CN104607059A - 一种氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的制备方法，首先制备氯乙烯聚合物离子液体（PVC-mimX），然后经过浸没沉淀相转化法制备出氯乙烯聚合物离子液体多孔膜。本发明工艺简单，原料易得，反应时间短，反应条件温和，不需要昂贵的仪器，易于工业化实施，制备的氯乙烯聚合物离子液体多孔膜具有良好的抗污染性能，且保留了聚氯乙烯膜的良好的物理性能，稳定性好，具有高效分离特性。

Description

一种氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的制备方法。
背景技术
聚氯乙烯(PVC)是一种常用的合成聚合物成膜材料，具有良好的机械性能、热稳定性、耐溶剂性以及耐微生物腐蚀性。但是由于其低表面能和强疏水性的性质导致它的抗污染性和生物相容性较差，由其制备的聚合物多孔膜在实际应用的时候容易引起非特异性蛋白质吸附。
离子液体本身作为一种绿色环保催化剂和反应溶剂一直受到国内外学者的重视。而且离子液体本身的结构特征，可以赋予其他材料一些独特的性能但离子液体在分离使用过程中的回收问题一直没能得到解决。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的一些不足，提供一种氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的制备方法。该制备工艺简单，易于操作，不需要昂贵的仪器，易于推广；且制得的氯乙烯聚合物离子液体多孔膜在分离过滤等领域具有广泛的潜在应用价值。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的制备方法包括以下步骤：
（1）将聚氯乙烯、咪唑类试剂和阴离子试剂溶于溶剂中，在60-85℃、氩气气氛保护下，反应12-48h，经洗涤、干燥后得到氯乙烯聚合物离子液体PVC-mimX；
（2）将氯乙烯聚合物离子液体PVC-mimX和成孔剂溶于有机溶剂中，50-70℃下搅拌均匀，得到铸膜液，经冷却、脱泡、刮膜后，放入30-65℃的去离子水凝固浴中，去除溶剂后用去离子水清洗，自然晾干，得到所述的氯乙烯聚合物离子液体多孔膜。
步骤（1）所述的咪唑类试剂为N-甲基咪唑、N-乙基咪唑、N-丙基咪唑中的一种。
步骤（1）所述的溶剂为乙醇和水的混合溶剂，体积比为5:1-1:5。
步骤（1）所述的聚氯乙烯和咪唑类试剂的摩尔比为4:1-1:5。
步骤（1）所述的阴离子试剂为氢氧化钠、六氟硼酸钾、四氟硼酸钠、硝酸银、盐酸中的一种。
步骤（1）所述的PVC-mimX，X为Cl、OH、BF4、PF6、NO3中的一种。
步骤（2）所述的成孔剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇类聚合物、KCl、氯化锂中的一种或多种。
步骤（2）所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种。
步骤（2）所述的铸膜液中氯乙烯聚合物离子液体PVC-mimX的浓度为6-20wt.%。
本发明的有益效果在于：
1）与现有技术相比，本发明成功制备了氯乙烯聚合物离子液体多孔膜，该膜具有以下优点：（1）优良的稳定性能；（2）良好的机械性能；（3）良好的自清洁抗污染性能；（4）离子液体不易流失；
2）制备工艺简单，易于操作，设备低廉，易于推广。
附图说明
图1是本发明制备的氯乙烯聚合物离子液体PVC-mimX的实物图，注a：PVC粉料，b：PVC-mimCl，c：PVC-mimOH，d：PVC-mimBF4。
图2是本发明制备的氯乙烯聚合物离子液体PVC-mimX多孔膜的水通量数据，注：M0：PVC原膜，M1：PVC-mimCl膜，M2：PVC-mimOH膜，M3：PVC-mimBF4膜。
具体实施方式
以下是本发明的几个具体实例，是对本发明的进一步描述，但本发明不限于以下实施例。
实施例1
氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的制备过程：
（1）氯乙烯聚合物离子液体的制备：将聚氯乙烯粉末分散于乙醇和水的混合溶剂中，乙醇和水的体积比为5:1，再加入N-甲基咪唑，聚氯乙烯粉末和N-甲基咪唑的质量比为1:4，氩气保护，然后加入和N-甲基咪唑等量的NaOH，70℃反应24h，溶液冷却、离心，并用乙醇和去离子水反复洗涤，真空烘箱25℃干燥，制得氯乙烯聚合物离子液体（PVC-mimOH）；
（2）氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的制备：将氯乙烯聚合物离子液体粉末（PVC-mimOH）和聚乙烯吡咯烷酮溶于二甲基亚砜中，配成氯乙烯聚合物离子液体（PVC-mimOH）所占比例为15wt%的铸膜液，70℃搅拌至均匀；溶液冷却、脱泡、刮膜，放入去离子水凝固浴中，温度为50℃，去除溶剂后用去离子水清洗，自然晾干，得到氯乙烯聚合物离子液体多孔膜。
制得的氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的机械拉伸强度提高了33%，水通量增大到318(L/m2·h)，重复循环利用5天，水通量依然保持在300(L/m2·h)以上，接触角依然保持基本不变，说明离子液体不易于流失。
实施例2
氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的制备过程：
（1）氯乙烯聚合物离子液体的制备：将聚氯乙烯粉末分散于乙醇和水的混合溶剂中，乙醇和水的体积比为3:1，再加入N-甲基咪唑，聚氯乙烯粉末和N-甲基咪唑的质量比为1:4，氩气保护，然后加入和N-甲基咪唑等量的NaOH，70℃反应24h，溶液冷却、离心，并用乙醇和去离子水反复洗涤，真空烘箱25℃干燥，制得氯乙烯聚合物离子液体（PVC-mimOH）；
（2）氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的制备：将氯乙烯聚合物离子液体粉末（PVC-mimOH）和聚乙烯吡咯烷酮溶于二甲基亚砜中，配成氯乙烯聚合物离子液体（PVC-mimOH）所占比例为15wt%的铸膜液，70℃搅拌至均匀；溶液冷却、脱泡、刮膜，放入去离子水凝固浴中，温度为50℃，去除溶剂后用去离子水清洗，自然晾干，得到氯乙烯聚合物离子液体多孔膜。
    制得的氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的机械拉伸强度提高了37%，水通量增大到338(L/m2·h)，重复循环利用5天，水通量依然保持在305(L/m2·h)以上，接触角依然保持基本不变，说明离子液体不易于流失。
实施例3
氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的制备过程：
（1）氯乙烯聚合物离子液体的制备：将聚氯乙烯粉末分散于乙醇和水的混合溶剂中，乙醇和水的体积比为1:1，再加入N-甲基咪唑，聚氯乙烯粉末和N-甲基咪唑的质量比为1:4，氩气保护，然后加入和N-甲基咪唑等量的NaOH，70℃反应24h，溶液冷却、离心，并用乙醇和去离子水反复洗涤，真空烘箱25℃干燥，制得氯乙烯聚合物离子液体（PVC-mimOH）；
（2）氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的制备：将氯乙烯聚合物离子液体粉末（PVC-mimOH）和聚乙烯吡咯烷酮溶于二甲基亚砜中，配成氯乙烯聚合物离子液体（PVC-mimOH）所占比例为15wt%的铸膜液，70℃搅拌至均匀；溶液冷却、脱泡、刮膜，放入去离子水凝固浴中，温度为50℃，去除溶剂后用去离子水清洗，自然晾干，得到氯乙烯聚合物离子液体多孔膜。
    制得的氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的机械拉伸强度提高了35%，水通量增大到318(L/m2·h)，重复循环利用5天，水通量依然保持在295(L/m2·h)以上，接触角依然保持基本不变，说明离子液体不易于流失。
实施例4
氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的制备过程：
（1）氯乙烯聚合物离子液体的制备：将聚氯乙烯粉末分散于乙醇和水的混合溶剂中，乙醇和水的体积比为1:3，再加入N-甲基咪唑，聚氯乙烯粉末和N-甲基咪唑的质量比为1:4，氩气保护，然后加入和N-甲基咪唑等量的NaOH，70℃反应24h，溶液冷却、离心，并用乙醇和去离子水反复洗涤，真空烘箱25℃干燥，制得氯乙烯聚合物离子液体（PVC-mimOH）；
（2）氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的制备：将氯乙烯聚合物离子液体粉末（PVC-mimOH）和聚乙烯吡咯烷酮溶于二甲基亚砜中，配成氯乙烯聚合物离子液体（PVC-mimOH）所占比例为15wt%的铸膜液，70℃搅拌至均匀；溶液冷却、脱泡、刮膜，放入去离子水凝固浴中，温度为50℃，去除溶剂后用去离子水清洗，自然晾干，得到氯乙烯聚合物离子液体多孔膜。
    制得的氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的机械拉伸强度提高了40%，水通量增大到315(L/m2·h)，重复循环利用5天，水通量依然保持在285(L/m2·h)以上，接触角依然保持基本不变，说明离子液体不易于流失。
实施例5
氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的制备过程：
（1）氯乙烯聚合物离子液体的制备：将聚氯乙烯粉末分散于乙醇和水的混合溶剂中，乙醇和水的体积比为1:3，再加入N-甲基咪唑，聚氯乙烯粉末和N-甲基咪唑的质量比为1:2，氩气保护，然后加入和N-甲基咪唑等量的NaOH，70℃反应24h，溶液冷却、离心，并用乙醇和去离子水反复洗涤，真空烘箱25℃干燥，制得聚氯乙烯固载离子液体聚合物（PVC-mimOH）；
（2）氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的制备：将氯乙烯聚合物离子液体粉末（PVC-mimOH）和聚乙烯吡咯烷酮溶于二甲基亚砜中，配成氯乙烯聚合物离子液体（PVC-mimOH）所占比例为15wt%的铸膜液，70℃搅拌至均匀；溶液冷却、脱泡、刮膜，放入去离子水凝固浴中，温度为50℃，去除溶剂后用去离子水清洗，自然晾干，得到氯乙烯聚合物离子液体多孔膜。
    制得的氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的机械拉伸强度提高了33%，水通量增大到340(L/m2·h)，重复循环利用5天，水通量依然保持在315(L/m2·h)以上，接触角依然保持基本不变，说明离子液体不易于流失。
实施例6
氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的制备过程：
（1）氯乙烯聚合物离子液体的制备：将聚氯乙烯粉末分散于乙醇和水的混合溶剂中，乙醇和水的体积比为1:3，再加入N-甲基咪唑，聚氯乙烯粉末和N-甲基咪唑的质量比为1:1，氩气保护，然后加入和N-甲基咪唑等量的NaOH，70℃反应24h，溶液冷却、离心，并用乙醇和去离子水反复洗涤，真空烘箱25℃干燥，制得氯乙烯聚合物离子液体（PVC-mimOH）；
（2）氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的制备：将氯乙烯聚合物离子液体粉末（PVC-mimOH）和聚乙烯吡咯烷酮溶于二甲基亚砜中，配成氯乙烯聚合物离子液体（PVC-mimOH）所占比例为15wt%的铸膜液，70℃搅拌至均匀；溶液冷却、脱泡、刮膜，放入去离子水凝固浴中，温度为50℃，去除溶剂后用去离子水清洗，自然晾干，得到氯乙烯聚合物离子液体多孔膜。
    制得的氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的机械拉伸强度提高了30%，水通量增大到348(L/m2·h)，重复循环利用5天，水通量依然保持在319(L/m2·h)以上，接触角依然保持基本不变，说明离子液体不易于流失。
实施例7
氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的制备过程：
（1）氯乙烯聚合物离子液体的制备：将聚氯乙烯粉末分散于乙醇和水的混合溶剂中，乙醇和水的体积比为1:3，再加入N-甲基咪唑，聚氯乙烯粉末和N-甲基咪唑的质量比为1:3，氩气保护，然后加入和N-甲基咪唑等量的KPF6，70℃反应24h，溶液冷却、离心，并用乙醇和去离子水反复洗涤，真空烘箱25℃干燥，制得氯乙烯聚合物离子液体（PVC-mim PF6）；
（2）氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的制备：将氯乙烯聚合物离子液体粉末（PVC-mim PF6）和聚乙烯吡咯烷酮溶于二甲基亚砜中，配成氯乙烯聚合物离子液体（PVC-mim PF6）所占比例为15wt%的铸膜液，70℃搅拌至均匀；溶液冷却、脱泡、刮膜，放入去离子水凝固浴中，温度为50℃，去除溶剂后用去离子水清洗，自然晾干，得到氯乙烯聚合物离子液体多孔膜。
    制得的氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的机械拉伸强度提高了28%，水通量增大到370(L/m2·h)，重复循环利用5天，水通量依然保持在355(L/m2·h)以上，接触角依然保持基本不变，说明离子液体不易于流失。
实施例8
氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的制备过程：
（1）氯乙烯聚合物离子液体的制备：将聚氯乙烯粉末分散于乙醇和水的混合溶剂中，乙醇和水的体积比为1:3，再加入N-甲基咪唑，聚氯乙烯粉末和N-甲基咪唑的质量比为1:3，氩气保护，然后加入和N-甲基咪唑等量的KBF4，70℃反应24h，溶液冷却、离心，并用乙醇和去离子水反复洗涤，真空烘箱25℃干燥，制得氯乙烯聚合物离子液体（PVC-mim BF4）；
（2）氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的制备：将氯乙烯聚合物离子液体粉末（PVC-mim BF4）和聚乙烯吡咯烷酮溶于二甲基亚砜中，配成氯乙烯聚合物离子液体（PVC-mim BF4）所占比例为15wt%的铸膜液，70℃搅拌至均匀；溶液冷却、脱泡、刮膜，放入去离子水凝固浴中，温度为50℃，去除溶剂后用去离子水清洗，自然晾干，得到氯乙烯聚合物离子液体多孔膜。
    制得的氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的机械拉伸强度提高了31%，水通量增大到348(L/m2·h)，重复循环利用5天，水通量依然保持在330(L/m2·h)以上，接触角依然保持基本不变，说明离子液体不易于流失。
实施例9
氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的制备过程：
（1）氯乙烯聚合物离子液体的制备：将聚氯乙烯粉末分散于乙醇和水的混合溶剂中，乙醇和水的体积比为1:3，再加入N-甲基咪唑，聚氯乙烯粉末和N-甲基咪唑的质量比为1:3，氩气保护，然后加入和N-甲基咪唑等量的AgNO3，70℃反应24h，溶液冷却、离心，并用乙醇和去离子水反复洗涤，真空烘箱25℃干燥，制得氯乙烯聚合物离子液体（PVC-mim NO3）；
（2）氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的制备：将氯乙烯聚合物离子液体粉末（PVC-mim NO3）和聚乙烯吡咯烷酮溶于二甲基亚砜中，配成氯乙烯聚合物离子液体（PVC-mim NO3）所占比例为15wt%的铸膜液，70℃搅拌至均匀；溶液冷却、脱泡、刮膜，放入去离子水凝固浴中，温度为50℃，去除溶剂后用去离子水清洗，自然晾干，得到氯乙烯聚合物离子液体多孔膜。
    制得的氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的机械拉伸强度提高了25%，水通量增大到398(L/m2·h)，重复循环利用5天，水通量依然保持在367(L/m2·h)以上，接触角依然保持基本不变，说明离子液体不易于流失。
从图1中可以看出由于阴离子的不同，导致氯乙烯聚合物离子液体粉料的颜色有比较大的区别，其中a：PVC粉料为白色， b：PVC-mimCl粉料为黄色，c:PVC-mimOH粉料为棕色，d：PVC-mimBF4粉料为深棕色。
从图2中可以看出氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的纯水通量大大优于PVC原膜。在本实验条件下，PVC原膜（M0）的纯水通量为194 (L/m2·h)；PVC-mimCl膜（M1）的水通量为337(L/m2·h)；PVC-mimOH膜（M2）的水通量为318(L/m2·h)；PVC-mimBF4膜（M3）的水通量为348(L/m2·h)。
以上所述仅为本发明较佳实例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (10)

1.一种氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）氯乙烯聚合物离子液体的制备：将聚氯乙烯、咪唑类试剂和阴离子试剂溶于溶剂中，在60-85℃、氩气气氛保护下，反应12-48h，经洗涤、干燥后得到氯乙烯聚合物离子液体PVC-mimX；
（2）氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的制备：将氯乙烯聚合物离子液体PVC-mimX和成孔剂溶于有机溶剂中，50-70℃下搅拌均匀，得到铸膜液，经冷却、脱泡、刮膜后，放入30-65℃的去离子水凝固浴中，去除溶剂后用去离子水清洗，自然晾干，得到所述的氯乙烯聚合物离子液体多孔膜。
2. 根据权利要求1所述的氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的咪唑类试剂为N-甲基咪唑、N-乙基咪唑、N-丙基咪唑中的一种。
3. 根据权利要求1所述的氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的溶剂为乙醇和水的混合溶剂，体积比为5:1-1:5。
4. 根据权利要求1所述的氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的聚氯乙烯和咪唑类试剂的摩尔比为4:1-1:5。
5. 根据权利要求1所述的氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的阴离子试剂为氢氧化钠、六氟硼酸钾、四氟硼酸钠、硝酸银、盐酸中的一种。
6. 根据权利要求1所述的氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的PVC-mimX，X为Cl、OH、BF4、PF6、NO3中的一种。
7. 根据权利要求1所述的氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的成孔剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇类聚合物、KCl、氯化锂中的一种或多种。
8. 根据权利要求1所述的氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种。
9. 根据权利要求1所述的氯乙烯聚合物离子液体多孔膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的铸膜液中聚氯乙烯固载离子液体聚合物PVC-mimX的浓度为6-20wt.%。
10.一种如权利要求1所述的方法制得的氯乙烯聚合物离子液体多孔膜。
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