CN114894593A - 样品制备系统及通过其从样品中萃取待分析物的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种通过样品制备系统从样品中萃取待分析物的方法，包括如下步骤：向该样品池供应气体和能溶解该样品中的待分析物的液体溶剂；接收来自萃取模块的含待分析物的液体溶剂至该蒸发容器；对处于蒸发容器内的含待分析物的液体溶剂进行蒸发，蒸发模块和样品池流体连通；在至少一部分的来自萃取模块的该含待分析物的液体溶剂进入该蒸发容器之后允许开始执行蒸发步骤。通过该方法将萃取与蒸发整合在一起，以允许“在线蒸发/浓缩”，由此可以避免待分析物的转移过程，从而节省了劳动力、提高了处理速度，且还避免了受污染的风险。本发明还提供一种从样品中萃取待分析物的样品制备系统。

Description

样品制备系统及通过其从样品中萃取待分析物的方法

技术领域

本发明涉及一种样品制备系统，该系统例如涉及溶剂萃取技术。本发明还涉及一种通过样品制备系统从样品中萃取待分析物的方法。

背景技术

在现代分析化学中，存在分析大量样品、尤其是以自动化方式来进行分析的需求。为此，必须首先将目标化学物质(也称为分析物)从样品中萃取出来，然后才能够用分析技术对其进行测量。

对样品进行萃取的方法有索氏提取法、超声萃取法、微波萃取法、加速溶剂萃取法等等。加速溶剂萃取的概念于1995年提出，也称为加压溶剂萃取、加压流体萃取或增强的溶剂萃取。加速溶剂萃取可以用于代替更常规的索氏提取、超声处理、沸腾、手腕式振荡器以及其他提取方法。加速溶剂萃取是利用在一定温度和压强下溶剂所具有的特殊物理化学性质来对固体和胶体物质进行萃取。该方法具有速度快，溶剂使用量少，重复性好等特点。戴安公司对其进行开发并把这项技术商品化，并且对自己的仪器设备申请了多项美国专利，例如美国专利号5,647,976、5,843,311、5,785,856等。

具体而言，例如在固液萃取技术中，可使用液体溶剂处理固体样品来以使分析物溶解于溶剂中。此类固体样品通常可放置于样品制备系统的样品池内。因此，需要使液体溶剂流入装有固体样品的样品池内，以使样品浸在液体溶剂内。当液体溶剂含有从样品中所溶解出的待分析物时，可以使该液体溶剂离开样品、进一步浓缩、然后用适合的分析技术对其进行定量。分析技术的实例可以例如是与检测器如电导检测器、电荷检测器、紫外-可见光光谱仪、或质谱仪联接的液相色谱仪等。

在整个样品制备过程中，为了便于后续的定量分析(例如在液相色谱仪中进行)，通常在借助液体溶剂将样品中的待分析物萃取出来以后，有时需要对含有待分析物的大量液体溶剂进行浓缩。为此，可能会先利用萃取设备将包含待分析物的液体溶剂从样品池收集到容器(也可称收集瓶)。然后，再由操作人员手动地或者借助自动化装置将收集容器中的液体溶剂转移到溶剂蒸发设备。

已知溶剂蒸发设备是一种实验室常用设备，主要用于在减压条件下或者加热条件下蒸馏易挥发性溶剂。借助此类蒸发设备可以将大量液体溶剂浓缩到所需的量。在一个实例中，浓缩完成后需要将萃取的待分析物转移到例如大约仅为2毫升的样品瓶中，随后再开始对其液相色谱分析。

上述蒸发浓缩过程会造成液体溶剂中的待分析物发生不必要的损失。尤其是在待分析物为挥发性物质的情况下，这种转移造成的损失一般是不可避免的。另外，也会需要手动冲洗收集瓶以提高萃取物的回收率。

因此始终存在萃取后提高萃取物的浓缩效率(例如，减少损失量、加快浓缩等)的需求。

除此以外，为了加快(例如，固液)萃取过程，现有技术中还已知通过加热液体溶剂本身来提高待分析物的溶解度。然而，因为待分析物可能会分解或者与固体样品中的其他化学品反应，且高温可能会导致该液体溶剂汽化并且显著削弱溶剂的萃取性能。利用该方式提高萃取效率的作用有限。

为了提高萃取效率，在使液体溶剂流入样品池之前，可以将该液体溶剂和气体合并在一起以形成混合物。进入样品池后，混合物中该气相的扩散可以比液体溶剂相高出几个数量级。因此，即使该气体本身并不溶解待分析物，但气体的添加仍然可以提高该液体溶剂的总体质量传递性质。总体来说，气体辅助的溶剂萃取技术不仅减少了溶剂用量，而且明显缩短萃取时间。

但对于这种气体辅助的溶剂萃取技术而言还存在进一步提高其萃取回收率以及系统效率的改进空间。

发明内容

本发明提供一种通过样品制备系统从样品中萃取待分析物的方法，该样品制备系统包括选择性流体连通的萃取模块和蒸发模块，其中，该萃取模块包括用于放置含待分析物的样品的样品池，该蒸发模块包括用于蒸发含待分析物的液体溶剂的蒸发容器。该方法可以包括如下步骤：供应步骤：向该样品池供应气体和能溶解该样品中的待分析物的液体溶剂；接收步骤：接收来自该萃取模块的含待分析物的液体溶剂至该蒸发容器；蒸发步骤：对处于该蒸发容器内的该含待分析物的液体溶剂进行蒸发，该蒸发模块和该样品池流体连通；其中，在至少一部分的来自萃取模块的该含待分析物的液体溶剂进入该蒸发容器之后允许开始执行蒸发步骤。

通过上述方法可以将萃取过程与蒸发过程整合在一起，从而允许对含待分析物的液体溶剂进行“就地蒸发/浓缩”或称“在线蒸发/浓缩”。由此可以避免了待分析物的转移过程，从而节省了劳动力、提高了处理速度，并且还避免了待分析物与大气接触或者其它受污染的风险，总体上优化了样品制备效率。在本发明中，术语“至少一部分”包括在一部分的或者全部的含待分析物的液体溶剂进入该蒸发容器之后允许开始执行蒸发步骤。在仅一部分的液体溶剂进入该蒸发容器之后就允许开始执行蒸发步骤的情况下，可以允许在萃取的同时执行蒸发，样品制备的处理速度极高。在全部的液体溶剂进入该蒸发容器之后允许开始执行蒸发步骤的情况下，可以实现蒸发设备的高能效，还可以提高系统的灵活性(例如，允许多次萃取后的集中蒸发)

可以理解到，在本发明中，上述各个步骤在时间上可以是(部分)彼此重叠的。例如，在供应步骤的同时将液体溶剂接收到蒸发容器。还例如，可以在接收步骤的同时执行蒸发。但应注意到，“供应”、“接收”和“蒸发”这三者不必然同时发生，例如可以在供应完成后进行接收，也可以在接收完成之后再开始蒸发。

有利地，该供应步骤包括第一供应子步骤：向该样品池供应该气体与该液体溶剂的混合物。

通过供应气液混合物，可以增大样品与液体溶剂的对流以及萃取溶剂在从固体样品中的扩散梯度。因此，可以在同等或者减少液体溶剂用量的情况下提高萃取回收率，而且可以在更短的时间范围内完成萃取，即单位时间的处理量显著升高。

优选的是，该第一供应子步骤包括在供应该混合物期间，借助气体流量控制装置向所述液体溶剂中供应预设流量的气体，以与该液体溶剂混合。

由此，可以向样品池提供持续稳定的气体流量。由于气体流量保持稳定，因而液体溶剂与气体的混合物中的气体也将占据稳定的比例，并且精确控制气体与液体溶剂的流量配比。这可以使得气体在混合物中的混合、即气体混入液体溶剂是均匀的。

此外，该样品制备系统还可以包括布置在该样品池与该蒸发容器之间的调节装置，该调节装置包括与该样品池连通的进口以及与该蒸发容器连通的出口，流体能从该进口经由该调节装置内部的流路从该出口流出。本发明的接收步骤包括：借助该调节装置基于该样品池内的压力调节该流路的开度，由此将该样品池内的压力保持在预设区间内，液体溶剂经由该流路被接收至蒸发容器。

当样品池中的压力可以稳定地保持在较高的预设压力时，除了可以确保液体溶剂在样品池中不被汽化，还可以使得萃取效率大幅提高。而基于样品池内的压力调节流路的开度则可以为该样品池内的压力波动提供一种负反馈，以使其尽快回到其稳定的压力。

在借助气体流量控制装置供应预设流量的气体并且借助调节装置将样品池内的压力保持在预设区域内的实施例中，可以在稳定的(高)压力下保持液体溶剂在高温下仍为液态，同时促进气体更好地混合到该液体溶剂中，产生更为均匀的气液混合物，从而提升萃取回收率。

特别是，该萃取模块可以包括多个样品池，该蒸发模块包括多个蒸发容器，该多个样品池中的每个样品池与该多个蒸发容器中的对应一个蒸发容器选择性流体连通，其中，该第一供应子步骤可以包括多个供应周期，在该多个供应周期中的每个供应周期中，将该混合物顺序地(按照预定顺序)供应到该多个样品池中的每个样品池。

通过在各供应周期中将混合物顺序地供应给各样品池，可以在保持高通过量的情况下有益于更高的萃取回收率。

在一些实施例中，在同一个供应周期中向每个样品池供应该混合物的持续时间可以是相等的。在另一些实施例中，在同一个供应周期中向每个样品池供应该混合物的供应量可以是相等的。

在多个样品池的情况下，为了缩短多个样品池的整体萃取时间，各个样品池之间较为均匀的萃取是有利的。为此，期望各个样品池之间的萃取条件尽量保持一致(例如，萃取时的各物理参数、如压力、温度、流量等更为一致)。因此，本发明在同一个供应周期中设计了相同的供应时间或供应量。此外，这还能获得来自各个样品池的更一致的萃取回收率。

有利地，在该蒸发步骤中，可以通过对该蒸发容器加热和/或使该蒸发容器的内部减压来使位于其内的该含待分析物的液体溶剂进行蒸发。通过加热和/或减压可以使得蒸发容器内的液体溶剂快速蒸发，从而提高样品制备效率。

此外，该方法还可以包括在该蒸发步骤之前对该蒸发容器进行预加热。通过对蒸发容器在蒸发过程开始前进行预加热，可以使得蒸发容器在蒸发过程开始时达到有利的蒸发条件，从而促进蒸发效率的提升。

另外，该方法还可以包括在该供应步骤之前对该样品池进行加热。通过对样品池进行加热，可以使得液体溶剂在供应到样品池时样品已经处于合适的萃取条件，从而提高萃取效率。

本发明还提供一种从样品中萃取待分析物的样品制备系统，包括：萃取模块，该萃取模块包括用于放置含待分析物的样品的样品池；第一供应模块，该第一供应模块能将气体和能溶解该样品中的待分析物的液体溶剂供应到该样品池；蒸发模块，该蒸发模块包括用于蒸发含待分析物的液体溶剂的蒸发容器，其中，该蒸发容器在蒸发时可以与该样品池流体连通；控制器，该控制器可以配置成在至少一部分的来自萃取模块的含待分析物的液体溶剂进入该蒸发容器之后允许该蒸发容器对位于其内的该含待分析物的液体溶剂进行蒸发。

有利地，该第一供应模块可以包括用于使该气体与该液体溶剂混合的混合装置，以向该样品池供应混合物。借助该混合装置可以使得将更均匀的气液混合物供应给样品池，从而提高萃取效率。

优选地，该第一供应模块可以包括用于供应气体的第一供应管路以及与该第一供应管路流体连通的气体流量控制装置，该气体流量控制装置可以构造成在该第一供应模块向该样品池供应该混合物时使预设流量的该气体流入该混合装置，以与该液体溶剂混合。

特别优选地，该样品制备系统还可以包括布置在该样品池与该蒸发容器之间的调节装置，该调节装置包括与该样品池连通的进口以及与该蒸发容器连通的出口，流体能从该进口经由该调节装置内部的流路从该出口流出，该调节装置可以构造成基于该样品池内的压力调节该流路的开度，由此将该样品池内的压力保持在预设区间内。

通过该调节装置，可以为样品池内的压力波动提供一种负反馈，以使其尽快回到其稳定的压力，即将样品池内的压力稳定在一个较小的预设区间内。

例如，该调节装置可包括第一阀体部分、第二阀体部分以及由二者限定出的空腔，该进口和该出口设置在该第一阀体部分上，该调节装置的预压组件支承于该空腔内，并且能在用于阻挡该流路的阻挡位置和用于释放该流路的非阻挡位置之间移动，该开度可以由该预压组件与该第一阀体部分之间的空间所限定。

借助调节装置的上述预压组件，以使得调节装置以简单的构造就可以将样品池的压力保持在预设的稳定压力。

在一些实施例中，该萃取模块可以包括多个样品池，该蒸发模块包括多个蒸发容器，其中，该多个样品池中的每个样品池可以与该多个蒸发容器中的对应一个蒸发容器能选择性流体连通。

有利地，该第一供应模块还可以包括转换阀，该转换阀可以具有多个不同操作配置，该多个不同操作配置中的每个操作配置可以用于在每个供应周期的对应时间段中引导该液体溶剂流动至该多个样品池中的对应一个样品池。

借助转换阀的多个不同操作配置，可以容易地且稳定地实现将液体溶剂顺序引导到对应的各个样品池中。

此外，该第一供应管路可以包括多条分支管路以及多个开关装置，该多个开关装置中的每个开关装置与该多条分支管路中的对应一条分支管路连通，以使得该一条分支管路与该多个样品池中的对应一个样品池能选择性流体连通，其中，借助该多个开关装置，可以在每个供应周期的对应时间段中引导该气体流动至该多个样品池中的对应一个样品池。

借助多个开关装置，可以独立控制第一供应管路的每条分支管路上的流体通断，从而方便地实现将气体顺序地引导到对应的各样品池中。

尤其是，样品制备系统还可以包括多个调节装置，在每个样品池与对应的一个蒸发容器之间可以布置有一个调节装置。通过在多路的每一路上设置一个调节装置，可以确保各路上的压力保持稳定。

例如，该蒸发模块可以包括第一加热装置，以通过对该蒸发容器加热来使位于其内的该含待分析物的液体溶剂进行蒸发。

附图说明

图1示出根据本发明的样品制备系统的一个实施例的架构简图，该实施例涉及四通道萃取和四通道蒸发的组合；

图2示出根据本发明的样品制备系统的另一实施例的示意简图，该实施例涉及两通道萃取和两通道蒸发的组合；

图3示出根据本发明的样品制备系统的又一实施例的示意简图，该实施例涉及两通道萃取和两通道蒸发的组合；

图4示出根据本发明的样品制备系统的一个实施例的总流路图；以及

图5示出在使用根据本发明的样品制备系统的调节装置的情况下样品池内的压力曲线图。

附图标记列表

100 样品制备系统

110 第一供应模块

111 第一供应管路

111a-111e (第一供应管路的)第一至第五分支管路

112 第二供应管路

112a-112d (第二或者混合供应管路的)第一至第四分支管路

113 溶剂泵

114 气体流量控制装置

115 转换阀

116a-116e 第一至第五开关装置

117 混合装置

118 压力传感器

122a-122d 第一至第四样品池

124a-124d 第一至第四预热器

130a-130d 第一至第四调节装置

141a-141d 第一至第四蒸发容器

142a-142d 第一至第四真空管路

144 真空阀

145 真空传感器

152 气源

153 过滤器

154 溶剂源

155 溶剂混合阀。

具体实施方式

在本文中，样品制备系统以及通过样品制备系统从样品中萃取待分析物的方法主要参照了气体辅助的溶剂萃取技术及其设备进行描述，但可以理解到，本发明的样品制备系统以及通过样品制备系统从样品中萃取待分析物的方法首先并不局限于加速溶剂萃取技术，例如也可以是固相萃取技术(SPE)、加压流体萃取(PLE)或其它本领域中已知的萃取技术，其次也不局限应用于气体辅助的溶剂萃取技术。此外，本发明的样品制备系统也不局限于能实现萃取、蒸发等功能，而是可以为执行包含萃取、蒸发功能在内的多种功能的系统、尤其是自动化的样品制备系统。

在本发明中，术语“样品”是指在未进行萃取时其内含有待分析的化学物质(或称“待分析物”)的物质。样品适于放入本发明的样品制备系统内、特别是其萃取模块内。例如，样品可以在需要时加载到萃取模块的样品池中，但也可以直接预集成到萃取模块的样品池中，甚至还可以在萃取过程中放置于萃取模块的样品池中(例如，在多路萃取的情况下)。样品的具体形式一般为固相，但也不排除为半固体、胶体等。此外，样品可以经研磨、与分散剂混合或者在放入萃取模块之前可以经过其它预处理，在此不再赘述。

在本发明中，术语“待分析物”是指样品中所包含的待分析的物质，例如食品中的脂肪物质、农药中的特定化学剂等。根据本发明的样品制备原理，当液体溶剂流过样品时，可以溶解出样品中所包含的待分析物，从而使得流出样品池的液体溶剂可包含这种待分析物，以便于对该待分析物进行后续的定量或定性分析。本发明中所涉及的用于使待分析物溶解于其中的液体溶剂可以包含多种类型，例如正己烷、DCM(二氯甲烷)、丙酮等，而本发明中所涉及的气体则优选可以采用氮气等类型的惰性气体。

在本发明中，术语“在…之间”是指装置或部件在流动路径中的定位。例如，当提及调节装置布置在样品池与蒸发容器之间时，是指沿流体流动方向看，调节装置位于样品池的下游(即，在样品池之后)，并且位于蒸发容器的上游(即，在蒸发容器之前)。

在本发明中，术语“萃取回收率”是指与标样相比的回收率，例如萃取得到的样品通过气相色谱质谱联用仪(GC-MS)分析后得到浓度与标称浓度相比的比率。具体计算过程如下：使用一定量的标样配上固定体积的溶剂得到标准溶剂，将该标准溶剂直接送入GC-MS分析浓度，可以获得回收率的测试基线。假设没有任何标样的损失，基线则代表了100％的回收率。然后，将同样量的标样掺入样品池的样品中，在萃取的过程中，标样被溶剂提取并收集到最终的浓缩样品中，最后将这个浓缩样品送进入GC-MS分析浓度。如果所有的标样都能够被提取并留在最终的浓缩样品中，则分析结果应与基线一致，即回收率可以达到100％。但由于种种原因，比如标样未能充分提取，或者在浓缩过程中标样挥发，都会造成样品损失，从而导致实际回收率会低于100％。此外，GC-MS的精度也会影响回收率的测试结果，例如会引起约10％的回收率测量随机误差。这个误差会造成有时浓缩样品的测试结果高于标准溶剂的测试结果，即计算的回收率会大于100％。与此不同的是，在本发明中，高的萃取效率则是指用尽量少的做功(包括溶剂，温度，时间)来达到尽可能高的回收率。

首先，本发明的样品制备系统100包括萃取模块，该萃取模块可包括一个或多个样品池，含有待分析物的样品可置于样品池内。但应理解到，样品已经放置于样品池内并不是执行从样品中萃取待分析物的方法的前提条件，也就是说，样品也可以是在执行该方法过程中根据需要(逐个或一同)加载到样品池中的。在一些实施例中，当萃取模块包括多个样品池时，可以在开始萃取前将样品先加载到部分的样品池中，然后在萃取过程中将样品再加载到另一部分的样品池中。

应指出，术语“池”、“室”和“柱”可互换地使用来描述在本文中所描述的萃取模块中用于放置样品的部分，其中，术语“柱”(例如，样品柱、填料柱、萃取柱等)例如可以用于描述具有柱形形状的样品池。替代地，本发明的样品池也可以呈其它多种适当的构造和形状。如图1和图2中所示，样品池可以包括进口和出口。除了用于与样品池外部(例如，供应管路)连通的进口和出口之外，样品池应具有大体上封闭的结构，以使得处于其中的样品不向外泄漏。优选的是，样品池的内径可以是恒定不变的。

通常，样品池的体积(轴向或径向尺寸)可以在较大范围内变化。对于化学分析应用，例如，样品池的体积可以在从约1至100mL的范围内，例如1毫升、10毫升、33毫升、66毫升、毫升等，但不限于这些示例，例如也可以具有大于100mL的体积。此外，样品池的内径可以为例如1/16英寸。可以设想，样品池的尺寸可以与所用的样品成比例。例如，30g的土壤样品可以与100mL的样品池一起使用。

有利地，本发明的萃取模块可以包括一个或多个萃取通道。在一些实施例中，样品池可加载到萃取通道内(在萃取开始前或者过程中)或者预制到萃取通道中。但在另一些实施例中，样品池可以并不位于萃取通道的内部，而是与其连通。当萃取通道在样品池的上游与其连通时，液体溶剂和气体可以先流经萃取通道，然后再流入样品池内。但应注意到，沿流体的流动方向看，萃取通道也可以至少有一部分是位于样品池之后(即，位于样品池的下游)的，即从样品池中流出的流体也可以经由位于样品池之后的萃取通道部分流出萃取模块。但无论是样品池位于萃取通道的内部、位于其之前或之后，当本发明的萃取模块包括萃取通道时，样品池总是与萃取通道流体连通的。

为了提高萃取效率，可以使样品池内的样品温度保持在合适的萃取温度，例如40-200摄氏度左右。有利的是，本发明可以包括对样品池进行加热的步骤，以升高(或者在升高后按需保持)样品池的温度(萃取温度)。但可以理解到，本发明也不排除在不加热的情况下进行萃取，即常温萃取。

优选地，本发明的样品制备系统100、例如萃取模块可以包括萃取加热装置或者类似的温控装置。萃取加热装置可以包括烘箱或加热炉，样品池可以装入、例如在开始萃取样品之前装入该烘箱内。将样品池装入烘箱可以是由机器人或夹持器来自动完成，但也可以由操作人员手动进行。例如呈烘箱之类形式的萃取加热装置可以使样品池的温度在短时间内迅速升高到目标温度，且温控的稳定性较好。附加地或替代地，萃取加热装置可包括其它形式的加热元件，例如加热丝或加热棒。优选的是，样品池可以由不锈钢、钛、锆以及类似材料制成。由这些材料制成的样品池可便于从外部热源(经由样品池的壁)传导热至样品池。另外，温度传感器可以设置在萃取加热装置内，以便于检测和控制其所提供的温度。

此外还可以设想，在将液体溶剂供应到样品池时或者优选在此之前，通过加热来升高将流入样品池的液体溶剂的温度，这可以有助于提高待分析物在液体溶剂中的溶解度。例如，如图1中所示，在每个样品池122a-122d之前布置有一个预热器124a-124d，以使得液体溶剂在流入样品池之前经由该预热器加热，但这不是必须的。预热器的加热温度可以高于样品池的加热温度。此外，也可以设想预热器并非如图1或图5中所示那样紧邻样品池设置，而是可以设置在第二供应管路上的任何合适位置，或者系统内的其它位置。

为了从样品中萃取待分析物，需要向萃取模块的样品池供应萃取所需的液体溶剂，以使得样品中的待分析物能溶解至该流入样品池的液体溶剂中。如前所述，尽管用于萃取的溶剂主要为液体溶剂，但在气体辅助的情况下液体溶剂与气体的气液混合物可流入样品池。也就是说，本发明的方法可包括供应步骤，即向样品池供应气体和能溶解于样品中的待分析物的液体溶剂。在此，供应气体和液体溶剂可以指单独供应气体、单独供应液体溶剂、供应气液混合物。例如，在气体辅助的溶剂萃取的情况下，该供应步骤可包括向样品池供应气体与液体溶剂的混合物的第一供应子步骤。可以理解到，本发明的各种供应步骤可以借助或者不借助下文将详述的第一供应模块来执行。换言之，本发明的方法步骤与下文将详细阐述的设备、装置或元件之间可以关联，也可以不关联。

当待分析物溶解于液体溶剂时，包含待分析物的液体溶剂可从萃取模块的样品池中流出(例如，经由样品池的出口)，以供后续操作(下文将进一步阐释)。但也可以理解到，在此过程中，诸如气体的其它流体(如果有的话)也会从样品池中流出。

为了供应流体、例如向样品池供应流体(液体溶剂、气体或二者的混合物)，根据本发明的样品制备系统100可以包括第一供应模块110。在此，术语“第一供应模块”可涵盖提供液体溶剂、气体等流体的任何装置或部件。可以理解到，本发明的第一供应模块110可以包括、但也可以不包括溶剂源154(例如，装有液体溶剂的容器)、气源152(例如，压缩氮气瓶)、与溶剂源154和气源152直接相关的装置或部件(例如，气源开关、过滤器153、压力传感器118、溶剂混合源155)等。例如，如图2和图3所示，在溶剂泵113的上游还可布置有用于不同溶剂之间混合的溶剂混合阀。

此外，还应注意到，本发明的第一供应模块110不局限于将液体溶剂、气体供应到萃取模块，而是也可以供应到本发明的样品制备系统100的其它模块或设备(例如，下文将详述的蒸发模块等)。换言之，本发明的第一供应模块110可以利用其至少部分的共同管路、装置或元件向除了样品池之外的其它模块或装置供应液体溶剂、气体或二者的混合物，以使得系统总体部件数量减少，并且优化样品制备效率。

参见图4，第一供应模块110可以包括用于供应气体的第一供应管路111。在本发明中，所供应的气体可以是氮气、空气或其它合适的惰性气体。第一供应模块110还可以包括用于供应液体溶剂的第二供应管路112。可以理解到，第一供应管路111和第二供应管路112物理上并不必须是严格固定用于供应气体和液体溶剂的，而是在样品制备、例如萃取的不同阶段或不同时间点，至少一部分的管路可以既用于供应气体，也用于供应液体溶剂，例如如图5中所示的、位于混合装置117(下文将详述)与样品池之间的共用管路(根据情况也可以称为混合供应管路)。换言之，对于第一供应模块110中的一些管路来说，在一些时刻有气体流过，而在另一些时刻则有液体溶剂流过(具体可参见下文进一步详述)。此外，在气体辅助的溶剂萃取的实施例中，第一供应模块110中的一些管路还供应气体与液体溶剂的混合物，即气体与液体溶剂同时均流过这些管路(可称为混合供应管路)。还应理解到，第一供应模块110可以包括不是用于供应液体溶剂或气体的其它供应管路。

此外，为了快速提高萃取温度，气体和液体溶剂的混合物在进入样品池之前可以有利地被预加热到目标温度(例如，40-200℃)。可以理解到，预加热的液体溶剂的温度可能与样品池的(萃取)温度不同。对液体溶剂进行预加热的装置可为已知的结构，因此在本发明中不再赘述。

本发明的样品制备系统100还包括蒸发模块。在流经样品池的液体溶剂使得样品中的待分析物溶解于其中之后，包含待分析物的液体溶剂会从样品池流出。蒸发模块可包括用于接纳从样品池中流出的液体溶剂的蒸发容器，例如蒸发瓶。如前所述，从样品池流出的可以不仅有含待分析物的液体溶剂，还可以有诸如气体的其它流体。但无论如何，流入蒸发容器的物质至少包括含待分析物的液体溶剂。因此，根据本发明的方法包括接收来自萃取模块的含待分析物的液体溶剂至蒸发容器的接收步骤。

含待分析物的液体溶剂可以在该蒸发容器内进行蒸发。因此，本发明的方法还包括对处于蒸发容器内的含待分析物的液体溶剂进行蒸发的蒸发步骤。蒸发过程可以由多种不同因素来控制，例如可以蒸发到固定体积(例如，几毫升)或者蒸发预定时长(例如，预定的20分钟)。在一些实施例中，可以将体积较大(例如，50毫升)的液体溶剂浓缩到期望的体积(例如，仅2毫升)。在此，这可以优选借助蒸发大瓶和蒸发小瓶的组合来实现，小瓶例如是可以直接放入气相色谱-质谱(GC-MS)之类的分析仪中的样品瓶。此外，蒸发模块可检测蒸发过程中蒸发容器(例如，大小蒸发瓶)中的样品剩余体积。例如，蒸发模块可以包含用于检测样品的当前液位的一个或多个液位传感器。本发明的传感器可以与控制器均通信连接，控制器(未示出)可以存储有用于执行本发明方法的算法。

根据本发明，在至少一部分的来自萃取模块的、含待分析物的液体溶剂进入蒸发容器之后，就可以允许蒸发模块对处于蒸发容器中的液体溶剂进行蒸发。在此，“至少一部分”是相对于来自萃取模块的全部的含待分析物的液体溶剂而言的，即只要有一些含待分析物的液体溶剂进入蒸发容器，就可以允许进行蒸发了。特别应注意到，术语“允许蒸发”是指蒸发容器只要接收有来自样品池的含待分析物的液体溶剂，就可以开始进行(不论是持续的或是间断的)蒸发。但重要的是，这并不意味着当蒸发容器接收有来自样品池的含待分析物的液体溶剂时就必须开始进行蒸发。换言之，蒸发过程可以最早开始于蒸发容器接收到来自样品池的含待分析物的液体溶剂这一时间点，但蒸发过程也显然可以晚于这一时间点开始，例如完全可以在预定量的含待分析物的液体溶剂进入蒸发容器后才开始蒸发过程。在一些实施例中，可以在全部的来自萃取模块的含待分析物的液体溶剂进入蒸发容器之后(甚至例如在蒸发容器接收了全部的含待分析物的液体溶剂后还经过了一段预定时间之后)才开始进行蒸发。

在本发明中，全部的含待分析物的液体溶剂是指样品中期望量的分析物所溶解于其中的液体溶剂。换言之，在此“全部的”并不意味着要将样品中的原本所含的理论上全部量的待分析物溶解于液体溶剂中，而仅仅是本次萃取过程可达到的或者期望达到的待分析物溶解于液体溶剂即可。可以理解到，出于溶解效率等问题，实际上很难将样品中所含的全部待分析物均溶解于液体溶剂中，从而使其流入蒸发容器。

在本发明中，术语“蒸发”是指通过将液态物质(即，液体溶剂)汽化而使其体积浓缩的物理过程。蒸发模块的蒸发过程可以通过如下手段进行，这些手段包括但不限于加热、减压(例如，抽真空)、吹气(例如，氮吹)或其任何组合等。可以理解到，在本发明中，液体溶剂中所溶解的待分析物通常应不会或者很少会通过蒸发而汽化。因此，随着借助蒸发模块对含待分析物的液体溶剂进行蒸发，可以使得液体溶剂被大量蒸发，由此获得期望体积的含待分析物的液体溶剂(也可称之为“浓缩”)，以便于后续对待分析物进行定量分析。

应注意到，如上文所强调的，只有当蒸发容器接收有来自萃取模块的液体溶剂时才会开始进行蒸发，而在此时刻之前的动作均不称之为本发明含义下的“蒸发”。例如，在含待分析物的液体溶剂进入蒸发容器之前，即便对蒸发容器进行加热、抽真空或者吹气，均不称之为本发明含义下的“蒸发”过程的开始，而是作为例如预加热、预减压、预通气、净化等。可以理解到，考虑到向样品池(开始)供应液体溶剂或者包含液体溶剂的混合物、液体溶剂(开始)从样品中萃取出待分析物、蒸发容器(开始)接收到来自样品池的含待分析物的液体溶剂这三者之间可能存在一定的时间差，因而在本发明中规定，仅在蒸发容器接收到(至少一部分的)含待分析物的液体溶剂之后才允许对位于蒸发容器内的液体溶剂开始进行蒸发。

如上已述，上述方法步骤可以通过对本发明的控制器进行配置来控制。可以理解到，本发明的控制器还可以执行本发明的其它方法步骤，例如控制各种设备、装置，以执行预定程序。

根据本发明，萃取模块可与蒸发模块选择性流体连通。具体来说，萃取模块的样品池可与蒸发模块的蒸发容器选择性流体连通。在一些实施例中，萃取模块可包括多个样品池，而蒸发模块可包括多个蒸发容器。在此，多个样品池中的每个样品池可与多个蒸发容器中的对应一个蒸发容器选择性流体连通，即二者呈一对一的对应关系。

在本发明中，至少在蒸发过程中，蒸发容器与样品池是流体连通的。这意味着，在对蒸发容器中的液体溶剂进行蒸发时，样品池中的流体(不仅是液体溶剂，也可以包含诸如气体的其它流体，如果有的话)是可以直接进入蒸发容器内的。即，含待分析物的液体溶剂可以在蒸发过程开始以后或者说在蒸发过程中可以从萃取模块的样品池流入蒸发容器内，而不会因为蒸发过程的开始或蒸发过程的持续而中断。但可以理解到，在蒸发过程开始之前或者结束之后，样品池也可以与蒸发容器流体连通。至此，本发明的方法可以包括蒸发步骤，即对处于蒸发容器内的含待分析物的液体溶剂进行蒸发，此时，蒸发模块和样品池是流体连通的。

如上已述，在蒸发过程中，蒸发容器与样品池流体连通。即，本发明创新地将萃取模块与蒸发模块整合或集成在一起，从而允许蒸发容器对其中的含待分析物的液体溶剂进行“就地蒸发/浓缩”或称“在线蒸发/浓缩”。换言之，在本发明中无需在蒸发容器收集有含待分析物的液体溶剂后将其转移到蒸发设备中执行蒸发步骤。更有利的是，在一些实施例中，蒸发容器包括大体积的蒸发瓶和小体积的蒸发瓶的组合，从而可以将待分析物直接浓缩到可以后续直接放入定量分析仪器内的蒸发小瓶(例如，放入气相色谱(GC)或气相色谱-质谱(GC-MS)之类的分析仪)。

在现有技术中，从样品中萃取待分析物以及将其收集于容器内与对含待分析物的液体溶剂蒸发/浓缩是各自独立进行的。通常，需要手动或者使用额外的工具将含待分析物的液体溶剂转移到后续的蒸发设备中。与现有技术不同，本发明的样品制备系统100将萃取模块与蒸发模块集成在一起，避免了待分析物的转移过程，从而节省了劳动力、提高了处理速度，并且还避免了待分析物与大气接触或者其它受污染的风险。

如前所述，在本发明的一些实施例中，蒸发过程可以是在全部的含待分析物的液体溶剂从萃取模块的样品池进入蒸发模块的蒸发容器之后开始执行的，但即便是这种实施例也仍然是与现有技术是完全不同的，因为在蒸发过程中蒸发容器保持与样品池是流体连通的，这将允许将多个萃取过程的萃取物接纳到蒸发容器中以进行蒸发的可能性。例如，在全部的含待分析物的液体溶剂已处于蒸发容器内后并且在对其进行蒸发时，可以再向样品池加载新的样品，从而提高了系统的灵活性。即便计划不再继续进行萃取了，这种集成也保留了使诸如气体之类的流体经由萃取模块再引导到蒸发模块的可能性。例如，可以使得执行向蒸发模块的蒸发容器进行吹气(例如，氮吹)、通气、冲洗、净化等功能的至少一部分的装置、管路等与系统的第一供应模块110中的装置、管路集成在一起(即，共用一部分的管路和/或装置)，从而大幅减少零部件的数目，显著优化系统的整体效率。

在一些优选的实施例中，在蒸发容器接收来自样品池的包含待分析物的液体溶剂的同时，对蒸发容器内的液体溶剂的蒸发。但可以理解到，在此并不要求整个蒸发过程与萃取过程完全重合，而是蒸发过程可以与萃取过程有部分重叠。在另一些实施例中，可以允许在萃取完成之后蒸发容器才开始接收来自样品池的包含待分析物的液体溶剂，而对液体溶剂的蒸发则可以在蒸发容器对其接收的过程中或者接收完成后才开始。

除了蒸发容器外，蒸发模块还可以包括用于蒸发液体溶剂的一个或多个装置，例如用于促进加热蒸发容器的蒸发加热装置，以通过升高温度来实现受控的蒸发过程。如果蒸发模块包括多个蒸发容器，可以将这些蒸发容器都布置在一个温控设备内，但也可以为每个蒸发容器设置独立的蒸发加热装置或元件，例如加热丝、加热棒、加热筒等。

又例如，蒸发模块还可以包括对蒸发容器内部进行减压的抽吸(抽真空)装置，以使得蒸发面积增大或液面压力降低，加快液体溶剂在蒸发容器内的汽化。在此情况下，蒸发模块包括通入蒸发容器内的抽吸管路或真空管路，这些抽吸管路或真空管路与位于蒸发容器外的抽吸设备(例如，真空泵、真空发生器等)连通。蒸发模块还可以在抽吸管路或真空管路上或者蒸发容器内布置有压力传感器或真空传感器145，以监测蒸发容器内实时的真空度。

为了加快溶剂的蒸发过程，蒸发模块还可以包括吹气或鼓气装置。吹气或鼓气装置构造成将气体、诸如惰性气体通过管路吹入或鼓入蒸发容器的液体溶剂中，以使得液体溶剂的表面积增大，从而在同等条件(同样的温度、容器截面积等影响蒸发的因素)下将显著增加蒸发速度。如前所述，除了向样品池进行供应外，本发明的第一供应模块110也可以利用其至少部分的共同管路、装置或元件向蒸发模块、主要是其蒸发容器供应气体、例如用于氮吹的氮气。由此，可以节省用于蒸发的单独的气源152和部分气体管路。当共用气体管路时，气体、例如氮气可通过第一供应管路111先流入样品池，然后可经由萃取模块再流入蒸发模块的蒸发容器，但也可以经由一部分的第一供应管路111以及专用于蒸发容器的另一部分管路流入蒸发容器，如图5中所示(下文将进一步阐释)。

第一供应模块110可包括用于泵送液体溶剂的溶剂泵113。例如，该溶剂泵113可提供的泵送流速为0.5-80毫升/分钟。在一些实施例中，溶剂泵113可具有第一运行配置和第二运行配置。在第二运行配置下，溶剂泵113不工作，因此没有液体溶剂被泵送到萃取模块，而在第一运行配置下，溶剂泵113运转，从而泵送液体溶剂。但可以理解到，在第一运行配置下，也会有液体溶剂没有供应到萃取模块的样品池的可能性，这是因为第一供应模块110在溶剂泵113与萃取模块之间还包括用于使流路选择性通断的装置，例如转换阀115，或者其它开关装置。

通常，溶剂泵113能以相对稳定的流量来泵送液体溶剂，该流量可以是预设的，但也可以是由用户在线调整的。此外，第一供应模块110还可以在溶剂泵113与转换阀115之间布置有其它阀(例如，参见图1至图3)，以灵活调整第二供应管路112上的流体通断或者进一步调整液体溶剂的流量。

可以设想，在借助转换阀115在各个样品池之间转换的过程中，可以短时地将溶剂泵113置于第一运行配置下，以避免在转换阀115切换过程中通路阻塞而产生高压。但也可以在此过程中保持溶剂泵113处于第二运行配置下，以使得流入转换阀115的液体溶剂不间断。

为了向样品池供应液体溶剂与气体的混合物，第一供应模块110还可以包括用于使气体与液体溶剂混合的混合装置117。在一些实施例中，混合装置117构造成流体接头(参见图5)，其包括用于分别使液体溶剂和气体能进入的各自独立的进口以及用于使混合后的混合物流出的出口。但在其它实施例中，混合装置117可以呈其它构造，例如阀门、歧管等流体部件。可以理解到，本发明的混合装置117也可以实施成广义的混合部件，例如供应气体的第一供应管路111和供应液体溶剂的第二供应管路112可以并入其中的一条混合管路，而不一定是专用的混合装置。例如，图1至图3中均未示出有专门的混合装置，而仅示出第一供应管路111与第二供应管路112的合并或汇合(即，合并或汇合处的管路部分可称之为混合装置)。

从样品池中萃取待分析物的萃取效率取决于多个因素。主要因素包括压力、温度、流量等。对于气体辅助的液体溶剂萃取而言，本发明能更稳定地维持样品池中的压力(即，萃取时的压力稳定性)，以更好地确保(例如，混合物中的)液体溶剂在设定的萃取温度下始终保持为液态，从而避免液体溶剂的明显蒸发，造成液体溶剂的实际损失，由此可以进一步提升萃取效率。此外，气体与液体溶剂之间的混合还需要考虑混合比例对萃取性能的影响。本发明能提供更为稳定的液体溶剂与气体的混合比例(即，控制更精确的混合比例)，以在实际供应的过程中尽量确保气和液的充分混合，从而对萃取性能产生正面的影响。

调节装置

在萃取过程中，尤其是在气体辅助的溶剂萃取过程中，需要保持样品池内的压力尽可能稳定。例如，液体溶剂需要在样品池中保持其液相状态，否则溶剂萃取的效率将显著降低。当样品池中的压力可保持在较高的预设压力时，可以确保液体溶剂在样品池中不被汽化。

为此，本发明的样品制备系统100可以包括调节装置。调节装置可以布置在萃取模块与蒸发模块之间，具体来说布置在样品池与蒸发容器之间的流路上。更准确地说，调节装置可与样品池和蒸发容器分别流体连通。因此，在一些实施例中，借助调节装置可以实现样品池与蒸发容器之间的选择性流体连通，但也可以设想由样品池与蒸发容器之间的其它装置(如果有的话)来实现这种选择性流体连通。有利地，调节装置可以由致动装置、例如步进电机来驱动。

本发明的调节装置具有进口和出口，进口可与样品池连通，而出口可与蒸发容器连通，进口与出口之间的流路形成于调节装置的内部。流体(例如液体溶剂、气体或二者的混合物)能从进口经由调节装置内部的流路从出口流出。在本发明中，将从进口到出口的流路中横截面可变化的那部分流路的横截面大小(或用尺寸相对值来表示)称为调节装置的“开度”。例如，当横截面尺寸为可变化的最大值时，可称之为开度最大，而当横截面尺寸为零(即，流路不导通)时，可称之为开度最小。调节装置的开度可以在最大开度(100％开度)和最小开度(0开度)之间变化。当样品池内的压力较为稳定时，调节装置的开度稳定在某一平衡位置附近，该平衡位置处于最大开度和最小开度之间。

调节装置可以具有工作模式和非工作模式。在调节装置的非工作模式下，调节装置的开度为最大，以使得样品池与蒸发容器之间可始终流体连通。这种模式可以使流体快速以最大流量通过样品池，例如在将吹扫气体供应到样品池以进行吹扫时。在调节装置的工作模式下，调节装置的开度是可变化的。具体来说，调节装置可以基于样品池内的压力来调节其开度，然后通过这种开度的变化又使得样品池内的压力可以保持在预设区间内。压力的预设区间例如是以200-400psi、特别是300-350psi中的某个预设压力值(参见图5，例如为200psi)为中心上下浮动1％-5％的压力区间。

此外，还可以理解到，本发明所称的“基于”压力来调节开度是指样品池内的压力是调节装置的开度调节的决定因素之一，但不排除还可以基于除了样品池内的压力之外的其它因素来调节开度。即，“基于”是指开放式的影响因素，而不一定是唯一的影响因素。

具体来说，当样品池内的压力较为稳定时，调节装置的开度也基本稳定在其平衡位置处。当样品池内的压力存在波动时，例如当样品池内的压力突然升高时，由于样品池连通，调节装置的进口处的压力也变大，而这种压力变大会导致调节装置的开度也变大，而调节装置的开度变大会使得能流动通过调节装置的阻力变小，即流通量变大，这可使得流路的压力(阻力)变小，进而使得样品池内的压力降低，从而平衡前述突然的压力波动。反之，如果样品池内的压力降低，则调节装置的开度也会变小，这使得流路的压力(阻力)变大，进而使得样品池内的压力再升高。

由此，本发明的调节装置能为样品池内的压力波动提供一种负反馈，以使其尽快回到其稳定的压力。换言之，即便样品池内的压力存在波动，但由于这种负反馈机制，可以使得压力在某个压力值附近的很小区间内上下浮动，而不会超出该预设区间，从而实现期望的压力稳定性。因此，在调节装置的工作模式下，调节装置不仅可以允许样品池与蒸发容器之间的流路导通或截止，而且更重要的是可以将样品池内的压力稳定在一个较小的预设区间内。特别有利的是，调节装置可以将样品池内的压力保持在一预设压力、尤其是较高压力(例如，200-500psi，特别是220-300psi)的上下浮动1％、2％、3％、5％的范围内。

调节装置可包括预压组件，该预压组件提供可预先定义的阻力。在一些实施例中，预压组件可以构造成膜片组件，例如弹性膜。优选地，预压组件提供的阻力是可调的(例如，通过调整膜片组件的张紧力)。当调节装置处于其工作模式下时，在样品池内的压力达到由预压组件确定的第一预设压力后，进口与出口之间的流路可导通(即，样品池与蒸发容器可流体连通)，即流路的开度不为零。在优选的实施例中，在开始供应液体溶剂之前可以先向样品池供应气体，由于调节装置未导通，因而可以使样品池内的压力快速升高到预设的背压压力。

预压组件可以在用于阻挡流路的阻挡位置和用于释放流路的非阻挡位置之间移动，优选为沿调节装置的轴向移动。有利地，将调节装置布置成使其轴向与调节装置所在流路的延伸方向垂直或大致垂直。应注意到，阻挡位置通常是唯一的位置(即，开度为零的位置)，而非阻挡位置可以是开度不同的各种位置。此外，如前所述，当样品池内的压力较为稳定时，调节装置的开度也基本稳定在其平衡位置处。因此，预压组件也处于其某一平衡位置处，以提供稳定的开度。前述样品池内的压力的波动会导致调节装置的进口处的压力波动，因此，这种压力波动将打破原本压力稳定时进口处的压力(或者说进口与出口之间的压力差)与由预压组件提供的预压阻力(例如，可由膜片组件提供的弹性力)之间的平衡。

在一些实施例中，调节装置可以包括第一阀体部分(例如，位于轴向下方位置)、第二阀体部分(例如，位于轴向上方位置)以及由二者限定出的空腔(例如，轴向空腔)。在此，调节装置的进口和出口均设置在第一阀体部分上。调节装置的预压组件可以支承于该空腔内。并且能在用于阻挡流路的阻挡位置和用于释放流路的非阻挡位置之间移动。在一些实施例中，膜片组件的两端被支承，而中间部分悬置于空腔内。根据本发明，开度可由预压组件与(例如，位于预压组件的轴向下方的)第一阀体部分之间的空间、例如该空间的轴向高度所限定。替代地，调节装置的进口和出口也可以设置在不同的阀体部分上。

此外，为了便于实现蒸发容器对来自样品池的含待分析物的液体溶剂的接收，可以在调节装置与蒸发容器之间采用输送针接口或分配针接口，以方便地实现流体从样品池到蒸发容器的转移接收。这种输送针接口或分配针接口能提供密封蒸发容器的功能，以避免污染和待分析物的损失，并且还能提供将真空传递到蒸发容器的路径。

气体流量控制装置

在气体辅助的溶剂萃取技术中，由于需要将液体溶剂与气体的混合物供应到样品池。有利地可以(尤其是持续地)控制二者的气液混合比例。如果气液混合比例不适当，会导致气液混合不均匀，从而使得样品池内的萃取效率不期望地下降。然而，由于在供应流体的过程中，实际在供应管路中会产生压力脉动，因而无法精确地控制样品池中的气液混合比例。

为了解决这个问题，本发明方法的供应步骤可包括在供应气体与液体溶剂的混合物期间，向样品池供应预设流量的气体，以与液体溶剂混合。优选的是，样品制备系统100的第一供应模块110可以包括气体流量控制装置114，在供应气体与液体溶剂的混合物期间，借助该气体流量控制装置114将供应预设流量(例如，1-200毫升/分钟)的气体，以与液体溶剂相混合。当然，本发明也可以借助其它装置来实现上述供应步骤。

该气体流量控制装置114可以布置在第一供应管路111上，或者说可与第一供应管路111流体连通。气体流量控制装置114可包括进口和出口，其进口可与气源152连通，而其出口可与萃取模块连通。通常，气体流量控制装置114的进口压力高于出口压力。在设置有上文所述的调节装置的情况下，气体流量控制装置114的出口压力也可保持在稳定的预设区间内(例如，220-300psi)。由于气源152优选为提供加压气体，因此气体流量控制装置114的进口压力通常较高，例如为250-400psi，特别是300-350psi。

该气体流量控制装置114可以包括流量控制模式，在该流量控制模式下，可以向样品池提供持续稳定的气体流量。由于气体流量保持稳定，因而液体溶剂与气体的混合物中气体也将占据稳定的比例。这可以使得气体在混合物中的混合、即气体混入液体溶剂是均匀的。这样，在进入样品池的混合物中，液体溶剂与气体可以增加对流与扩散传质效率，因而可以缩短萃取时间，进一步改善液体溶剂的总体质量传递性质，提高待分析物的萃取率。

此外，由本发明的气体流量控制装置114提供的稳定的气体流量本身是可由用户预设的，从而在气体辅助的溶剂萃取过程中调整期望的气液混合比例，从而优化萃取性能。

更进一步说，在萃取模块包括多个样品池的情况下，如果要将液体溶剂与气体的混合物顺序地依次供应到各个样品池，则可能会在各个样品池中出现混合物(流量)分配不均或者说不平衡的情况。通过设置本发明的气体流量控制装置114，可以有效解决在各个样品池中流量不均的情况，因为该气体流量控制装置114可以始终将所供应的气体流量保持在预设流量。当然，可以理解到，预设流量也允许一个很小的浮动范围，例如是1-5％。

此外，该气体流量控制装置114还可以包括全开模式。全开模式可以应用于在供应气液混合物之前快速提升样品池内的压力的阶段。如前所述，样品池内处于较高压力是在高温下将液体溶剂保持在液相状态的关键因素。将样品池内压力快速升高(例如，到200-500psi之间的某个压力值)可以消除由于可能的汽化造成的液体溶剂损失，这是因为如此高压会直接提高大多数有机溶剂的沸点，进而将样品池内的液体溶剂将保持在液相中。

可以理解到，一旦样品池中出现期望的高压，则气体流量控制装置114就可以从全开模式(自动或手动)转变为流量控制模式，以方便气体的辅助工作，但这种转变也可以在其它条件(例如，预设时间)下自动或手动进行。在一些实施例中，在样品池中的液体溶剂达到预设量(例如，预设体积)时，可以从全开模式转变为流量控制模式。

为了优化萃取效率，本发明的萃取模块可以包括多个样品池(例如，两个、四个、八个样品池)。此外，为了同时提高总体样品制备效率，本发明的蒸发模块也可以包括多个蒸发容器(例如，两个、四个、八个蒸发容器)。如前已述，多个样品池中的每个样品池可以与多个蒸发容器中的对应一个蒸发容器选择性流体连通。优选的是，本发明的样品制备装置还可以包括多个调节装置，在每个样品池与对应的一个蒸发容器之间可以布置有一个调节装置。

在本发明中，无论是顺序进行还是同时进行，向多个样品池供应液体溶剂、气体或二者的混合物可称为多路供应，在多个样品池中将样品中的待分析物溶解于液体溶剂内可称为多路萃取，对多个蒸发容器内的含待分析物的液体溶剂进行蒸发可称为多路蒸发。“多路”的表述是为了与仅向单个样品池供应、在单个样品池中进行萃取、对单个蒸发容器内的液体溶剂进行蒸发的情况区分开。借助多路设置，可以使得同一个设备能满足用户的不同处理量的需求。

有利的是，萃取模块可以包括多个萃取通道，每个样品池与多个萃取通道中的一个萃取通道连通。在一些实施例中，一个萃取通道内放置有一个样品池，该一个萃取通道以及位于其内的一个样品池与一个蒸发容器选择性流体连通。但值得注意的是，即便萃取模块没有设置与多个样品池相关联的多个萃取通道，仍然可以将“多路萃取”萃取过程称为“多通道萃取”，其意味着可以对多个样品池(无论是顺序或者同时)进行萃取。即，术语“多通道”在本发明中的含义接近于“多路”，而并不一定存在物理通道。同理，即便蒸发模块没有与蒸发容器对应的蒸发通道，但对多个蒸发容器进行蒸发的多路蒸发过程仍可以称为多通道蒸发。此外在本发明中，术语“顺序”是指依次或者按照(例如预定的)顺序。有利的，在不同供应周期之间该预定顺序(即，对多个样品池供应气体、液体溶剂或气液混合物的顺序)是不变的，因为这样可以使得各个样品池的萃取条件尽可能保持一致，从而提高回收率。在本发明中，可以执行多通道萃取、多通道蒸发或者特别是二者的结合。在一些实施例中，为了进行多通道萃取，可以是将液体溶剂顺序地供应给各个样品池，但也可以是将液体溶剂一同供应到多个样品池。尽管同时向各个样品池供应液体溶剂可以实现较大的通量，但用液体溶剂顺序地填充各样品池(也可称间歇式供应或填充)则可以有益于更快的溶剂平衡和更高的萃取回收率。可以理解到，本发明的方法可以在同时向各个样品池供应液体溶剂或其与气体的混合物和顺序地向各个样品池供应之间自动或手动地切换，从而提高操作的灵活性。

具体来说，与通过各萃取通道或各样品池的连续溶剂流相比，液体溶剂的间歇递送允许至预定的萃取温度的更快平衡时间并且更高效地萃取待分析物。可以注意到在顺序供应的情况下，由于当一个样品池被供应液体溶剂时其它样品池未被供应有液体溶剂，因而存在静态萃取时间。在本发明中，术语“静态萃取时间”是指液体溶剂不被供应到样品池的时间。但可以理解到，静态萃取时间并不当然意味着液体溶剂不会流动通过样品池、流入蒸发容器内，而只是表示在该静态萃取时间内没有向样品池供应液体溶剂。

在此情况下，至少在向样品池供应液体溶剂与气体的混合物过程中，优选可以包括多个供应周期或者说多个供应循环。在多个供应周期中的每个供应周期中，将气液混合物顺序地供应到多个样品池中的每个样品池。在一个实例中，在四个萃取通道(即，四个样品池)的情况下，一个供应周期的持续时间为60秒，优选地可以顺序地向每个样品池供应15秒的液体溶剂或者液体溶剂与气体的混合物。即，当一个样品池被供应了15秒的液体溶剂或气液混合物之后，系统将切换到下一个样品池进行供应。在此实例中，每个样品池在一个供应周期内会产生四分之三时间的静态萃取时间。可以理解到，向每个样品池供应的时间也可以不是相同的15秒，例如一个样品池可供应10秒，而另一个样品池可供应20秒，诸如此类。

但应注意到，为了方便表述，在本发明中规定，未将气液混合物(或者仅液体溶剂，或者仅气体)顺序地供应到每个样品池的供应周期不属于前述多个供应周期之一，而未被供应有气液混合物的样品池也不属于前述多个样品池之一。换言之，本发明不排除在其它供应周期中气液混合物未顺序地供应到每个样品池，也不排除存在不供应气液混合物的样品池，但这些供应周期不属于前述定义的多个供应周期之一，这些样品池不属于前述定义的多个样品池之一。

在供应量不变的情况下，与仅包括一个供应周期的实施例(即，对一个样品池供应了期望的全部量的液体溶剂后再转换到下一个样品池仅需供应)相比，采用多个供应周期可以更好保证各个样品池之间的萃取条件的统一。通过多个供应周期可以使得各个样品池的静态萃取时间保持大致一致，且该静态萃取时间更短。此外，通过提高在各个样品池之间转换的频率还可以使各个样品池或者各个萃取通道在萃取时的温度变化差异最小化。还应注意到，由于液体溶剂或其气液混合物在各个样品池之间是间歇供应的(即，存在前述静态萃取时间)，所以存在改变液体溶剂的条件，从而根据需要改变萃取条件，提供系统的整体灵活性。

有利的是，在同一个供应周期中向每个样品池供应气液混合物的持续时间是相等的，即供应的持续时间段是在各个样品池中均分的。但本发明不限于此，向每个样品池供应气液混合物的持续时间也可以是在各个样品池之间不同的，或者说至少部分为不同的，但相同的时间是优选的。也有利的是，在同一个供应周期中向每个样品池供应气液混合物的供应量(例如，质量、体积或流量)是相等的。即，在一个供应周期中将等量的气液混合物供应给每个样品池。但本发明不限于此，向每个样品池供应气液混合物的供应量也可以是在各个样品池之间不同的，或者说在至少部分的样品池之间为不同的，但等量的供应是优选的。当然，当供应的混合物流量保持不变时，如果供应的持续时间是相同的，则意味着供应量也是相同的。

另外，在不同的供应周期中，向每个样品池供应的混合物的量或者供应持续时间可以是一样或者不一样的。优选的是，每个供应周期的总持续时间或者在等量供应的情况下每个供应周期中的每个样品池的供应时间或供应量保持为较小(例如，10秒、15秒、20秒等)，以减小因萃取温度升高不均匀带来的回收率下降的不利因素。

在本发明中，对(每个)样品池供应液体溶剂的量可以是由用户调整的，也可以是预设的。例如。可以向样品池供应相当于其体积20％-80％、特别是30％-70％的体积的液体溶剂。在一些情况下，向样品池供应的液体溶剂的量越大(例如，体积越大)，则萃取回收率表现得更好。

为了向样品池顺序地供应液体溶剂或液体溶剂与气体的混合物，本发明的第一供应模块110可以包括转换阀115(例如，多通旋转阀)，该转换阀115与第二供应管路112连通。该转换阀115可以具有多个不同操作配置，多个不同操作配置中的每个操作配置用于在每个供应周期的对应时间段中引导液体溶剂流动至多个样品池中的对应一个样品池。可以理解到，多个不同操作配置之间的转换本身所耗费的时间极小，且多个供应周期之间的转换时间也极短，因而可以忽略不计。在此，术语“对应时间段”是指在该供应周期中与所要引导到的对应样品池相关联的时间段或者说持续时间。

可以理解到，在一些实施例中，仅液体溶剂可以流过转换阀115，即，气体与液体溶剂在转换阀115的下游混合(例如，参见图3)。由此，可以避免转换阀115因有气液混合物流过而导致转换阀115的耐用性受到影响。但在另一些实施例中，气体与液体溶剂可以在该转换阀115的上游混合，以使得气液混合物经由转换阀115流入样品池(例如，参见图2)。

在一些实施例中，转换阀115可以包括与(处于其上游的)第二供应管路112或者溶剂泵113连通的第一端口，并且还可以包括与多个样品池分别流体连通的多个端口。液体溶剂可以从第一端口流入转换阀115，再经由上述多个端口的一个端口流向样品池，以能实现对液体溶剂的流路进行转换。在此情况下，操作配置可以是指转换阀115的第一端口与多个端口中的一个端口流体连通的状态。多个操作配置可以是指转换阀115的第一端口分别与多个端口流体连通的多个状态。当然，本发明不限于此，还可以设想转换阀115的其它状态构成上述操作配置。

例如，在供应周期的第一时间段中，转换阀115可以处于其第一操作配置，以向多个样品池中的第一样品池122a供应液体溶剂(或其与气体的混合物)，在供应周期的紧随其后的第二时间段中，转换阀115可以处于其第二操作配置，以向多个样品池中的第二样品池122b供应液体溶剂(或其与气体的混合物)，如此类似地在同一供应周期的后续第三、第四时间段中，向第三、第四样品池供应液体溶剂(或其与气体的混合物)。即，转换阀115可处于第三、第四操作配置。如果存在多个供应循环，则在前述一个供应循环的最后一个时间段向多个样品池中的最后一个样品池供应液体溶剂(或其与气体的混合物)之后，继续执行下一个供应循环的第一时间段，回到向第一样品池122a供应液体溶剂(或其与气体的混合物)。以此类推，直至完成全部既定的供应周期或者说供应循环。

与为每个样品池设置一个开关装置或者阀门相比，利用转换阀115来在各个样品池之间切换还可使得部件数量变少。

为了向样品池顺序地供应气体或液体溶剂与气体的混合物，本发明的第一供应模块110可包括开关装置。在本发明的含义下，开关装置可允许或者阻止流体通过其中，以实现经过其的流路的通断。在萃取模块包括多个样品池的情况下，本发明的第一供应模块110一方面具有包括多条分支管路的第一供应管路111，另一方面具有与多条分支管路对应的多个开关装置。有利的是，多个开关装置中的每个开关装置与多条分支管路中的对应一条分支管路连通(例如，如图3所示，每个开关装置布置在一条分支管路上)，以使得该条分支管路与多个样品池中对应的一个样品池可以选择性流体连通。由于开关装置116如上所示可以实现段中引导气体流动至多个样品池中的对应一个样品池。

在一些实施例中，在供应周期的第一时间段中，第一供应管路111中的第二分支管路111b上的第二开关装置116b可允许流体流过其中，以向多个样品池中的第一样品池122a供应气体(或其与液体溶剂的混合物)。在供应周期的紧随其后的第二时间段中，第一供应管路111中的第三分支管路111c上的第三开关装置116c允许流体流过它(此时，第一开关装置阻止流体流过它)，以向多个样品池中的第二样品池122b供应气体(或其与液体溶剂的混合物)。如此类似地在同一供应周期的后续第三、第四时间段中，向第三样品池122c、第四样品池122d供应气体(或其与液体溶剂的混合物)。如果存在多个供应循环，则在前述一个供应循环的最后一个时间段向多个样品池中的最后一个样品池供应气体(或其与液体溶剂的混合物)之后，继续执行下一个供应循环的第一时间段，回到向第一样品池122a供应气体(或其与液体溶剂的混合物)。以此类推，直至完成全部既定的供应周期或者说供应循环。

尽管开关装置可以构造成阀门，但也可以是其它能实现通断的已知机械结构。但可以理解到，开关装置并不局限于实施成仅能执行通断流路的功能，例如还可以是开度可调的装置，在此不再赘述。应注意到，根据本发明的气体供应步骤也可以不借助上述开关装置来执行。

此外，本发明还可以设想利用转换阀115来实现对样品池的顺序吹扫。在此情况下，需要将供应气体的第一供应管路111与转换阀115流体连通(如图4中所示的第一供应管路111的第一分支管路111a可连到转换阀115)，以使得作为吹扫气体的气体从第一供应管路111经由该转换阀115流向样品池、即顺序地流向各个样品池。此时，气体流量控制装置114可处于前述全开模式，调节装置处于其非工作模式(开度最大化)，以减小每个分支管路上的流动阻力差异，从而促进各个样品池的几乎相同的吹扫。更进一步说，代替采用与第一供应管路111连通的多个开关装置(例如，第一至第四开关装置)，本发明也可以借助第一供应管路111和转换阀115的组合来实现对萃取模块和/或蒸发模块的顺序供气，以实现期望的清洁、净化、鼓气等功能。

与多路或多通道萃取对应地，可以在线进行多路蒸发。如前所述，“多路”并不意味着蒸发模块具有多个蒸发通道，而是指存在多个蒸发容器，可以对这多个蒸发容器同时或者顺序进行蒸发。此外还可以理解到，在本发明中，多路蒸发可以不与多路萃取结合。例如，可以进行多路萃取，但来自多个样品池的含待分析物的液体溶剂均流入同一个蒸发容器(即，单路蒸发)或者数量不对应的蒸发容器内。替代地，萃取为单通道的，但来自同一个样品池的含待分析物的液体溶剂也可流入多个蒸发容器内，并且同时或者按照既定顺序来进行蒸发。但多路蒸发与多路萃取相结合是本发明的优选实施例。

在多路蒸发的情况下，当通过减压来进行蒸发时，例如真空可由外部真空泵提供，真空可通过用真空歧管传递到蒸发容器内，真空歧管可以为相应的多通道分配真空路径，即第一至第四真空管路中的每个真空管路径优选地配备有一个真空阀144，以单独控制蒸发过程。这些真空阀144对于蒸发固定体积是必要的，而对于一般的蒸发，也可以不需要这些真空阀。

在多路蒸发的情况下，当通过加热来进行蒸发时，对蒸发容器的加热是热传导或微波加热或其他已知形式的加热。蒸发模块包括第一加热装置，以通过对蒸发容器加热来使位于其内的含待分析物的液体溶剂进行蒸发。在多路蒸发的情况下，第一加热装置的数量可以由蒸发容器的数量来决定。此外，第一加热装置还可以由每个蒸发容器单独控制。

在多路蒸发的情况下，当通过吹气或鼓气进行蒸发时，对多个蒸发容器的吹气可以是借助外部气源152提供的气流。外部的气体可以用分流器将气体分配到相应的蒸发容器。如上文已述，吹气所用的气体可以与向样品池供应气体相同的气源152，并且还可以利用前述第一供应管路111的多条分支管路。优选的是，不论是否与向样品池供应气体共用管路，每个分支气路可以用一个可以开关气流的阀门单独控制。

下面，以一实例来阐释萃取和蒸发的集成过程。但应注意到，所阐释的过程仅仅为示例性的，例如其中所采用的装置、参数、甚至部分步骤都是示例性的或者可选的。

1)对设备进行初始化，以使本发明的控制器以及各个装置进入工作状态。

2)可以将样品(例如，固定或半固体样品)加载到样品池中。但可以理解到在其它实施例中，样品可以是预先集成到样品池中的。替代地，至少一部分的样品也可以在萃取过程开始之后再加载到样品池中，特别是多个样品池中的一些中。

3)可以对样品池进行加热，直至达到目标温度(例如，40-200摄氏度范围内的某个温度值)。例如，可以借助自动的气动龙门架来将样品池加载到萃取加热装置(例如，烘箱)中。替代地，也可以样品池已经处于萃取加热装置中，例如可将萃取加热装置集成到萃取模块中。

4)使调节装置处于工作模式下，并且使气体流量控制装置114处于全开模式下，以向样品池预填充气体。由此，样品池内的压力可快速升高到预设压力。预设压力可以在100-500psi之间，例如220psi。

5)将液体溶剂供应到样品池中，例如借助溶剂泵113来进行泵送。在包含多个样品池的实施例中，可以向各个样品池填充液体溶剂一次，即以最大的泵速连续填充指定体积的液体溶剂，但替代地也可以多个供应循环来向多个样品池中的各样品池供应液体溶剂，且后者是优选的。

6)在气体辅助的溶剂萃取技术中，此时可以向样品池供应液体溶剂与气体的混合物。气体与液体溶剂在进入样品池之前已混合好。气体流量控制装置114可以处于气体流量控制模式下，从而将预设流量的气体(以与液体溶剂混合的形式)供应到样品池(例如，可以将预设流量的气体供应给第一供应模块110的混合装置117)。

7)在含待分析物的液体溶剂从样品池(例如，经由调节装置)流入蒸发容器之后，可以开始对蒸发容器内的液体溶剂进行蒸发。例如，可以通过对蒸发容器进行加热、抽真空(例如，打开真空阀144)、氮吹(例如，引入氮气)等多种方式中的一种或多种来执行蒸发。由此，收集的液体溶剂可快速汽化，溶剂蒸汽通过管路转移到蒸发容器外。在该蒸发过程之前，例如在液体溶剂尚未流入蒸发容器时，也可以对蒸发容器进行预加热，以使其在开始进行蒸发时能更快达到其工作温度。

8)在蒸发容器中收集了预定量的液体溶剂或者在经过了预定的蒸发时间之后(但也可以是在满足其它预定条件之后)，可选地，借助吹扫气体对样品池(例如，高压氮气)进行吹扫。此时，调节装置处于其非工作状态(开度最大)，蒸发模块的真空阀144关闭。由此，可以将停留在样品池中的残留的待分析物收集到蒸发容器内。

9)在吹扫完成后，可将调节装置重新置于工作模式下，并且继续对蒸发容器内的液体溶剂进行蒸发。在蒸发固定体积的实施例中，液位感应模块继续记录蒸发容器(例如，蒸发小瓶)中的液体溶剂水平。

10)可以在完成蒸发后，用液体溶剂、例如是用于下一次萃取或者有机溶剂或者蒸馏水等，对样品池(例如，各萃取通道)进行冲洗，但这并不是必须的。此外，也可以设想用气体、尤其是高压气体来对样品池(例如，各萃取通道)进行清洗。

可选地，在多路萃取的实施例中，可以在多个供应周期(例如，1-100个供应循环)内将液体溶剂与气体的混合物供应到样品池。在多个供应周期中的每个供应周期中，使混合物流入多个样品池中的一个样品池，并且持续供应对应的时间段(例如，10-60秒)，然后从该样品池转换到下一个样品池(持续供应的时间可以不同，但也可以相同)，直至对全部多个样品池完成了供应，以此完成一个供应周期。重复执行多个供应周期，直至供应了预定量的气液混合物，或者直至供应了预定时间的混合物。

还可选的是，在开始萃取之前对样品池供应气体的过程中，可以在至少一个供应周期内将气体供应给多个样品池中的各个样品池。在每个供应周期中，可以将气体顺序地供应给各样品池。特别有利地，针对样品池的这个气体供应过程可以与对样品池的加热过程相结合。例如，当对多个样品池中的第一样品池122a填充气体时，可以(仅)对该第一样品池122a进行加热。当转换成对多个样品池中的第二样品池122b填充气体时，可以(仅)对该第二样品池进行加热，以此类推。在优选的实施例中，对于多通道样品池而言，可以先使萃取加热装置、例如加热炉开始加热(例如，加热到目标温度)，然后再依次间隔开地(例如，间隔15-20秒)将各个样品池加载到该萃取加热装置内，以使得对每个样品池供应气体和液体溶剂的时间点在针对该样品池中的样品的升温曲线上处于接近的位置，从而获得更为一致的萃取条件。

可以注意到，本发明的上述方法和设备可以容易地从单路扩展到多路，还可以从两个通道扩展到四个通道或者八个通道。

在图5所示的具体实施例(包含四个样品池)中，示出了在萃取过程(例如，约十分钟)中由调节装置保持在稳定的预设压力区间内。然后，将调节装置置于非工作模式(调节装置开度变为最大)，以对各个样品池进行吹扫。在该实施例中，针对四个样品池中的每个样品池依次施加两个高压脉冲来进行吹扫，比如为每个样品池或每个通道设定例如60秒,首先高压吹扫15秒，等待15秒，然后再施加15秒的高压，最后再等15秒，但这仅仅是示例性的。此外，对于包含多个样品池的实施例来说，各个样品池的压力值可能不一致是由于样品池中填充样品的差异、液体溶剂在样品中的分布差异、各个管路本身的气阻差异等等。根据本发明的系统和方法，可以将上述差异带来的不一致或者不利因素减到最少程度。

综上，借助本发明的方法和设备，对低沸点的化合物可以实现70％-％的萃取回收率，对高沸点的化合物可以实现95％以上的萃取回收率(参见下表的实例)。

表1：脂肪萃取回收率(高沸点化合物)

此外，借助本发明的方法和设备，还可以在保证回收率的同时提高了处理通量(至少2.5倍)，例如参见如下对比表格。

表2：本发明与现有技术的处理通量对比

下面，借助图4来具体描述在一些实例中的系统及其设备，尤其是其供应流路。

气体、特别是惰性气体、例如高压氮气在从气源152流出以后可分为两路气路。第一路用于第一供应模块110的第一供应管路111，而第二路可用于本文不详细描述的其它供应模块(在本文中不具体阐释)。第一路气体经由可选的过滤器153流向气体流量控制装置114。在流经气体流量控制装置114之后，第一供应管路111借助第一歧管可分为五条分支管路111a-111e，其中在每条分支管路上可设置有一个开关装置116a-116e，例如阀门。

液体溶剂可以来自于多个不同的溶剂容器，并且这些容器中的液体溶剂可以在流入第一供应模块110的第二供应管路112之前进行混合(例如，借助混合阀)。溶剂泵113将液体溶剂(无论是否经过了混合)向转换阀115泵送。从图4可知，流经第一分支管路(也可称为主气路)111a上设置的第一开关装置116a的气体可以与未流经转换阀115的液体溶剂进行混合，但也可以不混合而直接流经转换阀115。流经第二到第五分支管路111b-111e上设置的第二至第五开关装置116b-116e的气体可以与流经转换阀115的液体溶剂在混合装置117内部进行混合。

更具体来说，当对样品池仅供应气体时，可优选采用第一供应管路111中的第一分支管路(主气路)111a。气体可从第一分支管路111a流到转换阀115，借助转换阀115再分成四条子气路，进而可以同时或者顺序地供应到第一至第四样品池122a-122d，以迅速升高样品池内的压力。但可以理解到，当向样品池和/或蒸发容器供应仅气体时，也可以不使用主气路，而是使用四条分支管路111b-111e，以使得气体不经过转换阀115，并且在混合装置117之前就已经分为了四条气路。

当对样品池仅供应液体溶剂时，液体溶剂可以借助溶剂泵113被泵送到转换阀115，借助该转换阀115分成四条子液路，进而可以同时或者顺序地供应到第一至第四样品池，以快速浸润(润湿)样品池中的样品，避免样品在样品池中发生干烧。

当对样品池供应液体溶剂与气体的混合物时，一方面液体溶剂可以借助溶剂泵113被泵送到转换阀115，借助该转换阀115分成四条子液路，液体溶剂经由这四条子液路流入混合装置117。另一方面，气体经由第二至第五分支管路111b-111e也流入混合装置117，以在其内与液体溶剂混合。混合后的气液混合物从混合装置117经由第一至第四混合供应管路112a-112d流向第一至第四样品池，从而将样品中的待分析物溶解于其中。换言之，混合物可以同时或者顺序地供应到第一至第四样品池122a-122d。可以理解到，供应管路112a-112d在仅供应有气体时可称为第一供应管路111的一部分，而供应管路112a-112d在仅供应有液体溶剂时可称为第二供应管路112的一部分。

含待分析物的液体溶剂可以分别从第一至第四样品池122a-122d经由各自的调节装置130a-130d进入第一至第四蒸发容器141a-141d，并且在需要蒸发时开始进行蒸发，以获得期望的浓缩物。

由图4可知，第一至第四真空管路142a-142d分别与第一至第四蒸发容器141a-141d流体连通，以使其第一至第四蒸发容器141a-141d内部快速减压蒸发。在此，第一至第四蒸发容器141a-141d分别包括位于上方的蒸发大瓶和位于其下方的蒸发小瓶(也可称样品瓶)。有利地，多个蒸发容器可以布置在自动旋转设备上，以方便后续更换或监控。

此外，还可以借助第一供应模块110(经由样品池)向第一至第四蒸发容器(或者其中一部分蒸发容器)供应气体，以进行鼓气或吹气。另外，也可以借助第一供应模块110向第一至第四样品池122a-122d提供吹扫气体，以将停留在第一至第四样品池122a-122d中的残留的待分析物进一步收集到第一至第四蒸发容器141a-141d内。

可以理解到，尽管在图4中以虚线示出了第一供应模块110的边界，但本发明的第一供应模块可以随其所包含的装置或部件的不同，而产生不同的实际范围。例如，当第一供应模块110包括气源和/或溶剂源时，可以产生与图4中所示不同的边界范围。

尽管在各附图中参照了包含气体辅助的溶剂萃取技术的样品制备系统及借助该样品制备系统从样品中收集待分析物的方法的各实例来描述了本发明的各种实施例，但应当理解到，本发明的范围内的实施例可应用至具有相似结构和/或功能的系统、设备和方法中。

前面的描述已经给出了许多特征和优点，包括各种替代的实施方式，以及装置和方法的结构和功能的细节。本文的意图是示例性的，并不是穷尽性的或限制性的。

对于本领域的技术人员来说显然可对由所附权利要求所表达的术语的宽泛上位含义所指示的全部范围内做出各种改型，尤其是在结构、材料、元素、部件、形状、尺寸和部件的布置方面，包括这些方面在此处所描述的原理范围内的结合。在这些各种改型未偏离所附权利要求的精神和范围的程度内，意味着它们也包含于此。

Claims (19)

1.一种通过样品制备系统从样品中萃取待分析物的方法，所述样品制备系统包括选择性流体连通的萃取模块和蒸发模块，其中，所述萃取模块包括用于放置含待分析物的样品的样品池，所述蒸发模块包括用于蒸发含待分析物的液体溶剂的蒸发容器，

其特征在于，所述方法包括如下步骤：

供应步骤：向所述样品池供应气体和能溶解所述样品中的待分析物的液体溶剂；

接收步骤：接收来自所述萃取模块的含待分析物的液体溶剂至所述蒸发容器；

蒸发步骤：对处于所述蒸发容器内的所述含待分析物的液体溶剂进行蒸发，所述蒸发模块和所述样品池流体连通；

其中，在至少一部分的来自萃取模块的所述含待分析物的液体溶剂进入所述蒸发容器之后允许开始执行蒸发步骤。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述供应步骤包括第一供应子步骤：向所述样品池供应所述气体与所述液体溶剂的混合物。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一供应子步骤包括在供应所述混合物期间，借助气体流量控制装置向所述液体溶剂中供应预设流量的气体，以与所述液体溶剂混合。

4.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述样品制备系统还包括布置在所述样品池与所述蒸发容器之间的调节装置，所述调节装置包括与所述样品池连通的进口以及与所述蒸发容器连通的出口，流体能从所述进口经由所述调节装置内部的流路从所述出口流出，所述接收步骤还包括：借助所述调节装置基于所述样品池内的压力调节所述流路的开度，由此将所述样品池内的压力保持在预设区间内，所述液体溶剂经由所述流路被接收至所述蒸发容器。

5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述萃取模块包括多个样品池，所述蒸发模块包括多个蒸发容器，所述多个样品池中的每个样品池与所述多个蒸发容器中的对应一个蒸发容器选择性流体连通，其中，所述第一供应子步骤包括多个供应周期，在所述多个供应周期中的每个供应周期中，将所述混合物顺序地供应到所述多个样品池中的每个样品池。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，在同一个供应周期中向每个样品池供应所述混合物的持续时间是相等的；或者在同一个供应周期中向每个样品池供应所述混合物的供应量是相等的。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述蒸发步骤中，通过对所述蒸发容器加热和/或使所述蒸发容器的内部减压来使位于其内的所述含待分析物的液体溶剂进行蒸发。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在所述蒸发步骤之前对所述蒸发容器进行预加热。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在所述供应步骤之前对所述样品池进行加热。

10.一种从样品中萃取待分析物的样品制备系统，包括：

萃取模块，所述萃取模块包括用于放置含待分析物的样品的样品池；

第一供应模块，所述第一供应模块能将气体和能溶解所述样品中的待分析物的液体溶剂供应到所述样品池；

蒸发模块，所述蒸发模块包括用于蒸发含待分析物的液体溶剂的蒸发容器，其中，所述蒸发容器在蒸发时与所述样品池流体连通；

控制器，所述控制器配置成在至少一部分的来自萃取模块的含待分析物的液体溶剂进入所述蒸发容器之后允许所述蒸发容器对位于其内的所述含待分析物的液体溶剂进行蒸发。

11.如权利要求10所述的样品制备系统，其特征在于，所述第一供应模块包括用于使所述气体与所述液体溶剂混合的混合装置，以向所述样品池供应混合物。

12.如权利要求11所述的样品制备系统，其特征在于，所述第一供应模块包括用于供应气体的第一供应管路以及与所述第一供应管路流体连通的气体流量控制装置，所述气体流量控制装置构造成在所述第一供应模块向所述样品池供应所述混合物时使预设流量的所述气体流入所述混合装置，以与流入所述混合装置的所述液体溶剂混合。

13.如权利要求10-12中任一项所述的样品制备系统，其特征在于，所述样品制备系统还包括布置在所述样品池与所述蒸发容器之间的调节装置，所述调节装置包括与所述样品池连通的进口以及与所述蒸发容器连通的出口，流体能从所述进口经由所述调节装置内部的流路从所述出口流出，所述调节装置构造成基于所述样品池内的压力调节所述流路的开度，由此将所述样品池内的压力保持在预设区间内。

14.如权利要求13所述的样品制备系统，其特征在于，所述调节装置包括第一阀体部分、第二阀体部分以及由二者限定出的空腔，所述进口和所述出口设置在所述第一阀体部分上，所述调节装置的预压组件支承于所述空腔内，并且能在用于阻挡所述流路的阻挡位置和用于释放所述流路的非阻挡位置之间移动，所述开度由所述预压组件与所述第一阀体部分之间的空间所限定。

15.如权利要求10所述的样品制备系统，其特征在于，所述萃取模块包括多个样品池，所述蒸发模块包括多个蒸发容器，其中，所述多个样品池中的每个样品池与所述多个蒸发容器中的对应一个蒸发容器能选择性流体连通。

16.如权利要求15所述的样品制备系统，其特征在于，所述第一供应模块还包括转换阀，所述转换阀具有多个不同操作配置，所述多个不同操作配置中的每个操作配置用于在每个供应周期的对应时间段中引导所述液体溶剂流动至所述多个样品池中的对应一个样品池。

17.如权利要求16所述的样品制备系统，其特征在于，所述第一供应管路包括多条分支管路以及多个开关装置，所述多个开关装置中的每个开关装置与所述多条分支管路中的对应一条分支管路连通，以使得所述一条分支管路与所述多个样品池中的对应一个样品池能选择性流体连通，其中，借助所述多个开关装置，在每个供应周期的对应时间段中引导所述气体流动至所述多个样品池中的对应一个样品池。

18.如权利要求15所述的样品制备系统，其特征在于，还包括多个调节装置，在每个样品池与对应的一个蒸发容器之间布置有一个调节装置。

19.如权利要求10所述的样品制备系统，其特征在于，所述蒸发模块包括第一加热装置，以通过对所述蒸发容器加热来使位于其内的所述含待分析物的液体溶剂进行蒸发。

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