CN104628791A - 一种红葱活性成分的提取工艺 - Google Patents
一种红葱活性成分的提取工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104628791A CN104628791A CN201310550803.XA CN201310550803A CN104628791A CN 104628791 A CN104628791 A CN 104628791A CN 201310550803 A CN201310550803 A CN 201310550803A CN 104628791 A CN104628791 A CN 104628791A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- compound
- extraction
- column chromatography
- pyricularia oryzae
- green onion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种从红葱中提取活性成分的工艺，主要包括：粉碎、提取、浓缩、萃取、分离等步骤，其主要特征是结合稻瘟霉活性筛选模型，以确活性成分的最佳萃取部位，采用硅胶柱色谱、中低压柱色谱及高效液相色谱等手段分离出活性化合物。是适用于一定生产规模的、质量稳定的有效部位的分离纯化工艺。该提取工艺效率高，得到的活性成分治疗纯度高、药效作用强。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然素的提取方法，具体地涉及一种涉及红葱的活性成分的提取工艺。
背景技术
红葱为鸢尾科红葱属植物，为民间草药；别名红葱头、小红蒜；药用部位全草、鳞茎。红葱味苦性凉，主治风湿性关节痛、跌打肿痛、疮毒、吐血、咳血、痢疾和闭经腹痛等症。迄今为止，只从红葱中分离出十几个化合物，有萘酚类、萘酮类、蒽醌类和葡萄糖苷类，它们
为红葱的主要活性成分，其中的一些成分具有抗菌、增加冠状动脉血流量、抑制人类免疫缺陷病毒、抑制人体拓扑异构酶II 等多种药理活性。
红葱在防治心血管系统疾病方面极具开发价值，上海药物所的陈政雄、黄慧珠等发现红葱临床上有良好的治疗冠心病的作用，并从中分离得到能显著增加冠状动脉血流量的有效成分。红葱的主要成分红葱酚和红葱醌均具有显著增加冠状动脉血流量的作用，可用于治疗冠状动脉紊乱的心脏疾病。本发明人的前期研究实验结果表明，红葱可以提高冠状动脉的血流量，并可升高一氧化氮合成酶活性调节血管内皮依赖性因子一氧化氮的作用。一氧化氮是血管生成信号传导过程中的一个关键分子，能促进血管内皮的生成。红葱还有一定的抗氧化活性和降低血脂作用，红葱通过多靶点作用于心血管疾病的不同环节，
协同治疗，副作用小，克服了合成药物靶点单一，毒副作用大的缺点。本发明人经过多年的研究，从红葱中分离出多个化合物，其中一部分为新化合物，确定了以萘酚类和萘酮类为红葱的主要活性部位。
发明内容
本发明的目的在于提出一种质量稳定、路线简单、适于规模化生产的有效部位的纯化工艺。本发明采用天然药物化学和分子药理相结合的方法，研究红葱治疗心血管疾病的有效物质基础，明确红葱中成分的结构、性质以及活性情况。在稻瘟霉筛选体系的指导下，对红葱的化学成分进行了活性跟踪分离。本发明提取工艺简单，具有药物质量容易控制，口服剂量小，病人顺从性高等优势，克服了传统药物“黑、大、粗”和成分不清的缺点。
本发明提供了一种从红葱中提取活性成分的提取工艺，内容主要包括：粉碎、提取、浓缩、萃取、分离等步骤。其具体工艺如下：
(1) 粉碎取红葱干燥药材4kg，粉碎成粗粉；
(2) 提取粗粉用65％乙醇20L 浸泡40分钟，水浴85℃加热回流2 小时，过滤分离提取液和滤渣，回流提取3 次，最后合并提取液；
(3) 浓缩减压回收至稠膏，加水4L 混悬；
(4) 萃取分别用氯仿、正丁醇萃取，得到氯仿层96g，正丁醇层98g，水层104g ；
(5) 分离利用稻瘟霉筛选体系，对抗稻瘟霉活性较好的氯仿层采用硅胶柱色谱、中低压柱色谱及高效液相色谱分离得到化合物1(3g)、化合物2(5g)、化合物3(4g)、化合物4(500mg)、化合物5(20mg)、化合物6(35mg)、化合物7(25mg)、化合物8(6mg)、化合物9(22mg) 及化合物10(12mg)。
利用物理化学和光谱学的方法对这10 个化合物结构进行了鉴定，其中化合物9 和10 为首次从该属植物中分得。
具体实施方式
下面用实施例来进一步说明本发明，但本发明并不受其限制。
本发明将结合实施例作进一步详述：
实施例一
取红葱干燥药材4kg，粉碎成粗粉。用65％乙醇20L 浸泡40分钟，水浴85℃加热回流2小时，过滤分离提取液和滤渣；回流提取3次，最后合并提取液。减压回收至稠膏，加水3L 混悬；分别用氯仿、正丁醇萃取，得到氯仿层96g，正丁醇层98g，水层104g。利用稻瘟霉筛选体系，对抗稻瘟霉活性较好的氯仿层采用硅胶柱色谱、中低压柱色谱及高效液相色谱分离得到化合物1(3g)、化合物2(5g)、化合物3(4g)、化合物4(500mg)、化合物5(20mg)、化合物6(35mg)、化合物7(25mg)、化合物8(6mg)、化合物9(22mg) 及化合物10(12mg)。其中化合物9 和10 为首次从该属植物中分得。
实施例二
取红葱干燥药材4kg，粉碎成粗粉。用65％乙醇20L 浸泡40 分钟，水浴85℃加热回流2 小时，过滤分离提取液和滤渣；回流提取3 次，最后合并提取液。减压回收至稠膏，加水3L 混悬；分别用氯仿、石油醚萃取，得到氯仿层83g，石油醚层35g，水层145g。利用稻瘟霉筛选体系，对抗稻瘟霉活性较好的石油醚层采用硅胶柱色谱、中低压柱色谱及高效液相色谱分离得到化合物1(120mg)、化合物2(50mg)、化合物3(2g)、化合物4(20mg)、化合物5(33mg)、化合物6(20mg)、化合物7(140mg)、化合物8(10mg)、化合物9(50mg)。其中化合物9 为首次从该属植物中分得。
实施例三
取红葱干燥药材4kg，粉碎成粗粉。用65％乙醇20L 浸泡30 分钟，水浴85℃加热回流2 小时，过滤分离提取液和滤渣；回流提取3 次，最后合并提取液。减压回收至稠膏，加水3L 混悬；分别用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取，得到氯仿层96g，乙酸乙酯98g，正丁醇层98g，水层104g。利用稻瘟霉筛选体系，对抗稻瘟霉活性较好的氯仿层采用硅胶柱色谱、中低压柱色谱及高效液相色谱分离得到化合物1(100mg)、化合物2(30mg)、化合物3(40mg)、化合物4(10mg)、化合物5(3g)、化合物6(200mg)、化合物7(45mg)、化合物8(12mg)、化合物9(15mg)、化合物10(60mg)、化合物11(5g)、化合物12(24mg)、化合物13(90mg)、化合物14(52mg)。其中化合物1、11 和13 为首次从该属植物中分得。
实施例四
取红葱干燥药材4kg，粉碎成粗粉。用65％乙醇20L 浸泡2h，水浴85℃加热回流2 小时，过滤分离提取液和滤渣；回流提取3 次，最后合并提取液。减压回收至稠膏，加水3L 混悬；分别用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取，得到氯仿层122g，乙酸乙酯97g，正丁醇层101g，水层110g。利用稻瘟霉筛选体系，对抗稻瘟霉活性较好的氯仿层采用硅胶柱色谱、中低压柱色谱及高效液相色谱分离得到化合物1(105mg)、化合物2(31mg)、化合物3(49mg)、化合物4(15mg)、化合物5(4g)、化合物6(200mg)、化合物7(50mg)、化合物8(18mg)、化合
物9(20mg)、化合物10(72mg)、化合物11(5g)、化合物12(31mg)、化合物13(98mg)、化合物14(60mg)。其中化合物1、11 和13 为首次从该属植物中分得。
实施例五
取红葱干燥药材4kg，粉碎成粗粉。用65％乙醇60L 浸泡2h，水浴85℃加热回流2 小时，过滤分离提取液和滤渣；回流提取3 次，最后合并提取液。减压回收至稠膏，加水3L 混悬；分别用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取，得到氯仿层148g，乙酸乙酯100g，正丁醇层
115g，水层127g。利用稻瘟霉筛选体系，对抗稻瘟霉活性较好的氯仿层采用硅胶柱色谱、中低压柱色谱及高效液相色谱分离得到化合物1(126mg)、化合物2(40mg)、化合物3(52mg)、化合物4(21mg)、化合物5(4g)、化合物6(210mg)、化合物7(63mg)、化合物8(25mg)、化合物9(29mg)、化合物10(80mg)、化合物11(5g)、化合物12(35mg)、化合物13(104mg)、化合物14(67mg)。其中化合物1、11 和13 为首次从该属植物中分得。
实施例六
取红葱干燥药材4kg，粉碎成粗粉。用80％乙醇60L 浸泡2h，水浴85℃加热回流2 小时，过滤分离提取液和滤渣；回流提取3 次，最后合并提取液。减压回收至稠膏，加水3L 混悬；分别用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取，得到氯仿层132g，乙酸乙酯80g，正丁醇层100g，水层106g。利用稻瘟霉筛选体系，对抗稻瘟霉活性较好的氯仿层采用硅胶柱色谱、中低压柱色谱及高效液相色谱分离得到化合物1(120mg)、化合物2(36mg)、化合物3(48mg)、化合物4(17mg)、化合物5(4g)、化合物6(180mg)、化合物7(55mg)、化合物8(21mg)、化合物9(18mg)、化合物10(67mg)、化合物11(4g)、化合物12(26mg)、化合物13(82mg)、化合物14(49mg)。其中化合物1、11 和13 为首次从该属植物中分得。
Claims (2)
1. 一种从红葱中提取活性成分的提取工艺，主要包括：粉碎、提取、浓缩、萃取、分离等步骤，其特征在于该方法包括下述工艺步骤：
(1) 粉碎 取红葱干燥药材4kg，粉碎成粗粉；
(2) 提取 粗粉用65％乙醇20L 浸泡40分钟，水浴85℃加热回流2 小时，过滤分离提取液和滤渣，回流提取3次，最后合并提取液；
(3) 浓缩 减压回收至稠膏，加水4L 混悬；
(4) 萃取 分别用氯仿、正丁醇萃取，得到氯仿层96g，正丁醇层98g，水层104g ；
(5) 分离 利用稻瘟霉筛选体系，对抗稻瘟霉活性较好的氯仿层采用硅胶柱色谱、中低压柱色谱及高效液相色谱分离。
2. 如权利要求1 所述的方法，其特征在于其中所采用的稻瘟霉筛选体系。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310550803.XA CN104628791A (zh) | 2013-11-09 | 2013-11-09 | 一种红葱活性成分的提取工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310550803.XA CN104628791A (zh) | 2013-11-09 | 2013-11-09 | 一种红葱活性成分的提取工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104628791A true CN104628791A (zh) | 2015-05-20 |
Family
ID=53208074
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310550803.XA Pending CN104628791A (zh) | 2013-11-09 | 2013-11-09 | 一种红葱活性成分的提取工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104628791A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107714855A (zh) * | 2017-11-15 | 2018-02-23 | 上海交通大学 | 一种用于治疗冠心病的小红蒜有效部位的制备方法及其应用 |
| CN113384641A (zh) * | 2020-11-20 | 2021-09-14 | 上海交通大学 | 用于治疗冠心病的小红蒜有效部位的提取纯化方法及其产品和应用 |
-
2013
- 2013-11-09 CN CN201310550803.XA patent/CN104628791A/zh active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107714855A (zh) * | 2017-11-15 | 2018-02-23 | 上海交通大学 | 一种用于治疗冠心病的小红蒜有效部位的制备方法及其应用 |
| CN107714855B (zh) * | 2017-11-15 | 2021-09-24 | 上海交通大学 | 一种用于治疗冠心病的小红蒜有效部位的制备方法 |
| CN113384641A (zh) * | 2020-11-20 | 2021-09-14 | 上海交通大学 | 用于治疗冠心病的小红蒜有效部位的提取纯化方法及其产品和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101554409B (zh) | 荜茇生物碱及其制备方法、制剂和用途 | |
| US7314644B2 (en) | Extraction and purification method of active constituents from stem of Lonicera japonica thunb., its usage for anti-inflammatory and analgesic drug | |
| CN1754541A (zh) | 甾体皂苷药物组合物及其制备方法和用途 | |
| Kumar et al. | Central nervous system activity of Syzygium cumini seed | |
| CN1813900B (zh) | 南五味子木脂素的提取物及其制备方法和用途 | |
| CN101365465A (zh) | 用于预防和治疗肝病的含有甘草素的组合物 | |
| CN106420902A (zh) | 胀果甘草提取物及甘草查耳酮a的保肝活性及药物新用途 | |
| CN103156869A (zh) | 从桑属植物提取的桑根酮c、桑根酮d及组合物的医药新用途 | |
| CN106432385A (zh) | 一种高纯度灯盏花素提取物及制剂的制备方法及用途 | |
| CN104510853B (zh) | 一种治疗妇女痛经的中药有效部位组合物及其用途 | |
| Huo et al. | Chemical constituents and pharmacological properties of Radix Inulae | |
| EP0216936A1 (en) | Novel tannin composition | |
| CN104628791A (zh) | 一种红葱活性成分的提取工艺 | |
| CN108498576A (zh) | 一种治疗心脑血管疾病的药物及其制备方法 | |
| CN102772487A (zh) | 一种丹参软胶囊的制备方法 | |
| CN102670865A (zh) | 红葱的活性成分提取工艺 | |
| CN1771978B (zh) | 一种三七三醇皂苷组合物及其制备方法和用途 | |
| CN111000903A (zh) | 一种治疗血瘀型冠心病心绞痛的中药组合物及其制备方法 | |
| CN100444849C (zh) | 刺蒺藜提取物的新用途 | |
| CN102145043A (zh) | 一种治疗心血管疾病的药物组合物及其制剂，以及制剂的制备方法 | |
| CN103006781B (zh) | 一种具有保肝作用的傣药复合提取物及其制备方法 | |
| CN100431566C (zh) | 一种中药组合物及其制备方法和应用 | |
| CN103989752B (zh) | 一种用于预防、治疗糖尿病合并高血压的药物组合物 | |
| CN104739949B (zh) | 用于帕金森氏病的组合物及其制备方法 | |
| TWI615146B (zh) | 南洋山蘇水萃物的用途 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150520 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |