CN104611698B - 一种柔性磁条表面处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种柔性磁条表面处理工艺。其中，本发明以聚对二甲苯为主要原料成份，利用真空气相沉积的方法使其在粘结型钕铁硼稀土柔性磁条的表面形成一层完整包覆磁条表面且厚度均匀的保护性薄膜，再经过适当的改性处理，可以使磁条取得对水和氧气充分隔离、耐腐蚀、具有较为理想的柔韧性和抗冲击能力、贴附牢固、防碎裂、可耐受紫外线照射且与人体触感良好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及磁疗产品和设备领域，更具体地，涉及一种可作为磁源应用在磁疗产品和设备当中的柔性磁条的表面处理工艺。
背景技术
大量的医学研究表明，利用磁场作用于人体组织可以调节神经系统和血液循环，具有镇痛、化淤的效果，对于神经性疼痛、关节炎、心脑血管疾病、肌肉劳损等疾病来说是一种积极的体外理疗手段。例如，Sheng Wei Feng等人于2010年发表在Med Biol Eng Comput的论文“Static magnetic field exposure promotes differentiation ofosteoblastic cells grown on the surface of a poly-L-lactide substrate”中的实验证明，在4000高斯(Gs)强度的磁场当中细胞形态会发生明显变化并且生长速度加快。A.S.Bigham等人于2009年在Comp Clin Pathol发表的论文“Autogenous bone marrowconcurrent with static magnetic field effects on bone-defect healing：radiological and histological study”中发现磁场有利于受伤骨髓的自发生长。StolfaS等在2007年的PHYSIOLOGICAL REASEARCH上发表的论文“Effects of static magneticfield and pulsed electromagnetic field on viabilityof human chondrocytes invitro”中的研究表明磁场对软骨细胞生长具有有利影响。曹建平等人2010年在期刊世界华人消化杂志发表的论文“0.2-0.4T磁场对肿瘤细胞生长和黏附功能的影响”中记载了在中强磁场作用下某些种类肿瘤细胞的生长得到了抑制。宋国丽等人2009年在中国康复医学杂志发表的论文“不同强度的磁场对K562细胞的作用”中研究了高强度磁场对白血病细胞K562的抑制功能和原理。
柔性磁条是由以钕铁硼稀土原料加工而成的磁性粉末粘结而成的永磁体，具有一定的柔软性、弹性和可扭曲性，可以一次成型加工为各种曲面，从而形成复杂的造型，在尺寸精确度、形状自由度、机械强度等多个方面相比于其它类型的永磁体具有明显的优势。并且，柔性磁条具有优良的磁性能，其空间磁能积可达到20MGOe以上。目前，柔性磁条已经能够用于生产计算机、通讯器材、仪表、家电等设备中的重要零部件，在工业和日常生活中有着广泛的应用。
柔性磁条在磁疗保健方面的产品和设备中也能够发挥重要的作用。以钕铁硼稀土粉末为原料，柔性磁条的磁能积能够达到对人体具有治疗作用的磁场强度，原料和生产成本也可以满足产品普及化的要求，而且通过注射、压延等手段定型的粘结磁体能够适应符合人体工程曲线的复杂外形。目前，基于柔性磁条可以生产的床垫、保健枕、佩饰、按摩椅等各种产品，在市场上受到广泛欢迎。
但是，现有的柔性磁条在防锈和抗氧化方面的性能不尽如人意，这主要是因为钕铁硼稀土中包含大量易氧化的金属元素，而且粘结形成的柔性磁条在微观层面上呈现多孔状结构，水份和氧气易于渗透至其内部。在暖湿的环境下，磁条的钕元素会与水发生腐蚀反应，破坏其晶界结构。应用于磁疗产品当中的柔性磁条，在与人体直接接触的过程中难免经常受到汗液的浸渍，加上人体体温的促进，因而更容易发生腐蚀和生锈的现象，会影响产品的使用寿命。这就需要对柔性磁条施加必要的表面处理工艺，从而在其表面包覆一层具有隔离和耐腐蚀作用的薄膜。
目前，现有技术中主要的表面处理方法包括电泳法和喷涂法，而在上述方法中形成表面薄膜的主要材料是有机硅树脂、环氧树脂或者聚氨脂等。这些材料产生的膜层偏厚，会在一定程度上影响磁条的性能，而且膜层厚度的均匀性比较差。而且，电泳法具体包括去皮、去油、清洗、电泳、再清洗、固化、冷却等多个步骤，工序过程中很容易造成磁体的损伤。喷涂法工艺比较简单，但是所产生膜层均匀性相对于电泳法更差，材料损耗也过大。至于金属电镀法等能够产生均匀金属薄层的表面处理方法，只能用于烧结形式的钕铁硼稀土磁体，而对于磁疗产品中应用的粘结型磁体并不适用。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种柔性磁条表面处理工艺。本发明以聚对二甲苯为主要原料成份，利用真空气相沉积的方法使其在粘结型钕铁硼稀土柔性磁条的表面形成一层完整包覆磁条表面且厚度均匀的保护性薄膜，再经过适当的改性处理，可以使磁条取得对水和氧气充分隔离、耐腐蚀、具有较为理想的柔韧性和抗冲击能力、贴附牢固、防碎裂、可耐受紫外线照射且与人体触感良好等优点。
本发明所提供的一种柔性磁条表面处理工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备乙酰基代对聚二甲苯材料；
步骤2，真空条件下的气相颗粒混杂沉积成膜，具体包括以下步骤：在真空条件下，将步骤1所制备的固态的乙酰基代对聚二甲苯二聚体加温使其蒸发转换为气相；进而，在650至680摄氏度条件进行裂解，形成气态的对二甲苯单聚物后进入沉积腔体，并且将TiO2粉末颗粒通过离心机高速旋转洒入沉积腔体，使所述对二甲苯单聚物和TiO2粉末颗粒共同沉积在粘结型稀土柔性磁条基体之上；
步骤3，对沉积膜的改性处理步骤，具体包括以下步骤：将表面形成了聚对二甲苯沉积薄膜的柔性磁条以丙酮和蒸馏水清洗，去除了薄膜表面各种沾染杂质，然后将磁条浸泡至改性化学溶液中20分钟；将浸泡后的磁条从改性化学溶液中取出之后，再依次用丙酮和蒸馏水冲洗掉残留物；以等离子束轰击薄膜的表面；进而，在沉积膜的表面形成一层柔韧的固化层。
优选的是，步骤1具体包括：在0摄氏度条件下，取二氯甲烷、无水三氯化铝以及乙酰氯溶液相互混合后搅拌30分钟以上，达到均匀混合；再加入对聚二甲苯二聚体，加完后将混合物加热至室温，同时搅拌1小时以上，在冰水浴中冷却，并加入蒸馏水；所得物经洗涤、吸水干燥和减压过滤，浓缩获得乙酰基代对聚二甲苯二聚体。
优选的是，步骤2中，所述含乙酰基对二甲苯单聚物以及TiO2粉末颗粒进入沉积腔体之后，在90摄氏度的沉积温度条件下进行沉积。
优选的是，步骤2中，洒入沉积腔体的TiO2粉末颗粒经去离子水对其粉末进行清洗后，在氮气氛围下进行吹风并加温干燥至水份完全挥发。
优选的是，步骤3中，所述改性化学溶液是钠萘混合溶液，其制备方法是在氮气氛围下取一定量的萘充分溶解，然后加入金属钠进行搅拌，再加入适量发烟硫酸，即配制完成。
优选的是，步骤3中，所述固化层通过以聚氨酯丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯以及脂肪族聚氨酯六丙烯酸酯低聚物以及消泡剂以预定质量比进行均匀混合，再以乙酸乙酯予以稀释，然后将其以喷涂的方式施加于柔性磁条的所述沉积薄膜表层，在50至60摄氏度加温至乙酸乙酯完全挥发，然后进行紫外光固化形成。
进一步优选的是，步骤3中所述紫外光固化时间不超过15s。
进一步优选的是，步骤3中聚氨酯丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、脂肪族聚氨酯六丙烯酸酯低聚物以及消泡剂混合的质量比为70∶10∶15∶5。
优选的是，步骤2中，在所述对二甲苯单聚物和TiO2粉末颗粒共同沉积在粘结型稀土柔性磁条基体上之后，所述剩余气态对二甲苯单聚物可以在后续的室温状态下继续进行沉积和回收。
优选的是，执行步骤2的真空条件为真空压力等于或低于1.33×10-9MPa。
可见，本发明以聚对二甲苯为主要原料成份，利用真空气相沉积的方法使其在粘结型钕铁硼稀土柔性磁条的表面形成一层完整包覆磁条表面的保护性薄膜，再经过适当的改性处理。该层保护性薄膜可以取得优良的水气隔离性能和耐腐蚀性能，可以有效地抵御人体汗液和外部空气对磁条本身的侵蚀氧化；并且具有良好的生物相容性，其表面润滑，与皮肤直接接触没有任何刺激和不适感；膜层厚度可保持在60微米以内，厚度分布均匀，有利于保持磁条整体的轻薄，方便其在衣物等用品中应用。本发明对传统的聚对二甲苯进行了改性处理，首先，传统的聚对二甲苯膜刚性较强，遇外力容易出现细缝甚至发生碎裂，造成保护失效；而改进后的膜层具有足够的柔韧性和强度，可耐外力拉伸形变与冲击，呈现出与柔性磁条相匹配的机械性能；其次，通过改性处理增强了膜层与磁体基体的粘结牢固程度，改变了传统的聚对二甲苯膜对基体浸润性低、粘结强度不高、日久可能脱落的缺点；最后，改性处理增加了聚对二甲苯膜对紫外线老化现象的耐受性，使其在紫外线照射下发生分解的问题得到解决。
采用本发明生产的带有保护性薄膜的柔性磁条可以以平面的形态加以应用，也可以被施加成型处理之后贴附在符合人体工程原理的各种曲面之上，例如，可以用于生产具有磁疗保健功能的床垫、保健枕、佩饰、按摩椅等各种产品。通过表面处理，增加了这些产品当中柔性磁条的耐用性，能够在较长时间上始终保持较好的磁性能，从而提高了产品质量。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
图1是本发明所述柔性磁条表面处理工艺的流程示意图；
图2是本发明所述沉积膜改性处理步骤的流程示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例及实施例附图对本发明作进一步详细的说明。
本发明以聚对二甲苯为主要原料成份，利用真空气相沉积的方法使其在粘结型钕铁硼稀土柔性磁条的表面形成一层完整包覆磁条表面的保护性薄膜，再经过适当的改性处理。该层保护性薄膜可以取得优良的水气隔离性能和耐腐蚀性能，可以有效地抵御人体汗液和外部空气对磁条本身的侵蚀氧化；并且具有良好的生物相容性，其表面润滑，与皮肤直接接触没有任何刺激和不适感；膜层厚度可保持在60微米以内，厚度分布均匀，有利于保持磁条整体的轻薄，方便其在衣物等用品中应用。
本发明对传统的聚对二甲苯进行了改性处理，首先，传统的聚对二甲苯膜刚性较强，遇外力容易出现细缝甚至发生碎裂，造成保护失效；而改进后的膜层具有足够的柔韧性和强度，可耐外力拉伸形变与冲击，呈现出与柔性磁条相匹配的机械性能；其次，通过改性处理增强了膜层与磁体基体的粘结牢固程度，改变了传统的聚对二甲苯膜对基体浸润性低、粘结强度不高、日久可能脱落的缺点；最后，改性处理增加了聚对二甲苯膜对紫外线老化现象的耐受性，使其在紫外线照射下发生分解的问题得到解决，为人体磁疗产品的消毒提供了方便。
图1示出了本发明所述柔性磁条表面处理方法的总体流程图，下面对所述方法的各步骤予以详细介绍。
步骤1，制备乙酰基代对聚二甲苯材料。在0摄氏度条件下，取二氯甲烷、无水三氯化铝以及乙酰氯溶液相互混合后搅拌30分钟以上，达到均匀混合；再加入纯度99％以上的对聚二甲苯二聚体，加入过程中应控制速度，尽量平缓加入；加完后将混合物加热至室温，同时搅拌1小时以上，在冰水浴中冷却，并加入蒸馏水；所得物经清水及碱性水溶液洗涤后，经吸水干燥和减压过滤，浓缩获得乙酰基代对聚二甲苯二聚体。乙酰基代对聚二甲苯二聚体是聚对二甲苯的一种具有优良热稳定性的衍生物，其在高达400度以上的温度时仍然可以保持其稳定状态。
步骤2，真空条件下的气相颗粒混杂沉积成膜步骤。在真空条件下(真空压力为1.33×10-9MPa或更低)，将固态的乙酰基代对聚二甲苯二聚体加温到150至170摄氏度左右，使其蒸发转换为气相；然后进入设备的裂解腔，在650至680摄氏度条件下使两个氨基发生裂解，从而形成气态的含乙酰基对二甲苯单聚物，使单聚物进入沉积腔体，在90摄氏度的沉积温度条件下瞬间吸附在沉积腔体内的柔性磁条基体之上，并且进行聚合，形成包覆整体磁条表面的保护膜，进而再冷却至25摄氏度左右的室温。柔性磁条基体是粘结型钕铁硼稀土磁体，其表面经过磨光处理，以形成平滑整齐的吸附面，所形成的保护膜厚度在20微米至60微米之间，且整体厚度保持均匀。90摄氏度左右的沉积温度使沉积聚合物中乙酰基的含量达到峰值，当然这也会使气态对二甲苯单聚物的沉积不够充分，因而剩余气态对二甲苯单聚物可以在后续的室温状态下继续进行沉积和回收。颗粒混杂发生在沉积腔体内，将TiO2粉末颗粒(颗粒径应达到纳米级)通过离心机高速旋转洒入沉积腔体，使得TiO2粉末颗粒与气态对二甲苯单聚物在沉积腔体空间内达到均匀混合，并且共同沉积在柔性磁条基体之上。TiO2颗粒能够增强膜体的抗紫外线老化的能力。TiO2粉末颗粒必须保证绝对干燥，一般经去离子水对其粉末进行清洗后，在氮气氛围下进行吹风并加温干燥至水份完全挥发。并且，TiO2颗粒在沉积腔体当中混杂必须达到均匀，否则在沉积生成的膜体当中会出现颗粒聚集现象，造成膜体机械性能的急剧下降；反之，如果膜体中颗粒分布均匀，则不会造成机械性能的明显不良影响。在沉积之后，仍处于气相的对二甲苯单聚物和TiO2粉末颗粒在室温下在其它基体表面继续沉积成膜，可作为本工艺的副产物加以回收利用。
步骤3，对沉积膜的改性处理步骤，具体来说包括下面介绍的如图2所示的多个子步骤。步骤301为化学表面改性处理。在该步骤中，将表面形成了聚对二甲苯沉积薄膜的柔性磁条以丙酮和蒸馏水清洗，去除了薄膜表面各种沾染杂质，然后将磁条浸泡至改性化学溶液中20分钟。所述改性化学溶液是钠萘混合溶液，其制备方法是在氮气氛围下取一定量的萘充分溶解，然后加入金属钠进行搅拌，再加入适量发烟硫酸，即配制完成。将浸泡后的磁条从改性化学溶液中取出之后，再依次用丙酮和蒸馏水冲洗掉残留物，即完成本步骤。化学表面改性处理的主要作用是增强了聚对二甲苯沉积薄膜对磁条基体的浸润作用，改善了膜体与基体二者的粘接效应，使膜体不会再出现成块的分离脱落现象，增加了应用于磁疗产品的耐久力。步骤302为等离子改性处理步骤，以等离子束轰击薄膜的表面，促使聚合物中的分子键发生断裂，进而与基体的表面发生反应，这样不但可以进一步提高膜体与基体二者的粘接强度，还降低了聚对二甲苯沉积薄膜自身具有的刚性，提升了膜体的机械性能，对外力拉伸形变与冲击的耐受能力得到较大提高。步骤303为表面固化步骤，即在聚对二甲苯沉积薄膜的表面形成一层具有柔韧性且能够提高其与皮肤表面相容性的固化层。表面固化步骤的实现方法是以聚氨酯丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯以及脂肪族聚氨酯六丙烯酸酯低聚物以及消泡剂以质量比70∶10∶15∶5进行均匀混合，再以乙酸乙酯予以稀释，然后将其以喷涂的方式施加于柔性磁条的薄膜表层，在50至60摄氏度加温至乙酸乙酯完全挥发(一般加温5分钟以上即可完全挥发)，然后进行紫外光固化，紫外光固化时间不得超过15s，以防止对聚对二甲苯沉积薄膜的老化作用超过其耐受能力。表面形成固化层的聚对二甲苯沉积薄膜其断裂拉伸率能够提高一倍以上，且最大耐受冲击强度可由20cm·kg以下提升至35cm·kg左右。所产生的固化层也克服了聚对二甲苯沉积薄膜自身容易产生裂纹的缺点，通过固化层的覆盖使磁条的隔离性能不会被裂纹所影响。
通过以上步骤，能够在粘结型钕铁硼稀土柔性磁条的表面形成一层厚度均匀、对水和氧气隔离性能良好、耐腐蚀、具有较为理想的柔韧性和抗冲击能力、贴附牢固、防碎裂、可耐受紫外线照射且与人体触感良好的保护性薄膜。再经过必要的清洁和表面打磨处理之后，所述带有保护性薄膜的柔性磁条可以以平面的形态加以应用，也可以被施加成型处理之后贴附在符合人体工程原理的各种曲面之上，例如，可以用于生产具有磁疗保健功能的床垫、保健枕、佩饰、按摩椅等各种产品。通过表面处理，增加了这些产品当中柔性磁条的耐用性，能够在较长时间上始终保持较好的磁性能，从而提高了产品质量。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本发明还可以应用在其它设备中；以上描述中的尺寸和数量均仅为参考性的，本领域技术人员可根据实际需要选择适当的应用尺寸，而不脱离本发明的范围。本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种柔性磁条表面处理工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备乙酰基代对聚二甲苯材料，具体包括以下步骤：在0摄氏度条件下，取二氯甲烷、无水三氯化铝以及乙酰氯溶液相互混合后搅拌30分钟以上，达到均匀混合；再加入对聚二甲苯二聚体，加完后将混合物加热至室温，同时搅拌1小时以上，在冰水浴中冷却，并加入蒸馏水；所得物经洗涤、吸水干燥和减压过滤，浓缩获得乙酰基代对聚二甲苯二聚体；
步骤2，真空条件下的气相颗粒混杂沉积成膜，具体包括以下步骤：在真空条件下，将步骤1所制备的固态的乙酰基代对聚二甲苯二聚体加温使其蒸发转换为气相；进而，在650至680摄氏度条件进行裂解，形成气态的对二甲苯单聚物后进入沉积腔体，并且将TiO2粉末颗粒通过离心机高速旋转洒入沉积腔体，使所述对二甲苯单聚物和TiO2粉末颗粒共同沉积在粘结型稀土柔性磁条基体之上；
步骤3，对沉积膜的改性处理步骤，具体包括以下步骤：将表面形成了聚对二甲苯沉积薄膜的柔性磁条以丙酮和蒸馏水清洗，去除了薄膜表面各种沾染杂质，然后将磁条浸泡至改性化学溶液中20分钟；将浸泡后的磁条从改性化学溶液中取出之后，再依次用丙酮和蒸馏水冲洗掉残留物；以等离子束轰击薄膜的表面；进而，在沉积膜的表面形成一层柔韧的固化层。
2.根据权利要求1所述的柔性磁条表面处理工艺方法，其特征在于，步骤2中，所述含乙酰基对二甲苯单聚物以及TiO2粉末颗粒进入沉积腔体之后，在90摄氏度的沉积温度条件下进行沉积。
3.根据权利要求2所述的柔性磁条表面处理工艺方法，其特征在于，步骤2中，洒入沉积腔体的TiO2粉末颗粒经去离子水对其粉末进行清洗后，在氮气氛围下进行吹风并加温干燥至水份完全挥发。
4.根据权利要求3所述的柔性磁条表面处理工艺方法，其特征在于，步骤3中，所述改性化学溶液是钠萘混合溶液，其制备方法是在氮气氛围下取一定量的萘充分溶解，然后加入金属钠进行搅拌，再加入适量发烟硫酸，即配制完成。
5.根据权利要求4所述的柔性磁条表面处理工艺方法，其特征在于，步骤3中，所述固化层通过以聚氨酯丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯以及脂肪族聚氨酯六丙烯酸酯低聚物以及消泡剂以预定质量比进行均匀混合，再以乙酸乙酯予以稀释，然后将其以喷涂的方式施加于柔性磁条的所述沉积薄膜表层，在50至60摄氏度加温至乙酸乙酯完全挥发，然后进行紫外光固化形成。
6.根据权利要求5所述的柔性磁条表面处理工艺方法，其特征在于，步骤3中所述紫外光固化时间不超过15s。
7.根据权利要求6所述的柔性磁条表面处理工艺方法，其特征在于，步骤3中聚氨酯丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、脂肪族聚氨酯六丙烯酸酯低聚物以及消泡剂混合的质量比为70∶10∶15∶5。
8.根据权利要求7所述的柔性磁条表面处理工艺方法，其特征在于，步骤2中，在所述对二甲苯单聚物和TiO2粉末颗粒共同沉积在粘结型稀土柔性磁条基体上之后，所述剩余气态对二甲苯单聚物可以在后续的室温状态下继续进行沉积和回收。
9.根据权利要求8所述的柔性磁条表面处理工艺方法，其特征在于，执行步骤2的真空条件为真空压力等于或低于1.33×10-9MPa。
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