CN104629764A - 一种对上转换材料实现荧光增强的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种对上转换材料实现荧光增强的方法，属于无机化学材料领域。解决现有的上转换材料发光效率低的问题。该方法首次将同质包覆结构与贵金属外壳结构相结合，利用贵金属等离子体共振作用进一步增强体系荧光发射强度；实验结果表明：本发明对上转换发光材料的荧光发射强度实现5倍增强作用。
Description
技术领域
本发明属于无机化学材料领域，具体涉及一种对上转换材料实现荧光增强的方法。
背景技术
近年来，随着纳米科学技术的飞速发展，纳米尺度的上转换荧光材料作为一种新型荧光标记物，在生物体系传感应用和医学成像领域得到重视，成为光化学、生物学、材料科学等多种学科的交叉点和发展前沿。例如，稀土上转换发光材料通过多光子吸收，可以在近红外光激发下，发射可见光，该方法有效避免了生物体自体荧光干扰，且具有光稳定性好、对生物体光损伤小、背景荧光低、信噪比和检测灵敏度高、穿透深度高等优点。
上转换材料的众多优点，使其在生物传感方面提供了新的思路，是生物环境和复杂体系中实现重金属离子、生物分子检测的理想材料。然而，上转换纳米粒子通常因为存在结构缺陷，并受到分散体系溶剂分子和淬灭基团的影响，导致发光效率不高。因此，怎样提高上转换材料的发光效率成为了其在应用环节需要考虑的重要问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的上转换材料发光效率低的问题，而提供一种对上转换材料实现荧光增强的方法。
本发明提供一种对上转换材料实现荧光增强的方法，包括如下步骤：
步骤一：制备纳米尺度的上转换纳米粒子；
步骤二：将稀土盐溶于油酸和1-十八烯的混合溶剂中，搅拌溶解，然后加入步骤一得到的上转换纳米粒子，再加入含有NaOH和NH4F的甲醇溶液，在290-320℃下反应1-3小时，得到同质包覆结构上转换纳米粒子；
步骤三：用两端分别带有巯基和羧基的有机物对步骤二得到的同质包覆结构上转换纳米粒子进行表面修饰，得到修饰后的上转换纳米粒子；
步骤四：将步骤三得到的修饰后的上转换纳米粒子与柠檬酸钠水溶液混合，搅拌1-2小时，然后加入硝酸银水溶液，搅拌1-2小时，再加入还原剂反应，得到银包覆复合结构纳米粒子。
优选的是，所述步骤二稀土盐和上转换纳米粒子的摩尔比为1：1。
优选的是，所述稀土盐、NaOH和NH4F的摩尔比为0.4：1：1.6。
优选的是，所述的两端分别带有巯基和羧基的有机物为巯基乙酸或巯基丙酸。
优选的是，所述的还原剂为硼氢化钠、抗坏血酸或聚乙烯吡咯烷酮。
优选的是，所述的步骤四柠檬酸钠水溶液、硝酸银水溶液和还原剂的体积比为10：(0.5-3)：1。
本发明的有益效果
本发明提供一种对上转换材料实现荧光增强的方法，该方法首次将同质包覆结构与贵金属外壳结构相结合，利用贵金属等离子体共振作用进一步增强体系荧光发射强度；实验结果表明：本发明对上转换发光材料的荧光发射强度实现5倍增强作用。
附图说明
图1为实施例1制备得到的上转换纳米粒子的粉末X射线衍射谱；
图2为实施例1制备得到的上转换纳米粒子扫描电镜照片；
图3为实施例1制备得到的修饰后的上转换纳米粒子红外光谱图；
图4为实施例1制备得到的银包覆复合结构纳米粒子的扫描电镜照片；
图5为实施例1制备得到的上转换纳米粒子、同质包覆结构上转换纳米粒子、银包覆复合结构纳米粒子的荧光发射光谱。
具体实施方式
本发明提供一种对上转换材料实现荧光增强的方法，包括如下步骤：
步骤一：制备纳米尺度的上转换纳米粒子；
步骤二：将稀土盐溶于油酸和1-十八烯的混合溶剂中，搅拌溶解，然后加入步骤一得到的上转换纳米粒子，再加入含有NaOH和NH4F的甲醇溶液，在290-320℃下反应1-3小时，得到同质包覆结构上转换纳米粒子；
步骤三：用两端分别带有巯基和羧基的有机物对步骤二得到的同质包覆结构上转换纳米粒子进行表面修饰，得到修饰后的上转换纳米粒子；
步骤四：将步骤三得到的修饰后的上转换纳米粒子与柠檬酸钠水溶液混合，搅拌1-2小时，然后加入硝酸银水溶液，搅拌1-2小时，再加入还原剂反应，得到银包覆复合结构纳米粒子。
按照本发明，步骤一制备纳米尺度的上转换纳米粒子为现有技术，具体参见文献(Chem.Commun.,2012,48,4860-4862)；
按照本发明，将已制备出的上转换纳米粒子选用同种基质材料进行包覆，含有发光中心的纳米粒子作为内核，同种基质材料作为外层，具体方法为：将稀土盐溶溶于油酸和1-十八烯的混合溶剂中，所述的稀土盐优选为GdCl3·6H2O或YCl3·6H2O；所述的混合溶剂中油酸和1-十八烯的体积比优选为2：5，充分搅拌后升温溶解，所述的升温温度优选为140-160℃，形成均一相后得到混合液冷却至室温；将已制备的上转换纳米粒子溶于环己烷中，超生分散，然后加入上述混合液中，搅拌1-2小时后，升温至80-90℃除去环己烷，冷却至室温，然后向混合液中继续加入含有NaOH和NH4F的甲醇溶液，搅拌后升温至70-90℃出去甲醇，蒸干甲醇后升温至290-320℃，反应1-3小时，得到同质包覆结构上转换纳米粒子；所述稀土盐和上转换纳米粒子的摩尔比优选为1:1；所述稀土盐、NaOH和NH4F的摩尔比为0.4：1：1.6。
按照本发明，用两端分别带有巯基和羧基的有机物对得到的同质包覆结构上转换纳米粒子进行表面修饰，得到修饰后的上转换纳米粒子；具体方法为：将同质包覆结构上转换纳米粒子与去离子水混合，搅拌中滴加稀盐酸调节pH在4-5的范围内，反应20-24小时，反应结束后，用乙醚萃取，除去油酸分子，再经过洗涤，将洗净的纳米粒子分散在去离子水中，超声分散0.5-1小时后，磁力搅拌，并在搅拌中缓慢加入质量分数20wt％的两端分别带有巯基和羧基的有机物，反应20-24小时，得到修饰后的上转换纳米粒子；所述的两端分别带有巯基和羧基的有机物优选为巯基乙酸或巯基丙酸。
按照本发明，将修饰后的上转换纳米粒子与柠檬酸钠水溶液混合，搅拌1-2小时，然后加入硝酸银水溶液，搅拌1-2小时，再加入质量分数10wt％-15％还原剂反应3-5分钟，得到银包覆复合结构纳米粒子。所述的还原剂优选为硼氢化钠、抗坏血酸或聚乙烯吡咯烷酮；所述的柠檬酸钠水溶液、硝酸银水溶液和还原剂的体积比优选为10：(0.5-3)：1。
本发明将两端分别带有巯基和羧基的有机物加入到反应体系中，羧基一端通过配位作用于上转换纳米粒子表面结合，巯基一端即向外伸展，修饰后的纳米粒子因表面带有巯基基团，可吸附体系中的贵金属离子，向体系中加入还原剂，通过控制反应条件，可合成厚度不等的银外壳。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述。
本发明的具体实施方式所涉及到的试剂、反应过程、制备方法、测试方法等，除专门提及的内容以外，均为本领域的普遍常识或公开知识，不在本发明要求保护限制的范围之内。下面结合实施例对本发明做进一步的阐述，而不是要以此对本发明进行限制。
实施例1
1.上转换纳米粒子的制备
将0.78毫摩尔GdCl3·6H2O、0.2毫摩尔YbCl3·6H2O、0.02毫摩尔ErCl3·6H2O置于反应容器中，选取高沸点有机溶剂油酸、1-十八烯按2:5体积比混合作为反应溶剂，充分搅拌后升温至140℃，形成均一相后冷却至室温(25摄氏度)，缓慢加入5毫升含有NaOH(2.5毫摩尔)和NH4F(4毫摩尔)的甲醇溶液，充分搅拌后升温至70℃蒸去甲醇，待甲醇蒸除后升温至300℃，反应1.5小时，得到上转换纳米粒子；图1为上转换纳米粒子的粉末X射线衍射谱，从图中可以看出与标准卡片吻合，说明成功制备出β-NaGdF4。
2.对纳米粒子进行同质包覆
将0.149克GdCl3·6H2O置于油酸、1-十八烯以2:5体积比混合的反应溶剂中，充分搅拌后升温至140℃溶解，形成均一相后冷却至室温(25摄氏度)。将0.1克上转换纳米粒子(过程1中制得)溶于4毫升环己烷中，超声(120W，100kHz)分散，向反应体系中缓慢加入该分散液，搅拌1小时后，升温至80℃蒸去环己烷，蒸除环己烷后冷却至室温(25摄氏度)，向反应体系缓慢加入5毫升含有NaOH(0.1毫摩尔)和NH4F(0.16毫摩尔)的甲醇溶液，充分搅拌后升温至70℃蒸去甲醇，甲醇蒸除后升温至300摄氏度，反应1.5小时，得到同质包覆结构上转换纳米粒子；图2为同质包覆结构上转换纳米粒子扫描电镜照片，图a为内核上转换纳米粒子，图b为同质包覆上转换纳米粒子；通过扫描电镜照片显示出的粒径的变化，认为包覆过程可实现，包覆厚度2-4nm。
3.对纳米粒子进行表面修饰
将上述同质包覆结构上转换纳米粒子与15毫升去离子水混合，搅拌中滴加稀盐酸调节pH在4-5的范围内，反应时间24小时，反应结束后，用30毫升乙醚分三次萃取，除去油酸分子，所得纳米粒子用去离子水和丙酮混合液(体积比1:10)洗涤。将洗净的纳米粒子分散在8毫升去离子水中，超声(120W，100kHz)分散0.5小时后改用磁力搅拌，并在搅拌中缓慢加入质量分数20wt％的巯基乙酸(TGA)水溶液10毫升，反应时间24小时，得到修饰后的上转换纳米粒子，图3为修饰后的上转换纳米粒子红外光谱图，图3显示可检测到巯基乙酸特征基团，说明表面修饰过程完成。
4.对修饰后的纳米粒子进行银外壳包覆
将巯基乙酸(TGA)处理后上转换纳米粒子与10毫升10％柠檬酸钠水溶液混合，磁力搅拌2小时后，加入0.5毫升0.01摩尔·升-1的硝酸银水溶液，磁力搅拌1小时后，注射加入质量分数10wt％的抗坏血酸水溶液1毫升，反应三分钟，得到银包覆复合结构纳米粒子。图4为银包覆复合结构纳米粒子的扫描电镜照片，图4可以看出纳米离子表面浅色部分即为银外壳结构。
图5为实施例1制备得到的上转换纳米粒子、同质包覆结构上转换纳米粒子、银包覆复合结构纳米粒子的荧光发射光谱，图5说明同质包覆层与银外壳相结合可对上转换纳米粒子的荧光发射起到增强作用,增强因子约等于5。
实施例2
1.上转换纳米粒子的制备
将0.78毫摩尔YCl3·6H2O、0.2毫摩尔YbCl3·6H2O、0.02毫摩尔ErCl3·6H2O置于反应容器中，选取高沸点有机溶剂油酸、1-十八烯按2:5体积比混合作为反应溶剂，充分搅拌后升温至160℃，形成均一相后冷却至室温(25摄氏度)，缓慢加入5毫升含有NaOH(2.5毫摩尔)和NH4F(4毫摩尔)的甲醇溶液，充分搅拌后升温至90℃蒸去甲醇，待甲醇蒸除后升温至290℃，反应3小时，得到上转换纳米粒子；
2.对纳米粒子进行同质包覆
将0.122克YCl3·6H2O置于油酸、1-十八烯以2:5体积比混合的反应溶剂中，充分搅拌后升温至160℃溶解，形成均一相后冷却至室温(25摄氏度)。将0.1克上转换纳米粒子溶于6毫升环己烷中，超声(120W，100kHz)分散，向反应体系中缓慢加入该分散液，搅拌1小时后，升温至80℃蒸去环己烷。蒸除环己烷后冷却至室温(25摄氏度)，向反应体系缓慢加入5毫升含有NaOH(0.1毫摩尔)和NH4F(0.16毫摩尔)的甲醇溶液，充分搅拌后升温至90℃蒸去甲醇。甲醇蒸除后升温至290℃，反应3小时，得到同质包覆结构上转换纳米粒子；
3.对纳米粒子进行表面修饰
将上述纳米粒子与20毫升去离子水混合，搅拌中滴加稀盐酸调节pH在4-5的范围内，反应时间20小时，反应结束后，用60毫升乙醚分三次萃取，除去油酸分子，所得纳米粒子用去离子水和丙酮混合液(体积比1:10)洗涤。将洗净的纳米粒子分散在12毫升去离子水中，超声(120W，100kHz)分散1小时后改用磁力搅拌，并在搅拌中缓慢加入质量分数20wt％的巯基乙酸(TGA)水溶液10毫升，反应时间20小时，得到修饰后的上转换纳米粒子。
4.对修饰后的纳米粒子进行银外壳包覆
将巯基乙酸(TGA)处理后上转换纳米粒子与10毫升10％柠檬酸钠水溶液混合，磁力搅拌1小时后，加入3.0毫升0.01摩尔·升-1的硝酸银水溶液，磁力搅拌1小时后，注射加入质量分数15wt％的硼氢化钠水溶液1毫升，反应5分钟，得到银包覆复合结构纳米粒子。对实施例2制备得到的上转换纳米粒子、同质包覆结构上转换纳米粒子、银包覆复合结构纳米粒子的荧光特性进行表征，光谱结果显示同质包覆层与银外壳相结合可对上转换纳米粒子的荧光发射起到增强作用，增强因子约等于5。
实施例3
1.上转换纳米粒子的制备
将0.76毫摩尔GdCl3·6H2O、0.2毫摩尔YbCl3·6H2O、0.04毫摩尔TmCl3·6H2O置于反应容器中，选取高沸点有机溶剂油酸、1-十八烯按2:5体积比混合作为反应溶剂，充分搅拌后升温至150℃，形成均一相后冷却至室温(25摄氏度)，缓慢加入5毫升含有NaOH(2.5毫摩尔)和NH4F(4毫摩尔)的甲醇溶液，充分搅拌后升温至80℃蒸去甲醇，待甲醇蒸除后升温至320℃，反应1小时，得到上转换纳米粒子；
2.对纳米粒子进行同质包覆
将0.145克GdCl3·6H2O置于油酸、1-十八烯以2:5体积比混合的反应溶剂中，充分搅拌后升温至150℃溶解，形成均一相后冷却至室温(25摄氏度)。将0.1克上转换纳米粒子溶于5毫升环己烷中，超声(120W，100kHz)分散，向反应体系中缓慢加入该分散液，搅拌2小时后，升温至90℃蒸去环己烷。蒸除环己烷后冷却至室温(25摄氏度)，向反应体系缓慢加入5毫升含有NaOH(0.1毫摩尔)和NH4F(0.16毫摩尔)的甲醇溶液，充分搅拌后升温至80℃蒸去甲醇。甲醇蒸除后升温至320℃，反应1小时，得到同质包覆结构上转换纳米粒子；
3.对纳米粒子进行表面修饰
将上述纳米粒子与18毫升去离子水混合，搅拌中滴加稀盐酸调节pH在4-5的范围内，反应时间22小时，反应结束后，用40毫升乙醚分三次萃取，除去油酸分子，所得纳米粒子用去离子水和丙酮混合液(体积比1:10)洗涤。将洗净的纳米粒子分散在10毫升去离子水中，超声(120W，100kHz)分散0.5小时后改用磁力搅拌，并在搅拌中缓慢加入质量分数20wt％的巯基丙酸水溶液10毫升，反应时间22小时，得到修饰后的上转换纳米粒子。
4.对修饰后的纳米粒子进行银外壳包覆
将巯基丙酸处理后上转换纳米粒子与10毫升10％柠檬酸钠水溶液混合，磁力搅拌2小时后，加入2.0毫升0.01摩尔·升-1的硝酸银水溶液，磁力搅拌1小时后，注射加入质量分数15wt％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液1毫升，反应3分钟，得到银包覆复合结构纳米粒子。
对实施例3制备得到的上转换纳米粒子、同质包覆结构上转换纳米粒子、银包覆复合结构纳米粒子的荧光特性进行表征，光谱结果显示同质包覆层与银外壳相结合可对上转换纳米粒子的荧光发射起到增强作用，增强因子约等于4.5。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (6)
1.一种对上转换材料实现荧光增强的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：制备纳米尺度的上转换纳米粒子；
步骤二：将稀土盐溶于油酸和1-十八烯的混合溶剂中，搅拌溶解，然后加入步骤一得到的上转换纳米粒子，再加入含有NaOH和NH4F的甲醇溶液，在290-320℃下反应1-3小时，得到同质包覆结构上转换纳米粒子；
步骤三：用两端分别带有巯基和羧基的有机物对步骤二得到的同质包覆结构上转换纳米粒子进行表面修饰，得到修饰后的上转换纳米粒子；
步骤四：将步骤三得到的修饰后的上转换纳米粒子与柠檬酸钠水溶液混合，搅拌1-2小时，然后加入硝酸银水溶液，搅拌1-2小时，再加入还原剂反应，得到银包覆复合结构纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的一种对上转换材料实现荧光增强的方法，其特征在于，所述步骤二稀土盐和上转换纳米粒子的摩尔比为1：1。
3.根据权利要求1所述的一种对上转换材料实现荧光增强的方法，其特征在于，所述稀土盐、NaOH和NH4F的摩尔比为0.4：1：1.6。
4.根据权利要求1所述的一种对上转换材料实现荧光增强的方法，其特征在于，所述的两端分别带有巯基和羧基的有机物为巯基乙酸或巯基丙酸。
5.根据权利要求1所述的一种对上转换材料实现荧光增强的方法，其特征在于，所述的还原剂为硼氢化钠、抗坏血酸或聚乙烯吡咯烷酮。
6.根据权利要求1所述的一种对上转换材料实现荧光增强的方法，其特征在于，所述的步骤四柠檬酸钠水溶液、硝酸银水溶液和还原剂的体积比为10：(0.5-3)：1。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150520 |