CN104592969B - 多重乳化酸液体系 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种W/O/W型多重乳化酸液体系，按重量份，由30～50份的水相、15～30份的油相以及25～45份的酸相构成。由本发明技术方案获得的所述多重乳化酸液体系，通过将特定的OP类或OP类和Span类表面活性剂按照一定的比例进行复配，获得了所述耐温耐酸的乳化剂Ⅱ，由所述乳化剂Ⅱ制备的乳化酸液体系具备优良的耐高温性能，当所述多重乳化酸液体系注入地层后，其内部的所述乳化酸液体系可在温度较高的储层中保持稳定，从而更好地起到酸化改造作用。另外，所述多重乳化酸液体系中用粘度低的外部水相替代粘度高的油相，从而使体系的流动流动摩阻更低，有效降低了地面泵注压力，更利于施工。

Description

多重乳化酸液体系
技术领域：
本发明涉及石油钻井领域，特别是涉及一种多重乳化酸液体系及其制备方法。
背景技术：
碳酸盐岩储层的酸化改造一度存在反应速度快，无法形成长的酸蚀裂缝的问题。为了解决这一问题，国内外研究者提出了乳化酸液体系，它是一种将油相与酸相混合而成的油包酸型乳状液，具有粘度高、滤失量小且缓速性能好等优点，用于酸化改造可以产生更长的酸蚀裂缝或者更大的孔洞，因此成为碳酸盐岩储层改造的重要酸液体系。目前，随着油井的开采深度不断增加，油层的温度也越来越高，相应地，对乳化酸的抗高温要求也越来越高。但是，目前国内的大多数乳化酸液体系在超过100℃的高温下稳定性较差，结构易受到破坏，从而导致实际效果难以达到预期，使乳化酸液体系的应用受到限制。另外，由于常规乳化酸液体系是以粘度较大的油相作为连续相，直接造成地面施工摩阻高，反映于地面泵注压力过高，注入速度慢，进一步限制了乳化酸液体系的现场应用。
发明内容：
针对上述问题，本发明的一个目的是提供一种低摩阻的W/O/W型多重乳化酸液体系，能够有效降低地面泵注压力，更利于施工；所述多重乳化酸液体系包括外部的水相和内部具有抗高温性能的W/O型乳化酸液体系，当所述多重乳化酸液体系注入地层后，其内部的W/O型乳化酸液体系可在温度较高的储层中保持稳定，具有比常规乳化酸液体系更广的应用范围。
本发明的另一目的是提供一种多重乳化酸液体系的制备方法。
本发明的技术方案如下：
所述多重乳化酸液体系由外部水相和内部W/O型乳化酸液体系构成，所述乳化酸液体系由外部油相和内部酸相构成，具体由以下重量份的组分反应制备而成：
水相： 30～50份
油相： 15～30份
酸相： 25～45份，
其中，水相由以下重量百分比的组分反应制备而成：
增粘剂： 0.05～0.1％
乳化剂Ⅰ： 8～12％
余量为水；
所述增粘剂为聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇中的一种或几种以任意比例组成的混合物；上述增粘剂均为水溶性大分子物质，可以有效增加外相水的粘度，从而增强所述多重乳化酸液体系的稳定性。所述增粘剂的分子量为1000万～2000万。
所述乳化剂Ⅰ为Span80与Tween80的复配物，其中Span80与Tween80的质量比为1.5:1～4:1。
油相由以下重量百分比的组分反应制备而成：
乳化剂Ⅱ： 8～21％
缓蚀剂： 2～8％
余量为柴油；
所述乳化剂Ⅱ为亲油性和亲水性的OP类表面活性剂的组成的OP表面活性剂复配物，或由所述OP表面活性剂复配物与HLB值为1～9的Span类表面活性剂组成的复配物。所述OP表面活性剂复配物中亲油性与亲水性的OP类表面活性剂的质量比为1:1～4:1。当所述乳化剂Ⅱ由所述OP表面活性剂复配物与所述Span类表面活性剂组成时，所述OP表面活性剂复配物与所述Span类表面活性剂的质量比为1.5:1～8:1。其中所述亲油性OP类表面活性剂与HLB值为1～9的Span类表面活性剂能够促使体系中形成油包酸型乳液而不形成水包油型乳液，例如OP-4、OP-7、Span20、Span40、Span60、Span80等；所述亲水性OP类表面活性剂用来调节并获得合适的HLB值，例如OP-9、OP-10、OP-13、OP-15等。
所述缓蚀剂采用碳数为16～18的氨乙基咪唑啉类缓蚀剂，例如：十七烯基氨乙基咪唑林、1-氨乙基-2-十八烷基咪唑啉、1-氨乙基-2-十六烷基咪唑啉等。上述碳数为16～18的氨乙基咪唑啉类缓蚀剂具有长脂肪链，能够在井下管材以及金属设备表面形成更为致密的保护膜，从而更好地起到抗蚀保护作用。
所述柴油为0#柴油或-10#柴油。
酸相由以下重量百分比的组分反应制备而成：
铁离子稳定剂： 2～4％
余量为浓盐酸。
所述铁离子稳定剂为柠檬酸或EDTA；所述浓盐酸的质量分数为20～35％。
所述多重乳化酸液体系具体通过下述步骤制备获得：
(1)水相的制备：依次将所述乳化剂Ⅰ和增粘剂加入到水中，加入过程中以及加入后可辅以搅拌，以使水相中的乳化剂Ⅰ和增粘剂充分分散；
(2)油相的制备：将所述乳化剂Ⅱ和缓蚀剂加入到柴油中，加入过程中以及加入后可辅以搅拌，以使乳化剂Ⅱ和缓蚀剂在柴油中充分混合；
(3)酸相的制备：将所述铁离子稳定剂加入到浓盐酸中，加入过程中以及加入后可辅以搅拌，以使铁离子稳定剂与浓盐酸充分混合；
(4)乳化酸液体系的制备：将所述酸相缓慢加入到所述油相中，加入过程中以及加入后可辅以搅拌，以使二者均匀混合；
(5)多重乳化酸液体系的制备：将所述乳化酸液体系缓慢加入到所述水相中，加入过程中以及加入后可辅以搅拌，以使二者均匀混合。
由本发明技术方案获得的所述多重乳化酸液体系，通过将特定的OP类或OP类和Span类表面活性剂按照一定的比例进行复配，获得了所述耐温耐酸的乳化剂Ⅱ，由所述乳化剂Ⅱ制备的乳化酸液体系具备优良的耐高温性能(耐温能力达到120℃)，当所述多重乳化酸液体系注入地层后，其内部的所述乳化酸液体系可在温度较高的储层中保持稳定，从而更好地起到酸化改造作用。另外，所述多重乳化酸液体系中用粘度低的外部水相替代粘度高的油相，从而使体系的流动流动摩阻更低(流动阻力仅为0.11～0.13Mpa)，有效降低了地面泵注压力，更利于施工。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明技术方案及技术效果做进一步说明。
实施例1
(1)按如下重量份的组分制备水相：10份乳化剂Ⅰ(包括6份Span80和4份Tween80)、0.05份聚乙烯醇，89.95份水。步骤如下：将Span80和Tween80加入到水中，搅拌2min，之后一边搅拌一边缓慢加入聚乙烯醇，完全加入后继续搅拌20min，即获得水相；
(2)按如下重量份的组分制备油相：21份乳化剂Ⅱ(包括14.4份OP-4、3.6份OP-10以及3份Span-80)、2.5份十七烯基氨乙基咪唑林，76.5份-10#柴油。步骤如下：将OP-4、OP-10、Span-80以及十七烯基氨乙基咪唑林加入到-10#柴油中，完全加入后搅拌20min，即获得油相；
(3)按如下重量份的组分制备酸相：3.3份EDTA，96.7份质量分数为20％的盐酸。步骤如下：将EDTA加入盐酸中，加入后搅拌5min，即获得酸相；
(4)按重量份，将30份油相加入三口烧瓶中，在转速为2000r/min的搅拌条件下将70份酸相缓慢加入油相中，酸相的加入时间为5min，完全加入后继续搅拌20min，即得到乳化酸液体系；
(5)按重量份，将50份水相加入三口烧瓶中，在转速为700r/min的搅拌条件下，将50份乳化酸液体系缓慢加入到水相中，加入时间为5min，完全加入后继续搅拌20min，即得到多重乳化酸液体系。
实施例2
(1)按如下重量份的组分制备水相：12份乳化剂Ⅰ(包括9份Span80和3份Tween80)、0.1份聚丙烯酰胺，87.9份水。步骤如下：将Span80和Tween80加入到水中，搅拌2min，之后一边搅拌一边缓慢加入聚丙烯酰胺，完全加入后继续搅拌20min，即获得水相；
(2)按如下重量份的组分制备油相：8份乳化剂Ⅱ(包括5.6份OP-7、1.4份OP-9以及1份Span-60)、8份1-氨乙基-2-十八烷基咪唑啉，84份0#柴油。步骤如下：将OP-7、OP-9、Span-60以及1-氨乙基-2-十八烷基咪唑啉加入到0#柴油中，完全加入后搅拌20min，即获得油相；
(3)按如下重量份的组分制备酸相：4份柠檬酸，96份质量分数为25％的盐酸。步骤如下：将柠檬酸入盐酸中，加入后搅拌5min，即获得酸相；
(4)按重量份，将50份油相加入三口烧瓶中，在转速为2000r/min的搅拌条件下将50份酸相缓慢加入油相中，酸相的加入时间为5min，完全加入后继续搅拌20min，即得到乳化酸液体系；
(5)按重量份，将40份水相加入三口烧瓶中，在转速为700r/min的搅拌条件下，将60份乳化酸液体系缓慢加入到水相中，加入时间为5min，完全加入后继续搅拌20min，即得到多重乳化酸液体系。
实施例3
(1)按如下重量份的组分制备水相：8份乳化剂Ⅰ(包括5份Span80和3份Tween80)、0.08份聚乙烯吡咯烷酮，91.92份水。步骤如下：将Span80和Tween80加入到水中，搅拌2min，之后一边搅拌一边缓慢加入聚乙烯吡咯烷酮，完全加入后继续搅拌20min，即获得水相；
(2)按如下重量份的组分制备油相：16份乳化剂Ⅱ(包括5份OP-4、5份OP-15以及6份Span-20)、2份1-氨乙基-2-十六烷基咪唑啉，82份0#柴油。步骤如下：将OP-4、OP-15、Span-20以及1-氨乙基-2-十六烷基咪唑啉加入到0#柴油中，完全加入后搅拌20min，即获得油相；
(3)按如下重量份的组分制备酸相：2份柠檬酸，98份质量分数为20％的盐酸。步骤如下：将柠檬酸入盐酸中，加入后搅拌5min，即获得酸相；
(4)按重量份，将30份油相加入三口烧瓶中，在转速为2000r/min的搅拌条件下将70份酸相缓慢加入油相中，酸相的加入时间为5min，完全加入后继续搅拌20min，即得到乳化酸液体系；
(5)按重量份，将40份水相加入三口烧瓶中，在转速为700r/min的搅拌条件下，将60份乳化酸液体系缓慢加入到水相中，加入时间为5min，完全加入后继续搅拌20min，即得到多重乳化酸液体系。
实施例4
(1)按如下重量份的组分制备水相：10份乳化剂Ⅰ(包括8份Span80和2份Tween80)、0.05份聚乙烯吡咯烷酮、0.02份聚乙烯醇、0.03份聚丙烯酰胺，89.9份水。步骤如下：将Span80和Tween80加入到水中，搅拌2min，之后一边搅拌一边缓慢加入聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇以及聚丙烯酰胺，完全加入后继续搅拌20min，即获得水相；
(2)按如下重量份的组分制备油相：21份乳化剂Ⅱ(包括14.3份OP-4和6.7份OP-10)、2.5份十七烯基氨乙基咪唑林，76.5份0#柴油。步骤如下：将OP-4、OP-10以及1-氨乙基-2-十六烷基咪唑啉加入到0#柴油中，完全加入后搅拌20min，即获得油相；
(3)按如下重量份的组分制备酸相：3.3份柠檬酸，96.7份质量分数为35％的盐酸。步骤如下：将柠檬酸入盐酸中，加入后搅拌5min，即获得酸相；
(4)按重量份，将40份油相加入三口烧瓶中，在转速为2000r/min的搅拌条件下将60份酸相缓慢加入油相中，酸相的加入时间为5min，完全加入后继续搅拌20min，即得到乳化酸液体系；
(5)按重量份，将30份水相加入三口烧瓶中，在转速为700r/min的搅拌条件下，将70份乳化酸液体系缓慢加入到水相中，加入时间为5min，完全加入后继续搅拌20min，即得到多重乳化酸液体系。
性能测试
(1)对实施例1～4制备的乳化酸液体系在不同温度下的稳定性进行测试，结果如表1所示，实施例1～4制备的乳化酸液体系在120℃下，120min后的破乳率为1.0～2.7％，显示出良好的高温稳定性。
表1乳化酸不同温度下的破乳率随时间的变化关系
(2)对实施例1～4制备的乳化酸液体系的电导率进行测试，3次平行试验的结果如表2所示，从表中可以看出，实施例1～4制备的乳化酸液体系的电导率与柴油接近，表明上述乳化酸液体系为W/O(油包酸)体系。
表2乳化酸体系的电导率
(3)对实施例1～4制备的多重乳化酸液体系的电导率进行测试，3次平行试验的结果见表3。从表中可以看出，实施例1～4制备的多重乳化酸液体系的电导率与水接近，表明上述多重乳化酸液体系为W/O/W(水包油包酸)体系。
表3多重乳化酸体系的电导率
(4)对实施例1～4制备的多重乳化酸液体系的流动阻力进行测定，将3次平行试验的结果与实施例1获得的所述乳化酸液体系(W/O型，无外层水相)的流动阻力进行对比，结果见表4。
表4多重乳化酸体系的流动阻力
a：实施例1～4代表由各实施例获得的多重乳化酸液体系；b：由实施例1获得的乳化酸液体系，W/O型，无外层水相
由表4可以看出，由实施例1～4制备的多重乳化酸液体系的流动阻力(0.11～0.13Mpa)均明显低于所述乳化酸液体系(0.21～0.22Mpa)，是一种流动摩阻更低的多重乳化酸液体系。

Claims (9)

1.一种多重乳化酸液体系，其特征在于，由以下重量份的组分制备而成：
水相： 30～50份
油相： 15～30份
酸相： 25～45份，
所述水相由以下重量百分比的组分制备而成：增粘剂0.05～0.1％、乳化剂Ⅰ8～12％，余量为水；所述油相由以下重量百分比的组分制备而成：乳化剂Ⅱ8～21％、缓蚀剂2～8％，余量为柴油；所述酸相由以下重量百分比的组分制备而成：铁离子稳定剂2～4％，余量为浓盐酸；所述乳化剂Ⅰ为Span80与Tween80的复配物；所述乳化剂Ⅱ为亲油性和亲水性的OP类表面活性剂组成的OP表面活性剂复配物，或由所述OP表面活性剂复配物与HLB值为1～9的Span类表面活性剂组成的复配物；所述增粘剂为聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇中的一种或几种以任意比例组成的混合物。
2.根据权利要求1所述的多重乳化酸液体系，其特征在于：所述乳化剂Ⅰ中Span80与Tween80的质量比为1.5:1～4:1；所述OP表面活性剂复配物中亲油性与亲水性的OP类表面活性剂的质量比为1:1～4:1；所述OP表面活性剂复配物与所述Span类表面活性剂的质量比为1.5:1～8:1。
3.根据权利要求1或2所述的多重乳化酸液体系，其特征在于：所述亲油性OP类表面活性剂选自OP-4或OP-7；所述亲水性OP类表面活性剂选自OP-9、OP-10、OP-13或OP-15；所述Span类表面活性剂选自Span20、Span40、Span60或Span80。
4.根据权利要求1或2所述的多重乳化酸液体系，其特征在于：所述缓蚀剂采用碳数为16～18的氨乙基咪唑啉类缓蚀剂。
5.根据权利要求4所述的多重乳化酸液体系，其特征在于：所述氨乙基咪唑啉类缓蚀剂为十七烯基氨乙基咪唑林、1-氨乙基-2-十八烷基咪唑啉或1-氨乙基-2-十六烷基咪唑啉中的任意一种。
6.根据权利要求1或2所述的多重乳化酸液体系，其特征在于：所述柴油为0#柴油或-10#柴油。
7.根据权利要求1或2所述的多重乳化酸液体系，其特征在于：所述铁离子稳定剂为柠檬酸或EDTA。
8.根据权利要求1或2所述的多重乳化酸液体系，其特征在于：所述浓盐酸的质量分数为20～35％。
9.一种权利要求1所述多重乳化酸液体系的制备方法，包括以下步骤：
(1)依次将所述乳化剂Ⅰ和增粘剂加入到所述水中，得到所述水相；
(2)将所述乳化剂Ⅱ和缓蚀剂加入到所述柴油中，得到所述油相；
(3)将所述铁离子稳定剂加入到所述浓盐酸中，得到所述酸相；
(4)将所述酸相缓慢加入到所述油相中，得到乳化酸液体系；
(5)所述乳化酸液体系缓慢加入到所述水相中，得到所述多重乳化酸液体系，所述步骤(1)～(5)，在溶质的加入过程中以及加入后均辅以搅拌，直至溶质在溶液中充分混合。
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