CN104622845A - 一种囊内含有磁性纳米粒子的壳聚糖微胶囊的制备方法 - Google Patents

一种囊内含有磁性纳米粒子的壳聚糖微胶囊的制备方法 Download PDF

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崔学军
徐凤至
李占锋
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Abstract

本发明涉及一种囊内含有磁性纳米粒子的壳聚糖微胶囊的制备方法，将壳聚糖分散到水相里，配置壳聚糖水溶液；将油酸改性的磁性纳米粒子分散在油相中，配成与水不相溶的分散液；将不溶于水的分散液加入到壳聚糖水溶液中，通过对壳聚糖水溶液和载有疏水性磁性纳米粒子的两相界面处进行超声辐射，形成以壳聚糖为囊壁，载有疏水性磁性纳米粒子的油相为磁性壳聚糖微胶囊的囊芯，本发明利用超声法将疏水性磁性纳米粒子的靶向性与壳聚糖的生物相容性结合，实现疏水性药物的可控靶向传输；该方法制备的微胶囊大小可控、磁性可控；该发明方法操作简单，高效快捷，且不易引入杂质。

Description

一种囊内含有磁性纳米粒子的壳聚糖微胶囊的制备方法
技术领域
本发明涉及一种生物医用材料，尤其是囊内含有磁性纳米粒子的壳聚糖微胶囊的制备方法。
背景技术
磁性壳聚糖微胶囊是近年来发展起来的一种新型功能生物高分子材料，是壳聚糖包覆磁性纳米粒子形成的具有球状结构的微胶囊，表面非常光滑，壳聚糖为壳，磁性粒子为核，能够在外加磁场的作用下定向移动。近年来，已经制备出了平均粒径在10nm～250μm之间的磁性壳聚糖微球，并在生物医药、食品工程和污水处理等许多领域已经取得了初步的应用，特别是在污水处理和酶固定化领域。目前，磁性壳聚糖微胶囊的合成方法主要有：包埋法、单体聚合法、乳化交联法，喷雾干燥法、原位法、聚合物微凝胶模板法、共沉淀法和活性膨胀法。但是这些方法操作过程比较繁琐、耗时长，并且很容易引入杂质等，这限制了它们的实际应用性。
利用超声制备微胶囊的方法最早是由美国的科学家Suslick等人在九十年代初提出的，他们利用高强度的超声辐射将气体或不溶于水的液体用蛋白质囊括，制备成蛋白质微胶囊。由于这种方法操作简单，高效快捷又绿色环保，并且得到的微胶囊具有良好的生物相容性，在药物靶向技术等领域有着潜在的应用价值。虽然超声法制备壳聚糖微胶囊的方法已有报道，但未见利用超声法制备囊内含有疏水性磁性纳米粒子的壳聚糖微胶囊的报道。
发明内容
本发明的目的在于针对上述方法的不足，提供一种囊内含有磁性纳米粒子的壳聚糖微胶囊的制备方法
本发明的原理：利用高强度超声波在油/水界面的催化作用，促使壳聚糖间氨基和羰基之间形成亚胺基团，从而形成稳定的交联膜，并将载有疏水性磁性纳米粒子的油相包覆。
本发明的目的是通过以下技术方案实现：
将壳聚糖分散到水相里，配置壳聚糖水溶液；将油酸改性的磁性纳米粒子分散在油相中，配成与水不相溶的分散液；将不溶于水的分散液加入到壳聚糖水溶液中，通过对壳聚糖水溶液和载有疏水性磁性纳米粒子的两相界面处进行超声辐射，形成以壳聚糖为囊壁，载有疏水性磁性纳米粒子的油相为囊芯的磁性壳聚糖微胶囊，微胶囊的尺寸可控，大小在2-10μm之间。
所述的超声强度应控制在100～900W,超声时间控制在0.5～30min。
所述的壳聚糖水溶液的浓度控制在0.1～3.0mg/ml。
所述的分散在油相里的磁性纳米粒子的浓度在0.5～10mg/ml。
所述的壳聚糖水溶液与分散有疏水性磁性纳米粒子的油相的体积比为1:1～20:1。
所述的壳聚糖水溶液的pH值控制在3～9之间。
所述的疏水性磁性纳米粒子为油酸改性的具有疏水性超顺磁性的磁性纳米粒子Fe3O4、Fe2O3或Fe3C。
所述的油相是生物医药用的各种植物油、鱼油或羟基硅油。
有益效果：该方法利用超声法将疏水性磁性纳米粒子的靶向性与壳聚糖的生物相容性结合，实现疏水性药物的可控靶向传输；该方法制备的微胶囊大小可控、磁性可控；该发明方法操作简单，高效快捷，且不易引入杂质。
具体实施方式：
下面结合实例对本发明作进一步的详细说明：
将壳聚糖分散到水相里，配置壳聚糖水溶液；将油酸改性的磁性纳米粒子分散在油相中，配成与水不相溶的分散液；将不溶于水的分散液加入到壳聚糖水溶液中，通过对壳聚糖水溶液和载有疏水性磁性纳米粒子的两相界面处进行超声辐射，形成以壳聚糖为囊壁，载有疏水性磁性纳米粒子的油相为磁性壳聚糖微胶囊的囊芯，微胶囊的尺寸可控，大小在2-10μm之间。
所述的超声强度应控制在100～900W,超声时间控制在0.5～30min。
所述的壳聚糖水溶液的浓度控制在0.1～3.0mg/ml。
所述的分散在油相里的磁性纳米粒子的浓度在0.5～10mg/ml。
所述的壳聚糖水溶液与分散有疏水性磁性纳米粒子的油相的体积比为1:1～20:1。
所述的壳聚糖水溶液的pH值控制在3～9之间。
所述的疏水性磁性纳米粒子为油酸改性的具有疏水性超顺磁性的磁性纳米粒子Fe3O4、Fe2O3或Fe3C。
实施例1
将油酸改性的Fe3O4纳米粒子超声分散在豆油中；配制pH＝4的壳聚糖水溶液浓度0.2mg/ml；按体积比5:1量取壳聚糖水溶液和分散有油酸改性的Fe3O4纳米粒子浓度2mg/ml的豆油，将其置于冰水浴中；再将超声探头置于油/水两相界面，在150W功率下，超声辐照2s，缓冲2s，有效辐照时间为3min；对反应液进行洗涤离心，除去未反应的壳聚糖，静置，得到磁性壳聚糖微胶囊。
实施例2
将油酸改性的Fe3O4纳米粒子超声分散在橄榄油中；配制pH＝5的壳聚糖水溶液浓度0.5mg/ml；按体积比7:1量取壳聚糖水溶液和分散有Fe3O4纳米粒子浓度3mg/ml的橄榄油，将其置于冰水浴中；再将超声探头置于油/水两相界面，在200W功率下，超声辐照2s，缓冲2s，有效辐照时间为4min；对反应液进行洗涤离心，除去未反应的壳聚糖，静置，得到磁性壳聚糖微胶囊。
实施例3
将油酸改性的Fe3O4纳米粒子超声分散在葵花籽油中；配制pH＝6的壳聚糖水溶液浓度1.0mg/ml；按体积比8:1量取壳聚糖水溶液和分散有Fe3O4纳米粒子浓度4mg/ml的葵花籽油，将其置于冰水浴中；再将超声探头置于油/水两相界面，在300W功率下，超声辐照2s，缓冲2s，有效辐照时间为5min；对反应液进行洗涤离心，除去未反应的壳聚糖，静置，得到磁性壳聚糖微胶囊。
实施例4
将油酸改性的Fe2O3纳米粒子超声分散在玉米脐油中；配制pH＝4.5的壳聚糖水溶液浓度0.4mg/ml；按体积比15:1量取壳聚糖水溶液和含有Fe2O3纳米粒子浓度1.5mg/ml的玉米脐油，将其置于冰水浴中；再将超声探头置于油/水两相界面，在400W功率下，超声辐照2s,缓冲2s，有效辐照时间为2min；对反应液进行洗涤离心，除去未反应的壳聚糖，静置，得到磁性壳聚糖微胶囊。
实施例5
将油酸改性的Fe3O4纳米粒子超声分散在羟基硅油中；配制pH＝5.5的壳聚糖水溶液浓度2mg/ml；按体积比10:1量取壳聚糖水溶液和含有Fe3O4纳米粒子浓度8mg/ml的羟基硅油，将其置于冰水浴中；再将超声探头置于油/水两相界面，在500W功率下，超声辐照2s，缓冲2s，有效辐照时间为20min；对反应液进行洗涤离心，除去未反应的壳聚糖，静置，得到磁性壳聚糖微胶囊。
实施例6
将油酸改性的Fe3O4纳米粒子超声分散在花生油中；配制pH＝7的壳聚糖水溶液浓度0.3mg/ml；按体积比20:1量取壳聚糖水溶液和含有Fe3O4纳米粒子浓度1.0mg/ml的花生油，将其置于冰水浴中；再将超声探头置于油/水两相界面，在300W功率下，超声辐照2s，缓冲2s，有效辐照时间为10min；对反应液进行洗涤离心，除去未反应的壳聚糖，静置，得到磁性壳聚糖微胶囊。
实施例7
将油酸改性的Fe3O4纳米粒子超声分散在鱼油中；配制pH＝8的壳聚糖水溶液浓度0.4mg/ml；按体积比1:1量取壳聚糖水溶液和含有Fe3O4纳米粒子浓度10mg/ml的鱼油，将其置于冰水浴中；再将超声探头置于油/水两相界面，在600W功率下，超声辐照2s，缓冲2s，有效辐照时间为4min；对反应液进行洗涤离心，除去未反应的壳聚糖，静置，得到磁性壳聚糖微胶囊。
实施例8
将油酸改性的Fe3O4纳米粒子超声分散在鱼油中；配制pH＝9的壳聚糖水溶液浓度3.0mg/ml；按体积比6:1量取壳聚糖水溶液和分散有油酸改性的Fe3C纳米粒子浓度6mg/ml的豆油，将其置于冰水浴中；再将超声探头置于油/水两相界面，在100W功率下，超声辐照2s，缓冲2s，有效辐照时间为30min；对反应液进行洗涤离心，除去未反应的壳聚糖，静置，得到磁性壳聚糖微胶囊。

Claims (8)

1.一种囊内含有磁性纳米粒子的壳聚糖微胶囊的制备方法，其特征在于，
包括以下步骤：
A、将壳聚糖分散到水相里，配置壳聚糖水溶液；
B、将油酸改性的磁性纳米粒子分散在油相中，配成与水不相溶的分散液；
C、将不溶于水的分散液加入壳聚糖水溶液中，通过对壳聚糖水溶液和载有疏水性磁性纳米粒子的两相界面处进行超声辐射，形成以壳聚糖为囊壁，载有疏水性磁性纳米粒子的油相为囊芯的磁性壳聚糖微胶囊，微胶囊的尺寸可控，大小在2-10μm之间。
2.按照权利要求1所述的囊内含有磁性纳米粒子的壳聚糖微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的超声强度100～900W，超声时间控制在0.5～30min。
3.按照权利要求1所述的囊内含有磁性纳米粒子的壳聚糖微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的壳聚糖水溶液的浓度0.1～3.0mg/ml。
4.按照权利要求1所述的囊内含有磁性纳米粒子的壳聚糖微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的分散在油相里的疏水性磁性纳米粒子浓度0.5～10mg/ml。
5.按照权利要求1所述的囊内含有磁性纳米粒子的壳聚糖微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的壳聚糖水溶液与分散有疏水性磁性纳米粒子的油相体积比为1:1～20:1。
6.按照权利要求1所述的囊内含有磁性纳米粒子的壳聚糖微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的壳聚糖溶液的pH值控制在3～9之间。
7.按照权利要求1所述的囊内含有磁性纳米粒子的壳聚糖微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的疏水性磁性纳米粒子为油酸改性的具有疏水性超顺磁性的磁性纳米粒子Fe3O4、Fe2O3或Fe3C。
8.按照权利要求1所述的囊内含有磁性纳米粒子的壳聚糖微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的油相是生物医药用的各种植物油、鱼油或羟基硅油。
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