒入模具中陈化一天，得到黄色均质透明的湿凝胶，将湿凝胶放入烘箱中在70℃下干燥至恒重 得到浅黄色固体TiO2- SiO2干凝胶杂化材料,该材料为SO4 2-/TiO2-SiO2固体超强酸的基质材料；
所述SO4 2-/TiO2-SiO2固体超强酸的制备步骤为，将TiO2-SiO2干凝胶杂化材料碾成细粉末 用蒸馏水浸泡11天后，在100℃下烘干，再按1g干凝胶：1mL1mol/LH2SO4溶液的比例 进行等量浸渍处理，经100℃下烘干5h后，再经300～600 烧结3h制成SO4 2-/TiO2-SiO2固体超强酸。
所述SO4 2-/TiO2-SiO2固体超强酸的制备步骤中，优选地，所述烧结温度为450℃。
本发明具有如下有益效果：
制备的SO4 2-/TiO2-SiO2固体超强酸比表面积为246.2m2/g，催化性能好，其酯化率可以达到59%。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
具体实施例：本发明所述制备过程包括SO4 2-/TiO2-SiO2固体超强酸基质材料的制备和SO4 2-/TiO2-SiO2固体超强酸的制备两步骤；
所述SO4 2-/TiO2-SiO2固体超强酸基质材料的制备步骤为,取正硅酸乙酯（TEOS）、乙醇、稀盐酸在冷凝回流搅拌装置下，于70℃预水解1h 并配制乙酰乙酸乙酯（AcAcOEt）和钛酸丁酯（TBOT）的混合溶液，AcAcOEt:TBOT(摩尔比)为2:1，将其与预水解液混合，搅拌充分后在70℃下烘干至粘稠再加入乙醇和稀盐酸，反应条件为AcAcOEt:H2O:EtOH:HCl=2:l:l:4:4:O.l6(摩尔比)，H2O/(Si+Ti)=2:1(摩尔比)， Ti：Si为2:1或3:1(摩尔比)，比搅拌3h，取出倒入模具中陈化一天，得到黄色均质透明的湿凝胶，将湿凝胶放入烘箱中在70℃下干燥至恒重 得到浅黄色固体TiO2- SiO2干凝胶杂化材料,该材料为SO4 2-/TiO2-SiO2固体超强酸的基质材料；
所述SO4 2-/TiO2-SiO2固体超强酸的制备步骤为，将TiO2-SiO2干凝胶杂化材料碾成细粉末 用蒸馏水浸泡11天后，在100℃下烘干，再按1g干凝胶：1mL1mol/LH2SO4溶液的比例 进行等量浸渍处理，经100℃下烘干5h后，再经300～600 烧结3h制成SO4 2-/TiO2-SiO2固体超强酸。
本实施例中，SO4 2-/TiO2-SiO2固体超强酸的制备步骤中，烧结温度为450℃，制备的SO4 2-/TiO2-SiO2固体超强酸比表面积为246.2m2/g。
进行苯甲酸乙酯合成实验，取苯甲酸和无水乙醇 并加入苯，使苯甲酸完全溶解 然后再向其中加入制得的固体超强酸，在95℃下加热回流反应，定时取样，测定苯甲酸的转化率即酯化率，反应5小时后达到59%。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种固体超强酸制备方法，其特征在于：包括SO4 2-/TiO2-SiO2固体超强酸基质材料的制备和SO4 2-/TiO2-SiO2固体超强酸的制备两步骤；
所述SO4 2-/TiO2-SiO2固体超强酸基质材料的制备步骤为,取正硅酸乙酯（TEOS）、乙醇、稀盐酸在冷凝回流搅拌装置下，于70℃预水解1h 并配制乙酰乙酸乙酯（AcAcOEt）和钛酸丁酯（TBOT）的混合溶液，AcAcOEt:TBOT(摩尔比)为2:1，将其与预水解液混合，搅拌充分后在70℃下烘干至粘稠再加入乙醇和稀盐酸，反应条件为AcAcOEt:H2O:EtOH:HCl=2:l:l:4:4:O.l6(摩尔比)，H2O/(Si+Ti)=2:1(摩尔比)， Ti：Si为2:1或3:1(摩尔比)，比搅拌3h，取出倒入模具中陈化一天，得到黄色均质透明的湿凝胶，将湿凝胶放入烘箱中在70℃下干燥至恒重 得到浅黄色固体TiO2- SiO2干凝胶杂化材料,该材料为SO4 2-/TiO2-SiO2固体超强酸的基质材料；
所述SO4 2-/TiO2-SiO2固体超强酸的制备步骤为，将TiO2-SiO2干凝胶杂化材料碾成细粉末 用蒸馏水浸泡11天后，在100℃下烘干，再按1g干凝胶：1mL1mol/LH2SO4溶液的比例 进行等量浸渍处理，经100℃下烘干5h后，再经300～600 烧结3h制成SO4 2-/TiO2-SiO2固体超强酸。
2.如权利要求1所述的固体超强酸制备方法，其特征在于：所述SO4 2-/TiO2-SiO2固体超强酸的制备步骤中，所述烧结温度为450℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105601521A (zh) * 2015-12-30 2016-05-25 天津利安隆新材料股份有限公司 一种芳香胺类抗氧剂5057的制备方法
CN106582724A (zh) * 2016-11-29 2017-04-26 江苏高科石化股份有限公司 一种固体酸催化剂及其制备方法和用途

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