CN104593618B - 高导超微合金再生铜杆及其精炼方法 - Google Patents
高导超微合金再生铜杆及其精炼方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及材料领域,特别涉及一种高导超微合金再生铜杆及其精炼方法,本发明所述的再生铜杆中Cu+Ag含量≥99.90%,485≤杂质与氧的总含量<1000ppm,其中在所述杂质中铅含量不低于285ppm,银含量不低于20ppm。其精炼方法包括精炼、二次精炼和还原,所用的还原气体为天然气、氮气和水蒸气的混合气体,按体积比,所述天然气:氮气:水蒸气=4.5~5.5:2.5~3.5:1.5~2.5。本发明通过对杂质元素的种类与数量进行控制,并且与氧含量科学匹配,从而对导电率的提升产生了惊人地效果,导电率由100%IACS,至少提升到100.5%IACS。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域,特别涉及一种高导超微合金再生铜杆及其精炼方法。
背景技术
有色行业标准YS/T 793-2012《电工用火法精炼再生铜线坯》中对再生铜杆,允许有0.10%的杂质。通常人们习惯性地认为再生铜杆的纯度是决定其导电性的最关键因素。这种思维定势造成了对这0.10%微量杂质的研究极其稀少。殊不知,当再生铜杆(Cu+Ag)质量分数的要求是不低于99.90%时,当铅和银的含量较大时,其导电率会提升不少。
目前绝大部分厂家,在精炼过程中使用添加剂不合理,没有依据原料情况选择工艺参数,对0.10%的杂质缺乏认识与控制,从而造成铜杆导电率偏低、生产效率低等问题。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种新型的高导超微合金铜杆,并且提供高导超微合金铜杆的精炼方法。
为实现本发明的目的,具体采用如下的技术方案:一种高导超微合金再生铜杆,所述再生铜杆中Cu+Ag含量≥99.90%,485≤杂质与氧的总含量<1000ppm,在所述杂质中铅含量不低于285ppm,银含量不低于20ppm。
优选地,在所述再生铜杆中,180ppm<氧含量<300ppm,305ppm≤杂质含量<820ppm。
更优选地,在本发明的一种高导超微合金再生铜杆中除铅之外的杂质含量与氧含量成正比,这样可以使除铅之外的杂质与氧形成化合物在晶界析出。例如当除铅之外的杂质含量为200~400ppm时,氧含量为180~220ppm;当除铅之外的杂质含量为400~535ppm时,氧含量为220~300ppm。
为了提高铜的导电率,优选地,在上述高导超微合金再生铜杆中,在杂质中锰、镉、锆总含量不能超过10ppm。
本发明通过对杂质元素的种类与数量进行控制,并且与氧含量科学匹配,从而对导电率的提升产生了惊人地效果,导电率由100%IACS,至少提升到100.5%IACS。
铅的原子体积比铜大,形成氧化物在晶界析出时,通过占据气体的位置将其排出,能最大限度地降低气孔和缺陷,保证铜晶体结构的紧凑性,有利于提高导电率。银本身的导电性就比铜好,在晶界分布的银,能弥补其它杂质元素对铜导电率造成的影响。氧含量随着杂质元素的含量增多,而适当地增多,能保证杂质元素形成氧化物在晶界析出,而不是残留在铜晶体内部,从而把影响降低到最小程度。
本发明还提供了高导超微合金再生铜杆的精炼方法,包括以下步骤:
(1)精炼:废紫杂铜在纯氧燃烧产生的高温下迅速熔化为铜水,将压缩空气鼓入铜水中对废紫杂铜进行精炼(精炼的目的是利用压缩空气中的氧,氧化废紫杂铜中的Fe、Pb、Zn等杂质元素),精炼温度为1160-1180℃,鼓入压缩空气的压力为0.6-0.9Mpa,待精炼进入到中后期(随着氧化的进行,氧与杂质结合生产的化合物由于密度比铜小,会上浮至表面,氧化初期浮渣比较多,进入中后期浮渣就会减少)后,加入造渣剂,进行造渣,及时扒渣,造渣剂的量不能超过废紫杂铜质量分数的0.1%;
(2)二次精炼:扒渣将要结束时(扒渣结束时,观察到的生产情况是炉内铜液表面清澈、无浮渣),利用光谱仪对铜水成分进行在线检测分析,如果检测结果不满足条件1:Cu+Ag含量≥99.90%,在所述杂质中铅含量不低于285ppm,银含量不低于20ppm,则省略此步骤;如果检测结果不满足上述条件,则需要二次精炼;二次精炼时,利用在线检测分析的结果,确定精炼剂的加入种类,精炼温度为1160-1180℃,用高压氮气喷吹系统,将精炼剂随氮气喷吹至铜水中,及时扒渣,二次精炼至对铜水成分进行在线检测分析时,其检测结果满足所述条件1;
(3)还原阶段:扒渣结束后,升温至1180~1200℃,用还原气体进行还原,还原开始时,混合气体的压力为0.4~0.5Mpa,反应进行四分之三后,压力降至0.3~0.4Mpa,还原终点时485≤杂质与氧的总含量<1000ppm,最后经连铸连轧,制成再生铜杆。
在步骤(1)中,优选的,造渣剂的加入量为废紫杂铜质量的0.02-0.04%。
具体的,步骤(1)中的原料为废紫杂铜,废紫杂铜通常是裸电线、漆包线、铜排、铜箔、边角料等。
具体的,步骤(1)所述的造渣剂选自二氧化硅、石灰石、铁、硼酸或萤石中的一种或几种,优选二氧化硅和/或铁。
在步骤(2)中,利用光谱仪对铜水成分进行在线检测分析,如果检测结果满足条件1:Cu+Ag含量≥99.90%,在所述杂质中铅含量不低于285ppm,银含量不低于20ppm,则不需要二次精炼。如果检测结果不满足条件1,则需要二次精炼,同时在二次精炼的过程中通过对铜水成分的在线检测分析结果,确定二次精炼的时间,当在线检测的数据满足条件1时,二次精炼结束。
具体的,在二次精炼的过程中,利用在线检测分析的结果,确定加入何种精炼剂。精炼剂的加入种类可以根据检测分析的结果按照本领域的常规技术手段进行确定,本申请不作具体的限定。例如当杂质中锌含量高于220ppm,需加入二氧化硅;当杂质中砷和锑总含量超过35ppm时,需加入碳酸氢钠;当杂质中锡含量高于50ppm时,需加入石灰石;当杂质中铅含量低于285ppm时,需加入铜中间合金。
精炼剂的加入量可以根据检测分析的结果按照本领域的常规技术手段进行确定,例如当杂质中锌含量不高于220ppm时,停止加入二氧化硅;当杂质中砷和锑总含量不高于50ppm时,停止加入碳酸氢钠;当杂质中锡含量不高于50ppm时,停止加入石灰石;当杂质中铅含量不低于285ppm时,停止加入铜中间合金。精炼剂的加入量一般为废紫杂铜质量分数的0.01-0.04%。
如果同时需要加入两种或两种以上的精炼剂,精炼剂的加入顺序为依次加入二氧化硅、碳酸氢钠、石灰石、铜中间合金。
步骤(2)精炼剂选自稀土、碳酸氢钠、生石灰和铜中间合金中的一种或几种,精炼剂的加入量一般为废紫杂铜质量分数的0.01-0.04%。精炼剂的加入能加强铜水的流动性,有利于成分均匀化。
具体的,步骤(2)将精炼剂随氮气喷吹至铜水中,高压氮气喷吹系统的压力为1.0~2.0MPa。
步骤(3)所述的还原气体为天然气、氮气和水蒸气的混合气体,按体积比,所述天然气:氮气:水蒸气=4.5~5.5:2.5~3.5:1.5~2.5。
本发明步骤(3)进行还原时优选采用如下的还原装置,在还原装置前端为一个均匀化装置,将三种还原介质混合在一起,而且在前端弯曲部分有多个孔,可以增大与铜水的接触面积,提高反应效率;还原装置的后端,即插入铜水的管子,采用耐高温合金钢制成(全国近200家再生铜企业里面,几乎全部是用普通的A3钢作为吹气管),可以重复使用。
本发明采用纯氧燃烧技术、高压氮气喷吹系统及特制精炼剂、特殊还原装置及混合气体还原等先进技术,对杂质元素的种类与数量进行控制,并且与氧含量科学匹配。
本发明利用普通的废紫杂铜原料,但是生产出来的再生铜杆的导电率却比其他厂家的高,导电率达到100.5%IACS。纯氧燃烧缩短了时间,节省了天然气,不会因为氮气带走热量,保温效果好,热效率利用高。高压氮气喷吹系统及特制精炼剂的使用,提高了精炼效率,可对杂质成分进行控制。特殊还原装置及混合气体还原的使用,提高了还原效率,有利于铜水成分均匀化。该精炼工艺可以提高生产效率、降低生产成本和提高铜杆导电率。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例高导超微合金再生铜杆的精炼方法包括以下步骤:
(1)废紫杂铜共100吨,用倾动炉精炼。熔化后,取样进行光谱检测分析,检测结果如表1中的成分1。由于杂质含量较大,精炼时选定氧化阶段的温度也较高为:1180℃。鼓入铜水的压缩空气压力为0.8Mpa,30分钟后,开始扒渣,加入二氧化硅17kg、铁20kg进一步造渣,及时扒渣;
(2)直到渣快要扒完时,再次取样进行光谱检测分析,检测结果如表1中的成分2,检测结果不满足条件1,即不满足“Cu+Ag含量≥99.90%,在所述杂质中铅含量不低于285ppm,银含量不低于20ppm”的条件,需要进行二次精炼,同时通过检测结果发现铅的含量略低,因此加入1kg的铜铅合金进行二次精炼。
(3)扒渣结束后,升温至1200℃,进行还原。天然气、氮气和水蒸气的混合气体(按体积比,天然气:氮气:水蒸气=5.5:3.0:1.5)以0.5Mpa的压力通入铜水中,反应进行四分之三后,压力降至0.4Mpa,以防天然气反应不完全而带来的黑烟。还原终点时,检测结果如表1中的成分3,氧的质量分数约为240ppm(杂质与氧的总含量为979ppm,满足“485≤杂质与氧的总含量<1000ppm”,覆盖木炭出铜,经连铸连轧,制成直径8mm再生铜杆。其导电率为100.5%IACS。
百分含量% | 成分1 | 成分2 | 成分3 |
Cu | 99.4322 | 99.4174 | 99.9021 |
O | 0.4611 | 0.5038 | 0.0240 |
Ag | 0.0050 | 0.0047 | 0.0034 |
Cd | 0.0002 | 0.0002 | 0.0001 |
Co | 0.0003 | 0.0003 | 0.0001 |
Cr | 0.0001 | 0.0001 | 0.0001 |
Fe | 0.0012 | 0.0024 | 0.0012 |
Mn | 0.0000 | 0.0000 | 0.0000 |
Ni | 0.0046 | 0.0090 | 0.0061 |
S | 0.0006 | 0.0001 | 0.0006 |
si | 0.0044 | 0.0001 | 0.0023 |
Zn | 0.0473 | 0.0241 | 0.0208 |
As | 0.0016 | 0.0016 | 0.0002 |
Bi | 0.0005 | 0.0004 | 0.0002 |
P | 0.0002 | 0.0002 | 0.0001 |
Pb | 0.0323 | 0.0263 | 0.0305 |
Sb | 0.0023 | 0.0022 | 0.0027 |
Se | 0.0003 | 0.0004 | 0.0003 |
Sn | 0.0044 | 0.0055 | 0.0022 |
Te | 0.0014 | 0.0012 | 0.0030 |
总量 | 100.0000 | 100.0000 | 100.0000 |
(Cu+Ag)含量 | 99.4372 | 99.4221 | 99.9055 |
实施例2
本实施例高导超微合金再生铜杆的精炼方法包括以下步骤:
(1)原料废紫杂铜共100吨,用倾动炉精炼。熔化后,取样进行光谱检测分析,检测结果如表2中的成分1,发现Cu+Ag质量分数<99.90%,所以需要精炼。杂质含量不高,选定氧化阶段的温度也较高为:1160℃。鼓入铜水的压缩空气压力为0.8Mpa,20分钟后,开始扒渣。加入二氧化硅10kg、铁15kg进一步造渣,及时扒渣,
(2)直到渣快要扒完时,再次取样进行光谱检测分析,检测结果如表2中的成分2,通过在线检测,发现各杂质元素含量都在能接受的范围(Cu+Ag含量≥99.90%,在所述杂质中铅含量不低于285ppm,银含量不低于20pp)因此不需要进行二次精炼。
(3)氧化终点时,氧的质量分数约为5000ppm。扒渣结束后,升温至1180℃,进行还原。天然气、氮气和水蒸气(按体积比,天然气:氮气:水蒸气=4.5:3.0:2.5)的混合气体以0.45Mpa的压力通入铜水中,反应进行四分之三后,压力降至0.4Mpa,以防天然气反应不完全而带来的黑烟。还原终点时,检测结果如表2中的成分3,氧的质量分数约为190ppm,同时满足“485≤杂质与氧的总含量<1000ppm”的条件。覆盖木炭出铜,经连铸连铸,制成直径8mm再生铜杆,其导电率其导电率为100.9%IACS。
百分含量% | 成分1 | 成分2 | 成分3 |
Cu | 99.5009 | 99.4294 | 99.9198 |
O | 0.4055 | 0.4946 | 0.0190 |
Ag | 0.0054 | 0.0050 | 0.0036 |
Cd | 0.0002 | 0.0002 | 0.0001 |
Co | 0.0002 | 0.0002 | 0.0001 |
Cr | 0.0001 | 0.0001 | 0.0001 |
Fe | 0.0010 | 0.0021 | 0.0029 |
Mn | 0.0000 | 0.0000 | 0.0000 |
Ni | 0.0024 | 0.0031 | 0.0036 |
S | 0.0006 | 0.0003 | 0.0000 |
si | 0.0038 | 0.0038 | 0.0010 |
Zn | 0.0369 | 0.0196 | 0.0067 |
As | 0.0014 | 0.0014 | 0.0007 |
Bi | 0.0004 | 0.0005 | 0.0001 |
P | 0.0002 | 0.0002 | 0.0000 |
Pb | 0.0339 | 0.0322 | 0.0310 |
Sb | 0.0022 | 0.0019 | 0.0026 |
Se | 0.0003 | 0.0003 | 0.0000 |
Sn | 0.0036 | 0.0040 | 0.0057 |
Te | 0.0010 | 0.0011 | 0.0030 |
总量 | 100.0000 | 100.0000 | 100.0000 |
(Cu+Ag)含量 | 99.5063 | 99.4344 | 99.9234 |
实施例3
本实施例高导超微合金再生铜杆的精炼方法包括以下步骤:
(1)废紫杂铜共100吨,用倾动炉精炼。熔化后,取样进行光谱检测分析,检测结果如表3中的成分1,发现Cu+Ag质量分数小于99.90%,所以需要精炼。杂质含量不高,选定氧化阶段的温度也较高为:1160℃。鼓入铜水的压缩空气压力为0.8Mpa,20分钟后,开始扒渣。加入二氧化硅10kg、铁15kg进一步造渣,及时扒渣。
(2)直到渣快要扒完时,再次取样进行光谱检测分析,检测结果如表3中的成分2,通过在线检测,发现各杂质元素含量都在能接受的范围(Cu+Ag含量≥99.90%,在所述杂质中铅含量不低于285ppm,银含量不低于20pp)因此不需要进行二次精炼。
(3)氧化终点时,氧的质量分数约为5000ppm。扒渣结束后,升温至1180℃,进行还原。天然气、氮气和水蒸气的混合气体(按体积比,天然气:氮气:水蒸气=5.0:3.0:2.0)以0.45Mpa的压力通入铜水中,反应进行四分之三后,压力降至0.4Mpa,以防天然气反应不完全而带来的黑烟。还原终点时,检测结果如表3中的成分3,氧的质量分数约为220ppm,同时满足“485≤杂质与氧的总含量<1000ppm”的条件。覆盖木炭出铜,经连铸连铸,制成直径8mm再生铜杆,其导电率其导电率为101.5%IACS。
百分含量% | 成分1 | 成分2 | 成分3 |
Cu | 99.5334 | 99.4894 | 99.9264 |
O | 0.3956 | 0.4391 | 0.0220 |
Ag | 0.0034 | 0.0036 | 0.0025 |
Cd | 0.0002 | 0.0002 | 0.0002 |
Co | 0.0002 | 0.0002 | 0.0002 |
Cr | 0.0001 | 0.0001 | 0.0001 |
Fe | 0.0056 | 0.0021 | 0.0008 |
Mn | 0.0000 | 0.0000 | 0.0000 |
Ni | 0.0024 | 0.0031 | 0.0028 |
S | 0.0006 | 0.0000 | 0.0003 |
si | 0.0024 | 0.0038 | 0.0009 |
Zn | 0.0275 | 0.0196 | 0.0020 |
As | 0.0003 | 0.0004 | 0.0001 |
Bi | 0.0004 | 0.0005 | 0.0001 |
P | 0.0002 | 0.0002 | 0.0001 |
Pb | 0.0239 | 0.0305 | 0.0379 |
Sb | 0.0014 | 0.0018 | 0.0008 |
Se | 0.0003 | 0.0003 | 0.0000 |
Sn | 0.0010 | 0.0040 | 0.0020 |
Te | 0.0011 | 0.0011 | 0.0008 |
总量 | 100.0000 | 100.0000 | 100.0000 |
(Cu+Ag)含量 | 99.5368 | 99.4930 | 99.9289 |
实验例:
对实施例1-3制备得到的高导超微合金再生铜杆进行导电性能测试,测试方法为GB/T 3048.2-2007电线电缆电性能试验方法 第2部分:金属材料电阻率试验,测试结果如下:
由上表可以看出,现有技术导电率在100.0-101.0%IACS之间,而在相同原料情况下,本发明导电率可提高到100.5-101.5%。本发明通过对杂质的种类、含量与氧的关系的研究,探究了其中的关系:用不同的精炼剂与工艺,精确的控制杂质元素,通过配备合理的氧含量,让杂质在晶界间析出,另外保留对导电率有利的元素。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (7)
1.一种高导超微合金再生铜杆的精炼方法,所述再生铜杆中Cu+Ag含量≥99.90%,485≤杂质与氧的总含量<1000ppm,其中在所述杂质中铅含量不低于285ppm,银含量不低于20ppm,其特征在于,包括以下步骤:
(1)精炼:废紫杂铜在纯氧燃烧产生的高温下迅速熔化为铜水,将压缩空气鼓入铜水中对废紫杂铜进行精炼,精炼温度为1160-1180℃,鼓入压缩空气的压力为0.6-0.9Mpa,待精炼进入到中后期后,加入造渣剂,进行造渣,及时扒渣,造渣剂的量不能超过废紫杂铜质量分数的0.1%;
(2)二次精炼:扒渣将要结束时,利用光谱仪对铜水成分进行在线检测分析,如果检测结果不满足条件1:Cu+Ag含量≥99.90%,在所述杂质中铅含量不低于285ppm,银含量不低于20ppm,则需要二次精炼;二次精炼时,利用在线检测分析的结果,确定精炼剂的加入种类,精炼温度为1160-1180℃,用高压氮气喷吹系统,将精炼剂随氮气喷吹至铜水中,及时扒渣,二次精炼至对铜水成分进行在线检测分析时,其检测结果满足所述条件1;
(3)还原阶段:扒渣结束后,升温至1180~1200℃,用还原气体进行还原,还原开始时,混合气体的压力为0.4~0.5Mpa,反应进行四分之三后,压力降至0.3~0.4Mpa,还原终点时485≤杂质与氧的总含量<1000ppm,最后经连铸连轧,制成再生铜杆;
步骤(1)所述的造渣剂选自二氧化硅、石灰石、铁、硼酸或萤石中的一种或几种;
步骤(2)所述的精炼剂选自稀土、碳酸氢钠、二氧化硅、石灰石或铜中间合金中的一种或几种;精炼剂的加入量为废紫杂铜质量分数的0.01-0.04%;
步骤(2)在线检测结果显示当锌含量高于220ppm,需加入二氧化硅;当杂质中砷和锑总含量超过35ppm时,需加入碳酸氢钠;当杂质中锡含量高于50ppm时,需加入石灰石;当杂质中铅含量低于285ppm时,需加入铜中间合金。
2.根据权利要求1所述的精炼方法,其特征在于,步骤(1)所述的造渣剂选自二氧化硅和/或铁。
3.根据权利要求1所述的精炼方法,其特征在于,步骤(2)所述的精炼剂选自二氧化硅、石灰石、铜中间合金。
4.根据权利要求1所述的精炼方法,其特征在于,步骤(2)将精炼剂随氮气喷吹至铜水中,高压氮气喷吹系统的压力为1.0~2.0MPa。
5.根据权利要求1所述的精炼方法,其特征在于,步骤(3)所述的还原气体为天然气、氮气和水蒸气的混合气体,按体积比,所述天然气:氮气:水蒸气=4.5~5.5:2.5~3.5:1.5~2.5。
6.根据权利要求1所述的精炼方法,其特征在于,在再生铜杆中180ppm<氧含量<300ppm,305ppm≤杂质含量<820ppm。
7.根据权利要求1所述的精炼方法,其特征在于,在所述杂质中锰、镉、锆总含量不能超过10ppm。
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Denomination of invention: Regenerated Copper Rod of High Conductivity Ultrafine Alloy and Its Refining Method Effective date of registration: 20221024 Granted publication date: 20160824 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Changsha Wangcheng District sub branch Pledgor: HUNAN C-KINGDOM INTERNATIONAL COPPER Co.,Ltd. Registration number: Y2022430000093 |
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