CN104602779B - 用于并行加速溶剂萃取的装置 - Google Patents

Abstract

一种并行加速溶剂萃取系统包括：多个萃取室；用于将该多个萃取室维持在所希望的温度的温度控制区；多个收集容器，每个收集容器经由被配置为维持压力的限流器被流体地联接至对应的萃取室；用于将萃取溶剂供应到该多个萃取室中的溶剂泵；以及用于顺序地引导萃取溶剂从该溶剂泵流动至该多个萃取室中的对应的萃取室的转换阀。还披露了一种并行加速溶剂萃取的方法。

Description

用于并行加速溶剂萃取的装置

发明背景

发明领域

本申请总体上涉及用于并行加速溶剂萃取的装置和供使用的方法。

相关技术说明

加速溶剂萃取是一种用液体溶剂萃取固体和半固体样品的技术。加速溶剂萃取以常见的溶剂利用增加的温度和压力来增加萃取过程的效率。加速溶剂萃取可以用于代替更常规的索氏提取、超声处理、沸腾、手腕式振荡器以及其他提取方法。目前由戴安公司(Dionex Corporation)提供了几种ASE系统，包括150加速溶剂萃取器和350加速溶剂萃取器。

由这些萃取器进行的加速溶剂萃取方法是有用于萃取许多类型的分析物的可接受的固体液体萃取(SLE)方法。如在此使用的，术语“ASE”是指例如由系统进行的加速溶剂萃取方法并且指该系统本身。一种此类方法描述于美国专利号5,843,311(“‘311专利”)和EPA方法3545中。一种用于进行ASE方法的自动化系统描述于美国专利号5,785,856(“‘856专利”)中。

在加速溶剂萃取的情况下，通常首先将样品研磨和/或与分散剂混合。将称重的部分放入不锈钢萃取室中，然后将该萃取室加热至预定温度。初始地，打开常规的静态阀，并且溶剂被泵送到该萃取室内并且穿过该静态阀至收集小瓶。一旦所希望量的溶剂达到该收集小瓶，关闭该静态阀并且高压泵继续用溶剂填充该萃取室直到在该萃取室内实现目标压力。目标压力常常超过1500psi。

一般而言，加速溶剂萃取被配置用于顺序萃取，即，同时只进行一次萃取。已经实现了并行萃取系统，然而，此种系统已经遇到了几个问题，其中缺点已超过了并行萃取的益处。

例如，单一泵可以与多个分流器一起使用以形成跨过若干萃取室的并行流动路径，然而，此种分流通常导致在不同萃取室之间的流动变化。最终结果是从这些萃取室收集的萃取物在体积和浓度上变化，从而导致在此种并行处理的总性能上的变化。因此，并行萃取的益处被此种分流配置抵消。

还可以用单一的泵来填充这些单独的室并且在静态操作模式下进行萃取，然而，此种操作不是真正的并行处理。因此，实际处理量更类似于顺序处理并且不等于并行处理可以提供的增加的处理量。

可替代地，多个泵可以与相应数目的萃取室一起使用以提供真正的并行方法，然而，此种双重性(duplicity)增加了与泵/室通道的数目成正比的成本。

因此，存在对于进行并行萃取而无以上限制和缺点的更成本有效的方法的需要。

简要概述

本发明的一个方面针对一种并行加速溶剂萃取装置，该装置包括：多个萃取室；用于将该多个萃取室维持在所希望的温度的温度控制区；多个收集容器，每个收集容器经由被配置为维持压力的限流器被流体地联接至对应的萃取室；用于将萃取溶剂供应到该多个萃取室中的溶剂泵；以及用于顺序地引导萃取溶剂从该溶剂泵流动至该多个萃取室中的对应的萃取室的转换阀。

该温度控制区可以是水浴。该温度控制区可以是烘箱组件。该温度控制区可以包括用于每个萃取室的专用控制区。该温度控制区可以将该多个萃取室维持在100℃。

该限流器可以是提供在这些萃取室和这些收集容器中的对应的萃取室和收集容器之间的恒定流体连通的限流管。

该溶剂泵可以在至少1500psi下运行。

该转换阀可以是多端口阀或多位阀。该转换阀可以是六端口阀或十端口阀。该转换阀可以是六位阀或十位阀。可以自动控制该转换阀以在该多个萃取室之间顺序转换。

本发明的另一个方面针对一种并行加速溶剂萃取的方法，该方法包括：提供多个萃取室；提供多个样品，将每个样品放置在这些萃取室中的一个对应的萃取室中；将该多个萃取室的工作温度维持在所希望的温度；将萃取溶剂供应到该多个萃取室中；以及将萃取溶剂从该溶剂泵顺序地引导至该多个萃取室中的一个选择的萃取室，其中该溶剂穿过这一个选择的萃取室。

该温度控制区可以将这些萃取室维持在100℃。

限流器可以提供在这些萃取室中的对应的萃取室至相应的多个收集容器之间的恒定流体连通。

该供应萃取溶剂的步骤可以用溶剂泵来完成。该溶剂泵可以在至少1500psi下运行。

该顺序地引导萃取溶剂的步骤可以在预定的顺序间隔下完成的。该顺序地引导萃取溶剂的步骤可以用转换阀来完成。该转换阀可以是多端口阀或多位阀。可以自动控制该转换阀以在该多个萃取室之间顺序转换。

本发明的方法和设备具有从此处结合的附图和以下详细说明将显而易见或在其中更详细地阐述的其他特征和优势，这些特征和优势被一起用来阐明本发明的某些原理。

附图简述

图1是根据本发明的不同方面的具有两个通道的示例性并行加速溶剂萃取系统的示意图。

图2是根据本发明的不同方面的具有四个通道的示例性并行加速溶剂萃取系统的示意图。

详细说明

现将详细参考本发明的不同的实施例，不同的实施例的实例在附图中说明并且在下文中描述。虽然将结合示例性实施例来描述本发明，但应理解本说明书并不希望将本发明限制于那些示例性实施例。相反，预期本发明不仅涵盖示例性实施例，而且还涵盖可以包括在由所附权利要求书所界定的本发明精神和范围内的不同的替代方案、修改、等效物以及其他实施例。

总体上，本发明提供用单一泵配置以并行形式进行加速溶剂萃取。根据本发明，一种并行加速溶剂萃取系统使用阀转换，以便以转换的方式将来自泵的溶剂输出路由到多个萃取室内(例如数目为2、4、6或更多个)，从而维持流速并且提供可重现的萃取结果。由于使用单一泵，该溶剂萃取实现了可重现的体积，使得萃取的分析物浓度在并行形式中是一致的。在不同的实施例中，由于使用单一正排量泵，根据本发明的并行加速溶剂萃取系统允许用于以更低成本进行并行萃取的可重现性更高的形式。

现在转向附图，其中贯穿这些不同的图，类似部件由类似参考数字表示，将注意力指向图1，其示出了总体上表示为30的并行加速溶剂萃取系统。所示的系统使用单一溶剂泵32和转换阀33以将来自泵的输出选择性地转向至多个萃取通道35，以便进行并行萃取。如图1中所示，萃取通道35包括溶剂室37和样品室39。应该指出，术语室和柱可互换地使用来描述在此所述的溶剂萃取系统。术语柱可以用于描述具有大致圆柱形形状的室。

该泵在设定的流速下连续运行并且能够将已知计量体积的溶剂泵送到这些萃取室内。通过精确控制流速，精确控制萃取物的体积。按此种受控方式进行加速溶剂萃取提供了使用加速溶剂萃取进行并行萃取的可重现性更高的平台。应了解此种单一泵送方法也可以用于具有气体辅助的操作模式的系统中。

在一些方面，本发明的系统和方法类似于以上提及的‘311和‘856专利披露的那些，以及美国专利号5,647,976和5,660,727所述的那些，出于所有目的这些专利的全部内容通过此引用结合在此。

如图1中所示，该萃取系统总体上包括通过转换阀33被流体连接到多个溶剂柱37以及相应的样品柱39的溶剂泵32，这些溶剂柱和样品柱形成容纳在温度控制区40中的多个通道。应注意到，一个或多个温度控制区可以构成区40。每个通道的这些柱经由相应数目的限流器44被流体连接到对应的收集容器42。在萃取过程中这些限流器总体上增加了至该室的背压。例如，限流器可以由如所希望地加热的管道形成。其他限流器可以包括在设定压力和/或设定时间下关闭和打开的阀。

该溶剂泵可以是由赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific)(森尼韦尔，加利福尼亚州)制造的Dionex P680HPLC泵，然而，应理解可以根据本发明利用其他合适的泵。优选地，该流速是从0.001至100mL/min；更优选0.001至40mL/min并且最优选0.5至10mL/min。优选地，该压力范围是约5000psi或更小，更优选从5psi至1000psi并且最优选10psi至100psi。

该温度控制区可以是由马萨诸塞州沃尔瑟姆的赛默飞世尔科技提供的类型的水浴，然而，应理解可以根据本发明利用其他合适的温度控制装置。优选地，该温度高于环境并且高达200℃。应注意到，可以提供和/或与每个溶剂和/或样品室一起运行单独的加热器。在这种配置中，这些单独的室可以在不同的萃取温度运行。因此，甚至当这些萃取条件不同时，获得并行萃取的益处是可行的。

这些溶剂和样品柱或室可以是由马萨诸塞州米德尔伯勒的艺达思健康和科技的分离技术公司(Isolation Technologies,IDEX Health and Science of Middleboro,MA)提供的类型，然而，应理解可以根据本发明利用其他合适的柱或室。

这些合适的柱或室优选由不锈钢、钛、锆以及类似物制成。这些柱将从外部热源传导热。还可以设想使用预加热源来加热该溶剂，例如使用溶剂柱或室或加热这些溶剂的外壳，如不锈钢管道或类似物。典型地该溶剂柱体积由样品室尺寸来确定。对于分析应用，该体积在从约1至100mL的范围内。用于萃取的室尺寸可以与所用的样品成比例。例如，30g的土壤样品可以与100mL室一起使用。该溶剂柱体积也与使用中的室尺寸成比例。可以在某些应用中去除该溶剂柱，在这种情况下，该溶剂可以经由这些样品室壁加热。

气瓶46可以可操作地连接到吹扫阀47上以调节气流。该气瓶可以是氮(N₂)气瓶，例如，加利福利亚州萨克拉门托的Airgas公司的Airgas-NCN瓶，然而，应理解可以根据本发明利用其他合适的气体或气瓶。在不同的实施例中，该清洗阀是六端口阀，例如来自橡树港(Oak Harbor)的Upchurch Scientific/IDEX公司的Rheodyne model 7010六端口阀。应理解可以利用其他合适的装置来调节气体流动。氮气可以用于吹扫流体管线，其中N₂流在萃取过程中是离线的并且在N₂吹扫过程中是在线的。止回阀49可以连接在该吹扫阀与N₂瓶之间以防止回流。例如，可以利用由华盛顿州橡树港的Upchurch Scientific/IDEX公司提供的CV-3001止回阀内联筒和U-469筒托座，或其他合适的止向阀。这种六端口阀仅在氮气吹扫过程中是在线的。

N₂流管线可以在从该吹扫阀之后连接至三通T形连接器51，从而建立与溶剂管线53的流体连通，该溶剂管线将来自溶剂泵32的溶剂提供至转换阀33以选择性地将溶剂流引导至萃取通道35之一。在此种实施例中，来自瓶46的N₂气体可以与在三通连接器51处的液体溶剂混合以形成输入到该萃取通道内的气体/液体溶剂混合物。该气体可以在约60psi的压力下与该液体溶剂组合。在不同的实施例中，该转换阀是多端口阀或多位阀，取决于所用的萃取通道，例如，可以自动控制并且每分钟致动六端口阀以将该溶剂流从一个通道转换到另一个。可替代地，可以手动控制六位阀以将该溶剂流从一个通道转换到另一个。可替代地，如果希望的话，可以利用10-端口或10-位阀以便增加萃取通道的数目。应理解可以根据本发明利用不同的转换阀或其他合适的装置。应理解该转换阀可以与泵整合，以便溶剂可以按更无缝的方式转换。在这种配置中，每条萃取管线将与气体吹扫管线处于流体接触。

在不同的实施例中，转换阀33的多个出口被连接至对应的溶剂柱或室37。例如，该转换阀的出口与对应的由马萨诸塞州米德尔伯勒的艺达思健康和科技的分离技术公司提供的类型的不锈钢溶剂柱流体地联接。在所示出的实施例中，该溶剂柱或室是4.6mm×250mm，具有4.15mL的体积，然而，应理解可以根据样品尺寸利用各种柱或室或外壳(例如，1mL、5mL、10mL、22mL、34mL、66mL、100mL等)。只要在该萃取步骤过程中该溶剂是热的，就可以使用其他加热该溶剂的手段。例如，该溶剂可以在进入泵之前进行预热。

在每个萃取通道35内的每个溶剂柱或室37流体地连接至对应的样品柱或室39。例如，每个溶剂柱可以与还是由马萨诸塞州米德尔伯勒的艺达思健康和科技的分离技术公司提供的类型的不锈钢柱流体地联接。在所示出的实施例中，这些样品柱是7.8mm×75mm，具有3.58mL的体积，然而，应再次理解与以上溶剂柱的情况一样，可以利用各种柱。不锈钢管道(例如，内径0.03英寸)可以用于连接这些柱。应理解可以根据本发明利用其他合适的流体管线。

该溶剂柱或室37和该样品柱或室被容纳在温度控制区40中。在不同的实施例中，可以利用恒温水浴将该温度控制区维持在所希望的温度。例如，这些柱可以浸没在100℃的水浴中。应理解可以利用其他合适的装置来维持这些柱的温度，包括但不限于在上述150和350加速溶剂萃取器中存在的类型的局部烘箱组件。

萃取物收集容器42在温度控制区40的下游与每个萃取通道35的样品柱39流体地联接。在所示出的实施例中，这些收集容器是由加利福尼亚州森尼韦尔的戴安公司提供的类型的250mL收集瓶。应理解，然而，可以利用其他合适的收集容器，包括但不限于由赛默飞世尔科技(森尼韦尔，加利福尼亚州)提供的类型的60mL收集小瓶。

每个萃取通道连接至限流器44，该限流器将对应的收集容器流体地联接至相应的样品柱。在不同的实施例中，这些限流器可以是将每个样品柱的出口流体地联接至相应的收集瓶的限流管，以便产生足够的背压来增加溶剂在该样品柱中的停留时间。例如，可以利用具有0.01英寸内径×3.93英寸长度的不锈钢管道和具有0.005英寸内径×6-12英寸长度的红色PEEK管来产生在2-4mL/min的溶剂流下的约70-88psi的背压。该背压的目的是防止溶剂在设定温度沸腾。该背压可以经由限流管或经由合适的阀来调整。该阀可以在设定压力下打开或关闭。典型的背压值在从10psi至2000psi的范围内。这些限流器可以是温度受控的以实现萃取后的溶剂的设定温度。

应理解如果将该萃取后的溶剂路由至分析系统，那么可以去除该收集容器。例如，每个萃取通道可以连接到气相色谱仪或液相色谱仪系统的注射系统以进行在线分析。

应理解根据本发明可以利用其他合适的限流器以产生所希望的背压、流量和温度参数。

在不同的实施例中，并行萃取可以用多个萃取室(参见，例如图2)使用类似于美国专利申请号13/599,837中所述的那种的气体辅助方式进行，该专利是在2012年8月30日提交的并且标题为利用气体辅助从样品萃取分析物的方法和装置(METHOD AND DEVICE TOEXTRACT AN ANALYTE FROM A SAMPLE WITH GAS ASSISTANCE)，出于所有目的该专利的全部内容通过此引用结合在此。在此所述的固体液体萃取的方法和装置(参见，例如图2)可以包括将液体溶剂和气体的混合物移动至该样品容器而不使该溶剂和气体混合物体分流的手段。根据本发明，一种并行加速溶剂萃取系统可以使用阀转换，以便以转换的方式将来自泵的溶剂输出和气体两者路由到多个萃取室内(例如数目为2、4、6或更多个)，从而维持溶剂-气体混合物的流速并且提供可重现的萃取结果。

以下将描述通过使用并行处理可以在较短时间段内处理相对大量样品的低成本萃取系统。在此所述的这些溶剂萃取系统包括将溶剂流从单一泵周期性地转换至这些萃取通道的转换阀。出人意料地，申请人发现在时间顺序基础上用溶剂填充每个通道有益于帮助更快的溶剂平衡和更高的萃取回收率。进一步地，由于具有固定流量的单一泵与均匀的溶剂转换时间间隔一起使用，收集的溶剂体积对于这些萃取通道中的每一个是几乎相同的。与通过萃取通道的连续溶剂流相比，较小溶剂等分试样的间歇递送允许至预定的萃取温度的更快平衡时间并且更高效地萃取化合物。进一步地，通过连续的阀转换操作引入新鲜的溶剂等分试样，有利于将这些分析物从样品中分配到该新鲜溶剂中。由于该转换阀不断地将该溶剂流从一个通道转换到另一个，根据定义，存在静态萃取时间，该静态萃取时间是其中该溶剂静止并且不流动通过该室的时间。使用6端口阀和6位阀的阀转换本身是快速的，具有典型地在100毫秒至250毫秒之间的转换时间。注意，转换该阀本身的时间不影响萃取，由于这是该静态萃取时间和总萃取时间的一小部分。

在最简单的情况下该静态萃取时间是泵送时间T与萃取通道“n”减1的乘积(即，静态萃取时间＝(n-1)×T)。例如，可以进行3-通道萃取，其中每2分钟将该溶剂转换到一个不同的通道中。这样，“n”是基于萃取通道的数目的3并且泵送时间T对于一个通道是2分钟。在这个实例中，该萃取过程的一个周期将是6分钟(即，3个通道×2分钟)。因此，基于这些值n＝3和T＝2分钟，一个周期的静态萃取时间是4分钟。在一个实施例中，该静态萃取时间可以在从约0.1分钟至约1小时的范围内，并且优选地在从约1分钟至约5分钟的范围内。

现在将描述如何根据本发明使用该并行加速溶剂萃取系统的示例性方法。

可以使用不同的分析级试剂。例如，ACS级己烷(西格玛奥德里奇公司，密苏里州圣路易斯(Sigma-Aldrich,St.Louis,MO))、ACS级二氯甲烷(西格玛奥德里奇公司，密苏里州圣路易斯)、HPLC级甲醇(霍尼韦尔B&J，密歇根州马斯基根(Honeywell Burdick andJackson,Muskegon,MI))、以及其他合适的试剂可以用作萃取溶剂。

在不同的试验运行中，分析食品样品(来自俄亥俄州哥伦布的雅培公司(AbbotLaboratories)的Advance婴儿配方奶粉)。为了制备样品，将0.7-1.0g预制硅藻土(DE)(赛默飞科技公司，加利福尼亚州森尼韦尔)研磨并且加入研钵中。然后将该食品样品(通常0.7-1.0g)在称量托盘中称重至最近的0.0001g。DE与样品的比率是大致1:1或更高。将该样品加入研钵中并且用研杵充分研磨。对于样品柱或室39固定底部滤片和端盖，并且将该样品和分散剂装载到该样品柱中，同时轻叩该样品柱以确保该室的密实装载。将少量的DE加入该研钵中并且用研杵研磨以冲洗出残余样品。将这种混合物装载到同一样品柱中。对于该样品柱固定顶部滤片和端盖。

在这种情况下，使该温度控制区(水浴)热平衡至设定的100℃萃取温度。使用该萃取溶剂灌注溶剂泵32。将每个样品柱39附接到萃取通道35上。该溶剂泵在所希望的萃取流速下开启。将该溶剂在所希望的流速下每分钟顺序地引导至这些萃取通道。通过(赛默飞科技，加利福尼亚州森尼韦尔)自动控制该六端口阀以在萃取通道-1(样品-1)与萃取通道-2(样品-2)之间进行选择，以便在使用两个通道用于萃取的同时每分钟递送溶剂流。手动控制六位阀33以在通道-1、通道-2、通道-3或通道-4之间进行选择，以便在使用四个通道用于萃取的同时每分钟递送溶剂流(参见，例如图2)。在所希望的萃取时间之后关闭溶剂泵32。氮气流(100psi，每个通道4分钟)用于将该溶剂推到该收集瓶中。在氮气吹扫过程中通过与溶剂添加类似的机制将氮气流每分钟顺序地添加到这些萃取通道中。将这些萃取物收集到对应的250mL收集瓶中。将溶剂蒸发，并且用重量分析法测量剩余的脂质。

实例1

在这个实验中使用本发明的优选的两通道并行设置。制备样品并且装载到这些萃取室内。将水浴设定在100℃，为萃取温度。包括处于5:2:1的比率的己烷:二氯甲烷(DCM):甲醇的溶剂混合物用于萃取目的。将该溶剂以3mL/min的泵流速引导至这些萃取通道。将该溶剂以一分钟间隔顺序地加入这些通道中，使得单独的通道有效流速是1.5mL/min。总萃取时间是10分钟。在该萃取完成之后使用氮气吹扫，对于这两个室是4分钟。将收集的溶剂蒸干并且称量该容器。用重量分析法确定回收率％。在该并行模式中实现了优异的回收率，如从在这两个室中的100％脂质回收率(％)明显看到的(参见以下表1)。

实例2

在这个实例中，使用实例1的并行设置对于脂质回收率测试一种不同的固体样品。该样品是来自明尼苏达州明尼阿波里斯市的品斯乐公司(Pillsbury Company,Minneapolis,Minnesota)的蛋糕粉。制备该样品并且装载到这些萃取室内。条件与实例1的条件相同。

在该并行模式中实现了优异的回收率，如从在这两个室中的良好的脂质回收率(％)明显看到的(参见以下表2)。

实例3

在这个实例中，使用实例1的并行设置对于脂质回收率测试一种不同的固体样品。该样品是来自伊利诺斯州诺思菲尔德的卡夫食品公司(Kraft Foods,Northfield,Illinois)的帕尔玛奶酪样品。制备该样品并且装载到这些萃取室内。条件与实例1的条件相同，除了将3:2比率的己烷:异丙醇的溶剂组合物用于该萃取。在该并行模式中实现了优异的回收率，如从在这两个室中的良好的脂质回收率(％)明显看到的(参见以下表3)。

实例4

在这个实例中，使用本发明的四通道并行设置。制备样品并且装载到这些萃取室内。将水浴设定在100℃，为萃取温度。包括处于5:2:1的比率的己烷:二氯甲烷(DCM):甲醇的溶剂混合物用于萃取目的。将该溶剂以4mL/min的泵流速引导至这些萃取通道。将该溶剂以一分钟间隔顺序地加入这些通道中，其中单独的通道有效流速是1.0mL/min。总萃取时间是20分钟。在该萃取完成之后使用氮气吹扫，对于这四个室是4分钟。将收集的溶剂蒸干并且称量该容器。用重量分析法确定回收率％。在该并行模式中实现了优异的回收率，如从在这四个室中的良好的脂质回收率(％)明显看到的(参见以下表4)。

实例5

在这个实例中，使用4个通道和气体辅助进行样品的并行萃取。应注意到，将该液体溶剂和气体合并在一起以形成混合物，将该混合物引导到该萃取通道以在气体辅助下萃取该样品。制备样品并且装载到这些萃取室内。将水浴设定在100℃，为萃取温度。包括处于5:2:1的比率的己烷:二氯甲烷(DCM):甲醇的溶剂混合物用于萃取目的。将该溶剂混合物和气体在3通阀51处合并并且用2.4mL/min的液体泵流速和约60psi的氮气压缩气体引导到这些萃取通道。将该溶剂以一分钟间隔顺序地加入这些通道中，其中单独的通道有效流速是0.6mL/min。与气体辅助一起使用更低的流速，由于添加气体允许溶剂使用的总体减少。总萃取时间是20分钟。在该萃取完成之后使用氮气吹扫，对于这四个室是8分钟。将收集的溶剂蒸干并且称量该容器。用重量分析法确定回收率％。在该并行气体辅助模式中实现了优异的回收率，如从在这四个室中的良好的脂质回收率(％)明显看到的(参见以下表5)。当将该溶剂用量与之前的实例进行比较时，在这个实例中的溶剂用量更低。注意到，在实例1至4中溶剂用量是每个通道约15至20mL，并且在这个实例中溶剂用量是每个通道约12mL(2.4mL×20min/4个通道)。

实例6

这个实例以具有两个独立的泵和两个通道的并行设置进行。在这个实例中，不使用转换阀来将溶剂等分试样按交替方式引导到这两个通道中。制备样品并且装载到这些萃取室(n＝2)内。将该温度控制区设定在100℃，并且包括处于5:2:1的比率的己烷:二氯甲烷(DCM):甲醇的溶剂混合物用于萃取。将该泵流速设定为0.6mL/min。该萃取在一个实验中进行30分钟并且在第二个实验中进行20分钟。在每个实验中，样品-1和样品-2代表在该设备的两个对应萃取通道内的两部分样品。所用的氮气吹扫对于每个室是2分钟。如以下表6中示出的脂质回收率(％)是在80％至90％范围内。更长的30分钟萃取时间显示了比20分钟萃取时间相对更高的回收率。然而，脂质回收率％对于这两个萃取时间均是相对差的，因为优选的脂质回收率％或萃取率％应该是约95％或更大。

实例7

这个实例以分流并行萃取设置进行，其中使用分流“T”接头将泵流分流。类似于实例6，不使用转换阀来将溶剂等分试样按交替方式引导到这两个通道中。还应注意到，在这个实例中不使用气体辅助。使用两个室如前所述制备样品。将该温度控制区设定在100℃。包括处于5:2:1的比率的己烷:二氯甲烷(DCM):甲醇的溶剂混合物用于萃取。将该泵流速设定为1.2mL/min。在此所述的并行系统使用单一泵，但具有分流。总萃取时间设定为30分钟。所用的氮气吹扫对于这两个室是2分钟。在这种方法中的脂质回收率％也是在92％范围内，远低于优选的100％回收率。注意到，在这两个室中收集的溶剂相差约5毫升，由于难以确保分流比在这个实例的设置中是相同的。

实例8

这个实例示出了使用根据本发明的单一泵和转换阀的并行模式。制备样品并且装载到这些萃取室(n＝2)内。将该温度控制区设定在100℃，并且包括处于5:2:1的比率的己烷:二氯甲烷(DCM):甲醇的溶剂混合物用于萃取。将该泵流速设定为1.2mL/min。将该溶剂以一分钟间隔顺序地加入这些通道中。该萃取在一个实验中进行30分钟并且在第二个实验中进行20分钟。所用的氮气吹扫对于每个室是2分钟。如在以下表8中示出的，对于两个实验在这种方法中确立了优异的回收率。本方法远优于实例7的方法，如在此由优越的接近100％的回收率证实的。回收率不仅在30分钟萃取时间下增加，而且在更短的20分钟萃取时间下也增加。在这个实例中改进的回收率％是出人意料的结果，因为该溶剂体积和总萃取时间与实例7的相同。申请人相信，改进的回收率％可以归因于对于每个循环引入了一分钟的静态萃取时间((2-1)×1)。

已经出于说明和描述的目的呈现了本发明的特定示例性实施例的前文描述。前文描述并不打算是详尽无遗的或将本发明限制于所披露的精确形式，并且鉴于上文传授内容，许多修改和变化显然都是可能的。为了阐明本发明的某些原理和其实际应用，选择并描述了示例性实施例，从而使本领域的其他普通技术人员能够制作并利用本发明的不同的示例性实施例以及其不同的替代方案和修改。本发明的范围预期由此处所附的权利要求书以及其等效物来界定。

Claims (19)

1.一种并行加速溶剂萃取装置，该装置包括：

多个并行的萃取通道，每个萃取通道包括与样品柱流体连通的溶剂柱和用于维持样品柱中背压的限流器；

温度控制区，用于将该多个萃取通道维持在所希望的温度；

多个收集容器，每个收集容器经由被配置为维持压力的限流器被流体地联接至对应的萃取通道；

液体溶剂泵，用于将萃取溶剂供应到该多个萃取通道中；以及

转换阀，所述的转换阀具有多个不同的运行配置，每个不同的运行配置用于在转换循环的对应段中引导等分萃取溶剂从该溶剂泵流动至该多个萃取通道中的不同的萃取通道之一；

在使用过程中，所述的转换阀受多个顺序转换循环控制，且在每个依次的转换循环中每个萃取通道在转换循环的对应段中接受等分的萃取溶剂。

2.根据权利要求1所述的并行加速溶剂萃取装置，其中该温度控制区是水浴。

3.根据权利要求1所述的并行加速溶剂萃取装置，其中该温度控制区是烘箱组件。

4.根据权利要求1所述的并行加速溶剂萃取装置，其中该温度控制区包括用于每个萃取通道的专用控制区。

5.根据权利要求1所述的并行加速溶剂萃取装置，其中该温度控制区将该多个萃取通道维持在100℃。

6.根据权利要求1所述的并行加速溶剂萃取装置，其中该限流器是提供在这些萃取通道和这些收集容器中的对应的萃取通道和收集容器之间的恒定流体连通的限流管。

7.根据权利要求1所述的并行加速溶剂萃取装置，其中该溶剂泵在至少1500psi下运行。

8.根据权利要求1所述的并行加速溶剂萃取装置，其中该转换阀是多端口阀或多位阀。

9.根据权利要求8所述的并行加速溶剂萃取装置，其中该转换阀是六端口阀或十端口阀。

10.根据权利要求8所述的并行加速溶剂萃取装置，其中该转换阀是六位阀或十位阀。

11.一种用于并行加速溶剂萃取的方法，该方法包括：

提供多个并行的萃取通道，每个萃取通道包括与样品柱流体连通的溶剂柱；

提供多个样品，将每个样品放置在这些样品柱中的对应的样品柱中；

将该多个萃取通道的工作温度维持在所希望的温度；

将液体萃取溶剂供应到该多个萃取通道的每一个中，它包括：

在第一个循环中，将第一等分液体萃取溶剂从该溶剂泵顺序地引导至该多个萃取通道中的每一个萃取通道中，以及

在第二个循环中，将第二等分液体萃取溶剂从该溶剂泵顺序地引导至该多个萃取通道中的每一个萃取通道中，

其中第一和第二等分液体萃取溶剂各自穿过放在多个萃取通道中的对应萃取通道中的样品，第一和第二等分液体萃取溶剂含有基本上相同体积的液体萃取溶剂。

12.根据权利要求11所述的用于并行加速溶剂萃取的方法，其中该温度控制区将这些萃取通道维持在100℃。

13.如权利要求11所述的用于并行加速溶剂萃取的方法，其中限流器提供在这些萃取通道中的对应的萃取通道至相应的多个收集容器之间的恒定流体连通。

14.如权利要求11所述的用于并行加速溶剂萃取的方法，其中该供应萃取溶剂的步骤用溶剂泵来完成。

15.如权利要求14所述的用于并行加速溶剂萃取的方法，其中该溶剂泵在至少1500psi下运行。

16.如权利要求11所述的用于并行加速溶剂萃取的方法，其中该顺序地引导萃取溶剂的步骤是在预定的顺序间隔下完成的。

17.如权利要求11所述的用于并行加速溶剂萃取的方法，其中该顺序地引导萃取溶剂的步骤是用转换阀完成的。

18.如权利要求17所述的用于并行加速溶剂萃取的方法，其中自动地控制该转换阀以在该多个萃取通道之间顺序地转换。

19.如权利要求1所述的并行加速溶剂萃取装置，其中每个溶剂柱具有比与其流体连通的样品柱更大的内体积。