CN108978047B - 一种可用于单滴痕量荧光检测的高浓度共掺杂纳米纤维膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可用于单滴痕量荧光检测的高浓度共掺杂纳米纤维膜及其制备方法和应用，制备方法包括：将金纳米棒和上转换荧光纳米棒加入到含有聚苯乙烯的二甲基甲酰胺溶液中，搅拌得到均匀的纺丝前驱体溶液；将纺丝前驱体溶液放入搅拌推进一体式静电纺丝装置的供液机构中，进行静电纺丝，即在收集极收集得到所述高浓度共掺杂纳米纤维膜。本发明采用搅拌推进一体式静电纺丝装置制备纳米纤维膜，在纺丝过程中搅拌推进同时进行，可得到高浓度纳米颗粒掺杂的纳米纤维，纳米颗粒在纤维中不团聚、分散性好；本发明制得的纳米纤维膜可以检测单滴痕量罗丹明B，重复使用200次，仍能实现对罗丹明B的单滴痕量检测性能，可实现纤维膜的重复检测使用。

Description

一种可用于单滴痕量荧光检测的高浓度共掺杂纳米纤维膜及 其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米材料制备和检测技术领域，涉及一种可用于单滴痕量荧光检测的高浓度共掺杂纳米纤维膜及其制备方法和应用。
背景技术
罗丹明B又称为玫瑰红B，是一种人工合成的荧光染料，易溶于水和酒精，常用于实验室的细胞荧光染色和有色玻璃的着色使用。曾作为食品添加剂广泛使用，后来发现它具有致癌性，现在已禁止用作食品的染色。然而，由于罗丹明B成本低、稳定性高、红色染色效果好，一些不法食品生产商为了高额利润仍然在使用罗丹明B对食品进行染色，如辣椒等食品的着色，这对人体健康构成了极大的危害。因此，近年来出现许多针对罗丹明B的检测方法，如液相色谱串联质谱检测法、液相色谱荧光检测法和液相色谱紫外检测法等。然而，这些检测方法对待检测物质的最低浓度和体积数量有一定要求。对于痕量的罗丹明B，由于它的浓度含量小于仪器的最低浓度检测范围，往往需要对大量待检测物质进行提纯和浓缩，增大了采样工作量和检测预处理时间。
罗丹明B由于可以吸收550nm光，发射580nm荧光，因此，可以利用荧光共振能量传递原理测量罗丹明B的含量。然而，当前基于荧光共振能量传递机理的检测方法，主要是将荧光纳米颗粒直接浸泡在待检测的罗丹明B水溶液中，不仅需要罗丹明B水溶液的量较多(>1ml)，而且由于荧光纳米颗粒直接与待检测的罗丹明水溶液接触，导致荧光纳米颗粒无法重复使用。而将荧光纳米颗粒掺杂到疏水纳米纤维，利用纤维的高比表面积，就能够保证产生荧光共振能量传递的同时，将荧光纳米颗粒与待检测水溶液相隔离，达到重复使用的目的。另一方面，根据荧光共振能量传递机理，更强的荧光发射强度可以提高共振能量传递效率，增大检测灵敏度。除了提高纤维中荧光纳米颗粒浓度可以提高荧光强度之外，引入金纳米棒也可以通过表面等离子体共振效应增强荧光纳米颗粒的荧光发射强度。但是由于高浓度颗粒易于聚沉等原因，纤维中很难掺杂高浓度纳米颗粒并实现很好的分散性，这导致纤维发光强度较弱难以满足实际应用要求，所以本领域急需开发出可用于痕量荧光检测的高浓度掺杂纳米纤维。
发明内容
本发明的目的是提供一种可用于单滴痕量荧光检测的高浓度共掺杂纳米纤维膜及其制备方法和应用，该制备方法采用对前驱体溶液进行搅拌推进一体式静电纺丝过程，克服纤维掺杂高浓度纳米颗粒导致的颗粒聚沉和分布不均现象，利用高浓度共掺荧光纳米颗粒和金纳米棒来提高纳米纤维的荧光发射强度，实现对单滴痕量罗丹明B水溶液的检测。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种可用于单滴痕量荧光检测的高浓度共掺杂纳米纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制纺丝前驱体溶液：将金纳米棒和上转换荧光纳米棒加入到含有聚苯乙烯的二甲基甲酰胺溶液中，搅拌得到均匀的纺丝前驱体溶液；
(2)制备纳米纤维膜：将步骤(1)所得的纺丝前驱体溶液放入搅拌推进一体式静电纺丝装置的供液机构中，进行静电纺丝，即在收集极收集得到所述高浓度共掺杂纳米纤维膜。
进一步的，所述步骤(1)中，金纳米棒和上转换荧光纳米棒的总质量与聚苯乙烯的质量比＞1/2，所述金纳米棒与上转换荧光纳米棒的质量比为1:7.5。本发明中，金纳米棒和上转换荧光纳米棒的总质量与聚苯乙烯的质量比＞1/2，最后制得的疏水材料聚苯乙烯纤维膜中掺杂的金纳米棒与上转换荧光纳米棒的含量很高，为高浓度共掺杂纳米纤维膜。
进一步的，所述步骤(1)配制纺丝前驱体溶液：将0.02g金纳米棒和0.15g上转换荧光纳米棒加入到3mL含有0.3g聚苯乙烯的二甲基甲酰胺溶液中，搅拌4h后得到均匀的纺丝前驱体溶液。
进一步的，所述上转换荧光纳米棒为NaYF4:Yb3+,Er3+、NaGdF4:Yb3+,Ho3+、NaYF4:Yb3 +,Er3+,Nd3+中的一种或多种。
进一步的，所述上转换荧光纳米棒的长度≤1μm，直径≤200nm，所述金纳米棒的吸收峰为550nm，纵横比为1.1。
进一步的，步骤(2)中所述的搅拌推进一体式静电纺丝装置包括高压电源、供液机构、纺丝喷头、收集极和搅拌机构，所述高压电源的正极连接纺丝喷头，负极连接收集极，所述供液机构包括注射器和流量控制泵，所述注射器设在流量控制泵上，所述流量控制泵上设有推进部件，所述推进部件可推动注射器内的活塞芯杆在注射器内运动，所述搅拌机构包括搅拌电机、搅拌控制器和搅拌杆，所述搅拌控制器用于调节搅拌电机的转速，所述搅拌电机连接搅拌杆，所述搅拌杆通过活塞芯杆的内部，并穿过活塞芯杆端部的活塞插入注射器内部，流量控制泵推动活塞芯杆运动的同时带动搅拌电机与搅拌杆一起同向同速运动，所述纺丝喷头连接注射器。
本发明因所制得的纤维膜为高浓度共掺杂的纳米纤维膜，在常规的静电纺丝过程中，高浓度的纳米棒会聚沉在注射器底部导致纳米棒在纤维中含量降低和分布不均，所以为了实现纤维中的高浓度纳米棒的掺杂和分布均匀，本发明采用搅拌推进一体式静电纺丝装置进行静电纺丝，将搅拌杆插入注射器内部，在纺丝过程中控制注射器内的纺丝前驱体溶液的搅拌转速以防止高浓度纳米棒聚沉。
进一步的，所述步骤(2)制备纳米纤维膜：将步骤(1)所得的纺丝前驱体溶液放入搅拌推进一体式静电纺丝装置中，调节搅拌速度为90-200r/min，纺丝前驱液体溶液的推进速率为5-8μL/h，收集极距离纺丝喷头的距离为20-30cm，纺丝电压为18-20kV，进行静电纺丝，即在收集极收集得到该高浓度共掺杂纳米纤维膜。
本发明还公开了上述可用于单滴痕量荧光检测的高浓度共掺杂纳米纤维膜的制备方法所制得的可用于单滴痕量荧光检测的高浓度共掺杂纳米纤维膜。
本发明还公开了上述可用于单滴痕量荧光检测的高浓度共掺杂纳米纤维膜在检测单滴痕量罗丹明B的应用。
进一步的，一种可用于单滴痕量荧光检测的高浓度共掺杂纳米纤维膜检测单滴痕量罗丹明B的方法，包括以下步骤：将可用于单滴痕量荧光检测的高浓度共掺杂纳米纤维膜置于载玻片上，将一滴含有痕量罗丹明B的液滴滴在该高浓度共掺杂纳米纤维膜的表面上，照射波长为980nm或808nm的入射光，调节所述入射光的入射角与载玻片之间的交叉角保持在45°，并对准液滴的位置，用光谱仪同时收集来自该高浓度共掺杂纳米纤维膜和含有痕量罗丹明B液滴的荧光发射信号。
本发明所制得的高浓度共掺杂纳米纤维膜可用于检测单滴痕量罗丹明B，只需要一滴待检测的罗丹明B水溶液(＜10μL)即可检测，对待检测物质的体积量要求极小，且能够检测出浓度低达0.001ppm的罗丹明B。而且本发明的高浓度共掺杂纳米纤维膜为疏水纤维，具有自清洁能力，纤维膜上的罗丹明B水溶液易于去除，重复使用200次，仍能实现对罗丹明B的单滴痕量检测性能。
本发明的有益效果为：
(1)本发明所采用的搅拌推进一体式静电纺丝装置制备纳米纤维膜，不仅兼备静电纺丝法固有的优点：制备工艺简单、操作简洁、纤维产量高，而且在纺丝过程中由于搅拌推进同时进行，可以进一步得到高浓度纳米颗粒掺杂的纳米纤维，纳米颗粒在纤维中不团聚、分散性好。
(2)本发明所述的可用于单滴痕量荧光检测的高浓度共掺杂纳米纤维膜，荧光发射强度强使得荧光共振能量传递效率高，能够检测痕量罗丹明B水溶液。
(3)本发明所述的可用于单滴痕量荧光检测的高浓度共掺杂纳米纤维膜，仅需要一滴痕量罗丹明B水溶液即可实现检测，而且检测结束后，此高浓度共掺杂纳米纤维膜上的罗丹明B水溶液易于去除，重复使用200次，仍能实现对罗丹明B的单滴痕量检测性能，可实现纤维膜的重复检测使用。
附图说明
图1为实施例1的搅拌推进一体式静电纺丝装置示意图。
图2为图1中A的放大示意图。
图3为实施例2所制得的高浓度共掺杂纳米纤维膜的SEM图。
图4为实施例2所制得的高浓度共掺杂纳米纤维膜的TEM图。
图5为实施例2所制得的高浓度共掺杂纳米纤维膜的荧光光谱图和待检测罗丹明B的吸收光谱。
图6为实施例2所制得的高浓度共掺杂纳米纤维膜上滴加不同浓度罗丹明B液滴后的荧光光谱图。
图7为实施例2所制得的高浓度共掺杂纳米纤维膜的同一位置滴上和冲洗掉罗丹明B，反复检测使用200次后的荧光强度图。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
如图1、图2所示，一种搅拌推进一体式静电纺丝装置包括高压电源1、供液机构、纺丝喷头2、收集极3和搅拌机构，所述高压电源1的正极连接纺丝喷头2，负极连接收集极3，所述供液机构包括注射器4和流量控制泵5，所述注射器4设在流量控制泵5上，所述流量控制泵5上设有推进部件51，可推动注射器4内的活塞芯杆41在注射器4内运动，所述搅拌机构包括搅拌电机6、搅拌控制器7和搅拌杆8，所述搅拌控制器7用于调节搅拌电机6的转速，所述搅拌电机6连接搅拌杆8，所述搅拌杆8通过活塞芯杆的内部，并穿过活塞芯杆41端部的活塞42插入注射器4内部，流量控制泵5推动活塞芯杆41运动的同时带动搅拌电机6与搅拌杆8一起同向同速运动，所述纺丝喷头2连接注射器4。
在本实施例中，所述搅拌杆插入注射器内部的一端设有搅拌桨。纺丝喷头的内径为5mm。在其它实施例中，所述搅拌杆也可以为螺旋搅拌杆。
在本实施例中，该搅拌机构还包括滑动台9，所述搅拌电机设在滑动台上，滑动台9通过连接杆91与流量控制泵5的推进部件51连接，保证推进部件推动活塞芯杆运动的同时带动搅拌电机与搅拌杆一起同向同速运动。
在本实施例中，所述流量控制泵5还设有固定部件52，所述搅拌杆穿过该固定部件，以确保搅拌棒与注射器一直处于同一水平中心轴线上。
在本实施例中，所述高压电源型号为HB-Z303-1AC，流量控制泵的型号为LSP01-1B，搅拌电机型号为3IK15RA-C，搅拌控制器型号为US-52。
本发明所采用的搅拌推进一体式静电纺丝装置制备纳米纤维膜，不仅兼备静电纺丝法固有的优点：制备工艺简单、操作简洁、纤维产量高，而且在纺丝过程中由于搅拌推进同时进行，可以进一步得到高浓度纳米颗粒掺杂的纳米纤维，纳米颗粒在纤维中不团聚、分散性好。
下面的实施例2和实施例3均用该搅拌推进一体式静电纺丝装置制备可用于单滴痕量荧光检测的高浓度共掺杂纳米纤维膜。
实施例2
一种可用于单滴痕量荧光检测的高浓度NaYF4:Yb3+,Er3+和Au纳米棒共掺杂纳米纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.15g NaYF4:Yb3+,Er3+和0.02g Au纳米棒混合到3ml含有0.3g聚苯乙烯的二甲基甲酰胺溶液中，搅拌4小时后得到均匀的纺丝前驱溶液；
(2)将步骤(1)所得的前驱体溶液放入实施例1所述的搅拌推进一体式静电纺丝装置中的注射器内，调节搅拌速度为90r/min，纺丝前驱体溶液推进速度为5μL/h，收集极距离纺丝喷头的距离为20cm，纺丝电压为18kV，纺丝环境湿度为25～40％，温度为25～30℃，进行静电纺丝，即在收集极收集得到该可用于单滴痕量荧光检测的高浓度NaYF4:Yb3+,Er3+和Au纳米棒共掺杂纳米纤维膜。
一种上述制备方法所制备的可用于单滴痕量荧光检测的高浓度NaYF4:Yb3+,Er3+和Au纳米棒共掺杂纳米纤维膜。
一种上述制备方法所制备的可用于单滴痕量荧光检测的高浓度NaYF4:Yb3+,Er3+和Au纳米棒共掺杂纳米纤维膜在检测单滴痕量罗丹明B的应用。
一种上述制备方法所制备的可用于单滴痕量荧光检测的高浓度NaYF4:Yb3+,Er3+和Au纳米棒共掺杂纳米纤维膜检测单滴痕量罗丹明B的方法，包括以下步骤：将本实施例制备的高浓度共掺杂纳米纤维膜置于载玻片上，将一滴含有痕量罗丹明B的液滴滴在该高浓度共掺杂纳米纤维膜的表面上，照射波长为980nm的入射光，调节该入射光的入射角与载玻片之间的交叉角保持在45°，并对准液滴的位置，用光谱仪同时收集来自该高浓度共掺杂纳米纤维膜和含有痕量罗丹明B液滴的荧光发射信号。
图3为本实施例所制得的高浓度共掺杂纳米纤维膜的SEM图，如图3所示，该实施例制备得到的高浓度共掺杂纳米纤维膜的纤维直径在200-300nm左右，纤维连续且无断裂，纤维之间相互交错形成无纺布形貌的纳米纤维膜。
图4为本实施例所制得的高浓度共掺杂纳米纤维膜的TEM图，如图4所示，可以明显看到NaYF4:Yb3+,Er3+和Au纳米棒两种纳米颗粒共掺杂在纤维中，而且在纤维中呈现高掺杂度。
图5为本实施例所制得的高浓度共掺杂纳米纤维膜的荧光光谱图和待检测罗丹明B的吸收光谱，可以看出纳米纤维膜的荧光主发射峰在550nm与罗丹明B的吸收峰具有很好的重叠程度，说明可以产生荧光共振能量传递过程。
图6为本实施例所制得的高浓度共掺杂纳米纤维膜上滴加不同浓度罗丹明B液滴后的荧光光谱图，可以看出550nm处的荧光发射强度随着液滴中罗丹明B浓度的减小而逐渐增强，荧光发射强度与液滴中罗丹明B的浓度呈现线性关系，最低罗丹明B的浓度检测极限为0.001ppm，可以实现罗丹明B的单滴痕量检测。
图7为本实施例所制得的高浓度共掺杂纳米纤维膜的同一位置滴上和冲洗掉罗丹明B，反复检测使用200次后的荧光强度图，可以看出本实施例由疏水材料组成的纳米纤维膜具有自清洁能力，在检测完罗丹明B液滴后，罗丹明B液滴容易除去，重复使用200次后，仍能恢复到最初的荧光发射强度，可以继续用于单滴痕量罗丹明B的检测。
实施例3
一种可用于单滴痕量荧光检测的高浓度NaYF4:Yb3+,Er3+,Nd3+和Au纳米棒共掺杂纳米纤维膜，包括如下步骤：
(1)将0.15g NaYF4:Yb3+,Er3+,Nd3+和0.02g Au纳米棒混合到3ml含有0.3g聚苯乙烯的二甲基甲酰胺溶液中，搅拌4小时后得到均匀的纺丝前驱溶液；
(2)将步骤(1)所得的前驱体溶液放入实施例1所述的搅拌推进一体式静电纺丝装置中的注射器内，调节搅拌速度为200r/min，纺丝前驱体溶液推进速度为8μL/h，收集极距离纺丝喷头的距离为30cm，纺丝电压为20kV，纺丝环境湿度为25～40％，温度为25～30℃，进行静电纺丝，即在收集极收集得到该可用于单滴痕量荧光检测的高浓度NaYF4:Yb3+,Er3+,Nd3+和Au纳米棒共掺杂纳米纤维膜。
一种上述制备方法所制备的可用于单滴痕量荧光检测的高浓度NaYF4:Yb3+,Er3+,Nd3+和Au纳米棒共掺杂纳米纤维膜。
一种上述制备方法所制备的可用于单滴痕量荧光检测的高浓度NaYF4:Yb3+,Er3+,Nd3+和Au纳米棒共掺杂纳米纤维膜在检测单滴痕量罗丹明B的应用。
一种上述制备方法所制备的可用于单滴痕量荧光检测的高浓度NaYF4:Yb3+,Er3+,Nd3+和Au纳米棒共掺杂纳米纤维膜检测单滴痕量罗丹明B的方法，包括以下步骤：将本实施例制备的高浓度NaYF4:Yb3+,Er3+,Nd3+和Au纳米棒共掺杂纳米纤维膜置于载玻片上，将一滴含有痕量罗丹明B的液滴滴在该高浓度共掺杂纳米纤维膜的表面上，照射波长为808nm的入射光，调节该入射光的入射角与载玻片之间的交叉角保持在45°，并对准液滴的位置，用光谱仪同时收集来自该高浓度共掺杂纳米纤维膜和含有痕量罗丹明B液滴的荧光发射信号。
本实施例制备出的高浓度共掺杂纳米纤维膜与实施例1相一致，纤维直径在200-300nm，纤维连续无断裂，纤维之间相互交错形成无纺布形貌的纳米纤维膜。在透射电子显微镜下观察该纳米纤维膜，可以明显看到NaYF4:Yb3+,Er3+,Nd3+和Au纳米棒两种纳米颗粒共掺在纤维中，而且在纤维中呈现高掺杂度。该高浓度共掺纳米纤维膜的荧光主发射峰在550nm与罗丹明B的吸收峰具有很好的重叠程度，可以产生荧光共振能量传递过程。
本实施例由疏水材料组成的纳米纤维膜具有自清洁能力，在检测完罗丹明B液滴后，罗丹明B液滴容易除去，重复使用200次后，仍能恢复到最初的荧光发射强度，可以继续用于单滴痕量罗丹明B的检测。
以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵在盖本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种可用于单滴痕量荧光检测的高浓度共掺杂纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制纺丝前驱体溶液：将金纳米棒和上转换荧光纳米棒加入到含有聚苯乙烯的二甲基甲酰胺溶液中，搅拌得到均匀的纺丝前驱体溶液；所述上转换荧光纳米棒的长度≤1μm，直径≤200nm；
(2)制备纳米纤维膜：将步骤(1)所得的纺丝前驱体溶液放入搅拌推进一体式静电纺丝装置的供液机构中，进行静电纺丝，即在收集极收集得到所述高浓度共掺杂纳米纤维膜；
所述的搅拌推进一体式静电纺丝装置包括高压电源、供液机构、纺丝喷头、收集极和搅拌机构，所述高压电源的正极连接纺丝喷头，负极连接收集极，所述供液机构包括注射器和流量控制泵，所述注射器设在流量控制泵上，所述流量控制泵上设有推进部件，所述推进部件可推动注射器内的活塞芯杆在注射器内运动，所述搅拌机构包括搅拌电机、搅拌控制器和搅拌杆，所述搅拌控制器用于调节搅拌电机的转速，所述搅拌电机连接搅拌杆，所述搅拌杆通过活塞芯杆的内部，并穿过活塞芯杆端部的活塞插入注射器内部，流量控制泵推动活塞芯杆运动的同时带动搅拌电机与搅拌杆一起同向同速运动，所述纺丝喷头连接注射器。
2.如权利要求1所述的一种可用于单滴痕量荧光检测的高浓度共掺杂纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，金纳米棒和上转换荧光纳米棒的总质量与聚苯乙烯的质量比＞1/2。
3.如权利要求2所述的一种可用于单滴痕量荧光检测的高浓度共掺杂纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)配制纺丝前驱体溶液：将0.02g金纳米棒和0.15g上转换荧光纳米棒加入到3mL含有0.3g聚苯乙烯的二甲基甲酰胺溶液中，搅拌4h后得到均匀的纺丝前驱体溶液。
4.如权利要求1所述的一种可用于单滴痕量荧光检测的高浓度共掺杂纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述上转换荧光纳米棒为NaYF4:Yb3+,Er3+、NaGdF4:Yb3+,Ho3+、NaYF4:Yb3+,Er3+,Nd3+中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种可用于单滴痕量荧光检测的高浓度共掺杂纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述金纳米棒的吸收峰为550nm，纵横比为1.1。
6.如权利要求1所述的一种可用于单滴痕量荧光检测的高浓度共掺杂纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)制备纳米纤维膜：将步骤(1)所得的纺丝前驱体溶液放入搅拌推进一体式静电纺丝装置中，调节搅拌速度为90-120r/min，纺丝前驱体溶液的推进速率为5-8μL/h，收集极距离纺丝喷头的距离为20-30cm，纺丝电压为18-20kV，进行静电纺丝，即在收集极收集得到该高浓度共掺杂纳米纤维膜。
7.一种权利要求1-6中任一项所述的一种可用于单滴痕量荧光检测的高浓度共掺杂纳米纤维膜的制备方法所制得的可用于单滴痕量荧光检测的高浓度共掺杂纳米纤维膜。
8.一种权利要求7所述的可用于单滴痕量荧光检测的高浓度共掺杂纳米纤维膜在检测单滴痕量罗丹明B的应用。
9.一种权利要求7所述的可用于单滴痕量荧光检测的高浓度共掺杂纳米纤维膜检测单滴痕量罗丹明B的方法，其特征在于，包括以下步骤：将可用于单滴痕量荧光检测的高浓度共掺杂纳米纤维膜置于载玻片上，将一滴含有痕量罗丹明B的液滴滴在该高浓度共掺杂纳米纤维膜的表面上，照射波长为980nm或808nm的入射光，调节所述入射光的入射角与载玻片之间的交叉角保持在45°，并对准液滴的位置，用光谱仪同时收集来自该高浓度共掺杂纳米纤维膜和含有痕量罗丹明B液滴的荧光发射信号。
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