CN104610395B - 一种从硫酸新霉素发酵液中提取硫酸新霉素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从硫酸新霉素发酵液中提取硫酸新霉素的方法，涉及一种药品原料的制备方法。该提取方法包括过滤、树脂吸附、预洗、解析、脱色、脱盐、转盐、喷干即得到成品。本发明达到的有益效果为：解决了现有技术存在的静态吸附量低，成本高，水资源浪费，环境污染,硫酸新霉素成品收率低，硫酸新霉素C含量高的问题，具有生产效率高，成本低，环境污染少，成品质量好的优点。

Description

一种从硫酸新霉素发酵液中提取硫酸新霉素的方法
技术领域
本发明涉及一种药品原料的制备方法，特别是指一种从硫酸新霉素发酵液中提取硫酸新霉素的方法。
背景技术
硫酸新霉素一种氨基糖苷类抗生素。本品对葡萄球菌属(甲氧西林敏感株)、棒状杆菌属、大肠埃希菌、克雷伯菌属、变形杆菌属等肠杆菌科细菌有良好抗菌作用，对各组链球菌、肺炎链球菌、肠球菌属等活性差。铜绿假单胞菌、厌氧菌等对本品耐药。细菌对链霉素、新霉素和卡那霉素、庆大霉素间有部分或完全交叉耐药。目前提取的方法是硫酸新霉素的发酵液与树脂混合搅拌进行静态吸附，漂洗树脂，氨水解析，解析液用树脂进行脱色，然后进行薄膜浓缩，活性炭脱色，喷干的硫酸新霉素成品。上面的方法存在很多不足之处，例如，采用静态吸附树脂吸附量低，成本高，漂洗树脂产生废水多，氨水解析使废水中的氨氮含量高,硫酸新霉素成品收率低，硫酸新霉素C含量高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从硫酸新霉素发酵液中提取硫酸新霉素的方法，该方法具有生产效率高，成本低，环境污染少，成品质量好的优点。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
一种从硫酸新霉素发酵液中提取硫酸新霉素的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
(1)过滤：将硫酸新霉素发酵液进行酸化至pH2.0-4.0，然后进行过滤；
(2)树脂吸附：将步骤(1)得到的滤液pH调节到6.0-8.0，用弱酸性阳离子交换树脂对滤液进行动态吸附，即得饱和树脂；
(3)预洗：用0.05mol/L-0.1mol/L的的氢氧化钠水溶液对步骤(2)中的饱和树脂进行预洗除杂；
(4)解析：用0.2mol/L-2.0mol/L的氢氧化钠水溶液对步骤(3)中的预洗除杂后的树脂进行解析；
(5)脱色：用超滤膜对步骤(4)中的解析液进行脱色；
(6)脱盐：用纳滤膜对步骤(5)中的脱色液进行浓缩脱盐；
(7)对步骤(6)中的脱盐液进行转盐，喷干，即得到成品。
进一步的技术方案在于：所述步骤(2)中的动态吸附的流速为0.5-2BV/h，树脂的吸附量为150-220g/L。
进一步的技术方案在于：所述弱酸性阳离子交换树脂采用D152，D151，D113中的任意一种。
进一步的技术方案在于：所述步骤(3)是将硫酸新霉素滤液经弱酸性阳离子交换树脂饱和吸附后，用0.05mol/L-0.1mol/L的氢氧化钠水溶液进行预洗除杂,流速为0.1-0.5BV/h，洗涤剂的用量为饱和树脂体积的3倍-5倍；
进一步的技术方案在于：所述步骤(4)是将经过预洗除杂后的树脂，用0.5mol/L-1.0mol/L的氢氧化钠水溶液进行解析，流速为0.1-1.0BV/h至pH至11.0-12.0，换无盐水进行洗涤至无效价为止，其中0.5mol/L-1.0mol/L的氢氧化钠水溶液的用量为树脂体积的1.0倍-3.0倍。
进一步的技术方案在于：所述步骤(5)中超滤膜的分子量优选3000-10000，更加优选为5000。
进一步的技术方案在于：所述步骤(4)中的解析流速为0.5-1.0BV/h，洗脱终点出口液pH值为11-12，优选值为11.5。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
本发明在于通过改进原有的硫酸新霉素提取工艺，得到符合EP标准的硫酸新霉素产品，且其中毒性较大的新霉素C的含量为4％左右，明显低于市场同类产品；通过动态吸附代替原有的静态吸附方法，自动化程度高，大大降低了人力成本，提高了工人的健康水平；放弃了原有的氨水洗脱，降低了废水中的氨氮含量，为环保做出了较大的贡献，减少企业处理废水的费用，进而降低成本；提高了产品收率，总收率在85％以上，远远大于目前收率70％以上的水平。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
一种从硫酸新霉素发酵液中提取硫酸新霉素的方法该方法包括如下步骤：(1)过滤：将硫酸新霉素发酵液进行酸化至pH2.0-4.0，然后进行过滤；
(2)树脂吸附：将步骤(1)得到的滤液pH调节到6.0-8.0，用弱酸性阳离子交换树脂对滤液进行动态吸附，即得饱和树脂；
(3)预洗：用0.05mol/L-0.1mol/L的的氢氧化钠水溶液对步骤(2)中的饱和树脂进行预洗除杂；
(4)解析：用0.2mol/L-2.0mol/L的氢氧化钠水溶液对步骤(3)中的预洗除杂后的树脂进行解析；
(5)脱色：用超滤膜对步骤(4)中的解析液进行脱色；
(6)脱盐：用纳滤膜对步骤(5)中的脱色液进行浓缩脱盐；
(7)对步骤(6)中的脱盐液进行转盐，喷干，即得到成品。
进一步优选的：所述步骤(2)中的动态吸附的流速为0.5-2BV/h，树脂的吸附量为150-220g/L。
进一步优选的：所述弱酸性阳离子交换树脂采用D152，D151，D113中的任意一种。
进一步优选的：所述步骤(3)是将硫酸新霉素滤液经弱酸性阳离子交换树脂饱和吸附后，用0.05mol/L-0.1mol/L的氢氧化钠水溶液进行预洗除杂,流速为0.1-0.5BV/h，洗涤剂的用量为饱和树脂体积的3倍-5倍；
进一步优选的：所述步骤(4)是将经过预洗除杂后的树脂，用0.5mol/L-1.0mol/L的氢氧化钠水溶液进行解析，流速为0.1-1.0BV/h至pH至11.0-12.0，换无盐水进行洗涤至无效价为止，其中0.5mol/L-1.0mol/L的氢氧化钠水溶液的用量为树脂体积的1.0倍-3.0倍。
进一步优选的：所述步骤(5)中超滤膜的分子量优选3000-10000，更加优选为5000。
进一步优选的：所述步骤(4)中的解析流速为0.5-1.0BV/h，洗脱终点出口液pH值为11-12，优选值为11.5。
实施例1
将硫酸新霉素发酵液50L,效价25000U/ml，产品重量1.25kg。用草酸调节pH到2.0，用陶瓷膜进行过滤。滤液用氢氧化钠水溶液调节pH到6.0，然后用蠕动泵打入装好的D152树脂的树脂柱中，流速为0.5BV/h，吸附量为200g/L树脂。利用0.05mol/L的氢氧化钠水溶液进行第一次洗脱去杂，流速为0.1BV/h，体积为3倍树脂体积。杂质洗脱结束后，用0.2mol/L的氢氧化钠水溶液进行第二次洗脱，流速为0.1BV/h至流出液pH至11.0，用无盐水顶洗至没有效价为止。洗脱液经过分子量为3000的超滤膜超滤，纳滤膜纳滤，转盐，喷干，得到符合EP标准的含量692U/mg的硫酸新霉素产品1.56kg,收率86.4％，其中新霉素C的含量为5.32％。
实施例2
将硫酸新霉素发酵液46L,效价24300U/ml，产品重量1.12kg。用草酸调节pH到4.0，用陶瓷膜进行过滤。滤液用氢氧化钠水溶液调节pH到8.0，然后用蠕动泵打入装好的D151树脂的树脂柱中，流速为2.0BV/h，吸附量为180g/L树脂。利用0.1mol/L的氢氧化钠水溶液进行第一次洗脱去杂，流速为0.5BV/h，体积为5倍树脂体积。杂质洗脱结束后，用2.0mol/L的氢氧化钠水溶液进行第二次洗脱，流速为1.0BV/h至流出液pH至12.0，用无盐水顶洗至没有效价为止。洗脱液经过分子量为10000的超滤膜超滤，纳滤膜纳滤，转盐，喷干，得到符合EP标准的含量688U/mg的硫酸新霉素产品1.42kg,收率87.5％，其中新霉素C的含量为4.86％。
实施例3
将硫酸新霉素发酵液58L,效价23700U/ml，产品重量1.37kg。用草酸调节pH到3.0，用陶瓷膜进行过滤。滤液用氢氧化钠水溶液调节pH到7.0，然后用蠕动泵打入装好的D152树脂的树脂柱中，流速为1.5BV/h，吸附量为230g/L树脂。利用0.07mol/L的氢氧化钠水溶液进行第一次洗脱去杂，流速为0.3BV/h，体积为5倍树脂体积。杂质洗脱结束后，用1.0mol/L的氢氧化钠水溶液进行第二次洗脱，流速为0.5BV/h至流出液pH至11.5，用无盐水顶洗至没有效价为止。洗脱液经过分子量为5000的超滤膜超滤，纳滤膜纳滤，转盐，喷干，得到符合EP标准的含量692U/mg的硫酸新霉素产品1.75kg,收率88.3％，其中新霉素C的含量为4.39％。
实施例4
将硫酸新霉素发酵液54L,效价25673U/ml，产品重量1.39kg。用草酸调节pH到2.5，用陶瓷膜进行过滤。滤液用氢氧化钠水溶液调节pH到6.5，然后用蠕动泵打入装好的D152树脂的树脂柱中，流速为1.0BV/h，吸附量为220g/L树脂。利用0.06mol/L的氢氧化钠水溶液进行第一次洗脱去杂，流速为0.2BV/h，体积为4倍树脂体积。杂质洗脱结束后，用0.6mol/L的氢氧化钠水溶液进行第二次洗脱，流速为0.3BV/h至流出液pH至11.2，用无盐水顶洗至没有效价为止。洗脱液经过分子量为8000的超滤膜超滤，纳滤膜纳滤，转盐，喷干，得到符合EP标准的含量687U/mg的硫酸新霉素产品1.72kg,收率85.2％，其中新霉素C的含量为4.86％。
实施例5
将硫酸新霉素发酵液56L,效价26553U/ml，产品重量1.49kg。用草酸调节pH到3.5，用陶瓷膜进行过滤。滤液用氢氧化钠水溶液调节pH到7.5，然后用蠕动泵打入装好的D152树脂的树脂柱中，流速为1.6BV/h，吸附量为210g/L树脂。利用0.08mol/L的氢氧化钠水溶液进行第一次洗脱去杂，流速为0.4BV/h，体积为5倍树脂体积。杂质洗脱结束后，用1.5mol/L的氢氧化钠水溶液进行第二次洗脱，流速为0.7BV/h至流出液pH至11.7，用无盐水顶洗至没有效价为止。洗脱液经过分子量为5000的超滤膜超滤，纳滤膜纳滤，转盐，喷干，得到符合EP标准的含量684U/mg的硫酸新霉素产品1.82kg,收率83.7％，其中新霉素C的含量为4.96％。
本发明解决了现有技术存在的静态吸附量低，成本高，水资源浪费，环境污染,硫酸新霉素成品收率低，硫酸新霉素C含量高的问题，具有生产效率高，成本低，环境污染少，成品质量好的优点。

Claims (9)

1.一种从硫酸新霉素发酵液中提取硫酸新霉素的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
(1)过滤：将硫酸新霉素发酵液进行酸化至pH2.0-4.0，然后进行过滤；
(2)树脂吸附：将步骤(1)得到的滤液pH调节到6.0-8.0，用弱酸性阳离子交换树脂对滤液进行动态吸附，即得饱和树脂；
(3)预洗：用0.05mol/L-0.1mol/L的的氢氧化钠水溶液对步骤(2)中的饱和树脂进行预洗除杂；
(4)解析：用0.2mol/L-2.0mol/L的氢氧化钠水溶液对步骤(3)中的预洗除杂后的树脂进行解析；
(5)脱色：用超滤膜对步骤(4)中的解析液进行脱色；
(6)脱盐：用纳滤膜对步骤(5)中的脱色液进行浓缩脱盐；
(7)对步骤(6)中的脱盐液进行转盐，喷干，即得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种从硫酸新霉素发酵液中提取硫酸新霉素的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的动态吸附的流速为0.5-2BV/h，树脂的吸附量为150-220g/L。
3.根据权利要求1所述的一种从硫酸新霉素发酵液中提取硫酸新霉素的方法，其特征在于：所述弱酸性阳离子交换树脂采用D152，D151，D113中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种从硫酸新霉素发酵液中提取硫酸新霉素的方法，其特征在于：所述步骤(3)是将硫酸新霉素滤液经弱酸性阳离子交换树脂饱和吸附后，用0.05mol/L-0.1mol/L的氢氧化钠水溶液进行预洗除杂,流速为0.1-0.5BV/h，洗涤剂的用量为饱和树脂体积的3倍-5倍。
5.根据权利要求1所述的一种从硫酸新霉素发酵液中提取硫酸新霉素的方法，其特征在于：所述步骤(4)是将经过预洗除杂后的树脂，用0.5mol/L-1.0mol/L的氢氧化钠水溶液进行解析，流速为0.1-1.0BV/h至pH至11.0-12.0，换无盐水进行洗涤至无效价为止，其中0.5mol/L-1.0mol/L的氢氧化钠水溶液的用量为树脂体积的1.0倍-3.0倍。
6.根据权利要求1所述的一种从硫酸新霉素发酵液中提取硫酸新霉素的方法，其特征在于：所述步骤(5)中超滤膜的分子量为3000-10000。
7.根据权利要求1所述的一种从硫酸新霉素发酵液中提取硫酸新霉素的方法，其特征在于：所述步骤(4)中的解析流速为0.5-1.0BV/h，洗脱终点出口液pH值为11.0-12.0。
8.根据权利要求6所述的一种从硫酸新霉素发酵液中提取硫酸新霉素的方法，其特征在于：所述步骤(5)中超滤膜的分子量优为5000。
9.根据权利要求7所述的一种从硫酸新霉素发酵液中提取硫酸新霉素的方法，其特征在于：所述步骤(4)中洗脱终点出口液pH值为11.5。
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