CN104645969B - 一种具有光催化活性的V掺杂CaTiO3花瓣状微纳结构材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有光催化活性的V掺杂CaTiO3花瓣状微纳结构材料，所述材料其形貌为CaTiO3纳米片堆积而形成的花瓣状微纳结构；所述CaTiO3纳米片的厚度为85～100nm，所述对称花瓣平均尺寸为1～2.5μm。此外，还公开了上述具有光催化活性的V掺杂CaTiO3花瓣状微纳结构材料的制备方法。本发明CaTiO3花瓣状微纳结构材料具有优异的光催化性能，而且制备工艺路线简单可行，无需特殊装置，反应过程易于控制，成本低廉，适宜于大规模工业化生产，从而有利于促进光催化水处理技术的应用和发展。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术领域，尤其涉及一种在可见光催化下具有光催化活性的V掺杂CaTiO3花瓣状微纳结构材料及其制备方法。
背景技术
随着生产经济的飞速发展，人们的生活水平和社会进步得到极大的提高，但与此同时所带来的能源耗竭和环境污染等问题也越来越突出，尤其是水资源及其污染问题日益严峻，严重威胁着人类的健康生存，从而引起世界各国的高度重视，并投入了大量的财力和物力来治理水污染问题。然而，传统的水处理方法效率低、成本高、存在二次污染等问题，因此污水治理一直未得到很好的解决。
自1976年Cary J.H.等人报道了在紫外光照射下，纳米TiO2可使难降解的有机化合物多氯联苯脱氯的光催化水处理技术后，引起了各国研究者的普遍重视。由于纳米颗粒具有常规颗粒所不具备的纳米效应而具有更高的催化活性，因此污染物可以在紫外线的照射下通过纳米TiO2而迅速降解，特别是当水中有机污染物浓度很高或用其他方法很难降解时，这种纳米技术有着明显的优势。但是，现有技术这种纳米材料同时具有如下缺点：粉体易团聚，不容易从溶液中回收等问题。为此，人们又提出了具有微纳结构的材料，研究结果表明，这种既具有纳米结构单元、同时又具有微米结构尺度并有序排列的微纳结构，不仅保持了纳米结构的高光催化活性，同时也方便其从溶液中回收，从而能够有效解决纳米材料在光催化水处理方面所带来的弊端。然而，目前现有技术在这种微纳结构材料的制备中，均需要添加模板或表面活性剂，并且工艺条件苛刻，这些制备方法不仅引入了杂质，同时对设备要求高、成本高，不利于工业化生产。此外，由于这类材料在光催化作用下，只吸收可见光的5％，从而大大降低了光催化降解有机污染物的反应。因此，研究探索新型的具有微纳结构、不同形貌的可见光催化剂材料，以提高光氧化和光还原的量子效率，并使之付诸于产业化的实现，对于光催化水处理技术的应用和发展、以及水污染治理和环境保护均具有重要的实际价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有光催化活性的V掺杂CaTiO3花瓣状微纳结构材料，以有效提高光催化效率，切实解决水污染和环境治理问题。本发明的另一目的在于提供上述具有光催化活性的V掺杂CaTiO3花瓣状微纳结构材料的制备方法，以通过简单可行的工艺路线和低的生产成本获得性能优异的CaTiO3光催化材料，从而实现产业化规模生产，有利于促进光催化水处理技术的应用和发展。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种具有光催化活性的V掺杂CaTiO3花瓣状微纳结构材料，其形貌为CaTiO3纳米片堆积而形成的花瓣状微纳结构；所述CaTiO3纳米片的厚度为85～100nm，所述对称花瓣平均尺寸为1～2.5μm。
本发明的另一目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的上述具有光催化活性的V掺杂CaTiO3花瓣状微纳结构材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钛的化合物溶解于有机溶剂中，按照摩尔比所述钛的化合物∶有机溶剂＝1∶10～15，搅拌至均匀得到A液；
(2)将钙的化合物、钒的化合物、蒸馏水和有机溶剂混合，搅拌至均匀得到B液；其中，按照摩尔比所述钙的化合物∶蒸馏水∶有机溶剂＝1∶200～600∶3～10，钒的化合物其掺杂量按照摩尔百分比为钙的化合物的0.01～0.07％；
(3)按照摩尔比钙的化合物∶钛的化合物＝1∶1，将所述A液与B液混合，并加入碱性调节剂使得混合溶液体系的pH＝12，搅拌15～25min后放在水热釜中，在180～260℃下保温1～36h；反应产物用蒸馏水洗涤，即获得具有可见光光催化效果的V掺杂的CaTiO3花瓣状微纳结构材料。
进一步地，本发明所述钛的化合物为钛酸丁酯、氯化钛或钛酸异丙酯。所述钙的化合物为二水氯化钙、九水硝酸钙、五水氯化钙或氯化钙。所述钒的化合物为氯氧化钒或偏钒酸铵。所述有机溶剂为乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、四氢呋喃中的一种或其组合。所述碱性调节剂为浓度为3M/L的NaOH浓液或KOH浓液。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用一步水热法，通过掺杂以及工艺条件的选择控制等，无需模板或表面活性剂，即可制备得到具有光催化性能的V掺杂CaTiO3花瓣状微纳结构材料。本发明材料通过掺杂V离子，有效拓展了光催化材料的紫外可见光吸收，同时也有利于光生电荷的分离；此外，由于其花瓣状微纳结构有着更多的原子在边和角，因此 具有更多的活性接触点，从而为光生电子的传输提供了直接的通道，保证了结构中很高的光生电子传输速率和低的电子-空穴对复合损失，使得所得材料在可见光下具有优异的光催化性能，并且产品粉末不容易团聚，同时也有效解决了现有技术纳米材料在光催化水处理时难以从溶液中回收的弊端，因而在光催化领域具有很大的应用价值。本发明工艺路线简单可行，无需特殊装置，反应过程易于控制，成本低廉，适宜于大规模工业化生产，有利于促进光催化水处理技术的应用和发展。
附图说明
下面将结合实施例和附图对本发明作进一步的详细描述：
图1是本发明实施例一的V掺杂CaTiO3花瓣状微纳结构材料的X射线衍射图谱；
图2是本发明实施例一的V掺杂CaTiO3花瓣状微纳结构材料的扫描电镜；
图3是本发明实施例一的V掺杂CaTiO3花瓣状微纳结构材料的透射电镜照片；
图4是未掺杂的CaTiO3与本发明实施例一的V掺杂CaTiO3花瓣状微纳结构材料的吸收光谱图(1为本发明实施例一)；
图5是本发明实施例的V掺杂CaTiO3花瓣状微纳结构材料在可见光催化下的降解率(1、2、3、4分别为本发明实施例一、二、三、四)。
具体实施方式
实施例一：
本实施例一种具有光催化活性的V掺杂CaTiO3花瓣状微纳结构材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将钛酸丁酯溶解到乙醇中，按照摩尔比钛酸丁酯∶乙醇＝1∶10，搅拌至均匀得到A液；
(2)将二水氯化钙和氯氧化钒溶解于蒸馏水中，然后和乙醇混合，搅拌至均匀得到B液；其中，按照摩尔比二水氯化钙∶蒸馏水∶乙醇＝1∶300∶10，氯氧化钒的掺杂量按照摩尔百分比为二水氯化钙的0.03％；
(3)按照摩尔比二水氯化钙∶钛酸丁酯＝1∶1，将A液逐滴滴入B液中，持续搅拌混合并加入浓度为3M/L的NaOH浓液，使得混合溶液体系的pH＝12，搅拌15min后放在水热釜中，在180℃温度下保温36h；反应产物用蒸馏水洗涤3次，即获得具有光催化活性的V掺杂CaTiO3花瓣状微纳结构材料。
本实施例所制备的V掺杂CaTiO3花瓣状微纳结构材料的X射线衍射图谱如图1所示，其衍射峰与CaTiO3的标准图谱一致，说明所得光催化材料为CaTiO3相。
如图2、图3所示，本实施例制备得到的CaTiO3光催化材料为花瓣状的微纳结构，不同于其传统立方体结构形貌，是由CaTiO3纳米片堆积而形成的具有花瓣状的微纳结构，其中CaTiO3纳米片的厚度为85～100nm，对称花瓣平均尺寸为1～2.5μm。
从图4所示的吸收光谱可以看出，本实施例制备得到的光催化材料，通过V掺杂使CaTiO3的吸收边从紫外光向可见光谱移动，从而提高了其对可见光的吸收。
实施例二：
本实施例一种具有光催化活性的V掺杂CaTiO3花瓣状微纳结构材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将钛酸异丙酯溶解到丙醇中，按照摩尔比钛酸异丙酯∶丙醇＝1∶15，搅拌至均匀得到A液；
(2)将九水硝酸钙和氯氧化钒溶解于蒸馏水中，然后和丙醇混合，搅拌至均匀得到B液；其中，按照摩尔比九水硝酸钙∶蒸馏水∶丙醇＝1∶400∶5，氯氧化钒的掺杂量按照摩尔百分比为九水硝酸钙的0.05％；
(3)按照摩尔比九水硝酸钙∶钛酸异丙酯＝1∶1，将A液逐滴滴入B液中，持续搅拌混合并加入浓度为3M/L的KOH浓液，使得混合溶液体系的pH＝12，搅拌25min后放在水热釜中，在230℃温度下保温36h；反应产物用蒸馏水洗涤3次，即获得具有光催化活性的V掺杂CaTiO3花瓣状微纳结构材料。
实施例三：
本实施例一种具有光催化活性的V掺杂CaTiO3花瓣状微纳结构材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将氯化钛溶解到丁醇中，按照摩尔比氯化钛∶丁醇＝1∶12，搅拌至均匀得到A液；
(2)将五水氯化钙和氯氧化钒溶解于蒸馏水中，然后和丁醇混合，搅拌至均匀得到B液；其中，按照摩尔比五水氯化钙∶蒸馏水∶丁醇＝1∶200∶7，氯氧化钒的掺杂量按照摩尔百分比为五水氯化钙的0.01％；
(3)按照摩尔比五水氯化钙∶氯化钛＝1∶1，将A液逐滴滴入B液中，持续搅拌混合并加入浓度为3M/L的NaOH浓液，使得混合溶液体系的pH＝12，搅拌18min后放在水热釜中，在220℃温度下保温24h；反应产物用蒸馏水洗涤4次，即获得具有光催化活性的V掺杂CaTiO3花瓣状微纳结构材料。
实施例四：
本实施例一种具有光催化活性的V掺杂CaTiO3花瓣状微纳结构材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将钛酸丁酯溶解到丙二醇中，按照摩尔比钛酸丁酯∶丙二醇＝1∶15，搅拌至均匀得到A液；
(2)将氯化钙和偏钒酸铵溶解于蒸馏水中，然后和丙二醇混合，搅拌至均匀得到B液；其中，按照摩尔比氯化钙∶蒸馏水∶丙二醇＝1∶600∶7，偏钒酸铵的掺杂量按照摩尔百分比为氯化钙的0.07％；
(3)按照摩尔比氯化钙∶钛酸丁酯＝1∶1，将A液逐滴滴入B液中，持续搅拌混合并加入浓度为3M/L的NaOH浓液，使得混合溶液体系的pH＝12，搅拌15min后放在水热釜中，在180℃温度下保温24h；反应产物用蒸馏水洗涤6次，即获得具有光催化活性的V掺杂CaTiO3花瓣状微纳结构材料。
光催化活性的测试：
本发明实施例制备的V掺杂CaTiO3花瓣状微纳结构材料分解甲基橙溶液的光催化活性。甲基橙溶液的光催化脱色反应表现为准一级动力学关系，其光降解率可表达为：
其中，A0和A分别为光照时间为0和t时在466nm处的吸光度值，故测得的光降解率W，其值越大，说明光催化性能越好。测试结果如图5所示，表明本发明实施例制得的V掺杂CaTiO3花瓣状微纳结构材料在可见光下具有优异的光催化活性。
Claims (7)
1.一种具有光催化活性的V掺杂CaTiO3花瓣状微纳结构材料，其特征在于：所述材料为掺杂钒离子的CaTiO3材料，按照摩尔百分比所述钒离子其掺杂量为钙离子的0.01～0.07％；所述材料其形貌为CaTiO3纳米片堆积而形成的花瓣状微纳结构；所述CaTiO3纳米片的厚度为85～100nm，所述对称花瓣平均尺寸为1～2.5μm。
2.权利要求1所述的具有光催化活性的V掺杂CaTiO3花瓣状微纳结构材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将钛的化合物溶解于有机溶剂中，按照摩尔比所述钛的化合物∶有机溶剂＝1∶10～15，搅拌至均匀得到A液；
(2)将钙的化合物、钒的化合物、蒸馏水和有机溶剂混合，搅拌至均匀得到B液；其中，按照摩尔比所述钙的化合物∶蒸馏水∶有机溶剂＝1∶200～600∶3～10，钒的化合物其掺杂量按照摩尔百分比为钙的化合物的0.01～0.07％；
(3)按照摩尔比钙的化合物∶钛的化合物＝1∶1，将所述A液与B液混合，并加入碱性调节剂使得混合溶液体系的pH＝12，搅拌15～25min后放在水热釜中，在180～260℃下保温1～36h；反应产物用蒸馏水洗涤，即获得具有可见光光催化效果的V掺杂的CaTiO3花瓣状微纳结构材料。
3.根据权利要求2所述的具有光催化活性的V掺杂CaTiO3花瓣状微纳结构材料的制备方法，其特征在于：所述钛的化合物为钛酸丁酯、氯化钛或钛酸异丙酯。
4.根据权利要求2所述的具有光催化活性的V掺杂CaTiO3花瓣状微纳结构材料的制备方法，其特征在于：所述钙的化合物为二水氯化钙、九水硝酸钙、五水氯化钙或氯化钙。
5.根据权利要求2所述的具有光催化活性的V掺杂CaTiO3花瓣状微纳结构材料的制备方法，其特征在于：所述钒的化合物为氯氧化钒或偏钒酸铵。
6.根据权利要求2所述的具有光催化活性的V掺杂CaTiO3花瓣状微纳结构材料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、四氢呋喃中的一种或其组合。
7.根据权利要求2所述的具有光催化活性的V掺杂CaTiO3花瓣状微纳结构材料的制备方法，其特征在于：所述碱性调节剂为浓度为3mol/L的NaOH溶液或KOH溶液。
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