CN111171802A - 一种酸液体系的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种其包括如下步骤：将20至50质量份的乳化酸加入到50至80质量份的胶凝酸中，得到所述酸液体系；优选将25至45质量份的乳化酸加入到55至75质量份的胶凝酸中，得到所述酸液体系。

Description

一种酸液体系的制备方法
技术领域
本发明提供了一种酸液体系的制备方法。
背景技术
现有技术中的酸液要么存在酸蚀裂缝短，沟通储层范围有限，酸压改造效果不佳的问题；要么存在耐温性差、摩阻高的问题而无法满足高温深井酸压下深穿透的目的。随着高温碳酸盐岩储层勘探开发的不断深入，对高温酸液体系缓速、低摩阻等方面的性能提出了更高要求。
发明内容
本发明提供了一种酸液体系的制备方法，其包括如下步骤：以酸液体系的量为100体积份计，将20至50体积份的乳化酸加入到50至80体积份的胶凝酸中，得到所述酸液体系。
在一个具体实施方式中，以酸液体系的量为100体积份计，将25至45体积份的乳化酸加入到55至75体积份的胶凝酸中，得到所述酸液体系。
在一个具体实施方式中，将所述乳化酸以第一滴加速度滴加到在以第一搅拌速度下搅拌的所述胶凝酸中，滴加完后，以第二搅拌速度进行搅拌，得到所述酸液体系。
在一个具体实施方式中，所述乳化酸制备如下：
1)向第一酸溶液中加入第一铁离子稳定剂和第一缓蚀剂，以第三搅拌速度搅拌均匀后静置，得到酸相；
2)将油包水乳化剂溶于油中，得到油相；
3)将所述酸相以第二滴加速度滴加到在以第四搅拌速度下搅拌的所述油相中，滴加完后，以第五搅拌进行搅拌，得到所述乳化酸。
在一个具体实施方式中，在制备所述乳化酸中的2)步骤中，通过加热至40至60℃的温度，并以第六搅拌速度搅拌将所述油包水乳化剂溶于所述油中。
在一个具体实施方式中，以乳化酸的量为100体积份计，所述酸相60至80体积份，所述油相20至40体积份。
在一个具体实施方式中，以乳化酸为100体积份计，所述酸相65至70质量份，所述油相30至35体积份。
在一个具体实施方式中，以所述酸相的量为100质量份计，所述第一酸溶液95.2至97.7质量份，所述第一铁离子稳定剂0.8至1.8质量份，所述第一缓蚀剂1.5至3质量份；其中，所述第一酸溶液的酸的质量浓度为15％至30％。
在一个具体实施方式中，以所述酸相的量为100质量份计，所述第一酸溶液96至97质量份，所述第一铁离子稳定剂1至1.5质量份，所述第一缓蚀剂2至2.5质量份；其中，所述第一酸溶液的酸的质量浓度为15％至20％。
在一个具体实施方式中，以所述油相的量为100质量份计，所述油96至98质量份，所述油包水乳化剂2至4质量份。
在一个具体实施方式中，以所述油相的量为100质量份计，所述油96.5至97.5质量份，所述油包水乳化剂2.5至3.5质量份。
在一个具体实施方式中，所述胶凝酸制备如下：
I)向以第七搅拌速度进行搅拌的第二酸溶液中加入酸用稠化剂，加完所述酸用稠化剂后，以第八搅拌速度搅拌，得到稠化酸液；
II)向所述稠化酸液中加入第二铁离子稳定剂和第二缓蚀剂，在第九搅拌速度下搅拌均匀后静置，得到所述胶凝酸。
在一个具体实施方式中，以所述胶凝酸的量为100质量份计，所述第二酸溶液94.2至97.4质量份，所述酸用稠化剂0.3至1质量份；第二铁离子稳定剂0.8至1.8质量份，所述第二缓蚀剂1.5至3质量份；其中，所述第二酸溶液的酸的质量浓度为15％至30％。
在一个具体实施方式中，以所述胶凝酸的量为100质量份计，所述第二酸溶液95.4至96.2质量份，所述酸用稠化剂0.4至0.8质量份；第二铁离子稳定剂1至1.5质量份，所述第二缓蚀剂2至2.5质量份；其中，所述第二酸溶液的酸的质量浓度为15％至20％。
在一个具体实施方式中，所述第一酸溶液和所述第二酸溶液独立地选自氢氯酸溶液和/或氢氟酸溶液。
在一个具体实施方式中，所述第一铁离子稳定剂和所述第二铁离子稳定剂独立地为有机酸。
优选地，在一个具体实施方式中，所述第一铁离子稳定剂和所述第二铁离子稳定剂独立地选自檬酸、乙酸、乙二胺四乙酸、抗坏血酸和乳酸中的至少一种。
在一个具体实施方式中，所述第一缓蚀剂和/或所述第二缓蚀剂独立地选自咪唑啉类缓蚀剂、喹啉季铵盐、酮醛胺缩合物和曼尼希碱中的至少一种。
在一个具体实施方式中，所述第一缓蚀剂和/或所述第二缓蚀剂独立地选自1-氨乙基-2-十五烷基咪唑啉季铵盐、甲醛-对苯二胺-苯乙酮(由甲醛、对苯二胺和苯乙酮为反应原料反应得到)和2-甲基喹啉苄基季铵盐中的至少一种。
在一个具体实施方式中，所述油包水乳化剂选自二聚羟基硬脂酸酯、山梨坦倍半油酸酯、失水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、二聚羟基硬脂酸酯和十六胺中的至少一种。
在一个具体实施方式中，所述油选自柴油、煤油、白油和轻质原油中的至少一种。
在一个具体实施方式中，所述酸用稠化剂选自作为第一酸用稠化剂和/或第二酸用稠化剂的聚丙烯酰胺共聚物。
在一个具体实施方式中，所述第一酸用稠化剂为相对分子量为800万至1000万的聚丙烯酰胺共聚物。
在一个具体实施方式中，所述第一酸用稠化剂经由丙烯酰胺与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体以1:1至3:1的摩尔比制备而成的共聚物。
在一个具体实施方式中，所述第一酸用稠化剂经由丙烯酰胺与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体以2:1至2.5:1的摩尔比制备而成的共聚物。
在一个具体实施方式中，第二酸用稠化剂制备如下：
A)将丙烯酰胺、耐酸单体、含二甲基胺基的水溶性单体和季铵盐型可聚合表面活性剂溶于水中，得到第一溶液；
B)向所述第一溶液中加入助溶剂、链转移剂、络合剂、活化剂、水溶性阴离子表面活性剂，混合均匀，得到第二溶液；
C)将所述第二溶液调节pH值到9至10，得到第三溶液；然后将所述第三溶液加入到聚合装置中，并通入氮气；
D)将水溶性偶氮类引发剂、还原剂、氧化剂加入到所述聚合装置中，得到第四溶液，然后继续通入氮气；
E)待所述第四溶液的温上升后，保温，从而得到聚合胶状物；
F)将所述聚合胶状物造粒、烘干、粉碎、过筛，从而获得干粉状的所述稠化剂。
在一个具体实施方式中，在第二酸用稠化剂制备的过程中，所述耐酸单体选自2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的至少一种。
在一个具体实施方式中，在第二酸用稠化剂制备的过程中，所述含二甲基胺基的水溶性单体选自选自甲基丙烯酰氧乙基二甲基胺和/或N，N-二甲基丙烯酰胺。
在一个具体实施方式中，在第二酸用稠化剂制备的过程中，所述季铵盐型可聚合表面活性剂选自十四烷基二甲基烯丙基氯化铵、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基二甲基十六烷基溴化铵和二甲基十八烷基(2－羟基－3－丙烯酰胺丙基)氯化铵中的至少一种。
在一个具体实施方式中，在第二酸用稠化剂制备的过程中，所述丙烯酰胺具有30至50质量份，所述耐酸单体具有50至70质量份，所述含二甲基胺基的水溶性单体具有1.4至1.7质量份，所述季铵盐型可聚合表面活性剂具有0.2至1质量份。
在一个具体实施方式中，在第二酸用稠化剂制备的过程中，所述丙烯酰胺具有30至45质量份，所述耐酸单体具有50至64质量份，所述含二甲基胺基的水溶性单体具有1.4至1.7质量份，所述季铵盐型可聚合表面活性剂具有0.2至0.6质量份。
在一个具体实施方式中，在第二酸用稠化剂制备的过程中，所述丙烯酰胺、所述耐酸单体、所述含二甲基胺基的水溶性单体和所述季铵盐型可聚合表面活性剂的总质量占所述第一溶液总质量的25wt％至29wt％。
在一个具体实施方式中，在第二酸用稠化剂制备的过程中，以所述丙烯酰胺、所述耐酸单体、所述含二甲基胺基的水溶性单体和季铵盐型可聚合表面活性剂的总质量为100％计(即并非以这四种单体的水溶液计作100％)，所述助溶剂的用量为1wt％至3wt％，所述链转移剂的用量为0.05wt％至0.1wt％，所述络合剂的用量为0.03wt％至0.08wt％，所述活化剂的用量为0.05wt％至0.1wt％，所述氧化剂的用量为0.01wt％至0.06wt％，所述还原剂的用量为0.005wt％至0.03wt％，所述水溶性偶氮类引发剂的用量为0.02wt％至0.06wt％，所述水溶性阴离子表面活性剂的用量为3wt％至5wt％。
在一个具体实施方式中，在第二酸用稠化剂制备的过程中，所述丙烯酰胺具有35至45质量份，所述耐酸单体具有53至64质量份，所述含二甲基胺基的水溶性单体具有1.5至1.7质量份，所述季铵盐型可聚合表面活性剂具有0.3至0.6质量份。
在一个具体实施方式中，在第二酸用稠化剂制备的过程中，所述助溶剂选自尿素、硫脲和三乙醇胺中的至少一种。
在一个具体实施方式中，在第二酸用稠化剂制备的过程中，所述链转移剂选自甲酸钠、甲酸钾、异丙醇中的至少一种。
在一个具体实施方式中，在第二酸用稠化剂制备的过程中，所述络合剂选自乙二胺四乙酸二盐、乙二胺四乙酸四盐和三乙烯四胺五乙酸盐中的至少一种。例如其中的盐可以为钠盐或钾盐。例如所述络合剂选自乙二胺四乙酸二钠盐、乙二胺四乙酸四钠盐和三乙烯四胺五乙酸五钠盐中的至少一种。
在一个具体实施方式中，在第二酸用稠化剂制备的过程中，所述活化剂选自N,N-四甲基乙二胺、乙二胺和三乙醇胺中的至少一种。
在一个具体实施方式中，在第二酸用稠化剂制备的过程中，所述氧化剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、双氧水中的至少一种。
在一个具体实施方式中，在第二酸用稠化剂制备的过程中，所述还原剂选自亚硫酸氢钠、亚硫酸钠和硫酸亚铁铵中的至少一种。
在一个具体实施方式中，在第二酸用稠化剂制备的过程中，所述水溶性偶氮类引发剂选自偶氮二异丁脒盐酸盐和/或偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐。例如其中的盐可以为钠盐或钾盐。例如水溶性偶氮类引发剂选自偶氮二异丁脒盐酸钠盐和/或偶氮二异丁咪唑啉盐酸钠盐。
在一个具体实施方式中，在第二酸用稠化剂制备的过程中，所述水溶性阴离子表面活性剂选自选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸三乙醇胺和十二烷基苯磺酸三乙醇胺中的至少一种。
在第二酸用稠化剂制备的过程中，根据单体的种类，有的会放热，有的则不会放热；为了有利于后续的低温聚合，最好对第二溶液进行冷却。在一个具体实施方式中，在步骤B)中，混合均匀得到的所述第二溶液冷却至5℃至10℃。例如，置于5℃至10℃的水浴中冷却30分钟。
在第二酸用稠化剂制备的过程中，一般来讲，在调节pH值的过程中，会发生放热。因此，为了有利于后续的低温聚合，最好对第三溶液进行冷却。在一个具体实施方式中，在步骤C)中，调节pH值后得到的所述第三溶液冷却至5℃至10℃。例如，置于5℃至10℃的水浴中冷却30分钟。
在一个具体实施方式中，在第二酸用稠化剂制备的过程中，在步骤C)和步骤D中，通入氮气的时间独立地为20至30分钟。
在第二酸用稠化剂制备的过程中，在步骤D)中，在偶氮类引发剂、还原剂和氧化剂加入到所述聚合装置之前，最好先分别配置成水溶液，以便于加入到聚合装置和反应单体的水溶液(即所述第三溶液)中。至于配置的浓度，没有特别的要求，可以根据实际需要和使用规模进行调整。
在第二酸用稠化剂制备的过程中，在步骤E)中主要是一个聚合的过程，在聚合过程中，会释放一定的热量，当热量释放到一定程度，即60℃至80℃时，进行保温。因此，在一个具体实施方式中，在第二酸用稠化剂制备的过程中，在步骤E)中，保温的温度为60℃至80℃。
在一个具体实施方式中，在第二酸用稠化剂制备的过程中，在步骤E)中，保温的时间为4至5小时。
在一个具体实施方式中，在第二酸用稠化剂制备的过程中，在步骤F)中，造粒的尺寸为0.3至0.5cm。
在一个具体实施方式中，在第二酸用稠化剂制备的过程中，在步骤F)中，烘干的温度为60℃至80℃。
在一个具体实施方式中，在第二酸用稠化剂制备的过程中，在步骤F)中，烘干后的产物的含水率低于10wt％。例如烘干后的产物的含水率低于5wt％，或烘干后的产物的含水率低于3wt％。
在一个具体实施方式中，在第二酸用稠化剂制备的过程中，在步骤F)中，过筛的目数为20至40目。
在一个具体实施方式中，所述第一滴加速度和所述第二滴加速度独立地为60至120滴/分钟。
在一个具体实施方式中，在所述乳化酸制备的过程中的步骤1)中，以60至120滴/分钟加入第一铁离子稳定剂和第一缓蚀剂。
在一个具体实施方式中，在所述胶凝酸制备的过程中的步骤I)中，以60至120滴/分钟加入酸用稠化剂。
在一个具体实施方式中，所述第一搅拌速度、所述第二搅拌速度、所述第三搅拌速度所述第六搅拌速度、所述第七搅拌速度、所述第八搅拌速度和所述第九搅拌速度独立地为300至1500r/min。
在一个具体实施方式中，所述第一搅拌速度、所述第二搅拌速度、所述第三搅拌速度所述第六搅拌速度、所述第七搅拌速度、所述第八搅拌速度和所述第九搅拌速度独立地为500至1000r/min。
在一个具体实施方式中，所述第四搅拌速度和所述第五搅拌速度独立地为1000至3000r/min。
在一个具体实施方式中，所述第四搅拌速度和所述第五搅拌速度独立地为1500至2500r/min。
在一个具体实施方式中，所述第二搅拌速度的搅拌时间为3至10分钟。
在一个具体实施方式中，在所述第三搅拌速度下搅拌均匀后的静置时间为0.5至2小时。在一个具体实施方式中，所述第五搅拌速度的搅拌时间为10至20分钟。
在一个具体实施方式中，所述第五搅拌速度的搅拌时间优选地为15至20分钟。
在一个具体实施方式中，所述第八搅拌速度的搅拌时间为30至50分钟。
在一个具体实施方式中，在所述第九搅拌速度下搅拌均匀后的静置时间为4至6小时。本发明的有益效果：
(1)本发明的酸液体系可以使整体的反应速率降低，同时使乳化酸实现二级酸化，增加酸压沟通距离；此外还有比较重要的一点是，酸液体系的摩阻得到了显著的降低；
(2)使用第二稠化剂时，耐温性可达到160℃。此外，使用的第二稠化剂具有耐酸性、溶解性良好，能够提高酸液弹性和剪切恢复性能的性能，进而可以提高酸液的缓速和耐剪切性能；并且使用该第二稠化剂制备的胶凝酸在室温(25±5℃)放置10天以上，黏度不增加，性能稳定，解决了现场施工中一大难题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明实施例仅为示例性的说明，该实施方式无论在任何情况下均不构成对本发明的限定。
酸用稠化剂制备：
酸用稠化剂1
秤取一定量的蒸馏水，按照3:1摩尔比例加入AM和AMPS，使单体总质量含量为25wt％，用氢氧化钠调节pH至7.0左右，冷却到室温(25℃)，通氮气30min，加入0.04wt％的过硫酸铵和0.02wt％的亚硫酸氢钠引发聚合反应，室温密闭反应12h。将反应的胶块进行造粒，60℃烘干，粉碎得到40目的聚合物粉末样品。
酸用稠化剂2
秤取一定量的蒸馏水，按照2.5:1摩尔比例加入AM和AMPS，使单体总质量含量为30wt％，用氢氧化钠调节pH至7.0左右，冷却到室温(25℃)，通氮气30min，加入0.04wt％的过硫酸铵和0.02wt％亚硫酸氢钠引发聚合反应，室温密闭反应12h。将反应的胶块进行造粒，60℃烘干，粉碎得到40目的聚合物粉末样品。
酸用稠化剂3
秤取一定量的蒸馏水，按照2:1摩尔比例加入AM和AMPS，使单体总质量含量为25wt％，用氢氧化钠调节pH至7.0左右，冷却到室温(25℃)，通氮气30min，加入0.04wt％的过硫酸铵和0.02wt％亚硫酸氢钠引发聚合反应，室温密闭反应12h。将反应的胶块进行造粒，60℃烘干，粉碎得到40目的聚合物粉末样品。
酸用稠化剂4
秤取一定量的蒸馏水，按照1.5:1摩尔比例加入AM和AMPS，使单体总质量含量为25wt％，用氢氧化钠调节pH至7.0左右，冷却到室温(25℃)，通氮气30min，加入0.04wt％的过硫酸铵和0.02wt％亚硫酸氢钠引发聚合反应，室温密闭反应12h。将反应的胶块进行造粒，60℃烘干，粉碎得到40目的聚合物粉末样品。
酸用稠化剂5
秤取一定量的蒸馏水，按照1:1摩尔比例加入AM和AMPS，使单体总质量含量为27wt％，用氢氧化钠调节pH至7.0左右，冷却到室温(25℃)，通氮气30min，加入0.04wt％的过硫酸铵和0.02wt％亚硫酸氢钠引发聚合反应，室温密闭反应12h。将反应的胶块进行造粒，60℃烘干，粉碎得到40目的聚合物粉末样品。
其它药品均为市售。
酸用稠化剂6
1)配置聚合单体水溶液，按质量份计，将35份丙烯酰胺、64份2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸单体(AMPS)、1.4份N，N-二甲基丙烯酰胺、0.3份十六烷基二甲基烯丙基氯化铵单体加入烧杯中，加入蒸馏水溶解，使四类单体总质量含量为25wt％；
2)向上述单体水溶液(以四种单体的总质量为100％计)中加入1.0％尿素、0.05％甲酸钠、0.03％乙二胺四乙酸四钠、3.0％十二烷基硫酸钠，0.05％乙二胺，搅拌溶解均匀，放入5℃水浴中冷却30min，使温度冷却至5℃；
3)向上述溶液中加入一定量的碳酸钠调节溶液pH值为9，继续冷却30min，放入5℃水浴中使温度冷却至5℃，将液体导入绝热聚合装置中，通氮气20min；
4)向上述母液中依次加入0.02％偶氮二异丁脒盐酸盐、0.005％亚硫酸氢钠和0.01％过硫酸铵的水溶液，继续通氮气20min到变粘稠，然后停止通氮气；
5)观察体系温度变化，待体系温度上升至70℃，保温5小时；
6)将聚合得到的胶块取出造粒、在70℃下烘干至含水率为10wt％、粉碎、过30目筛，获得酸用稠化剂6的干粉。
酸用稠化剂7
1)配置聚合单体水溶液，按质量份计，将45份丙烯酰胺、53份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)、1.7份甲基丙烯酰氧乙基二甲基胺、0.6份甲基丙烯酰氧乙基二甲基十六烷基溴化铵单体加入烧杯中，加入蒸馏水溶解，使四类单体总质量含量为29wt％；
2)向上述单体水溶液(以四种单体的总质量为100％计)中加入3.0％硫脲、0.08％甲酸钾、0.05％乙二胺四甲酸二钠、5.0％十二烷基磺酸钠，0.1％N,N-四甲基乙二胺，搅拌溶解均匀，放入10℃水浴中冷却30min，使温度冷却至10℃；
3)向上述溶液中加入一定量的碳酸钠调节溶液pH值为9.5，继续冷却30min，放入10℃水浴中使温度冷却至10℃，将液体导入绝热聚合装置中，通氮气20min；
4)向上述母液中依次加入0.06％偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、0.03％亚硫酸钠和0.06％过硫酸钾的水溶液，继续通氮气20min到变粘稠，然后停止通氮气；
5)观察体系温度变化，待体系温度上升至70℃，保温5小时；
6)将聚合得到的胶块取出造粒、在70℃下烘干至含水率为5wt％、粉碎、过30目筛，获得酸用稠化剂7的干粉。
酸用稠化剂8
1)配置聚合单体水溶液，按质量份计，将30份丙烯酰胺、50份DMC、1.5份甲基丙烯酰氧乙基二甲基胺、0.2份二甲基十八烷基(2－羟基－3－丙烯酰胺丙基)氯化铵单体加入烧杯中，加入蒸馏水溶解，使四类单体总质量含量为25wt％；
2)向上述单体水溶液(以四种单体的总质量为100％计)中加入1wt％硫脲、0.05％甲酸钾、0.03％三乙烯四胺五乙酸五钠、3％十二烷基苯磺酸钠三乙醇胺，0.05％N,N-四甲基乙二胺，搅拌溶解均匀，放入10℃水浴中冷却30min，使温度冷却至10℃；
3)向上述溶液中加入一定量的碳酸钠调节溶液pH值为10，继续冷却30min，放入10℃水浴中使温度冷却至10℃，将液体导入绝热聚合装置中，通氮气20min；
4)向上述母液中依次加入0.02wt％偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、0.005wt％硫酸亚铁铵和0.01wt％双氧水的水溶液，继续通氮气20min到变粘稠，然后停止通氮气；
5)观察体系温度变化，待体系温度上升至60℃，保温4小时；
6)将聚合得到的胶块取出造粒、在60℃下烘干至含水率为3wt％、粉碎、过20目筛，获得酸用稠化剂8的干粉。
实施例1
1)乳化酸酸相的制备：取97.0质量份浓度为15wt％盐酸水溶液，在500r/min搅拌速度下，以80滴/分钟的速度加入1.0质量份的铁离子稳定剂乙二胺四乙酸(市售)和2.0质量份1-氨乙基-2-十五烷基咪唑啉季铵盐缓蚀剂，然后，在500r/min搅拌速度下搅拌1小时；
2)乳化酸油相的制备：将2.0质量份二聚羟基硬脂酸酯和0.5质量份十六胺加热到50℃溶解于97.5质量份的柴油中，在500r/min搅拌速度下搅拌均匀，冷却到自然环境温度；
3)乳化酸的制备：酸相和油相的体积比为75:25，在搅拌速度为1500r/min条件下，将酸相以80滴/分钟的速度缓慢滴加到油相中，滴加完以后继续在1500r/min搅拌速度下搅拌20min，得到乳化酸。
4)胶凝酸的制备：取94.2质量份浓度为15wt％盐酸溶液，在500r/min搅拌速度下以80滴/分钟的速度缓慢加入1质量份的酸用稠化剂1，在500r/min搅拌速度下搅拌半个小时，形成均匀的稠化酸液，然后加入1.8质量份的铁离子稳定剂(乙二胺四乙酸，天津光复化学试剂厂)，3质量份的1-氨乙基-2-十五烷基咪唑啉季铵盐(市售)在500r/min搅拌速度下搅拌均匀，密封自然环境温度静止放置4小时；
5)酸液体系的制备：乳化酸和胶凝酸的体积比为50:50，在搅拌速度为500r/min条件下，将乳化酸以80滴/分钟的速度缓慢滴加到胶凝酸中，滴加完以后继续在500r/min搅拌速度下搅拌3min，得到一种低摩阻分步反应的酸液体系。
实施例2
1)乳化酸酸相的制备：取96.5质量份浓度为15wt％盐酸水溶液，在1500r/min搅拌速度下，以60滴/分钟的速度加入1.2质量份铁离子稳定剂柠檬酸(市售)和2.3质量份2-甲基喹啉苄基季铵盐缓蚀剂(市售)，然后，在1500r/min搅拌速度下搅拌0.5小时；
2)乳化酸油相的制备：将1.5质量份山梨坦倍半油酸酯和0.5质量份聚氧乙烯辛基苯酚醚-10加热到40℃溶解于98质量份的白油中，在1500r/min搅拌速度下搅拌均匀，冷却到自然环境温度；
3)乳化酸的制备：酸相和油相的体积比为65:35，在搅拌速度为2000r/min条件下，将酸相以60滴/分钟的速度缓慢滴加到油相中，滴加完以后继续在2000r/min搅拌速度下搅拌15min，得到乳化酸。
4)胶凝酸的制备：取97.4质量份浓度为20wt％盐酸溶液，在1500r/min搅拌速度下以60滴/分钟的速度缓慢加入0.3质量份酸用稠化剂2，在1500r/min搅拌速度下搅拌半个小时，形成均匀的稠化酸液，然后加入0.8质量份的铁离子稳定剂柠檬酸(市售)，1.5质量份的1-氨乙基-2-十五烷基咪唑啉季铵盐(市售)在1500r/min搅拌速度下搅拌均匀，密封自然环境温度静止放置6小时；
5)酸液体系的制备：乳化酸和胶凝酸的体积比为40:60，在搅拌速度为1500r/min条件下，将乳化酸以60滴/分钟的速度缓慢滴加到胶凝酸中，滴加完以后继续在1500r/min搅拌速度下搅拌4min，得到一种低摩阻分步反应的酸液体系。
实施例3
1)乳化酸酸相的制备：取96.0质量份浓度为20wt％盐酸水溶液，在1000r/min搅拌速度下，以120滴/分钟的速度加入1.5质量份铁离子稳定剂(乙酸和柠檬酸以1:1质量比混合的混合物)和2.5质量份甲醛-对苯二胺-苯乙酮缓蚀剂(市售)，然后，在1000r/min搅拌速度下搅拌2小时；
2)乳化酸油相的制备：将2.0质量份失水山梨糖醇脂肪酸酯和2质量份聚氧乙烯辛基苯酚醚-10加热到60℃溶解于96质量份的轻质原油中，在1000r/min搅拌速度下搅拌均匀，冷却到自然环境温度；
3)乳化酸的制备：酸相和油相的体积比为60:40，在搅拌速度为2500r/min条件下，将酸相以120滴/分钟的速度缓慢滴加到油相中，滴加完以后继续在2500r/min搅拌速度下搅拌10min，得到乳化酸。
4)胶凝酸液的制备：取95.6质量份浓度为25wt％盐酸溶液，在1000r/min搅拌速度下以120滴/分钟的速度缓慢加入0.4质量份的酸用稠化剂3，在1000r/min搅拌速度下搅拌半个小时，形成均匀的稠化酸液，然后加入1.5质量份的铁离子稳定剂乙酸(市售)，3.5质量份的甲醛-对苯二胺-苯乙酮缓蚀剂(市售)在1000r/min搅拌速度下搅拌均匀，密封自然环境温度静止放置5小时；
5)酸液体系的制备：乳化酸和胶凝酸的体积比为25:75，在搅拌速度为1000r/min条件下，将乳化酸以120滴/分钟的速度缓慢滴加到胶凝酸中，滴加完以后继续在1000r/min搅拌速度下搅拌5min，得到一种低摩阻分步反应的酸液体系。
实施例4
1)乳化酸酸相的制备：取96.0质量份浓度为20wt％盐酸水溶液，在300r/min搅拌速度下，以85滴/分钟的速度加入1.0质量份铁离子稳定剂(乙酸和柠檬酸以1:1质量比混合的混合物)和2.5质量份的甲醛-对苯二胺-苯乙酮(市售)，然后，在300r/min搅拌速度下搅拌1小时；
2)乳化酸油相的制备：将2.5质量份失水山梨糖醇脂肪酸酯和1质量份十四胺加热到50℃溶解于96.5质量份的煤油中，在300r/min搅拌速度下搅拌均匀，冷却到自然环境温度；
3)乳化酸的制备：酸相和油相的体积比为80:20，在搅拌速度为2500r/min条件下，将酸相以80滴/分钟的速度缓慢滴加到油相中，滴加完以后继续在2500r/min搅拌速度下搅拌15min，得到乳化酸。
4)胶凝酸的制备：取96.2质量份浓度为20wt％盐酸溶液，在300r/min搅拌速度下以70滴/分钟的速度缓慢加入0.8质量份的酸用稠化剂4，在300r/min搅拌速度下搅拌半个小时，形成均匀的稠化酸液，然后加入1质量份的铁离子稳定剂乙酸(市售)，2质量份的2-甲基喹啉苄基季铵盐缓蚀剂(市售)在300r/min搅拌速度下搅拌均匀，密封自然环境温度静止放置5小时；
5)酸液体系的制备：乳化酸和胶凝酸的体积比为45:55，在搅拌速度为300r/min条件下，将乳化酸以100滴/分钟的速度缓慢滴加到胶凝酸中，滴加完以后继续在300r/min搅拌速度下搅拌10min，得到一种低摩阻分步反应的酸液体系。
实施例5
1)乳化酸酸相的制备：取96.0质量份浓度为20wt％盐酸水溶液，在1000r/min搅拌速度下，以90滴/分钟的速度加入1.5质量份铁离子稳定剂(乙酸和柠檬酸以1:1质量比混合的混合物)和2.5质量份2-甲基喹啉苄基季铵盐缓蚀剂(市售)，然后，在1000r/min搅拌速度下搅拌1小时；
2)乳化酸油相的制备：将2.0质量份失水山梨糖醇脂肪酸酯和0.5质量份聚氧乙烯辛基苯酚醚-10加热到60℃溶解于97.5质量份的轻质原油中，在1000r/min搅拌速度下搅拌均匀，冷却到自然环境温度；
3)乳化酸的制备：酸相和油相的体积比为60:40，在搅拌速度为2500r/min条件下，将酸相以90滴/分钟的速度缓慢滴加到油相中，滴加完以后继续在2500r/min搅拌速度下搅拌10min，得到乳化酸。
4)胶凝酸液的制备：取95.4质量份浓度为25wt％盐酸溶液，在1000r/min搅拌速度下以80滴/分钟的速度缓慢加入0.6质量份的酸用稠化剂5，在1000r/min搅拌速度下搅拌半个小时，形成均匀的稠化酸液，然后加入1.5质量份的铁离子稳定剂乙酸(市售)，2.5质量份的2-甲基喹啉苄基季铵盐缓蚀剂(市售)在1000r/min搅拌速度下搅拌均匀，密封自然环境温度静止放置5小时；
5)酸液体系的制备：乳化酸和胶凝酸的体积比为45:55，在搅拌速度为1000r/min条件下，将乳化酸以80滴/分钟的速度缓慢滴加到胶凝酸中，滴加完以后继续在1000r/min搅拌速度下搅拌5min，得到一种低摩阻分步反应的酸液体系。
实施例6
1)乳化酸酸相的制备：取96.0质量份浓度为20wt％盐酸水溶液，在1000r/min搅拌速度下，以90滴/分钟的速度加入1.5质量份铁离子稳定剂(乙酸和柠檬酸以1:1质量比混合的混合物)和2.5质量份2-甲基喹啉苄基季铵盐缓蚀剂(市售)，然后，在1000r/min搅拌速度下搅拌1小时；
2)乳化酸油相的制备：将2.0质量份失水山梨糖醇脂肪酸酯和0.5质量份聚氧乙烯辛基苯酚醚-10加热到60℃溶解于97.5质量份的轻质原油中，在1000r/min搅拌速度下搅拌均匀，冷却到自然环境温度；
3)乳化酸的制备：酸相和油相的体积比为60:40，在搅拌速度为2500r/min条件下，将酸相以90滴/分钟的速度缓慢滴加到油相中，滴加完以后继续在2500r/min搅拌速度下搅拌10min，得到乳化酸。
4)胶凝酸液的制备：取95.4质量份浓度为25wt％盐酸溶液，在1000r/min搅拌速度下以80滴/分钟的速度缓慢加入0.6质量份的酸用稠化剂6，在1000r/min搅拌速度下搅拌半个小时，形成均匀的稠化酸液，然后加入1.5质量份的铁离子稳定剂乙酸(市售)，2.5质量份的2-甲基喹啉苄基季铵盐缓蚀剂(市售)在1000r/min搅拌速度下搅拌均匀，密封自然环境温度静止放置5小时；
5)酸液体系的制备：乳化酸和胶凝酸的体积比为45:55，在搅拌速度为1000r/min条件下，将乳化酸以80滴/分钟的速度缓慢滴加到胶凝酸中，滴加完以后继续在1000r/min搅拌速度下搅拌5min，得到一种低摩阻分步反应的酸液体系。
实施例7
1)乳化酸酸相的制备：取96.0质量份浓度为20wt％盐酸水溶液，在1000r/min搅拌速度下，以90滴/分钟的速度加入1.5质量份铁离子稳定剂(乙酸和柠檬酸以1:1质量比混合的混合物)和2.5质量份2-甲基喹啉苄基季铵盐缓蚀剂(市售)，然后，在1000r/min搅拌速度下搅拌1小时；
2)乳化酸油相的制备：将2.0质量份失水山梨糖醇脂肪酸酯和0.5质量份聚氧乙烯辛基苯酚醚-10加热到60℃溶解于97.5质量份的轻质原油中，在1000r/min搅拌速度下搅拌均匀，冷却到自然环境温度；
3)乳化酸的制备：酸相和油相的体积比为60:40，在搅拌速度为2500r/min条件下，将酸相以90滴/分钟的速度缓慢滴加到油相中，滴加完以后继续在2500r/min搅拌速度下搅拌10min，得到乳化酸。
4)胶凝酸液的制备：取95.4质量份浓度为25wt％盐酸溶液，在1000r/min搅拌速度下以80滴/分钟的速度缓慢加入0.6质量份的酸用稠化剂7，在1000r/min搅拌速度下搅拌半个小时，形成均匀的稠化酸液，然后加入1.5质量份的铁离子稳定剂乙酸(市售)，2.5质量份的2-甲基喹啉苄基季铵盐缓蚀剂(市售)在1000r/min搅拌速度下搅拌均匀，密封自然环境温度静止放置5小时；
5)酸液体系的制备：乳化酸和胶凝酸的体积比为45:55，在搅拌速度为1000r/min条件下，将乳化酸以80滴/分钟的速度缓慢滴加到胶凝酸中，滴加完以后继续在1000r/min搅拌速度下搅拌5min，得到一种低摩阻分步反应的酸液体系。
实施例8
1)乳化酸酸相的制备：取96.0质量份浓度为20wt％盐酸水溶液，在1000r/min搅拌速度下，以90滴/分钟的速度加入1.5质量份铁离子稳定剂(乙酸和柠檬酸以1:1质量比混合的混合物)和2.5质量份2-甲基喹啉苄基季铵盐缓蚀剂(市售)，然后，在1000r/min搅拌速度下搅拌1小时；
2)乳化酸油相的制备：将2.0质量份失水山梨糖醇脂肪酸酯和0.5质量份聚氧乙烯辛基苯酚醚-10加热到60℃溶解于97.5质量份的轻质原油中，在1000r/min搅拌速度下搅拌均匀，冷却到自然环境温度；
3)乳化酸的制备：酸相和油相的体积比为60:40，在搅拌速度为2500r/min条件下，将酸相以90滴/分钟的速度缓慢滴加到油相中，滴加完以后继续在2500r/min搅拌速度下搅拌10min，得到乳化酸。
4)胶凝酸液的制备：取95.4质量份浓度为25wt％盐酸溶液，在1000r/min搅拌速度下以80滴/分钟的速度缓慢加入0.6质量份的酸用稠化剂8，在1000r/min搅拌速度下搅拌半个小时，形成均匀的稠化酸液，然后加入1.5质量份的铁离子稳定剂乙酸(市售)，2.5质量份的2-甲基喹啉苄基季铵盐缓蚀剂(市售)在1000r/min搅拌速度下搅拌均匀，密封自然环境温度静止放置5小时；
5)酸液体系的制备：乳化酸和胶凝酸的体积比为45:55，在搅拌速度为1000r/min条件下，将乳化酸以80滴/分钟的速度缓慢滴加到胶凝酸中，滴加完以后继续在1000r/min搅拌速度下搅拌5min，得到一种低摩阻分步反应的酸液体系。
对比例1
表1中乳化酸的配制过程：
1)乳化酸酸相的制备：取96.0质量份浓度为20wt％盐酸水溶液，在1000r/min搅拌速度下，以90滴/分钟的速度加入1.5质量份铁离子稳定剂(乙酸和柠檬酸以1:1质量比混合的混合物)和2.5质量份2-甲基喹啉苄基季铵盐缓蚀剂(市售)，然后，在1000r/min搅拌速度下搅拌1小时；
2)乳化酸油相的制备：将2.0质量份失水山梨糖醇脂肪酸酯和0.5质量份聚氧乙烯辛基苯酚醚-10加热到60℃溶解于轻质原油中，在1000r/min搅拌速度下搅拌均匀，冷却到自然环境温度；
3)乳化酸的制备：酸相和油相的体积比为60:40，在搅拌速度为2500r/min条件下，将酸相以90滴/分钟的速度缓慢滴加到油相中，滴加完以后继续在2500r/min搅拌速度下搅拌10min，得到乳化酸。
对比例2
表2中胶凝酸的配制过程：
取95.4质量份浓度为25wt％盐酸溶液，在1000r/min搅拌速度下以80滴/分钟的速度缓慢加入0.6质量份的酸用稠化剂8，在1000r/min搅拌速度下搅拌半个小时，形成均匀的稠化酸液，然后加入1.5质量份的铁离子稳定剂乙酸(市售)，2.5质量份的2-甲基喹啉苄基季铵盐缓蚀剂(市售)在1000r/min搅拌速度下搅拌均匀，密封自然环境温度静止放置5小时。
性能测试
(1)对实施例1至8及对比例1制备的乳化酸在室温25℃和120℃下的表观黏度(利用六速粘度计测定测量)以及在120℃下肉眼观察到的破乳率进行了测量，结果如表1所示，本发明的乳化酸在室温和高温下具有较低黏度。
表1
Figure BDA0001864240470000141
(2)对实施例1至8制备的乳化酸和对比例2制备的胶凝酸在120℃酸岩反应速率进行测试(SY/T 6526-2002盐酸与碳酸盐岩动态反应速率测定)，分别将5min和20min测得酸岩反应速率对比，并与胶凝酸对比，结果如表2所示，实施例1至8制备的乳化酸酸液体系5min和10min酸岩反应速率低于胶凝酸，说明其在高温下具有缓速、分步反应酸化的作用。
表2
Figure BDA0001864240470000151
从上述的两种性能对比可以看出，本发明的一种低摩阻分步反应的乳化酸具有表观黏度低、摩阻低、温度稳定好、缓速效果好等优点，满足高温储层酸压应用，并且制备方法简单，值得推广应用。
虽然本申请已经参照具体实施方式进行了描述，但是本领域的技术人员应该理解在没有脱离本申请的真正的精神和范围的情况下，可以进行的各种改变。此外，可以对本申请的主体、精神和范围进行多种改变以适应特定的情形、材料、材料组合物和方法。所有的这些改变均包括在本申请的权利要求的范围内。

Claims (10)

1.一种酸液体系的制备方法，其包括如下步骤：以酸液体系的量为100体积份计，将20至50体积份的乳化酸加入到50至80体积份的胶凝酸中，得到所述酸液体系；
优选以酸液体系的量为100体积份计，将25至45体积份的乳化酸加入到55至75体积份的胶凝酸中，得到所述酸液体系。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述乳化酸以第一滴加速度滴加到在以第一搅拌速度下搅拌的所述胶凝酸中，滴加完后，以第二搅拌速度进行搅拌，得到所述酸液体系。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述乳化酸制备如下：
1)向第一酸溶液中加入第一铁离子稳定剂和第一缓蚀剂，以第三搅拌速度搅拌均匀后静置，得到酸相；
2)将油包水乳化剂溶于油中，得到油相；
3)将所述酸相以第二滴加速度滴加到在以第四搅拌速度下搅拌的所述油相中，滴加完后，以第五搅拌进行搅拌，得到所述乳化酸。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在制备所述乳化酸中的2)步骤中，通过加热至40至60℃的温度，并以第六搅拌速度搅拌将所述油包水乳化剂溶于所述油中。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，以乳化酸的量为100体积份计，所述酸相60至80体积份，所述油相20至40体积份；优选以乳化酸为100体积份计，所述酸相65至70体积份，所述油相30至35体积份；
优选地，以所述酸相的量为100质量份计，所述第一酸溶液95.2至97.7质量份，所述第一铁离子稳定剂0.8至1.8质量份，所述第一缓蚀剂1.5至3质量份；其中，所述第一酸溶液的酸的质量浓度为15％至30％；优选地，以所述酸相的量为100质量份计，所述第一酸溶液96至97质量份，所述第一铁离子稳定剂1至1.5质量份，所述第一缓蚀剂2至2.5质量份；其中，所述第一酸溶液的酸的质量浓度为15％至20％；
优选地，以所述油相的量为100质量份计，所述油96至98质量份，所述油包水乳化剂2至4质量份；优选地，以所述油相的量为100质量份计，所述油96.5至97.5质量份，所述油包水乳化剂2.5至3.5质量份。
6.根据权利要求1至5中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述胶凝酸制备如下：
I)向以第七搅拌速度进行搅拌的第二酸溶液中加入酸用稠化剂，加完所述酸用稠化剂后，以第八搅拌速度搅拌，得到稠化酸液；
II)向所述稠化酸液中加入第二铁离子稳定剂和第二缓蚀剂，在第九搅拌速度下搅拌均匀后静置，得到所述胶凝酸。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，以所述胶凝酸的量为100质量份计，所述第二酸溶液94.2至97.4质量份，所述酸用稠化剂0.3至1质量份；第二铁离子稳定剂0.8至1.8质量份，所述第二缓蚀剂1.5至3质量份；其中，所述第二酸溶液的酸的质量浓度为15％至30％；
优选地，以所述胶凝酸的量为100质量份计，所述第二酸溶液95.4至96.2质量份，所述酸用稠化剂0.4至0.8质量份；第二铁离子稳定剂1至1.5质量份，所述第二缓蚀剂2至2.5质量份；其中，所述第二酸溶液的酸的质量浓度为15％至20％。
8.根据权利要求3至7中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述第一酸溶液和所述第二酸溶液独立地选自氢氯酸溶液和/或氢氟酸溶液；
优选地，所述第一铁离子稳定剂和所述第二铁离子稳定剂独立地为有机酸；优选地，所述第一铁离子稳定剂和所述第二铁离子稳定剂独立地选自檬酸、乙酸、乙二胺四乙酸、抗坏血酸和乳酸中的至少一种；
优选地，所述第一缓蚀剂和/或所述第二缓蚀剂独立地选自咪唑啉类缓蚀剂、喹啉季铵盐、酮醛胺缩合物和曼尼希碱中的至少一种；优选地，所述第一缓蚀剂和/或所述第二缓蚀剂独立地选自1-氨乙基-2-十五烷基咪唑啉季铵盐、甲醛-对苯二胺-苯乙酮和2-甲基喹啉苄基季铵盐中的至少一种；
优选地，所述油包水乳化剂选自二聚羟基硬脂酸酯、山梨坦倍半油酸酯、失水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、二聚羟基硬脂酸酯和十六胺中的至少一种；
优选地，所述油选自柴油、煤油、白油和轻质原油中的至少一种；
优选地，所述酸用稠化剂选自作为第一酸用稠化剂和/或第二酸用稠化剂的聚丙烯酰胺共聚物，
优选地，第一酸用稠化剂为相对分子量为800万至1000万的聚丙烯酰胺共聚物；优选地，第一酸用稠化剂经由丙烯酰胺与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体以1:1至3:1的摩尔比制备而成的共聚物；
优选地，第二酸用稠化剂制备如下：
A)将丙烯酰胺、耐酸单体、含二甲基胺基的水溶性单体和季铵盐型可聚合表面活性剂溶于水中，得到第一溶液；
B)向所述第一溶液中加入助溶剂、链转移剂、络合剂、活化剂、水溶性阴离子表面活性剂，混合均匀，得到第二溶液；
C)将所述第二溶液调节pH值到9至10，得到第三溶液；然后将所述第三溶液加入到聚合装置中，并通入氮气；
D)将水溶性偶氮类引发剂、还原剂、氧化剂加入到所述聚合装置中，得到第四溶液，然后继续通入氮气；
E)待所述第四溶液的温上升后，保温，从而得到聚合胶状物；
F)将所述聚合胶状物造粒、烘干、粉碎、过筛，从而获得干粉状的所述稠化剂；
优选地；在第二酸用稠化剂制备的过程中，所述耐酸单体选自2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的至少一种；和/或所述含二甲基胺基的水溶性单体选自选自甲基丙烯酰氧乙基二甲基胺和/或N，N-二甲基丙烯酰胺；和/或所述季铵盐型可聚合表面活性剂选自十四烷基二甲基烯丙基氯化铵、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基二甲基十六烷基溴化铵和二甲基十八烷基(2－羟基－3－丙烯酰胺丙基)氯化铵中的至少一种；
更优选地，在第二酸用稠化剂制备的过程中，所述丙烯酰胺具有30至50质量份，所述耐酸单体具有50至70质量份，所述含二甲基胺基的水溶性单体具有1.4至1.7质量份，所述季铵盐型可聚合表面活性剂具有0.2至1质量份；
更优选地，在第二酸用稠化剂制备的过程中，所述丙烯酰胺、所述耐酸单体、所述含二甲基胺基的水溶性单体和所述季铵盐型可聚合表面活性剂的总质量占所述第一溶液总质量的25wt％至29wt％；
更优选地，在第二酸用稠化剂制备的过程中，以所述丙烯酰胺、所述耐酸单体、所述含二甲基胺基的水溶性单体和季铵盐型可聚合表面活性剂的总质量为100％计，所述助溶剂的用量为1wt％至3wt％，所述链转移剂的用量为0.05wt％至0.1wt％，所述络合剂的用量为0.03wt％至0.08wt％，所述活化剂的用量为0.05wt％至0.1wt％，所述氧化剂的用量为0.01wt％至0.06wt％，所述还原剂的用量为0.005wt％至0.03wt％，所述水溶性偶氮类引发剂的用量为0.02wt％至0.06wt％，所述水溶性阴离子表面活性剂的用量为3wt％至5wt％。
9.根据权利要求2至8中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述第一滴加速度和所述第二滴加速度独立地为60至120滴/分钟；
优选地，所述第一搅拌速度、所述第二搅拌速度、所述第三搅拌速度所述第六搅拌速度、所述第七搅拌速度、所述第八搅拌速度和所述第九搅拌速度独立地为300至1500r/min；
优选地，所述第一搅拌速度、所述第二搅拌速度、所述第三搅拌速度所述第六搅拌速度、所述第七搅拌速度、所述第八搅拌速度和所述第九搅拌速度独立地为500至1000r/min；
优选地，所述第四搅拌速度和所述第五搅拌速度独立地为1000至3000r/min；
优选地，所述第四搅拌速度和所述第五搅拌速度独立地为1500至2500r/min。
10.根据权利要求2至9中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述第二搅拌速度的搅拌时间为3至10分钟；
优选地，在所述第三搅拌速度下搅拌均匀后的静置时间为0.5至2小时；优选地，所述第五搅拌速度的搅拌时间为10至20分钟；
优选地，所述第五搅拌速度的搅拌时间为15至20分钟；
优选地，所述第八搅拌速度的搅拌时间为30至50分钟；
优选地，在所述第九搅拌速度下搅拌均匀后的静置时间为4至6小时。
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