CN104591714A - CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3 磁电复合材料及其制备方法 - Google Patents

CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3 磁电复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3磁电复合材料及其制备方法，通过制备0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉体，然后经过造粒、过筛得到0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末，再将0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末与CoFe2O4粉末按照2-2复合的垒层叠加排列方式在模具中压制成型后煅烧。本发明制得的磁电复合材料具有优异的铁电、介电以及磁电性能。本发明制得的材料致密性良好，无明显大气孔存在，两相晶粒尺寸均匀，均在亚微米数量级，无明显的界面原子扩散现象，界面耦合较好，从而提高了复合材料的磁电转换性能。

Description

CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3 磁电复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料科学领域，涉及一种CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3磁电复合材料及其制备方法。
背景技术
随着信息技术的不断发展，器件的小型化、多功能化，使得人们对集电性与磁性于一身的多功能材料研究兴趣不断高涨。因此，包括铁电介电材料和磁性材料在内的元器件的微型化和小型化是必然趋势，而集铁电性与铁磁性于一体的磁电复合材料拥有相同的体积却可以在电路上拥有更多的功能。
多铁性材料不但具备各种单一的铁性(如铁电性、铁磁性和铁弹性)，而且通过铁性的耦合协同作用能产生一些新的功能，大大拓宽了铁性材料的应用范围，利用多铁性材料制成的元器件具有转换、传递、处理信息、存储能量、节约能源等功能，广泛地应用于能源、电信、自动控制、通讯、家用电器、生物、医疗卫生、轻工、选矿、物理探矿、军工等领域。
磁电复合材料分为0-3型磁电复合材料和2-2型磁电复合材料。0-3型磁电复合材料是将不连续的铁电相(铁磁相)颗粒分散于三维连通的铁磁相(铁电相)中，按一定的比例混合，在一定温度下固相烧结，从而得到的颗粒磁电复合材料。此种结构简单，是研究最早、应用最广的一种类型。但由于压电相(铁磁相)在铁磁(压电)基体中存在分散不均的问题，因而此种结构类型的材料磁电电压系数较低。2-2型磁电复合材料是将铁电相粉体和铁磁相粉体按照垒层叠加的方式使其共烧在一起的磁电复合材料。此种结构可较大范围调整压磁相的含量，所以磁电电压系数得到大幅度提高。由于电阻率很高的铁电相层可以完全阻断磁性相层的连通，使得材料整体的漏电流较小，有利于材料磁电性能的提高。但是2-2型磁电复合材料由于热收缩率和烧结温度的问题，两相不易烧结在一起，容易产生分层，翘曲，断裂。
荷兰Philips实验室首先把铁磁相的CoFe2O4与铁电相的BaTiO3粉末按一定的比例混合，然后升温使之共熔原位复合，最后按一定的速率降温至室温便得到以磁电复合体为主要成分的固溶体。这种方法温度太高，易产生一些不可预料的相，降低复合材料的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3磁电复合材料及其制备方法，该方法能制备出铁电、介电、磁电性能优异的磁电复合材料。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3磁电复合材料，该磁电复合材料的化学式为：xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3，其中x为CoFe2O4的质量百分数，且11.1％≤x≤33.3％。
该磁电复合材料的化学式为：xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3，其中x为CoFe2O4的质量百分数，且22.2％≤x≤33.3％。
该磁电复合材料的化学式为：xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3，其中x为CoFe2O4的质量百分数，且x＝33.3％。
一种CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3磁电复合材料的方法，包括以下步骤：
1)按照化学通式0.4BaTiO3-0.6BiFeO3将分析纯的BaCO3、TiO2、Bi2O3、Fe2O3通过球磨混合均匀，然后过筛、压块，再经880～920℃预烧4～6小时，然后将所得块状产物粉碎后过120目筛，得到0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉体；
2)然后，向0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉体中加入PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到粒径均匀的0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末；向CoFe2O4粉体中加入PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到粒径均匀的CoFe2O4粉末；
3)按照xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3，其中x为CoFe2O4的质量百分数，且11.1％≤x≤33.3％，将0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末和CoFe2O4粉末按照2-2复合的垒层叠加排列方式在模具中压制成型；
4)排除PVA粘合剂后再于1000～1050℃下烧结2～4小时成瓷，得到CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3磁电复合材料。
所述步骤1)中球磨的时间为4-6小时。
所述步骤2)中CoFe2O4粉体通过以下方法制得：按照化学通式CoFe2O4，将分析纯的Co3O4、Fe2O3混合后球磨4～6小时，然后过筛、压块，再经1000～1020℃预烧4～6小时，然后将所得块状产物粉碎后过120目筛，得到CoFe2O4粉体。
所述步骤2)中向0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉体中加入PVA粘合剂的质量为0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉体质量的8％～15％；向CoFe2O4粉体中加入PVA粘合剂的质量为CoFe2O4粉体质量的8％～15％。
所述步骤2)中PVA粘合剂为质量分数10％的聚乙烯醇水溶液。
所述步骤3)中2-2复合的垒层叠加排列方式具体为：按照从上向下依次为0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末、CoFe2O4粉末、0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末的顺序垒叠在一起；或按照从上向下依次为0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末、CoFe2O4粉末、0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末、CoFe2O4粉末、0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末的顺序垒叠在一起。
所述排除PVA粘合剂具体是：在温度为550-600℃下保温3-5小时。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明通过以分析纯的BaCO3、TiO2、Bi2O3、Fe2O3为原料，制备0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉体，然后经过造粒、过筛得到0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末，再将0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末与CoFe2O4粉末按照2-2复合的垒层叠加排列方式在模具中压制成型，然后排除PVA粘合剂后经煅烧得到CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3磁电复合材料。本发明中由于将0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末和CoFe2O4粉末采用了2-2复合的垒层叠加排列方式将铁电铁磁相以复合的方式共烧在一起，可以有效地抑制两相之间的相互反应从而保持各自的特性，使其既具有较好的铁电性又具有较好的铁磁性；由于采用共烧的方式避免了现有技术中产生不可预料的相的问题，从而提高了磁电复合材料的性能，并且该制备方法仅仅通过制得两种粉末压制成型后，排除PVA粘合剂，然后烧结，即可得到产品，所以制备方法简单易行。
本发明制得的磁电复合材料具有优异的铁电、介电以及磁电性能。当频率为60赫兹时，复合材料介电常数为280～360，介电损耗为0.69～0.78。复合材料的各组分的饱和极化强度Ps为30.3～33.0μC/cm2，矫顽场Ec为26.5～32.5kV/cm，其饱和磁化强度Ms为8.4～15.3emu/g，矫顽场Hc为113.4～195.8Oe。
另外，本发明采用的原料中由于不存在铅，所以制备方法不会造成污染，将0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末和CoFe2O4粉末按照2-2复合的垒层叠加排列方式烧结在一起，层与层之间不需要粘合剂，因而应力应变的传递可以高效直接的完成。本发明制得的材料致密性良好，无明显大气孔存在，两相晶粒尺寸均匀，均在亚微米数量级，无明显的界面原子扩散现象，界面耦合较好，所以本发明能够保证磁电复合材料直接高效的磁-电-力转换效率，从而提高了复合材料的磁电转换性能。
附图说明
图1为xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3组分中当x＝11.1％时，复合陶瓷在1050℃烧结时的结构图。
图2为室温下xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3组分中当x＝22.2％时，复合陶瓷在1050℃烧结时的结构图。
图3为室温下xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3组分中当x＝33.3％时，复合陶瓷在1050℃烧结时的结构图。
图4为室温下xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3组分中当x＝11.1％时，复合陶瓷在1050℃烧结后界面的SEM图。
图5为室温下xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3组分中当x＝22.2％时，复合陶瓷在1050℃烧结后界面的SEM图。
图6为室温下xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3组分中当x＝33.3％时，复合陶瓷在1050℃烧结后界面的SEM图。
图7为室温下xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3组分中当x＝11.1％时，复合陶瓷在1050℃烧结后的介电频谱。
图8为室温下xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3组分中当x＝22.2％时，复合陶瓷在1050℃烧结后的介电频谱。
图9为室温下xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3组分中当x＝33.3％时，复合陶瓷在1050℃烧结后的介电频谱。
图10为在1050℃烧结的陶瓷xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3组分中x＝11.1％时的电滞回线。
图11为在1050℃烧结的陶瓷xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3组分中x＝22.2％时的电滞回线。
图12为在1050℃烧结的陶瓷xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3组分中x＝33.3％时的电滞回线。
图13为在1050℃烧结的陶瓷xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3组分中x＝11.1％的磁滞回线。
图14为在1050℃烧结的陶瓷xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3组分中x＝22.2％时的磁滞回线。
图15为在1050℃烧结的陶瓷xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3组分中x＝33.3％时的磁滞回线。
图中，1为0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末，2为CoFe2O4粉末。
具体实施方式
下面结合附图通过具体实施例对本发明进行详细描述。本发明中2-2复合的垒层叠加排列方式为：从上向下依次按照铁电相、铁磁相和铁电相的顺序垒叠在一起；或是从上向下依次按照铁电相、铁磁相、铁电相、铁磁相、铁电相的顺序垒叠在一起。
实施例1
一种CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3磁电复合材料，其化学式为：xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3，其中x为CoFe2O4的质量百分数，且x＝11.1％。
上述磁电复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)按照化学通式0.4BaTiO3-0.6BiFeO3将分析纯的BaCO3、TiO2、Bi2O3、Fe2O3混合后湿法球磨4小时，然后烘干、过筛、压块，再经920℃预烧6小时，然后将所得块状产物粉碎后过120目筛，得到0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉体；
2)按照化学通式CoFe2O4，将分析纯的Co3O4、Fe2O3混合后湿法球磨4小时，然后烘干、过筛、压块，再经1020℃预烧4小时，然后将所得块状产物粉碎后过120目筛，得到CoFe2O4粉体。
3)向0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉体中加入0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉体质量8％的PVA粘合剂，造粒，经60目筛网过筛，得到粒径均匀的0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末；
向CoFe2O4粉体中加入CoFe2O4粉体质量8％的PVA粘合剂，造粒，经60目筛网过筛，得到粒径均匀的CoFe2O4粉末；其中，PVA粘合剂为质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液。
4)按照xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3，其中x为CoFe2O4的质量百分数，且x＝11.1％，将0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末和CoFe2O4粉体按照2-2复合的垒层叠加排列方式在模具中压制成型，模具中混合粉末按照从上向下依次为0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末、CoFe2O4粉末、0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末的顺序排列。
5)然后在600℃下保温3小时排除PVA粘合剂，再于1050℃下烧结4小时成瓷，得到CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3磁电复合材料。
本实施例制得的CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3层状磁电复合材料的结构图见图1，从图1中可以看出从上向下依次为0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末1、CoFe2O4粉末2、0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末1。
图4为本实施例制得的CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3磁电复合材料的SEM图，从图中4可看出，在1050℃烧结的材料致密性良好，无明显大气孔存在，两相晶粒尺寸均匀，均在亚微米数量级，无明显的界面原子扩散现象。
图7为本实施例制得的CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3层状磁电复合材料的介电频谱，由图7可以看出，复合材料具有较大的介电常数，60赫兹时介电常数为360，介电损耗为0.69。
图10为本实施例制得的CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3层状磁电复合材料的电滞回线，由图10可以看出，复合材料具有较好的铁电性，饱和极化强度为33.0μC/cm2，矫顽场为32.5kV/cm。
图13为本实施例制得的CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3层状磁电复合材料的磁滞回线，由图13可以看出，复合材料具有明显的铁磁性，饱和磁化强度为8.4emu/g，矫顽场为113.4Oe。
实施例2
一种CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3磁电复合材料，其化学式为：xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3，其中x为CoFe2O4的质量百分数，且x＝22.2％。
上述磁电复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)按照化学通式0.4BaTiO3-0.6BiFeO3将分析纯的BaCO3、TiO2、Bi2O3、Fe2O3混合后湿法球磨6小时，然后烘干、过筛、压块，再经900℃预烧4小时，然后将所得块状产物粉碎后过120目筛，得到0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉体；
2)按照化学通式CoFe2O4，将分析纯的Co3O4、Fe2O3混合后湿法球磨5小时，然后烘干、过筛、压块，再经1010℃预烧5小时，然后将所得块状产物粉碎后过120目筛，得到CoFe2O4粉体。
3)向0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉体中加入0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉体质量15％的PVA粘合剂，造粒，经60目筛网过筛，得到粒径均匀的0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末；
向CoFe2O4粉体中加入CoFe2O4粉体质量15％的PVA粘合剂，造粒，经60目筛网过筛，得到粒径均匀的CoFe2O4粉末；其中，PVA粘合剂为质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液。
4)按照xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3，其中x为CoFe2O4的质量百分数，且x＝22.2％，将0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末和CoFe2O4粉体按照2-2复合的垒层叠加排列方式在模具中压制成型，模具中混合粉末按照从上向下依次为0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末、CoFe2O4粉末、0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末的顺序排列。
5)然后在550℃下保温4小时排除PVA粘合剂，再于1050℃下烧结3小时成瓷，得到CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3层状磁电复合材料。
本实施例制得的CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3层状磁电复合材料的结构图见图2，从图2中可以看出从上向下依次为0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末1、CoFe2O4粉末2、0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末1、CoFe2O4粉末2、0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末1。
图5为本实施例制得的CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3层状磁电复合材料的SEM图，图中5可看出，在1050℃烧结的材料致密性良好，无明显大气孔存在，两相晶粒尺寸均匀，均在亚微米数量级，无明显的界面原子扩散现象。
图8为本实施例制得的CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3层状磁电复合材料的介电频谱，由图8可以看出，复合材料具有较大的介电常数，60赫兹时介电常数为290，介电损耗为0.78。
图11为本实施例制得的CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3层状磁电复合材料的电滞回线，由图11可以看出，复合材料具有明显的铁电性，饱和极化强度为32.5μC/cm2，矫顽场为28.4kV/cm。
图14为本实施例制得的CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3层状磁电复合材料的磁滞回线，由图14可以看出，复合材料具有明显的铁磁性，饱和磁化强度为9.2emu/g，矫顽场为186.3Oe。
实施例3
一种CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3磁电复合材料，其化学式为：xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3，其中x为CoFe2O4的质量百分数，且x＝33.3％。
上述磁电复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)按照化学通式0.4BaTiO3-0.6BiFeO3将分析纯的BaCO3、TiO2、Bi2O3、Fe2O3混合后湿法球磨5小时，然后烘干、过筛、压块，再经880℃预烧5小时，然后将所得块状产物粉碎后过120目筛，得到0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉体；
2)按照化学通式CoFe2O4，将分析纯的Co3O4、Fe2O3混合后湿法球磨6小时，然后烘干、过筛、压块，再经1000℃预烧6小时，然后将所得块状产物粉碎后过120目筛，得到CoFe2O4粉体。
3)向0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉体中加入0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉体质量12％的PVA粘合剂，造粒，经60目筛网过筛，得到粒径均匀的0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末；
向CoFe2O4粉体中加入CoFe2O4粉体质量12％的PVA粘合剂，造粒，经60目筛网过筛，得到粒径均匀的CoFe2O4粉末；其中，PVA粘合剂为质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液。
4)按照xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3，其中x为CoFe2O4的质量百分数，且x＝33.3％，将0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末和CoFe2O4粉体按照2-2复合的垒层叠加排列方式在模具中压制成型，模具中混合粉末按照从上向下依次为0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末、CoFe2O4粉末、0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末的顺序排列。
5)然后在580℃下保温5小时排除PVA粘合剂，再于1050℃下烧结2小时成瓷，得到CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3层状磁电复合材料。
本实施例制得的CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3层状磁电复合材料的结构图见图3，从图3中可以看出从上向下依次为0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末1、CoFe2O4粉末2、0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末1。
图6为本实施例制得的CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3层状磁电复合材料的SEM图，图中6可看出，在1050℃烧结的材料致密性良好，无明显大气孔存在，两相晶粒尺寸均匀，均在亚微米数量级，无明显的界面原子扩散现象。
图9为本实施例制得的CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3层状磁电复合材料的介电频谱，由图9可以看出，复合材料具有较大的介电常数，60赫兹时介电常数为280，介电损耗为0.72。
图12为本实施例制得的CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3层状磁电复合材料的电滞回线，由图12可以看出，复合材料具有明显的铁电性，饱和极化强度为30.3μC/cm2，矫顽场为26.5kV/cm。
图15为本实施例制得的CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3层状磁电复合材料的磁滞回线，由图15可以看出，复合材料具有明显的铁磁性，饱和磁化强度为15.3emu/g，矫顽场为195.8Oe。
实施例4
一种CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3磁电复合材料，其化学式为：xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3，其中x为CoFe2O4的质量百分数，且x＝15％。
上述磁电复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)按照化学通式0.4BaTiO3-0.6BiFeO3将分析纯的BaCO3、TiO2、Bi2O3、Fe2O3混合后湿法球磨4.5小时，然后烘干、过筛、压块，再经890℃预烧5.5小时，然后将所得块状产物粉碎后过120目筛，得到0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉体；
2)按照化学通式CoFe2O4，将分析纯的Co3O4、Fe2O3混合后湿法球磨4.5小时，然后烘干、过筛、压块，再经1050℃预烧6小时，然后将所得块状产物粉碎后过120目筛，得到CoFe2O4粉体。
3)向0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉体中加入0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉体质量10％的PVA粘合剂，造粒，经60目筛网过筛，得到粒径均匀的0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末；
向CoFe2O4粉体中加入CoFe2O4粉体质量10％的PVA粘合剂，造粒，经60目筛网过筛，得到粒径均匀的CoFe2O4粉末；其中，PVA粘合剂为质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液。
4)按照xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3，其中x为CoFe2O4的质量百分数，且x＝15％，将0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末和CoFe2O4粉体按照2-2复合的垒层叠加排列方式在模具中压制成型，模具中混合粉末按照从上向下依次为0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末、CoFe2O4粉末、0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末的顺序排列。
5)然后在560℃下保温5小时排除PVA粘合剂，再于1000℃下烧结3.5小时成瓷，得到CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3层状磁电复合材料。
实施例5
一种CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3磁电复合材料，其化学式为：xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3，其中x为CoFe2O4的质量百分数，且x＝20％。
上述磁电复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)按照化学通式0.4BaTiO3-0.6BiFeO3将分析纯的BaCO3、TiO2、Bi2O3、Fe2O3混合后湿法球磨5.5小时，然后烘干、过筛、压块，再经910℃预烧4.5小时，然后将所得块状产物粉碎后过120目筛，得到0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉体；
2)按照化学通式CoFe2O4，将分析纯的Co3O4、Fe2O3混合后湿法球磨4小时，然后烘干、过筛、压块，再经1015℃预烧4.5小时，然后将所得块状产物粉碎后过120目筛，得到CoFe2O4粉体。
3)向0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉体中加入0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉体质量14％的PVA粘合剂，造粒，经60目筛网过筛，得到粒径均匀的0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末；
向CoFe2O4粉体中加入CoFe2O4粉体质量14％的PVA粘合剂，造粒，经60目筛网过筛，得到粒径均匀的CoFe2O4粉末；其中，PVA粘合剂为质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液。
4)按照xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3，其中x为CoFe2O4的质量百分数，且x＝20％，将0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末和CoFe2O4粉体按照2-2复合的垒层叠加排列方式在模具中压制成型，模具中混合粉末按照从上向下依次为0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末、CoFe2O4粉末、0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末的顺序排列。
5)然后在590℃下保温3.5小时排除PVA粘合剂，再于1020℃下烧结2.5小时成瓷，得到CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3层状磁电复合材料。
实施例6
一种CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3磁电复合材料，其化学式为：xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3，其中x为CoFe2O4的质量百分数，且x＝28％。
上述磁电复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)按照化学通式0.4BaTiO3-0.6BiFeO3将分析纯的BaCO3、TiO2、Bi2O3、Fe2O3混合后湿法球磨4小时，然后烘干、过筛、压块，再经880℃预烧6小时，然后将所得块状产物粉碎后过120目筛，得到0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉体；
2)按照化学通式CoFe2O4，将分析纯的Co3O4、Fe2O3混合后湿法球磨5.5小时，然后烘干、过筛、压块，再经1020℃预烧5.5小时，然后将所得块状产物粉碎后过120目筛，得到CoFe2O4粉体。
3)向0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉体中加入0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉体质量9％的PVA粘合剂，造粒，经60目筛网过筛，得到粒径均匀的0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末；
向CoFe2O4粉体中加入CoFe2O4粉体质量9％的PVA粘合剂，造粒，经60目筛网过筛，得到粒径均匀的CoFe2O4粉末；其中，PVA粘合剂为质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液。
4)按照xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3，其中x为CoFe2O4的质量百分数，且x＝28％，将0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末和CoFe2O4粉体按照2-2复合的垒层叠加排列方式在模具中压制成型，模具中混合粉末按照从上向下依次为0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末、CoFe2O4粉末、0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末的顺序排列。
5)然后在570℃下保温4.5小时排除PVA粘合剂，再于1035℃下烧结2小时成瓷，得到CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3层状磁电复合材料。

Claims (10)

1.CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3磁电复合材料，其特征在于，该磁电复合材料的化学式为：xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3，其中x为CoFe2O4的质量百分数，且11.1％≤x≤33.3％。
2.根据权利要求1所述的CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3磁电复合材料，其特征在于，该磁电复合材料的化学式为：xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3，其中x为CoFe2O4的质量百分数，且22.2％≤x≤33.3％。
3.根据权利要求1所述的一种CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3磁电复合材料，其特征在于，该磁电复合材料的化学式为：xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3，其中x为CoFe2O4的质量百分数，且x＝33.3％。
4.一种制备如权利要求1所述的CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3磁电复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照化学通式0.4BaTiO3-0.6BiFeO3将分析纯的BaCO3、TiO2、Bi2O3、Fe2O3通过球磨混合均匀，然后过筛、压块，再经880～920℃预烧4～6小时，然后将所得块状产物粉碎后过120目筛，得到0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉体；
2)然后，向0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉体中加入PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到粒径均匀的0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末；向CoFe2O4粉体中加入PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到粒径均匀的CoFe2O4粉末；
3)按照xCoFe2O4/(1-x)0.4BaTiO3-0.6BiFeO3，其中x为CoFe2O4的质量百分数，且11.1％≤x≤33.3％，将0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末和CoFe2O4粉末按照2-2复合的垒层叠加排列方式在模具中压制成型；
4)排除PVA粘合剂后再于1000～1050℃下烧结2～4小时成瓷，得到CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3磁电复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3磁电复合材料的方法，其特征在于，所述步骤1)中球磨的时间为4-6小时。
6.根据权利要求4所述的制备CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3磁电复合材料的方法，其特征在于，所述步骤2)中CoFe2O4粉体通过以下方法制得：按照化学通式CoFe2O4，将分析纯的Co3O4、Fe2O3混合后球磨4～6小时，然后过筛、压块，再经1000～1020℃预烧4～6小时，然后将所得块状产物粉碎后过120目筛，得到CoFe2O4粉体。
7.根据权利要求4所述的制备CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3磁电复合材料的方法，其特征在于，所述步骤2)中向0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉体中加入PVA粘合剂的质量为0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉体质量的8％～15％；向CoFe2O4粉体中加入PVA粘合剂的质量为CoFe2O4粉体质量的8％～15％。
8.根据权利要求4或7所述的制备CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3磁电复合材料的方法，其特征在于，所述PVA粘合剂为质量分数10％的聚乙烯醇水溶液。
9.根据权利要求4所述的制备CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3磁电复合材料的方法，其特征在于，所述步骤3)中2-2复合的垒层叠加排列方式具体为：按照从上向下依次为0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末、CoFe2O4粉末、0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末的顺序垒叠在一起；或按照从上向下依次为0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末、CoFe2O4粉末、0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末、CoFe2O4粉末、0.4BaTiO3-0.6BiFeO3粉末的顺序垒叠在一起。
10.根据权利要求4所述的制备CoFe2O4/0.4BaTiO3-0.6BiFeO3磁电复合材料的方法，其特征在于，所述排除PVA粘合剂具体是：在温度为550-600℃下保温3-5小时。
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