CN101461945A - 海藻酸磁性材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种海藻酸磁性材料的制备方法。海藻酸磁性材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)按各原料所占质量百分数为：海藻酸钠15～99％、Fe3O4纳米粒子1～85％，选取海藻酸钠和Fe3O4纳米粒子；将海藻酸钠加入到水中，形成质量浓度为1～7wt％的海藻酸钠溶液；将Fe3O4纳米粒子加入到水中，形成质量浓度为0.5～10wt％的Fe3O4纳米粒子的悬浮溶液；2)将海藻酸钠溶液与Fe3O4纳米粒子的悬浮溶液混合；在惰性气体氛围下，缓慢搅拌升温至70～90℃并保持15min～2h，然后超声分散，得到分散体；分散体再离心除去大颗粒沉淀后，得到海藻酸磁性材料。本发明制备工艺安全、简单有效、符合环保要求；本发明制得的海藻酸磁性材料可望用作磁性分离、组织工程、药物传递等材料。
Description
技术领域
本发明属于纳米功能材料领域，也属于生物医学材料领域；具体涉及具有生物相容性的海藻酸磁性材料的制备方法。
背景技术
Fe3O4纳米粒子除了具有纳米材料所特有的性质，如粒径小、比表面积大、偶连容量高，又具有磁响应性及超顺磁性，可以在恒定磁场下聚集和定位、在交变磁场下吸收电磁波产热，又由于其无毒，有生物相容性以及能在靶组织和器官高度的聚集，利用这些特性磁性纳米粒子被应用于药物载体、细胞磁性分离纯化、磁电转染、磁共振成像等方面。但由于磁流体的粒子大都在纳米级，具有很高的表面积，很容易聚集和沉降，在人体血液中导致栓塞而使人死亡，为了避免磁性纳米粒子聚集在血液中而又能使其具有其他的一些优势例如水相容性、稳定性、结合药物和蛋白类抗体的载药性，需要对其表面进行修饰。海藻酸钠是目前研究较为广泛的天然多糖，凭借其优良的生物黏附性、生物相容性以及无毒副作用，被认为是一种优良的药物载体的原料。此外，海藻酸钠因含有羧酸根离子和羟基，能较容易地经过化学改性或物理改性制备出具有更好的生物相容性及功能化的复合医用材料用于药物的缓控释。
发明内容
本发明的目的在于提供一种海藻酸磁性材料的制备方法，该制备方法安全、简单。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：海藻酸磁性材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)按各原料所占质量百分数为：海藻酸钠15～99％、Fe3O4纳米粒子1～85％，选取海藻酸钠和Fe3O4纳米粒子；
将海藻酸钠加入到水中，在室温下机械搅拌，形成质量浓度为1～7wt％的海藻酸钠溶液；将Fe3O4纳米粒子加入到水中，在室温下剧烈搅拌均匀，形成质量浓度为0.5～10wt％的Fe3O4纳米粒子的悬浮溶液；
2)将海藻酸钠溶液与Fe3O4纳米粒子的悬浮溶液混合，剧烈搅拌得混合溶液；然后将所述混合溶液在惰性气体氛围下，缓慢搅拌升温至70～90℃并保持15min～2h，然后超声分散，得到分散体；分散体再离心除去大颗粒沉淀后，得到海藻酸磁性材料(或称海藻酸磁流体材料)。
所得到的海藻酸磁性材料利用注射器滴入二价金属离子交联剂溶液中，制得海藻酸/Fe3O4纳米粒子的离子交联凝胶粒；制得的离子交联凝胶粒经蒸馏水润洗，真空干燥后得到海藻酸磁性微球材料。
所述的Fe3O4纳米粒子的粒径大小为5～100nm。
所述的二价金属离子为钙离子、钡离子或锌离子。
本发明所述的剧烈搅拌是指搅拌转速为400转/分钟以上。缓慢搅拌指搅拌转速为400转/分钟以下。
所述的超声分散的功率为20～200W，超声波的频率为30千赫～60千赫，时间为10～60min。
步骤1)所述将海藻酸钠加入到水中之前或将Fe3O4纳米粒加入到水中之前，水中溶解有阿霉素，形成质量浓度为0.1-0.5％的药物水溶液。
本发明制得的海藻酸磁性材料，在水溶液中分散稳定，3个月不见有任何沉降及颜色的变化；有超顺磁性且饱和强度较高，粒径分布窄。本发明制得的海藻酸磁性微球材料置于pH值为6.8的缓冲液时，该海藻酸磁性微球材料吸水溶胀，可作为缓释药物载体；当pH值为7.4时，羧酸—金属离子的结构不稳定，导致海藻酸磁性微球材料在5～9小时内不同程度的崩解，同时，随着共混海藻酸磁性微球材料的溶胀或崩解，Fe3O4纳米粒子溶出，在外磁场的干扰下，可达到定点靶向的功能。由此可见，本发明的海藻酸磁性材料可以使Fe3O4纳米粒子的表面功能化且在水介质中稳定分散，能很好的作为载体与药物、蛋白质、酶类或是其他的生物制品结合。发明的海藻酸磁性微球材料具有pH敏感性兼具Fe3O4纳米粒子的磁靶向性和成像功能，可作为药物载体和磁共振成像剂。
本发明的有益效果是：制备工艺安全、简单有效、符合环保要求。本发明所制备的海藻酸磁性材料可以使Fe3O4纳米粒子的表面功能化且在水介质中稳定分散，且具有超顺磁性；本发明所制备的海藻酸磁性微球材料不仅继承了海藻酸经金属离子交联后结构的pH敏感性，还融入了Fe3O4纳米粒子的磁靶向性，可作为药物载体和磁共振成像剂。
附图说明
图1为实施例1的海藻酸包覆前Fe3O4纳米粒子的透射电镜照片。
图2为本发明实施例1所得到的海藻酸磁性材料在无外磁场和施加外磁场时的状态图。
图3为本发明实施例2所得到的海藻酸磁性材料的透射电镜照片。
图4为本发明实施例2所得到的海藻酸磁性材料的磁滞回线图，即磁饱和强度(Ms)-磁化强度(H)曲线图。
图5为本发明实施例9所得到的海藻酸磁性微球材料的扫描电镜照片。
图6为本发明实施例9所得到的海藻酸磁性微球材料的磁滞回线图，即磁饱和强度(Ms)-磁化强度(H)曲线图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
海藻酸磁性材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)将海藻酸钠加入到蒸馏水中，在室温(20℃)下机械搅拌，形成质量浓度为1wt％的海藻酸钠溶液；将粒径大小为10nm的Fe3O4纳米粒子加入到蒸馏水中，在室温(20℃)下剧烈搅拌均匀，形成质量浓度为1wt％的Fe3O4纳米粒子的悬浮溶液；
2)按海藻酸钠溶液与Fe3O4纳米粒子的悬浮溶液的体积比为1：1，将海藻酸钠溶液与Fe3O4纳米粒子的悬浮溶液混合，剧烈搅拌得混合溶液，此时海藻酸钠占海藻酸钠和Fe3O4纳米粒子总质量的质量百分数为50％；在N2气体氛围下剧烈搅拌30min，然后缓慢搅拌升温至80℃并保持1h，然后超声分散20min(超声分散的功率为100W，超声波的频率为40千赫)；得到的分散体再在3000rpm转速下离心10min除去大颗粒沉淀，收集得到海藻酸磁性材料。
图1示出海藻酸包覆前Fe3O4纳米粒子的透射电镜照片，可以看到Fe3O4纳米粒子团聚在一起；图2的(A)示出海藻酸磁性材料在无外磁场时的状态，图2的(B)示出海藻酸磁性材料在施加外磁场时的状态，由此证明所制备的海藻酸磁性材料具有磁性。
实施例2：
用海藻酸钠溶液与Fe3O4纳米粒子的悬浮溶液的体积比为2：1替代实施例1中的海藻酸钠溶液与Fe3O4纳米粒子的悬浮溶液的体积比为1：1，此时海藻酸钠占海藻酸钠和Fe3O4纳米粒总质量的质量百分数为66.7％；其余步骤与实施例1相同。
图3示出得到的海藻酸磁性材料的透射电镜照片，可以看到Fe3O4纳米粒子稳定分散。图4示出得到的海藻酸磁性材料冷冻干燥后的磁滞曲线，其磁饱和强度为45.2emu/g，同时曲线的特征说明具有很好的超顺磁性。
实施例3：
用海藻酸钠溶液与Fe3O4纳米粒子的悬浮溶液的体积比为3：1替代实施例1中的海藻酸钠溶液与Fe3O4纳米粒子的悬浮溶液的体积比为1：1，此时海藻酸钠占海藻酸钠和Fe3O4纳米粒总质量的质量百分数为75％；同时采用粒径大小为25nm的Fe3O4纳米粒子；其余步骤与实施例1相同。
实施例4：
将海藻酸钠加入到蒸馏水中，在室温下机械搅拌，形成质量浓度为3wt％的海藻酸钠溶液；将粒径大小为40nm的Fe3O4纳米粒子加入到蒸馏水中，在室温下剧烈搅拌均匀，形成质量浓度为0.5wt％的Fe3O4纳米粒子的悬浮溶液；
按海藻酸钠溶液与Fe3O4纳米粒子的悬浮溶液的体积比为94：6，将海藻酸钠溶液与Fe3O4纳米粒子的悬浮溶液混合，此时海藻酸钠占海藻酸钠和Fe3O4纳米粒子总质量的质量百分数约为99％；在N2气体氛围下剧烈搅拌30min，然后缓慢搅拌升温至90℃并保持15min，然后超声分散20min；得到的分散体再在3000rpm转速下离心10min除去大颗粒沉淀，收集得到海藻酸磁性材料。
实施例5：
将海藻酸钠加入到蒸馏水中，在室温下机械搅拌，形成质量浓度为5wt％的海藻酸钠溶液；将粒径大小为5nm的Fe3O4纳米粒子加入到蒸馏水中，在室温下剧烈搅拌均匀，形成质量浓度为5wt％的Fe3O4纳米粒子的悬浮溶液；
按海藻酸钠溶液与Fe3O4纳米粒子的悬浮溶液的体积比为15:85，将海藻酸钠溶液与Fe3O4纳米粒子的悬浮溶液混合，此时海藻酸钠占海藻酸钠和Fe3O4纳米粒子总质量的质量百分数为15％；在N2气体氛围下剧烈搅拌30min，然后缓慢搅拌升温至70℃并保持2h，然后超声分散20min；得到的分散体再在3000rpm转速下离心10min除去大颗粒沉淀，收集得到海藻酸磁性材料。
实施例6：
将海藻酸钠加入到蒸馏水中，在室温下机械搅拌，形成质量浓度为7wt％的海藻酸钠溶液；将粒径大小为80nm的Fe3O4纳米粒子加入到蒸馏水中，在室温下剧烈搅拌均匀，形成质量浓度为10wt％的Fe3O4纳米粒子的悬浮溶液；
按海藻酸钠溶液与Fe3O4纳米粒子的悬浮溶液的体积比为1：2，将海藻酸钠溶液与Fe3O4纳米粒子的悬浮溶液混合，此时海藻酸钠占海藻酸钠和Fe3O4纳米粒子总质量的质量百分数约为26％；在N2气体氛围下剧烈搅拌30min，然后缓慢搅拌升温至80℃并保持2h，然后超声分散20min；得到的分散体再在3000rpm转速下离心10min除去大颗粒沉淀，收集得到海藻酸磁性材料。
实施例7：
将海藻酸钠加入到蒸馏水中，在室温下机械搅拌，形成质量浓度为3wt％的海藻酸钠溶液；将粒径大小为100nm的Fe3O4纳米粒子加入到蒸馏水中，在室温下剧烈搅拌均匀，形成质量浓度为3wt％的Fe3O4纳米粒子的悬浮溶液；
按海藻酸钠溶液与Fe3O4纳米粒子的悬浮溶液的体积比为1：1，将海藻酸钠溶液与Fe3O4纳米粒子的悬浮溶液混合，此时海藻酸钠占海藻酸钠和Fe3O4纳米粒子总质量的质量百分数约为50％；在N2气体氛围下剧烈搅拌30min，然后缓慢搅拌升温至80℃并保持1.5h，然后超声分散20min；得到的分散体再在3000rpm转速下离心10min除去大颗粒沉淀，收集得到海藻酸磁性材料。
实施例8：
海藻酸磁性材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)将海藻酸钠加入到蒸馏水中，在室温(20℃)下机械搅拌，形成质量浓度为1wt％的海藻酸钠溶液；将粒径大小为10nm的Fe3O4纳米粒子加入到蒸馏水中，在室温(20℃)下剧烈搅拌均匀，形成质量浓度为1wt％的Fe3O4纳米粒子的悬浮溶液；
2)按海藻酸钠溶液与Fe3O4纳米粒子的悬浮溶液的体积比为1：1，将海藻酸钠溶液与Fe3O4纳米粒子的悬浮溶液混合，剧烈搅拌得混合溶液，此时海藻酸钠占海藻酸钠和Fe3O4纳米粒子总质量的质量百分数为50％；在N2气体氛围下剧烈搅拌30min，然后缓慢搅拌升温至80℃并保持1h，然后超声分散20min(超声分散的功率为100W，超声波的频率为40千赫)；得到的分散体再在3000rpm转速下离心10min除去大颗粒沉淀，收集得到海藻酸磁性材料；
3)利用带有9#针头的注射器，将所得的海藻酸磁性材料滴入质量浓度为10wt％的氯化钙溶液中，制得海藻酸/Fe3O4纳米粒子的离子交联凝胶粒；制得的离子交联凝胶粒经蒸馏水润洗，真空干燥后得到海藻酸磁性微球材料。
实施例9：
用海藻酸钠溶液与Fe3O4纳米粒子的悬浮溶液的体积比为2：1替代实施例8中的海藻酸钠溶液与Fe3O4的悬浮溶液的体积比为1：1；其余步骤与实施例8相同。
图5示出制得的海藻酸磁性微球材料的扫描电镜照片，微球的平均粒径为900±50μm。图6示出制得的海藻酸磁性微球材料的磁滞回线，由于微球的包覆其磁饱和强度为5.93emu/g，磁滞回线显示出很好的超顺磁性。
实施例10：
按照实施例3制得海藻酸磁性材料；将氯化钡溶液作为离子交联剂。其它步骤同实施例8。
实施例11：
按照实施例4制得海藻酸磁性材料；将氯化锌溶液作为离子交联剂。其它步骤同实施例8。
实施例12：
按照实施例5制得海藻酸磁性材料；将硫酸锌溶液作为离子交联剂。其它步骤同实施例8。
实施例13：
按照实施例6制得海藻酸磁性材料；其它步骤同实施例8。
实施例14：
按照实施例7制得海藻酸磁性材料；其它步骤同实施例8。
实施例15：
载药海藻酸磁性微球材料的制备方法，包括如下步骤：
1)取阿霉素溶解在蒸馏水中，形成质量浓度为0.1wt％的药物溶液，将海藻酸钠加入到药物溶液中，在室温下机械搅拌，形成质量浓度为1wt％的海藻酸钠溶液；将粒径大小为10nm的Fe3O4纳米粒子加入到蒸馏水中，在室温下剧烈搅拌均匀，形成质量浓度为1wt％的Fe3O4纳米粒子的悬浮溶液；
2)按含药海藻酸钠溶液与Fe3O4纳米粒子的悬浮溶液的体积比为1：1，将含药海藻酸钠溶液与Fe3O4纳米粒子的悬浮溶液混合，此时海藻酸钠占海藻酸钠和Fe3O4纳米粒子总质量的质量百分数为50％；在N2气体氛围下剧烈搅拌30min，然后缓慢搅拌升温至80℃并保持1h，然后超声分散20min；得到的分散体再在3000rpm转速下离心10min除去大颗粒沉淀，收集得到含药海藻酸磁流体；
3)利用带有9#针头的注射器，将步骤2)所述含药海藻酸磁流体滴入质量浓度为10wt％的氯化钙溶液中，制得海藻酸/Fe3O4纳米粒子的离子交联载药凝胶粒；制得的载药离子交联凝胶粒经蒸馏水润洗，真空干燥后得到载药海藻酸磁性微球材料。
实施例16：
载药海藻酸磁性微球材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将海藻酸钠加入到蒸馏水中，在室温下机械搅拌，形成质量浓度为1wt％的海藻酸钠溶液；取阿霉素溶解在蒸馏水中，形成质量浓度为0.5wt％的药物溶液，将粒径大小为10nm的Fe3O4纳米粒加入到药物溶液中，在室温下剧烈搅拌均匀，形成质量浓度为1wt％的Fe3O4纳米粒子的含药悬浮溶液；
2)按含药海藻酸钠溶液与Fe3O4纳米粒子的悬浮溶液的体积比为1：1，将含药海藻酸钠溶液与Fe3O4纳米粒子的悬浮溶液混合，此时海藻酸钠占海藻酸钠和Fe3O4纳米粒子总质量的质量百分数为50％；在N2气体氛围下剧烈搅拌30min，然后缓慢搅拌升温至80℃并保持1h，然后超声分散20min；得到的分散体再在3000rpm转速下离心10min除去大颗粒沉淀，收集得到含药海藻酸磁流体；
3)利用带有9#针头的注射器，将步骤2)所述含药海藻酸磁流体滴入质量浓度为10wt％的氯化钙溶液中，制得海藻酸/Fe3O4纳米粒子的离子交联载药凝胶粒；制得的载药离子交联凝胶粒经蒸馏水润洗，真空干燥后得到载药海藻酸磁性微球材料。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，各原料的上下限取值以及其区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例；本发明工艺参数(如温度、时间等)的上下限取值以及其区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (4)
1.海藻酸磁性材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)按各原料所占质量百分数为：海藻酸钠15～99％、Fe3O4纳米粒子1～85％，选取海藻酸钠和Fe3O4纳米粒子；
将海藻酸钠加入到水中，在室温下机械搅拌，形成质量浓度为1～7wt％的海藻酸钠溶液；将Fe3O4纳米粒子加入到水中，在室温下搅拌均匀，形成质量浓度为0.5～10wt％的Fe3O4纳米粒子的悬浮溶液；
2)将海藻酸钠溶液与Fe3O4纳米粒子的悬浮溶液混合，搅拌得混合溶液；然后将所述混合溶液在惰性气体氛围下，搅拌升温至70～90℃并保持15min～2h，然后超声分散，得到分散体；分散体再离心除去大颗粒沉淀后，得到海藻酸磁性材料。
2.根据权利要求1所述的海藻酸磁性材料的制备方法，其特征在于：所述的Fe3O4纳米粒子的粒径大小为5～100nm。
3.根据权利要求1所述的海藻酸磁性材料的制备方法，其特征在于：所得到的海藻酸磁性材料利用注射器滴入二价金属离子交联剂溶液中，制得海藻酸/Fe3O4纳米粒子的离子交联凝胶粒；制得的离子交联凝胶粒经蒸馏水润洗，真空干燥后得到海藻酸磁性微球材料。
4.根据权利要求3所述的海藻酸磁性材料的制备方法，其特征在于：所述的二价金属离子为钙离子、钡离子或锌离子。
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