CN104611013A - 一种动植物油与催化柴油加氢方法 - Google Patents

一种动植物油与催化柴油加氢方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种动植物油与催化柴油加氢方法。动植物油经过低压换热器与液相加氢流出物换热后，进入气相循环加氢反应器并与氢气进行逆流接触，进行加氢精制及加氢改质异构降凝反应；得到液体生成油与催化柴油一起进行饱和溶氢，然后进入液相加氢反应器进行深度加氢脱硫反应；液相加氢流出物一部分经减压阀减压后进入低压换热器，另一部分则循环回液相加氢反应器前的混氢罐。本发明方法实现了对两种性质截然不同原料的加氢处理，并利用动植物油经改质异构后具有更高溶氢能力的特点，实现了液相加氢反应器加工催化裂化柴油以生产低硫清洁柴油的目的。

Description

一种动植物油与催化柴油加氢方法
技术领域
本发明涉及一种动植物油与催化柴油加氢方法，具体的说是一种气相循环加氢与液相加氢联合装置加工植物油和催化柴油，生产高十六烷值清洁柴油的加氢方法。
背景技术
随着石油资源的逐渐枯竭，炼厂加工重质和劣质原油的比例逐年增加，因此，在炼厂加工流程中二次加工柴油尤其是催化柴油的比例逐渐加大，而通常情况下，催化柴油中含有大量的芳烃，十六烷值很低，即使通过加氢精制后也很慢满足柴油对十六烷值的要求。与此同时，随着世界石油储量越来越少，动植物油等可再生资源的利用也越来越受到重视。动植物油脂的主要成分是直链脂肪酸甘油三酸酯，其中脂肪酸链长度一般为C12～C24，且以C16和C18居多。动植物油脂含有的典型脂肪酸包括饱和酸（棕榈酸、硬脂酸）、一元不饱和酸（油酸）及多元不饱和酸（亚油酸、亚麻酸），植物油以不饱和一烯酸和二烯酸为主，动物脂则以饱和脂肪酸为主。这部分油经过加氢后生成油中主要为直链烷烃，因此凝点较高，不能满足柴油凝点的要求。
另外，随着炼厂对成本的控制越来越严格，以投资低为显著特点的液相循环加氢技术越来越受到炼厂的重视，所谓液相循环加氢技术是相比于传统气相循环加氢工艺而言，液相循环加氢工艺反应部分不设置氢气循环系统，依靠液相产品大量循环时携带进反应系统的溶解氢来提供新鲜原料进行加氢反应所需要的氢气。因此，液相循环加氢技术的关键在于反应油品溶解氢气量满足反应需氢量。而催化柴油由于含有较高的芳烃含量，反应耗氢量很高，同时，相比于烷烃，氢气在芳烃中的溶解量更低。因此，在传统的液相循环加氢工艺过程，很难直接用于处理催化裂化柴油。
发明内容
针对动植物油及催化柴油的各自特点，本发明提供了一种气相循环加氢与液相加氢联合装置加工植物油和催化柴油生产高十六烷值清洁柴油的加氢方法。
本发明的一种动植物油与催化柴油加氢方法，包括如下内容：
（1）所述方法包括气相循环加氢反应器和液相加氢反应器，液相加氢反应器后设置有低压换热器；
（2）氢气从反应器底部进入反应器，动植物油原料进入液相加氢反应器之后的低压换热器中，与液相加氢反应器经减压阀减压后的反应流出物进行换热，然后经原料泵加压后，从反应器顶部进入气相循环加氢反应器，首先与加氢精制催化剂床层接触进行加氢精制反应，然后与反应器下部的加氢改质异构降凝催化剂接触，进行加氢改质异构降凝反应；
（3）步骤（2）得到的气相流出物从反应器顶部离开反应器，所得液相生成油从反应器底部离开反应器；
（4）步骤（3）得到的液相生成油与催化裂化柴油直接混合后与液相加氢产物循环油一起在混氢罐内进行混氢，饱和溶氢后的混合油进入液相加氢反应器内进行加氢精制反应； 
（5）步骤（4）得到加氢反应流出物的一部分经减压阀减压后进入低压换热器，与加氢异构反应器反应进料换热后出装置，得到高十六烷值清洁柴油，另一部分加氢流出物循环回步骤（4）的混氢罐。
根据本发明的加氢方法，本发明还可以包括步骤（6），步骤（3）得到的气相流出物可以经冷高分分离出气体烃后，进一步分离出氢气后，经压缩机压缩后返回步骤（2）循环使用。
根据本发明的加氢方法，步骤（1）中所述的气相循环加氢反应器为本领域中的常规加氢反应器。其并非传统的滴流床反应器，而是气液逆流加氢反应器，即氢气由反应器底部进入反应器，液体反应进料由反应器顶部进入反应器。。其中在气相循环加氢反应器内，氢气与动植物油原料与催化剂接触，进行加氢精制及加氢异构反应。所述的液相加氢反应器，是与气相加氢反应器相对应的，一般是指在反应器内仅包括液体与固体两相的加氢的反应器。
根据本发明的加氢方法，其中步骤（2）中所述的动植物油选自植物油、动物油、植物脂和动物脂中的一种或几种。所述动植物油具体可以是大豆油、葵花油、菜籽油、棕榈油、橄榄油、亚麻油、棉籽油、蓖麻油、鱼油、牛油等动植物油脂原料油馏分，其碳原子数一般为12～24。
本发明的加氢方法中，步骤（4）中所述催化裂化柴油的芳烃含量一般为30wt%～95wt%，优选为50wt%～70wt%。
本发明的加氢方法中，所述的动植物油原料与催化裂化柴油的质量比为1：6～6：1，优选1：2～4：1。液相加氢反应器的液相循环比（即液相加氢柴油循环油与催化裂化柴油的质量比）为1：6～6：1，优选为1：2～3：1。
本发明的加氢方法中，步骤（2）中的动植物油加氢反应器的操作条件如下：平均反应温度300℃～420℃，优选340℃～400℃；反应压力 4.0 MPa～18.0 MPa，优选6.0 MPa～15.0MPa；液时体积空速0.2h-1～5h-1，优选0.5h-1～3.0h-1；氢油体积比一般为80∶1～1000∶1，优选100∶1～300∶1。
步骤（2）中所述的加氢异构反应器中装填有加氢精制催化剂和加氢改质异构降凝催化剂，加氢精制催化剂与加氢改质异构降凝催化剂的体积比一般为1：5～2：1，优选为1：3～1：1。所述的加氢精制催化剂一般为本领域中的常规柴油加氢精制催化剂，其中，加氢精制催化剂，一般以ⅥB族和/或第Ⅷ族金属为活性组分，以氧化铝或含硅氧化铝为载体。第ⅥB族金属一般为Mo和/或W，第Ⅷ族金属一般为Co和/或Ni。以催化剂的重量为基准，第ⅥB族金属含量以氧化物计为8wt%～28wt%，第Ⅷ族金属含量以氧化物计为2wt%～15wt%。加氢异构改质降凝催化剂采用的催化剂为含有β型分子筛的异构催化剂，以重量计催化剂含有WO315～30%，NiO或CoO 2～15%，β型分子筛10~45%，载体为氧化铝或无定形硅铝。
在气相循环加氢异构反应器内，加氢精制催化剂与加氢异构改质降凝催化剂分别装填于反应器的上部和下部。所述的反应器可以为单床层反应器，但优选两个床层，上床层装填加氢精制催化剂，下床层装填加氢改质异构降凝催化剂，两个床层之间可以通入液相循环加氢柴油产品或冷氢以改善反应器内的温度分布。
本发明中的加氢异构反应器选用加氢精制能力较强的加氢精制催化剂与具有强加氢异构功能的加氢改质异构降凝催化剂，采用单剂或两剂串联一次通过工艺流程，在中压或高压条件下，对动植物油进行加氢处理，在实现深度脱硫、脱氮和脱氧的同时，可以使动植物油中的正构烷烃等高凝点组分进行异构化反应，从而降低其凝点。
本发明的加氢方法中，步骤（4）中的液相加氢反应器的操作条件如下：反应温度300℃～400℃，优选320℃～380℃；反应压力 4.0 MPa～15.0 MPa，优选6.0 MPa～10.0MPa；液时体积空速0.1h-1～5h-1，优选0.5h-1～3.0h-1。
步骤（4）中的液相加氢反应器内装填有加氢精制催化剂，该催化剂可以是市售产品，也可以按本领域常规知识制备。步骤（4）中所述的加氢精制催化剂一般以Ⅵ族和/或第Ⅷ族金属为活性组分，以氧化铝或含硅氧化铝为载体。第ⅥB族金属一般为Mo和/或W，第Ⅷ族金属一般为Co和/或Ni。以催化剂的重量为基准，第ⅥB族金属含量以氧化物计为8wt%～28wt%，第Ⅷ族金属含量以氧化物计为2wt%～15wt%，该催化剂具有较强的加氢饱和能力及超深度脱硫能力，在液相加氢反应器内完成催化柴油的深度脱硫及部分芳烃饱和。
与现有技术相比较，本发明的动植物油与催化柴油加氢方法具有以下特点：
1、动植物油先经加氢精制，再经加氢改质异构降凝后所得液相产品的主要成分为链烷烃，相比于以芳烃为主的催化裂化柴油具有更高的氢气溶解度。在研究对相同分子量的正庚烷与甲苯在对氢气的溶解度时，发现氢气在正庚烷的溶解度接近于在甲苯中的二倍。因此，临氢异构降凝后的动植物油与催化柴油混合进入液相循环加氢装置提高了混合油的溶氢量。并且，这部分经过异构降凝反应后的动植物油在液相加氢反应器内不再消耗氢气，只是单纯为催柴加氢精制反应提供溶解氢，解决了催化柴油溶解氢不能满足加氢反应需要的问题。
2、加氢异构降凝所得高温液体产物溶解了大量的未反应氢气，相当于这部分油已经提前完成了混氢过程，这部分油直接与催化裂化柴油混合进入混氢罐，降低了饱和混氢需要的混氢量，提高了混氢效果，从而有利于液相加氢反应器内反应的进行。
3、加氢改质异构降凝后的动植物油具有较高的十六烷值和适宜的凝点，通过与催化柴油联合加工可弥补催化柴油十六烷值不足的问题。因此，本工艺既为炼厂柴油生产拓宽了原料来源，同时，又对劣质的催化柴油提供了出路。
4、加氢异构反应流出物通过与液相加氢反应进料直接混合，既提高了换热效率，同时取消了加氢异构反应器的高压换热器部分。加氢异构反应器反应进料不与加氢异构反应器加氢反应流出物换热，改为在液相加氢反应器部分低压换热器内与液相加氢反应器反应流出物换热，整个联合工艺流程只需设置低压换热器即可，因此节约了装置投资。
附图说明
图1为本发明的动植物油与催化柴油加氢方法的原则流程示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的动植物油与催化柴油加氢方法进行详细的描述。
如图1所示，本发明的动植物油与催化柴油加氢方法的流程如下：氢气经管线5从反应器底部进入气相循环加氢反应器6，动植物原料油首先经管线1进入液相循环加氢反应器13的低压换热器2，与液相加氢流出物进行换热，之后经原料油泵3，并经进一步加热后，经管线4进入气相循环加氢反应器6在气、液逆流的条件下进行加氢精制及加氢改质异构降凝反应；反应后气相流出物经管线15由反应器6顶部排出，经进一步处理后作为循环氢返回气相循环加氢反应器6使用。液相流出物经管线7与管线9注入的催化裂化柴油和经管线8循环的液相加氢产物生成油混合后进入混氢罐10，与管线11引入的氢气进行混合溶氢，过剩氢气经管线12排出，饱和溶氢后的混合油进入液相加氢反应器13，进行深度加氢脱硫反应；所得液相加氢流出物的一部分经减压阀14减压后，进入低压换热器2与动植物油进料换热后作为产品排出装置，另一部分则经过管线8循环回混氢罐。
下面通过具体实施例和比较例，进一步说明本发明的技术方案和效果。
实施例1~3采用图1所示流程。实施例1~3中所用异构降凝催化剂和加氢精制催化剂均为市售催化剂，其物化性质列于表2。所用的原料性质见表1，实施例1~3和比较例所用工艺条件列于表3。实施例1~3及比较例的评价结果见表4。
比较例采用常规液相加氢流程，单独加工催化柴油原料，所选用的催化柴油和液相加氢反应器催化剂与实施例相同。
表1  原料油性质。
项目 催化柴油 大豆油
密度（20℃），g/cm3 0.8914 0.8821
馏程，℃ 165~362 200~340
硫含量，μg/g 7500 120
氮含量，μg/g 300 3
芳烃含量，wt% 58 0
十六烷值 21 78
冷滤点，℃ -20 17
凝点，℃ -17 14
表2 催化剂性质。
项目 加氢精制催化剂 异构降凝催化剂 加氢脱硫催化剂
化学组成，质量%      
MoO3 9 — 24
NiO 5 6 4
CoO — — —
WO3 18 25 —
β型分子筛 — 12 —
载体 含硅氧化铝 氧化铝 含硅氧化铝
表3 操作条件。
  实施例1 实施例2 实施例3 比较例
气相循环加氢        
反应温度，℃ 365 370 385 —
反应压力，MPa 10.0 9.0 9.0 —
体积空速，h-1 1.0 1.5 1.0 —
氢油体积比* 700 800 800 —
液相加氢条件        
反应温度，℃ 350 360 350 360
反应压力，MPa 9.0 8.0 8.0 8.0
体积空速，h-1 1.5 1.5 1.0 1.0
循环比* 2：1 1：1 2：1 3：1
催柴/大豆油比例 1：1 1：2 1：1 —
*循环比为循环的液相与催化柴油进料的质量比。
表4  实施例1~3和比较例的试验结果。
  实施例1 实施例2 实施例3 比较例
硫含量，μg/g 25 8 17 340
十六烷值 53 57 54 24
冷滤点，℃ -16 -15 -15 -21
凝点，℃ -14 -12 -14 -17
通过实施例1～3与比较例的对比试验结果可以发现：本发明动植物油与催柴联合加氢方法的实施例1和实施例3产品硫含量分别为25μg/g和17μg/g，十六烷值分别达到53和54满足国Ⅳ柴油标准。实施例2产品硫含量所得产品硫含量8μg/g，十六烷值57符合国Ⅴ清洁柴油标准，同时柴油冷滤点、凝点等指标均符合要求。而比较例与实施例2柴油采用相同的工艺条件，产品硫含量和十六烷值分别为340μg/g和23μg/g，即使扣除实施例中加氢异构植物油的稀释作用，单纯从液相加氢反应器反应效果来看，比较例单独加工纯催柴时反应效果明显不如实施例2，这是因为实施例中异构植物油的混入提高了液相溶氢量，使得催柴在液相加氢反应器反应过程中氢气量更充足，改善了液相加氢反应器反应环境，从而有利于脱硫、脱芳反应进行。

Claims (10)

1.一种动植物油与催化柴油加氢方法，包括如下内容：
（1）所述方法包括气相循环加氢反应器和液相加氢反应器，液相加氢反应器后设置有低压换热器；
（2）氢气从反应器底部进入反应器，动植物油原料进入液相加氢反应器之后的低压换热器中，与液相加氢反应器经减压阀减压后的反应流出物进行换热，然后经原料泵加压后，从反应器顶部进入气相循环加氢反应器，首先与加氢精制催化剂床层接触进行加氢精制反应，然后与反应器下部的加氢改质异构降凝催化剂接触，进行加氢改质异构降凝反应；
（3）步骤（2）得到的气相流出物从反应器顶部离开反应器，所得液相生成油从反应器底部离开反应器；
（4）步骤（3）得到的液相生成油与催化裂化柴油直接混合后与液相加氢产物循环油一起在混氢罐内进行混氢，饱和溶氢后的混合油进入液相加氢反应器内进行加氢精制反应； 
（5）步骤（4）得到加氢反应流出物的一部分经减压阀减压后进入低压换热器，与加氢异构反应器反应进料换热后出装置，得到高十六烷值清洁柴油，另一部分加氢流出物循环回步骤（4）的混氢罐。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括步骤（6），步骤（3）得到的气相流出物可以经冷高分分离出气体烃后，进一步分离出氢气后，经压缩机压缩后返回步骤（2）循环使用。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的动植物油选自植物油、动物油、植物脂和动物脂中的一种或几种，动植物油的碳原子数为12～24。
4.按照权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述动植物油选自大豆油、葵花油、菜籽油、棕榈油、橄榄油、亚麻油、棉籽油、蓖麻油、鱼油和牛油中的一种或两种以上。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中所述催化裂化柴油的芳烃含量为30wt%～95wt%。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的动植物油原料与催化裂化柴油的质量比为1：6～6：1。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中的动植物油加氢反应器的操作条件如下：平均反应温度为300℃～420℃，反应压力为4.0 MPa～18.0 MPa，液时体积空速为0.2h-1～5h-1，氢油体积比为80∶1～1000∶1。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的加氢异构改质降凝催化剂为含有β型分子筛的异构催化剂，以重量计催化剂含有WO3 15～30%，NiO或CoO 2～15%，β型分子筛10~45%，载体为氧化铝或无定形硅铝。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中液相加氢反应器的操作条件如下：反应温度300℃～400℃，反应压力 4.0 MPa～15.0 MPa，催化柴油液时体积空速
0.1h-1～5h-1，液相加氢柴油循环油与催化柴油的质量比为1：6～6：1。
10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中所述的加氢精制催化剂以Ⅵ族和/或第Ⅷ族金属为活性组分，以氧化铝或含硅氧化铝为载体，以催化剂的重量为基准，第ⅥB族金属含量以氧化物计为8wt%～28wt%，第Ⅷ族金属含量以氧化物计为2wt%～15wt%。
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